二组分低共熔体系相图的绘制
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容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热 量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。
故控制好样品的降温速度很重要，开始降温时控制在4℃/min ～ 6℃/min。
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22
思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另一个为 组成为低共熔体的合金（含A），你如何通过冷 却曲线对它们进行区分？
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3
实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全均 匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不 随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、压 力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体 系状态的变化，这种图就叫相图。
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4
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
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7
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
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8
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物,图 C 是低共融体系的步冷曲线。
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9
绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相 变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的 转折点和平台的温度，在温度—组成图上标志出来连 成曲线就得到相图。
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20
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s)
505K
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
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21
【实验讨论】 本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。 步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热
•※每8~10人为一组，每组5套仪器，每套仪器测两个 样，共测10个样。
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14
加热时
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15
工作灯亮表示为 加热状态
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16
记录温度时
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17
置数灯亮表示为 不加热，降温状
态
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18
【注意事项】
用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温 度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测 完后方可停止实验，否则须重新测定。
电炉加热到设定温度后，注意将控温仪加热关闭。 操做要小心烫伤。
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19
数据处理
1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的 冷却曲线。
2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。温 度换算（℃ Ｋ）； （纯Bi：Tf = 271.4℃，纯Sn：Tf = 231.89 ℃） 4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各 区的相数和自由度数。
•(2) 加热（控温仪置于“工作”档），至熔化（加热到 炉膛温度320℃。实际熔化温度是272℃左右，加热到 320℃是为了确保熔化完全）；
温度不要超过370℃，否则会损坏热电偶
•(3)热电偶插入样品管，自然冷却（控温仪置于“置数” 档），每隔30s 记一次温度，测至小于120℃ ;
•(4) 换样品，重新测量。
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10
温 ① ②/ ③ ④ ⑤
温
度
aa
度
B
B
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A
A
b
/ b
L
/ c
时间
L+A(s)
O
L+B(s) A(s)+B(s)
0(A)
B% 100(B)
(a)步冷曲线
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
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11
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近 相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的 效果。
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12
仪器和试剂
• 电炉加热系统:可控升降温电炉 • 不锈钢样品管10只（1#为纯Bi 、 2#~ 9#为含12.5
％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、 87.5％的Sn， 10#为纯Sn） • 数字式控温仪; 热电偶一支
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13
实验步骤
•(1) 将样品管和热电偶都直接放入电炉加热管内（热 电偶不要插入样品管）；
二组分低共熔体系相图的绘制
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1
二组分低共熔体系相图的绘制
• 实验目的 • 实验原理 • 仪器和试剂 • 实验步骤 • 数据处理 • 思考题
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2
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi 二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度 的原理和方法。
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体 系缓慢冷却，
①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；
②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出 现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上 的转折点或水平段，就可绘制相图。
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5
温度--时间曲线，即步冷曲线
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转折点：
故控制好样品的降温速度很重要，开始降温时控制在4℃/min ～ 6℃/min。
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思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另一个为 组成为低共熔体的合金（含A），你如何通过冷 却曲线对它们进行区分？
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实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全均 匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不 随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、压 力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体 系状态的变化，这种图就叫相图。
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本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
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水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
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A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物,图 C 是低共融体系的步冷曲线。
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绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相 变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的 转折点和平台的温度，在温度—组成图上标志出来连 成曲线就得到相图。
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L+Pb(s)
L(单相区)
Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s)
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0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
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【实验讨论】 本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。 步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热
•※每8~10人为一组，每组5套仪器，每套仪器测两个 样，共测10个样。
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加热时
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工作灯亮表示为 加热状态
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置数灯亮表示为 不加热，降温状
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【注意事项】
用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温 度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测 完后方可停止实验，否则须重新测定。
电炉加热到设定温度后，注意将控温仪加热关闭。 操做要小心烫伤。
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数据处理
1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的 冷却曲线。
2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。温 度换算（℃ Ｋ）； （纯Bi：Tf = 271.4℃，纯Sn：Tf = 231.89 ℃） 4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各 区的相数和自由度数。
•(2) 加热（控温仪置于“工作”档），至熔化（加热到 炉膛温度320℃。实际熔化温度是272℃左右，加热到 320℃是为了确保熔化完全）；
温度不要超过370℃，否则会损坏热电偶
•(3)热电偶插入样品管，自然冷却（控温仪置于“置数” 档），每隔30s 记一次温度，测至小于120℃ ;
•(4) 换样品，重新测量。
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度
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时间
L+A(s)
O
L+B(s) A(s)+B(s)
0(A)
B% 100(B)
(a)步冷曲线
(b)二元组分凝聚系统相图
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仪器和试剂
• 电炉加热系统:可控升降温电炉 • 不锈钢样品管10只（1#为纯Bi 、 2#~ 9#为含12.5
％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、 87.5％的Sn， 10#为纯Sn） • 数字式控温仪; 热电偶一支
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实验步骤
•(1) 将样品管和热电偶都直接放入电炉加热管内（热 电偶不要插入样品管）；
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二组分低共熔体系相图的绘制
• 实验目的 • 实验原理 • 仪器和试剂 • 实验步骤 • 数据处理 • 思考题
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实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi 二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度 的原理和方法。
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体 系缓慢冷却，
①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；
②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出 现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上 的转折点或水平段，就可绘制相图。
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5
温度--时间曲线，即步冷曲线
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转折点：