氧含量的测定
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氧含量的测定(类似奥氏气体分析仪)
1、原理
在碱性溶液中,焦性没食子酸钾溶液吸收氧气,吸收后气体体积减少,由减少的体积可以算出氢气中含氧量。反应式如下.
4C6H3(OK)3+O2=2(KO)3C6H2——C6H2(OK)2+2H2O
2、试剂和溶液
1)焦性没食子酸钾溶液
3、仪器和设备
1)气体量容积100ml,具体尺寸见图1-4。0~2ml,最小分度0.05ml;2~20ml,最小分度1.0ml;20~100ml,最小分度10ml;2)吸收瓶内装焦性没食子酸钾溶液7;3)水准瓶内装水;4)取样瓶内装水;5)平衡瓶内装水;6)分析装置,见图1-5。
4、测定步骤
1)取样把图1-5中瓶7和9用6×9胶管与取样口相连,利用排液取气法取样。取样后保持瓶7正压,以防空气泄漏。
2)调节二通旋塞2和3,使吸收瓶1与气体量管4相通,放下水准瓶6,调节吸收瓶1的液面至N处。
3)用胶管将三通旋塞5与8连接起来,调节三通旋塞3和5使气体量管4与大气相通,举起水准瓶6把气体量管4中空气排掉。然后迅速调节5和8使4与7相通,放下水准瓶6,吸入试样20~30ml,再调节5把试样排掉,如此反复3-4次,冲洗和置换仪器中的空气。取试样100ml,取样时要求水准瓶6和气体量管4中液面及瓶7和瓶
9中液面保持在同一水平。
4)调节三通旋塞3和二通旋塞2,把气体量管4中之试样移入吸收瓶1中,并上下移动水准瓶6,用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气,至气体体积不变时为止。
5)放下水准瓶6把吸收瓶1中气体移入管4中,并调节吸收瓶1的液面至N处。
6)举起水准瓶6与气体量管4之液面保持在同一水平,读气体量管读数。
5、计算
氢气氧含量(X2)按下式计算:
X2(%)=V/100×100
式中V——吸收后气体量管读数,ml。
1-吸收瓶;2-二通旋塞;3、5、8-三通旋塞;4-气体量管(见图1-4);6-水准瓶;7-取样瓶;9-平衡瓶,10-气体量管保温套管;11-框架