仪器分析实验讲义(简明)

仪器分析实验

刘占广编

天津科技大学海洋科学与工程学院

二零零七年四月

目录

实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2)

实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5)

实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7)

实验四：饮用水中氟含量的测定 (10)

实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12)

实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)

实验一 分光光度法测定铁条件实验

一、实验目的

1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件

2．了解723型分光光度计的性能、结构

3．学习分光光度计的使用方法。

二、实验原理

在pH=2~9的溶液中，Fe 2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，

此配合物的log K 稳＝21.3，摩尔吸收系数ε

510＝1.1×104L/(mo l ﹒cm)。 该法可用于试样中微量Fe 2+的测定，如果铁以Fe 3+的形式存在，由于Fe 3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe 3+还原为Fe 2+。其反应式为：

4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O ＋H 2O+4H +

该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi 3+、Cd 2+、Hg 2+、Zn 2+、Ag +等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN -存在将与Fe 2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。

三、试剂和仪器

1.仪器：

723型分光光度计； 1台

容量瓶 50ml 7只

吸量管 10ml 2支

2.试剂

邻菲罗啉

10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。

10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）

NH4Ac-HAc缓冲溶液。

四、实验内容

（1）吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入2 mL 0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。

（2）有色溶液的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。

（3）显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL 10μg/mL 铁标准溶液，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。

（4）溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL 于100mL 容量瓶中，加入5mL 2mol/L HCl溶液和10mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL,以水稀释至刻度，摇均，备用。取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。在

滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。从曲线上找出适宜的pH范围。

根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。

五、思考题：

1、721型分光光度计的主要构造是怎样的？其工作原理、操作要点是什么？

2、如何正确使用比色皿？如何正确使用吸液管？

3、邻二氮杂菲分光光度法测铁的适宜条件是什么？

实验二分光光度法测定废水中的铁

一、实验目的

1．学习标准曲线的绘制。

2．学习水中铁的分光光度法测定。

二、实验原理

根据朗伯-比耳定律A=εbc，吸光度与溶液中被测物质浓度成正比，用工作曲线法测定铁的含量。

工作曲线制作：首先配制不同浓度的铁的标准溶液，经显色定容后，在最大吸收波长分别测定各标准溶液的吸光度。以铁标准溶液的浓度为横坐标以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（标准曲线）。

根据水样中铁含量的多少，取一定体积的水样经显色定容后，测定其吸光度，从工作曲线差的相应浓度，再根据水样稀释倍数计算出水样中铁的含量。

三、试剂和仪器

1.仪器：

723型分光光度计；1台

容量瓶50ml 7只

吸量管10ml 2支