仪器分析实验讲义(简明)
仪器分析讲义正式
生命科学与技术学院仪器分析实验讲义2012.6实验一荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。
二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。
在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11 时荧光消失。
在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。
因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2 溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂仪器960 型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1支。
试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液。
四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20 片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
滤过。
精密取续滤液2ml, 置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
2、测定（1）扫描图谱：选择EM=200－700nm，lEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的lEMmax。
（2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在lEMmax下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（ug/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
仪器分析讲义范文
仪器分析讲义范文仪器分析是一门通过利用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析的学科。
它结合了化学、物理、仪器等多个领域的知识和技术，能够准确、快速地对各种物质进行分析。
1.仪器分析的基本原理：仪器分析的基本原理是仪器根据物质的性质，通过测量物质产生的信号(如光谱、电流、电压等)，从而对物质进行定性和定量分析。
例如，光谱仪利用物质吸收、发射、散射、透射等特性，通过测量光的能量和波长，来确定物质的成分和浓度。
2.常用的仪器设备和技术：仪器分析涉及的仪器设备有很多种类，如光谱仪、质谱仪、电化学分析仪、离子色谱仪等。
每种仪器都有其特殊的原理和应用范围。
仪器分析还包括各种样品前处理技术，如溶液制备、样品摄取、样品预处理等。
此外，还有一些常用的技术，如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等。
3.仪器分析方法的应用领域：仪器分析在许多领域有广泛的应用，如环境监测、食品安全、医药分析等。
例如，用仪器分析技术可以检测大气中的污染物、食品中的添加剂、血液中的药物成分等。
仪器分析方法的应用领域还在不断扩展，如生物医学工程、材料科学等。
4.实验操作和数据处理：仪器分析的实验要求准确性和重复性，因此需要掌握合适的实验操作技巧。
例如，样品的制备、仪器的校正和测试方法的选择等。
此外，在实验结果得到之后，还需要对数据进行处理和分析，以得到最终的结果。
这包括统计学方法、数据拟合和误差分析等。
仪器分析的讲义还应该注重理论和实践的结合，理论部分可以详细讲解仪器的原理和工作原理，实践部分则可以引导学生进行实验操作，锻炼他们的实验技能和数据处理能力。
同时，还可以给出一些例题和习题，供学生练习和巩固所学知识。
总之，仪器分析讲义应该系统地介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备和技术、方法的应用领域以及实验操作和数据处理等内容。
通过学习仪器分析讲义，学生可以全面了解仪器分析的基本知识和技术，为今后的科研和实验工作打下良好的基础。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析实验讲义
大连民族学院化学工程系《仪器分析与波谱解析》实验讲义编写：吴小伟实验1 可见吸收光谱的绘制一、实验目的1. 初步熟悉722型分光光度计的基本构造，掌握使用方法。
2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法，加深理解Lamber-Beer 吸收方法。
3. 学习标准曲线定量方法，掌握吸收光谱的绘制方法二、实验原理在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH 值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe 2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe 2+ 与邻二氮菲（phen ）生成稳定的橙红色络合物，λmax ＝ 508 nm ，ε＝1.1×104 L/（mol·cm ），lg β3 = 21.3(20 ℃)()++→+2323phen Fe phen Fe （橙红色）Fe 3+ 与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg β3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe 3+ 还原为Fe 2+，其反应为-++++++↑+→⋅+Cl H O H N Fe HCl OH NH Fe 24222222223在508 nm 处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe 2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe 3+ 还原为Fe 2+，则可测定水中总铁、Fe 2＋ 和Fe 3＋各自的含量。
三、仪器与试剂仪器：722型分光光度计；具塞磨口比色管50 mL；吸量管1，2，5 mL；洗耳球试剂：1. 铁标准溶液（I）（Fe2+ ＝100 μg/mL）：准确称取0.7022 g分析纯硫酸亚铁铵Fe(SO4)·(NH4)2(SO4)·6H2O，放入烧杯中，加入20 mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
《仪器分析》实验讲义(二)
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法，了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理，练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用，从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积，即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪；UV检测器试剂: 咖啡因（分析纯）；三氯甲烷（分析纯）四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ；流动相: 甲醇:水 = 40:60 ；流量: 1mL／min进样量：满管进样；检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因，用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中，分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积，绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶，用30mL蒸馏水煮沸10min，冷却后，将上层清液移至100mL容量瓶中定容，取25ml此液于分液漏斗中，加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液，然后用氯仿萃取，并用氯仿定容至25mL（此为未知液）。
3.测取未知液的图谱，计算未知液中咖啡因的含量。
思考题：1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰，原后根据样品重量（m i ）和内标物重量（m s ）及组分和内标物的峰面积（A i 和A s ）按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子，是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
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定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义仪器分析实验讲义实验一高效液相色谱仪的认识与使用一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能2、掌握高效液相色谱分离的工作原理二、实验原理当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
三、实验过程1、打开电源2、按顺序依次打开高效液相色谱仪的工作站、检测器、高压输液泵、柱温箱。
3、讲解各部分各个单元的功能作用4、示范进样操作5、观察基线是否平稳，有无噪音6、观察谱图，了解峰高和半峰宽的意义四、思考题1、高效液相色谱仪是有哪几部分组成的？各起什么作用？绘制工作原理图并简述其工作流程。
2、高效液相色谱仪实验操作过程中有哪些要注意的事项？（样品的处理、流动相得处理、进样前排气、色谱柱的连接与保养等）实验二氨基酸的分离鉴定—纸色谱法一、实验目的通过对氨基酸的分离，学习运用纸色谱法分离混合物的基本原理，掌握纸色谱的操作方法。
二、实验原理纸色谱（Paper Chromatography，简称PC），也叫纸层析，是以滤纸作为惰性支持物的分配色谱，滤纸纤维上有亲水性的羟基，通过吸附一层水作为固定相，通常把有机溶剂作为流动相。
有机溶剂自上而下流动称为下行色谱，自下而上流动称为上行色谱。
流动相流经支持物时，与固定相之间连续抽提，使物质在两相间不断分配而得到分离。
物质被分离后在纸色谱图谱上的位置用R f值（比移值）来表示：R f值= 原点到色谱点中心的距离/ 原点到溶剂前沿的距离在一定条件下某种物质的R f值是常数，其大小受物质的结构、性质、溶剂系统物质组成与比例、pH 值、选用滤纸质地和温度等多种因素影响。
此外，样品中的盐分、其他杂质以及点样过多均会影响的有效分离。
无色物质的纸色谱图谱可用光谱法（紫外光照射）或显色法鉴定，氨基酸纸色谱图谱常用茚三酮或吲哚醌作为显色剂，本实验采用茚三酮作为显色剂。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义引言：仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要通过仪器设备来分析物质成分和性质。
仪器分析实验是学生了解仪器使用和数据分析的重要环节，本次实验将介绍红外光谱分析仪的使用方法。
一、实验目的：1.掌握红外光谱分析仪的使用方法；2.学会获取和解读红外光谱图。
二、实验原理：红外光谱是利用物质分子与特定波长的红外光发生共振吸收的现象来研究物质的结构和成分的一种分析方法。
红外光谱图通常由横坐标表示波数（cm-1）或波长（μm），纵坐标表示吸光度或透射率。
三、实验步骤：1.打开红外光谱仪电源，预热15分钟；2.调节样品室镜筒，使其平衡；3.打开红外光谱软件，选择合适的仪器设置；4.准备样品，通常使用KBr作为样品托盘；5.将样品托盘放入样品室镜筒，并确保样品平整；6.选择合适的红外光谱扫描范围和扫描速度；7.点击开始扫描按钮，开始记录红外光谱；8.扫描结束后，保存光谱图并关机。
四、结果分析：1.根据红外光谱图，识别和记录各吸收峰的波数或波长；2.利用红外光谱图的特征峰和标准光谱图进行对比，确定样品中的官能团和化学键；3.通过与数据库对比，确定样品的化合物结构和成分。
五、实验注意事项：1.操作前应仔细阅读仪器使用说明书；2.严禁直接用手触碰光谱仪的镜面；3.样品制备时应尽量避免杂质的干扰；4.扫描过程中应保持实验室环境的稳定，避免光谱图受到外界干扰。
六、实验总结：通过本次实验，我们初步了解了红外光谱仪的使用方法和数据解析，掌握了红外光谱分析的基本操作。
红外光谱分析是一种常用的快速、准确的物质分析方法，对于化学专业的学生来说具有重要的指导意义。
仪器分析(讲义)
第一章引言内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
仪器分析实验讲义
第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。
因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明，图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
仪器分析完整版(详细)上课讲义
仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义武汉大学药学院目录仪器分析实验注意事项 (1)实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2)实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3)实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5)实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7)实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9)实验六气相色谱定量分析 (12)实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15)实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165)实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19)实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)仪器分析实验注意事项1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。
2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。
3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。
4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。
5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。
6.必须遵守实验室的规则：(1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。
(2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。
(3)按时到实验室，不迟到，不早退。
(4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。
(5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。
(6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。
(7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安全和一些服务性工作。
最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。
(8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。
对实验中出现的一切反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。
(9)实验室禁止吸烟。
实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析一、实验目的1．了解紫外-可见光谱定性分析原理。
2．掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法。
3．熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性、定量扫描实验操作方法。
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仪器分析实验刘占广编天津科技大学海洋科学与工程学院二零零七年四月目录实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2)实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5)实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7)实验四：饮用水中氟含量的测定 (10)实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12)实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)实验一 分光光度法测定铁条件实验一、实验目的1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件2．了解723型分光光度计的性能、结构3．学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理在pH=2~9的溶液中，Fe 2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，此配合物的log K 稳＝21.3，摩尔吸收系数ε510＝1.1×104L/(mo l ﹒cm)。
该法可用于试样中微量Fe 2+的测定，如果铁以Fe 3+的形式存在，由于Fe 3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe 3+还原为Fe 2+。
其反应式为：4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O ＋H 2O+4H +该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。
但Bi 3+、Cd 2+、Hg 2+、Zn 2+、Ag +等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN -存在将与Fe 2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。
三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计； 1台容量瓶 50ml 7只吸量管 10ml 2支2.试剂邻菲罗啉10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。
加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容（1）吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。
然后分别加入2 mL 0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。
在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。
然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。
（2）有色溶液的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。
（3）显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL 10μg/mL 铁标准溶液，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。
然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。
（4）溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL 于100mL 容量瓶中，加入5mL 2mol/L HCl溶液和10mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL,以水稀释至刻度，摇均，备用。
取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。
在滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。
用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。
同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。
最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。
从曲线上找出适宜的pH范围。
根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。
五、思考题：1、721型分光光度计的主要构造是怎样的？其工作原理、操作要点是什么？2、如何正确使用比色皿？如何正确使用吸液管？3、邻二氮杂菲分光光度法测铁的适宜条件是什么？实验二分光光度法测定废水中的铁一、实验目的1．学习标准曲线的绘制。
2．学习水中铁的分光光度法测定。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律A=εbc，吸光度与溶液中被测物质浓度成正比，用工作曲线法测定铁的含量。
工作曲线制作：首先配制不同浓度的铁的标准溶液，经显色定容后，在最大吸收波长分别测定各标准溶液的吸光度。
以铁标准溶液的浓度为横坐标以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（标准曲线）。
根据水样中铁含量的多少，取一定体积的水样经显色定容后，测定其吸光度，从工作曲线差的相应浓度，再根据水样稀释倍数计算出水样中铁的含量。
三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计；1台容量瓶50ml 7只吸量管10ml 2支2.试剂10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。
加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容1）标准系列（1#~6#）及未知物溶液（7#）的配制：在7个50mL容量瓶（或比色管）中，按下表由上至下依次加入各试剂：容量瓶编号1#2#3#4#5#6#7# 10μg/mL铁标准溶液（mL）0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水样10%盐酸羟胺（mL） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 摇均，2min后，加入1mol·L-1NaAc溶液（mL） 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.00.1％邻二氮杂菲 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇均。
（2）吸光度的测定：用2cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定1至7号溶液的吸光度。
以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利用1至6号系列标准溶液，可绘制标准曲线；由7号溶液（未知液）的吸光度在标准曲线上查出5.0mL测定液中的铁含量，计算出水样中铁的含量（以μg/mL表示）。
五、思考题1、本实验中测铁含量时，根据分光光度法的选择原则，若用纯蒸馏水代替空白溶液作参比是否可以，为什么？2、用本实验方法测定一般铁盐的总铁量时，是否需要加盐酸羟胺？实验三： 火焰原子吸收光谱法测定水中的镁一、实验目的1．加强理解火焰原于吸收光谱法的原理。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3．熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理在使用锐线光源条件下，基于原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比耳定律： A ＝log(I 0/I)＝KLN 0在试样原子化时，火焰温度低于3000K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c 成正比的。
因此，上式可以表示为：A ＝K'C这就是进行原子吸收定量分析的依据。
对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。
在自来水中除镁离子外还含有其它阴离子和阳离子，这些离子镁的测定能发生干扰，使测得结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
三、仪器和试剂1．仪器：WFX —110型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；镁元素空心阴极灯；50mL 烧杯3只；容量瓶： 50mL 17只；100mL 1只；吸量管： 1mL 支； 5mL 3支；2．试剂：镁标准溶液：溶解1.000g 纯金属镁于少量1+1盐酸中，然后用1%(V/V)盐酸稀释至1000mL 。
1.00mg/mL,临用时配成1.00μg/mL 。
锶溶液：称取30.4gSrCl 2·6H 2O ，将它溶液水中，再用水稀释至单光束原子吸收光度计示意图100mL.10.0mg/mL 。
二级纯盐酸，硝酸，去离子水。
四、实验步骤1．仪器的开动和操作条件的选择：原子吸收分光光度计类型很多，不可能有统一的操作方法，应按每种仪器的说明书进行启动。
将波长调到285.2nm 处，灯电流3mA ，燃气和助燃器比例、燃烧器高度按试验三确定的最佳条件设置。
1. 干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水5mL 6份，分别放入6只50mL 容量瓶中。
加入2mL 1+1 HCl 。
一瓶中不加锶溶液，其余五瓶中分别加入锶溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，全部用去离子水调吸光度为零，依次测定各瓶试样的吸光度。
由测得的稳定性好且吸光度较大的条件中选择出一种干扰最佳锶溶液加入量。
2. 标准曲线的绘制：于6只50mL 容量瓶中，分别加入0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg 镁的镁标准溶液，每瓶中加入选得的最佳量的锶溶液。
再在选得的仪器的各操作条件下，每次用去离子水调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。
记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。
3. 自来水水样的测定：准确吸取5mL 自来水水样两份（如其中镁含量太少或太多，应量取一定体积溶液，使它浓缩或稀释至一定体积后再吸取），分别置于50mL 容量瓶中，加入最佳量的锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇均。
用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查处水样中镁的含量m 。
再由水样体积V 计算出镁的浓度c:c/mg ·L -1 = //m gV m L4.回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样5mL 份，置于50mL 容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液（总的镁量应能在标准曲线上查得出），再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，摇均。