亚磷酸

Q/HHDF 河南红东方化工股份有限公司企业标准

Q/HHDF 003—2018

亚磷酸溶液

2018- 11 -01发布2018-11-08实施河南红东方化工股份有限公司发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南红东方化工股份有限公司提出并负责起草。本标准于2018年11月8日起实施。

本标准主要起草人：郭凯锐

亚磷酸溶液

1 范围

本标准规定了亚磷酸溶液的分类要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于以工业亚磷酸二甲酯生产过程产生的亚磷酸溶液。

分子式：H

3PO

3

相对分子质量：82.0（按2016年国际相对分子质量）

2 规范性引用文件

下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）使用于本文件。

GB 190-1990 危险货物包装标志

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T 3049 工业用化工产品铁含量的测定通用方法1，10-菲啰啉分光光度法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

4 产品分类

亚磷酸溶液为生产中副产亚磷酸溶液。

5 要求

5.1 外观：褐色稠状液体。

5.2 亚磷酸溶液应符合表1要求。

表1测定指标要求

6 试验方法

6.1 警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时要小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

6.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

6.3 外观判定

在自然光条件下，用目视法判别。

6.4 副产亚磷酸含量的测定

6.4.1 方法提要

以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定亚磷酸，以确定亚磷酸的含量。

6.4.2 试剂

6.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：1mol/L

6.4.2.2 百里香酚酞指示液：1g/L。

6.4.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水，在电炉上缓缓加热20分钟，冷却后，加2-3滴百里香酚酞指示液，用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积为V，同时做空白试验，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积为V

。

6.4.4 结果计算

亚磷酸含量以亚磷酸（H

3PO

3

)的质量分数ω

1

计，数值以 % 表示，按式（1）计算：

100

1000

)

(

1

⨯

⨯

-

=

m

cM

V

V

ω (1)

式中：

V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

V

---空白滴定时消耗氢氧化标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C---氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m---试料的质量，单位为克（g）；

M---亚磷酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)【M（

1H3PO3） = 41.00】。

2

取平行测定结果的算术平均值为结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5 % 。

6.5 铁含量的测定：

按GB/T3049中的规定进行。

7 检验规则

7.1 本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。

7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业亚磷酸为一批，每批产品不得大于120t。（每天回收的产品视为一批）

7.3 按GB/T 6680规定进行取样，取样总量不少于400ml。采样时，将采样器自包装桶深度的3/4处采样，将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封。并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。

7.4 亚磷酸溶液应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所出厂的产品都符合本标准的要求。

7.5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的亚磷酸溶液进行验收，验收时间在货到之日起30天之内进行。

7.6 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

7.7 采用GB/T8170规定的修约值比较判定检验结果是否符合标准。

8 标志、标签

8.1 亚磷酸溶液包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191-2008规定的标志“腐蚀品”标志。

8.2 每批出厂的亚磷酸溶液都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

9 包装、运输、贮存

9.1 亚磷酸溶液应用聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量300kg，用户有特殊要求，供需协商。