精细化学品农药分析

的试样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液10 mL，加入三氯甲烷5 mL，摇匀。
13
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法 3.1.5 测定步骤
(3)测定
试剂
在上述操作条件下，待仪器基线
稳定后，连续注入数针标样溶液，直
至相邻两针速灭威相对响应值变化小
于1.5 %。
溶液、标样溶液的顺序进行测定。
21
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2.6 测定结果
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标
准溶液中速灭威与内标物峰面积之比分别进行平
均。速灭威的质量分数W（%）,按下式计算：
W r2 m1 w1
式中：
r1 m2
24
§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法
4.1.2 试剂
(1)二氯甲烷；
(2)氯氰菊酯标样：已知质量分数，≥99 %；
(3)内标物：邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯，不
含干扰分析的杂质；
(4)内标溶液:称取邻苯二甲酸二（2-乙基）已
酯2.5 g，置于500 mL容量瓶中，加二氯甲烷
式中：
r1和 r2——标样和试样溶液中速灭威与内标物峰面积比的平均值； m1—标样质量，g； m2—试样质量，g；
w1—标样中速灭威的质量分数，%。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2.1 方法原理
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯 为内标物，用5 % OV-101/Gas Chromosorb G AW-DMCS（150～180μm）为填充物的 色谱柱和FID检测器，对试样中的速灭威进 行分离和测定。
4
§5-1 农药的基础知识
3. 农药的作用
农药是现代科学技术的产物，在保护农作 物，防治病、虫、草害，消灭卫生害虫，改善人 类生存环境，控制疾病，提供高质量农作物方面 发挥重要的作用。现在的农业生产已离不开农药 的使用，如果没有农药，全世界因病、虫、草害 造成的粮食损失可达50％左右。农药有毒，随着 科学技术的进步，农药品种不断更新，发展高效、 低用量、低毒农药已成为重点。
16
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2.2 试剂
(试1)剂丙酮； (2)速灭威标样：已知质量分数，≥99.0 %； (3)内标物：邻苯二甲酸二乙酯，不含干扰分析 的杂质；
(4)固定液：5 % OV-101； (5)载体：Gas Chromosorb G AW-DMCS （150～180 μm）； (6)内标溶液：称取内标物2.0 g，置于200 mL容 量瓶中，加入丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
DMCS（150～180 μm）填充物，在210℃老化
24 h；
18
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2.4 测定条件
试剂
(1)温度（℃）：柱室150，气化室160，检测 室160； (2)气体流速（mL/min）：载气（N2）30，氢 气30，空气300； (3)进样量：1 μL (4)保留时间：速灭威约2.6 min，邻苯二甲酸 二乙酯约5.0 min。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
试3.剂2.5 测定步骤
(1)标样溶液的制备 称取含速灭威约100 mg（精确至0.2 mg）
的标样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液10 mL，加入丙酮5 mL，摇匀。
(2)试样溶液的制备 称取含速灭威约100 mg（精确至0.2 mg）
匀）；
(4)固定液：PEG20000； (5)载体：Gas Chrom Q（150～180 μm） 。
10
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.3 仪器
(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 （FID）； (2)色谱数据处理机：满刻度5mV或相当的 积分仪； (3)色谱柱：1000×3 mm(id）玻璃或不锈钢 柱，内装3 % PEG20000/Gas Chrom Q的填 充物，在210℃老化24 h。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
3.2.3 仪器
(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器
（FID）；
(2)色谱数据处理机：满刻度5 mV或相当的积
分仪；
(3)色谱柱：1000×3 mm(id）玻璃或不锈钢柱，
内装5 % OV-101/Gas Chromosorb G AW-
12
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.5 测定步骤 ？
试(1剂)标样溶液的制备 称取含速灭威约100 mg（精确至0.2 mg）
的标样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液10mL，加入三氯甲烷5 mL，摇匀。
(2)试样溶液的制备 称取含速灭威约100 mg（精确至0.2 mg）
溶解并稀释至刻 度，摇匀。
25
§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法
4.1.3 仪器
(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 （FID）； (2)色谱数据处理机：满刻度5 mV或相当的积 分仪；
(3)色谱柱：1500×3.2 mm(id)玻璃柱，内装10 % SE-30/ Chromosorb W AW-DMCS（125～ 150 μm）填充物。
(1)按药剂进入昆虫体的途径分为触 杀剂、胃毒剂、熏蒸剂、内洗剂。 (2)按组成或来源分为天然杀虫剂、矿物性杀虫 剂、无机杀虫剂、有机杀虫剂、有机磷杀虫剂、 有机氯杀虫剂以及生物化学农药等。
8
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析
速灭威（C9H11NO2）属氨基甲酸酯类， 具有强烈触杀作用，并有一定内吸和熏蒸作用， 是一种高效、低毒、低残留杀虫剂。
按照标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液的顺序进行测定。
29
§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法
4.1.6 测定结果
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针
农药除农业外，在林业，牧业，卫生防疫， 粮食贮存，水果、蔬菜保鲜，调节农作物生长以 及工业生产，国防建设等方面都有其特殊作用半 或更小，有的甚至使农作物受到药害。
5
§5-1 农药的基础知识
4. 农药分析的内容
(1)有效成分的含量：主要考虑是否不足或过高， 在贮存过程中是否变质失效。 (2)物理化学性状如细度、乳化力、悬浮率、湿 润性、含水量、pH值等。物理化学形状方面如 果是粉剂或拌种剂主要考虑细度、水分含量是 否合格，以及贮存期间是否吸潮。粉剂的pH值 规定在一定的范围之内，为的是不致因pH太高 或太低引起药剂分解失效。可湿性粉剂主要考 虑其悬浮率高低，浮油主要考虑是否是单相液 体，即有无分层现象，是否出现结晶，以及浮 油的稳定性。
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§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法
4.1.5 测定步骤
(1)标样溶液的制备 称取含氯氰菊酯约100 mg（精确至0.2 mg）
的标样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液5 mL，补加5 mL二氯甲烷，超声波振 荡5 min,取出室温下放置。
(2)试样溶液的制备 称取含氯氰菊酯约100 mg（精确至0.2 mg）
2
第一节 农药的基础知识
1、农药的概念 2、农药的分类 3、农药的作用 4、农药分析的内容
3
§5-1 农药的基础知识
1. 农药的概念
农药是指能够防治危害农、林、牧业及其产 品和环境卫生等方面的病菌、昆虫、杂草、螨 虫、鼠和鸟兽等有害生物的药剂。
2. 农药的分类
（1）按农药组成可分为化学农药，如有机氯、 有机磷农药等；植物性农药，如除虫菊、硫酸 烟碱等；生物性农药。 （2）按农药的用途、防治对象分为杀虫剂、除 草剂、杀菌剂、植物生长调节剂等。
按照标样溶液、试样溶液、试样
溶液、标样溶液的顺序进行测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.6 测定结果
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标
准溶液中速灭威与内标物峰面积之比分别进行平 均。速灭威的质量分数W（%），按下式计算:
W r2 m1 w1 r1 m2
第五章 农药分析
第一节 农药的基础知识 第二节 杀虫剂分析 第三节 除草剂分析 第四节 杀菌剂分析 第五节 植物生长调节剂分析
1
上次课内容回顾
上一次课我们探讨了第四章香料香 精的检验的香料的检验和香精的检验的 内容。
其中香料的检验部分内容包括感官 检验法、物理性质(如冻点、酯值等)测 定和化学性质测定。
的试样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液10 mL，加入丙酮5 mL，摇匀。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法） 3.2.5 测定步骤
(3)测定
试剂
在上述操作条件下，待仪器基线
稳定后，连续注入数针标样溶液，直
至相邻两针速灭威相对响应值变化小
于1.5 %。 按照标样溶液、试样溶液、试样
r1—标样溶液中速灭威与内标物峰面积比的平均值； r2—试样溶液中速灭威与内标物峰面积比的平均值； m1—标样质量，g； m2—试样质量，g； w1—标样中速灭威的质量分数，%。
22
§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析
氯氰菊酯属拟除虫菊酯类杀虫剂，无色 液体，具有触杀、熏杀和胃毒作用，抑制虫体 胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱堆积中毒而死亡。 其杀虫选择性强、药效快、杀死力高、残效短、 对光和热稳定性高，在较低室温下（10℃）杀 虫作用不减。主要用于杀灭蚊、蝇，亦可用于 杀灭蚰蜒，能防治对有机磷农药产生抗性的害 虫。
3.1 气相色谱法
3.1.1 方法原理
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物， 用3 % PEG20000/Gas Chrom Q 为填充物的 色谱柱和FID检测器，对试样中的速灭威进行 分离和测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.2 试剂
(1试)三剂 氯甲烷； (2)速灭威标样：已知质量分数，≥99.0 %； (3)内标物：三唑酮，不含干扰分析的杂质（内 标溶液配制：称取内标物1.0 g，置于100 mL容 量瓶中，加入三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇
6
第二节 杀虫剂分析
1、杀虫剂的概念 2、杀虫剂的分类 3、杀虫剂速灭威分析 4、杀虫剂氯氰菊酯的分析
7
§5-2 杀虫剂分析
1. 杀虫剂的概念
杀虫剂是指能直接把有害昆虫杀死的药剂。 杀虫剂的功能是杀死害虫，如甲虫、苍蝇等一 万多种害虫。为保证农作物正常生产、高产必 须使用杀虫剂。
2. 杀虫剂的分类
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§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析
4.1 气相色谱法
4.1.1 方法原理
试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二Leabharlann Baidu（2-乙基）已酯为内标，用10 % SE-30/ Chromosorb W AW-DMCS（125～150μm）填 充物的玻璃柱和FID检测器，对试样中的氯氰 菊酯进行气相色谱分离和测定。
的试样，置于15 mL具塞三角瓶中，准确加入 内标溶液5 mL，补加5 mL二氯甲烷，超声波振 荡5 min,取出室温下放置。
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§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法 3.1.5 测定步骤
(3)测定 在上述操作条件下，待仪器基线
稳定后，连续注入数针标样溶液，直 至相邻两针氯氰菊酯相对响应值变化 小于1.5 %。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.4 测定条件 ？
试剂
(1)温度（℃）：柱室200，气化室230，检测 室230； (2)气体流速（mL/min）：载气（N2）30，氢 气（H2）30，空气300； (3)进样量：1μL； (4)保留时间：速灭威（被测物）约11 min， 三唑酮（内标物）约17 min。
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§5-2 杀虫剂分析
4. 杀虫剂氯氰菊酯的分析 4.1 气相色谱法
4.1.4 测定条件
(1)温度（℃）：柱室240，气化室260，检测
室260；
(2)气体流速（mL/min）：载气（N2）60，
氢气50，空气50；
(3)进样量：1 μL；
(4)保留时间：氯氰菊酯8.7 min，内标物6.2
min。