第二章 药物物理常数测定法复习课程
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相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中,注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,
再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡 冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准 温度,应对测得值加以校正。
本法适用于: 测量一般液体的相对密度,对易挥发液体或室温
超过20℃等,可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
韦氏比重秤
原理:一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 =F下表面-F上表面 =F向上-F向下 =P向上*S-P向下*S =ρ液*g*H*S-ρ液*g*h*S =ρ液*g*V排
与参考物质(纯化水)的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同条件下,物质比纯水重的倍数。 (除另有规定,温度t = 20 ℃)
应用:物质在一定温度下,均有一定的比值(相 对密度),相对密度随纯度改变而改变,测定 相对密度,可以区别或检查药品的纯度。
药物分析
第二章 物理常数测定法
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数, 在一定条件下保存不变。
应用:测定药物的物理常数,可以判断真伪,检 查其纯度,还可以用于含量测定。
《中国药典》(2000版)收录的物理常数: 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
第一节 相对密度的测定法
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下,某物质的密度
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶:
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品(应低于20℃或按规定温度),装上温度 计。置20℃(或规定温度)左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃,用滤纸拭去溢 出液体,立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶,用滤纸将比重瓶外壁擦干,精
密称定m2
相对密度的其他方法
比重(密度)计法 是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形
式基本相同,都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金
属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气 故能浮起,尾部是一细长管.内附有刻度标记,刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时,液体呈现 沸腾现象,此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起,至供试品仅剩3~4ml,或一定比例的容积馏出时 的温度范围。
意义:测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。纯度 高的药品馏程短,纯度低的药品馏程长
例:用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982,4℃水的密度为1.0000。回答下列问题:
1)说明测量时各游码的位置(5g, 500mg, 50mg, 5mg) 2)供试品的相对密度是多少? 3)测定过程中,用水调整平衡时,读数是多少?
一、仪器
测定方法
测定方法
1.冷凝管及冷凝剂:馏程在130℃以下用水冷却,馏程在 130 ℃以上用空气冷凝
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃(冬天),水浴温度约为22℃,不必迅速
称量,体积收缩使毛细管充满气体,其重量忽略不计 室温高于20 ℃(夏天),水浴温度约为18 ℃,需迅速
称量(水蒸气冷凝于比重瓶外) 4.使用新沸水冷却,以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤,用水调平衡后位置不再变动。
例:乙醇的相对密度不大于0.8129,及含量不 低于95.0%(体积百分数)
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意:相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器,是容积固定的 玻璃称量瓶,其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶,见图。
比重瓶测定法
在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量,两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量,g; m1——密度瓶和水的质量,g; m2——密度瓶和样品的质量.g; 0.99823——20℃时水的密度,g/cm3。
刻度处,调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去,拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度,调整温度,将玻璃
锤浸入供试液中,调整游码的数量至平衡,读取数值, 即供试品相对密度。 注意:若为4℃时相对密度为1的比重秤,应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
注意事项
1.比重瓶洁净干燥(重铬酸钾、自来水、纯化水洗净, 乙醇、乙醚干燥)
韦氏比重秤
适用:供试品足够供测试,可选用本法,测定结 果准确可靠,而且手续简便迅速,可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计,玻璃 锤有一定体积,浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡: 游码:
使用方法 仪器:20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
台上。
4.将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新费过冷水,照上
法处理后精密称定m1
5.相对密度计算
例:用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g,装满供试品后称重52.171g, 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普Fra Baidu bibliotek比重瓶法(略)
比重瓶测定法
使用:
1.从仪器盒中取出,将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥,调 节高度并固定。
2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上,用等重砝码(大砝码) 校正零点(调整水平螺丝);取下等重砝码,换上玻 璃锤,此时必须保持平衡。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水,水浴调温至20±1℃。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水,水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中,秤臂右端悬挂游码于1.000