水泥助磨剂中的氯离子含量检测方法
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案1适用范围适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O 2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3试验依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20174检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）5.1原理：本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）05.3结果表示氯离子的质量分数ω1按下式计算：CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）X K）O=08865χ½5-V14c V15X28X1θθθV15X m式中；ω山一氯离子的质量分数，％；V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；m28一试样的质量，单位为克（g）;1.773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，（mg∕m1）6氯离子的测定 ----- （自动）点位滴定法（代用法）6.1试验原理：用硝酸分解试样。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
助磨剂氯离子检测方法水泥集团公司
助磨剂氯离子检测方法
统一方法，使用磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）
（1）向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸溶液（C=0.5mol/L），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中。
（2）称量瓶加盖称取约2.5g试样，精确至0.0001g。
转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，吸取1ml于石英试管中，加5滴过氧化氢（30%）溶液，摇动后加入5ml 浓磷酸（≧85%），套上磨口塞，摇动试样待分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后将其置于温度在255℃的氯离子测定仪炉膛内，迅速用硅胶管连接好（先连出气口，后连进气口），盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在150ml/min （整个试验过程50ml锥形瓶中要有连续的气泡产生，否则试验重做），蒸馏15min关闭气泵，取出蒸馏管置于试管架内。
（3）用无水乙醇吹洗冷凝管及其下端于50ml锥形瓶内（无水乙醇用量约15ml,控制总液量在20ml），向50ml锥形瓶
加2滴溴酚蓝，用氢氧化钠（0.5mol/L）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5mol/L）调至溶液刚好变黄再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳洗肼，用硝酸汞标准溶液（0.005mol/L）滴定至樱桃红色出现为滴定终点。
CI- (%) = 25*T CI- *(V2-V1)/m 。
(1) m ——称取助磨剂的质量，g；
(2) V2 ——硝酸汞标准溶液消耗数，ml；
(3) V1 ——空白试验消耗数，ml；
(4) T CI- ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，mg/ml。
水泥中氯离子测定方法综述
水泥中氯离子测定方法综述摘要：文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品，试验原理和试验步骤，以及使用方法的优点和发展。
这些方法使用条件及环境不同，为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。
关键词：氯离子、水泥、测定方法、优点和发展引言氯离子是一种极强的阳极活化剂，当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时，会破坏钢筋表面钝化膜，造成其电化学腐蚀，生成膨胀性产物，当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时，产生顺筋裂纹，最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。
因此，水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】，对六大通用水泥，规定氯离子含量不能超过0．06％。
水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法，该方法简单，快捷，但有局限性。
当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，测定终点难以判断。
常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量，通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入，试液往往产生背景．使方法的准确度下降，特别是在氯离子浓度较低的情况下，精度低，重现性差。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高，在各行各业中为了提高生产及试验需要，科学工作者也研究出来许多的试验方法，取得显著效果。
但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响，氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法，这也需要我们共同努力，改进方法，让水泥所造成的损失达到最小。
为了方便查阅，本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。
正文（一）比浊法环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。
水泥氯离子快速检测
水泥氯离子快速检测氯离子半定量测定取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。
在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟；与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析：先比较0.010%的含量：在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析：比较0.015%含量在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。
比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。
（最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较）标准溶液的配制：0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L稀硝酸：1：1硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%氯化钠：标准液配制前氯化钠（分析纯）应在105度烘箱中烘干。
分子量：硝酸银-Ag-108，N-14，O-16,AgNO3=170；氯化钠Na-23，CL-35.5，NaCL=58.5。
水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法
水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法本文介绍了水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法的背景、标准、检测方法以及氯离子对混凝土的危害和控制措施。
下面是本店铺为大家精心编写的4篇《水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法》，供大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
《水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法》篇1引言水泥胶砂氯离子扩散系数是指水泥胶砂中氯离子在混凝土中的扩散速率，它是衡量混凝土中氯离子含量的一个重要指标。
氯离子含量过高会对混凝土的性能产生不良影响，如导致钢筋锈蚀和混凝土裂缝等。
因此，准确检测水泥胶砂氯离子扩散系数对于保证混凝土的质量和安全性具有重要意义。
水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法《水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法》是一项中国国家标准，于2023 年 4 月 1 日开始实施。
该标准规定了水泥胶砂氯离子扩散系数的检测方法，包括试剂准备、样品制备、试验步骤等内容。
具体来说，水泥胶砂氯离子扩散系数检测方法分为以下几步： 1. 试剂准备：称取一定量的氯化钠溶液，用蒸馏水稀释至一定浓度，制备成氯离子标准溶液。
2. 样品制备：将水泥胶砂样品研磨成粉末，称取一定量的样品粉末，加入氯离子标准溶液中，混合均匀，制备成待检测样品。
3. 试验步骤：将待检测样品放入扩散系数检测仪中，测量氯离子在样品中的扩散速率，计算出水泥胶砂氯离子扩散系数。
检测方法目前，常用的混凝土中氯离子含量测试方法包括选择性电极电位差滴定法、铬酸银 - 吸光光度法、硝酸银化学滴定法、倭尔哈德法滴定各深度氯离子含量，X 荧光分析法，Quantab-strips 现场快速分析、氯离子试纸测定法、原子吸收光谱法、X 射线谱法、脉冲核磁共振法 (NMR) 等。
氯离子对混凝土的危害和控制措施氯离子对混凝土的主要危害包括钢筋锈蚀和混凝土裂缝。
钢筋表面形成红铁锈后体积膨胀 4 倍多，使混凝土的强度逐渐降低，当铁锈的厚度超过 0.1mm 时，就会引起混凝土表面开裂，直到混凝土崩溃坍塌。
为了控制混凝土中氯离子含量，可以采取以下措施：1. 源头控制、氯离子限量：严格控制混凝土各组分中的氯离子含量。
水泥中氯离子的测定方法
水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。
通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。
进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。
关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。
若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。
氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。
二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。
但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。
因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。
本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。
氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。
这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。
三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。
混凝土氯离子检测操作规程
混凝土氯离子检测操作规程
《混凝土氯离子检测操作规程》
一、检测目的
混凝土中的氯离子含量是影响混凝土耐久性的重要因素，通过检测混凝土中的氯离子含量，可以评估混凝土的耐久性和使用寿命。
因此，制定混凝土氯离子检测操作规程，能够保证检测结果的准确性和可靠性。
二、设备与试剂
1. 混凝土氯离子检测仪器：包括氟离子选择电极、pH计、直
流静电电位计等。
2. 试剂：包括标准溶液、蒸馏水、氯离子化学指示剂等。
三、操作步骤
1. 样品采集：从混凝土中采集样品，确保样品的代表性和统一性。
2. 样品处理：将样品进行干燥、粉碎等处理，以便后续的检测操作。
3. 检测仪器校准：根据仪器说明书进行仪器的校准，保证仪器的准确性。
4. 检测操作：将样品放入检测仪器中，按照操作规程进行检测。
5. 数据处理：记录检测结果，进行数据处理和分析，得出混凝土中氯离子的含量。
四、质量控制
1. 检测仪器的日常维护和校准。
2. 样品的采集、处理和保存要符合相关标准和规定。
3. 检测操作要按照操作规程进行，确保操作的准确性和可靠性。
4. 检测结果要进行复核和验证，确保结果的准确性。
五、结果报告
根据检测结果，编制检测报告，包括检测样品的信息、检测结果、数据分析和结论等内容，将报告交与相关部门或客户。
通过制定《混凝土氯离子检测操作规程》，能够保证混凝土氯离子检测过程中的规范性和可靠性，为混凝土耐久性评估提供准确数据支持。
混凝土中氯离子的检测方法
混凝土中氯离子的检测方法一、前言混凝土是现代建筑中最常用的建筑材料之一，其主要成分是水泥、砂、石和水。
然而，在使用混凝土的过程中，氯离子的含量成为了一大问题。
氯离子的存在会对混凝土的强度和耐久性造成严重影响，因此，检测混凝土中氯离子的含量至关重要。
本文将介绍混凝土中氯离子的检测方法，供读者参考。
二、仪器和试剂在进行混凝土中氯离子的检测时，需要使用以下仪器和试剂：1. 氯离子电极：用于检测混凝土中的氯离子含量的电极。
2. 氯离子标准溶液：用于校准氯离子电极的标准溶液。
3. 精密天平：用于称量混凝土和溶液等物质的质量。
4. 研钵和研棒：用于将混凝土样品研磨成粉末状。
5. 离心机：用于离心混凝土样品和溶液。
6. 玻璃瓶和瓶塞：用于存放混凝土样品和溶液。
7. 醋酸银溶液：用于检测氯离子的存在。
8. 硝酸银溶液：用于检测氯离子的存在。
9. 纯水：用于稀释溶液和清洗仪器。
三、样品的准备1. 从混凝土中取出样品：首先，需要从混凝土中取出样品。
取样时应避免选择表面混凝土，因为表面混凝土的氯离子含量可能被空气中的氯离子污染。
因此，应选择混凝土内部位置进行取样。
取出样品后，将其标记并存放在标准条件下，避免样品被污染。
2. 样品的处理：将样品研磨成粉末状，并使用精密天平称出约10克的混凝土粉末。
将混凝土粉末置于离心管中，加入50毫升的去离子水，并用研棒搅拌混合均匀。
然后将混合溶液离心10分钟，并将上清液取出。
3. 样品的存储：将上清液存放在玻璃瓶中，并用瓶塞密封。
存放时应避免阳光直射和温度变化，以免影响样品的质量。
四、氯离子的检测1. 校准氯离子电极：首先，需要校准氯离子电极。
将氯离子标准溶液倒入瓶中，插入氯离子电极，并将电极搅拌均匀。
根据标准溶液的浓度和电极的响应，调整电极的读数，使其与标准溶液的浓度相符。
2. 检测混凝土样品：使用校准好的氯离子电极，将混凝土样品中氯离子的含量进行检测。
将上清液取出，加入少量的醋酸银溶液，并用氯离子电极检测其电势。
水泥中氯离子的化学分析方法作业指导书
水泥中氯离子的化学分析作业指导书一、试验的基本要求：1.1、试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
1.2、质量、体积、滴定度和结果的表示质量以克表示、精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升（ml）”表示精确至0.05ml。
滴定度单位用“毫克每毫升表示（mg/ml）”，滴定度经修约后保留有效数字三位。
1.3、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
二、试验的制备试样应具有代表性和均匀性。
水泥的取样方法按GB/T 12573进行，由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。
以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方空筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
其余作为原样密封保存备用。
三、试剂和材料除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。
所有水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸（1+2）表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。
3.1、硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。
3.2、磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。
3.3、乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。
3.4、过氧化氢（H2O2），质量分数30%。
3.5、硝酸1+2.。
水泥氯离子测定
一、药品准备 （1）硝酸银溶液（5g/L ）：将5g 硝酸银（AgNO 3）溶于水中，加水稀释至1L 。
（2）硝酸（0.5mol/L ）：取3ml 硝酸，加水稀释至100ml 。
（3）过氧化氢（H 2O 2）：1.11g/cm ³，质量分数30%。
（4）磷酸（H 3PO 4）：1.68g/cm ³，质量分数85%。
（5）乙醇或无水乙醇（C 2H 5OH ）：乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。
（6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L ）：将0.2g 溴酚蓝溶于100ml 乙醇（1+4）中。
（7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）：将2g 氢氧化钠（NaOH ）溶于100ml 水中。
（8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L):将1g 二苯偶氮碳酸肼溶于100ml 乙醇（5）中。
（9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L ）：称取0.34g 硝酸汞［Hg(NO 3)2·1/2H 2O ］，溶于10ml 硝酸（2）中，移入1000ml 容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
（10）氯离子标准溶液：称取0.3297g 已在105℃— 110℃烘2h 的氯化钠NaCl ，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g ，置于200ml 烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此标准溶液每毫升含0.2mg 氯离子。
吸取50.OO mL 上述标准溶液放入250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。
此标准溶液每毫升含O.04 mg 氯离子。
二、硝酸汞标准滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]对氯离子滴定度的标定准确加入5.00ml0.04mg/L 氯离子标准溶液（10）于50ml 锥形瓶中，加入20ml 乙醇（5）及1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（6），用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法到目前为止，使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分，已经得到了广泛的认可，但是，在实际应用过程中，仍需要进行改进，提高测量效果。
对于氯元素的测量，与其他元素之间还存在一定的差异性，主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面，会直接影响测量效果。
1 试验设置1.1 试验仪器和试剂试验仪器：X射线荧光光谱分析仪；振动磨；工作压力为20.0t的压样机；工作温度为950℃的高温炉。
试剂：四硼酸锂；氯化钠；30.0g/L 的溴化锂溶液。
1.2 校准样品首先，进行校准样本的制备。
为了有利于测量工作的开展，需要对水泥样品进行人工配制，具体制作过程中，取用比例为水泥200g，氯化钠试剂0.332g，然后使用振动磨搅拌60s得到样品，标记样品号为0，按照此方法，选取5个不同水泥样品，总计6个校准样品，采用的测定方法为代用法，也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。
1.3 样片制作1.3.1 粉末压片样片水泥样品12.5g，加入粘结剂甲基纤维素2.5g，异丙醇助磨剂3滴，进行混合，振动磨180s，在20t压力作用下压制成粉末样片，保压时间设置为20s。
1.3.2 玻璃熔片样片的制作水泥样品2.400g，四硼酸锂熔剂12.000g，4滴溴化锂脱模剂，在高温炉中熔融10min，然后将其导入铂金合金铸模当中，冷却至室温。
1.4 试验结果根据以上的情况，使用X射线荧光光谱法进行测量，主要分为静强度、背景强度和毛强度，其中静强度为毛强度和背景强度之差，测量之后的结果如表1所示：2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析2.1 测量结果对比为了增强研究的说服力，下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析，所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥，具体结果如表2所示：由此可以看出，使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时，熔片法和压片法测得的结果相似度较高，但是，與化学法测得的结果偏差较大，超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制，而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内，所以说，需要对化学法进行改进。
水泥氯离子电位滴定法试验步骤
水泥氯离子电位滴定法试验步骤
水泥氯离子电位滴定法是一种常用的检测水泥中氯离子含量的方法，它可以准确地测量水泥中氯离子的含量，以判断水泥是否符合相
关标准要求。
下面我们来分步骤阐述一下该试验的具体操作步骤。
首先，我们需要准备样品。
样品可以是水泥粉末、水泥砂浆或混
凝土等，其中水泥样品需要先经过粉碎、筛分、烘干等处理，然后称
取适量的样品放入锥形瓶中。
在称取样品的过程中需要严格控制误差，以保证测试结果的准确性。
其次，我们需要准备试剂和仪器。
试剂包括盐酸和银硝酸等，仪
器包括电位滴定仪、滴定电极和参比电极等。
在使用试剂和仪器前，
需要对其进行校准和标定，以确保数据的准确性。
然后，我们需要进行电位滴定。
将银硝酸滴定液加入锥形瓶中，
然后将滴定电极和参比电极插入其中，通过电位滴定仪进行电位滴定。
电位滴定过程中需要记录滴定过程中的电位值和滴定液滴入量，直至
出现终点信号，即滴定液的滴入停止时电位值突变的位置。
最后，根据滴定过程中记录的电位值和滴定液的滴入量，我们可
以计算出样品中氯离子的浓度。
具体计算公式为：氯离子浓度=（V×C）/W，其中V为滴定液的体积，C为滴定液的浓度，W为样品的质量。
综上所述，水泥氯离子电位滴定法是一种比较简单、快速且准确
的检测水泥中氯离子含量的方法。
在进行测试前，需要认真准备样品、试剂和仪器，并对仪器进行适当的校准和标定。
在操作过程中需要注
意细节，尤其是在滴定过程中需要记录准确的数据，以计算出样品中
氯离子的浓度。
水泥氯离子含量作业指导书
次数
试料质量(g)
灼烧后不溶物的质量(g)
不溶物的含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
三氧化硫(%) 灼烧后沉淀的质量(g)
三氧化硫含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
碱含量(%)（火焰光度法）
100mL测定溶液中氧 化钾的含量(g)
100mL测 定溶液中 氧化钠的 含量(g)
氧化钾质 量百分数
1、目得
水泥氯离子含量作业指导书
为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准
2、检测原理
本方法测定除氟以外得卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物得干扰。加入已知量得硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银得形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液与洗涤液冷却至 25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标
量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。
6、检验步骤
6、1、氯离子得测定-硫氰酸铵容量法（基准法）
称取约 5g 试样（m26），精确至 0、000 1g，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌
使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸 1 min～2 min。
氯离子得质量分数ＷCl-按式计算：
式中： WCI- ---氯离子得质量分数，%； V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； V21 ---空白试验滴定时消耗得硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； m26 ---试料得质量，单位为克(g)； 1、773-硝酸银标准溶液对氯离子得滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
浅析测定水泥中氯离子含量的方法与意义
浅析测定水泥中氯离子含量的方法与意义摘要：从水泥中氯离子含量过高导致的危害说明测定水泥中氯离子含量的意义，对水泥中氯离子的来源进行分析，结合现行测定水泥中氯离子含量的测定方法，提出预防和避免水泥氯离子含量超标的措施。
关键词：水泥；氯离子含量；方法；防治一、测定水泥中氯离子含量的意义水泥是国民经济中应用最广泛的基础材料之一，为我国建筑行业的发展起到了不可替代的作用。
如何保证水泥产品的品质，是生产企业和监管部门关注的重点。
2019年国家市场监管总局组织水泥产品国家监督抽查350批次，发现30批次不合格；2020年抽查水泥产品440批次，发现10批次不合格；2021年抽查水泥产品468批次水泥，发现21批次不合格。
根据近三年国家市场监管总局抽查的水泥产品的数据分析，三年的不合格技术指标中都含有氯离子指标。
可见，水泥中氯离子含量超出国家标准的问题比较突出。
氯离子含量过高直接导致混凝土中的氯离子产品过高从而腐蚀混凝土构件中的钢筋，威胁混凝土建筑的耐久性和安全性。
因此对于水泥中氯离子的危害与防治显得尤为重要。
二、水泥中氯离子的来源1、原材料及燃料：目前国内水泥的主流生产工艺--新型干法水泥生产工艺，其主要原材料为石灰石、黏土、铁粉、页岩和硅土，经过高温煅烧成熟料，这些原材料中含有氯矿物的存在。
燃料主要是煤，它不仅可以作为燃料还可以成为水泥中的一种组分，煤中含有氯的成分。
部分观点认为水泥熟料在生产过程中经过窑内的分解、气化和挥发等长流程，会跟着窑内气体流向窑尾系统挥发出去。
但是，如果窑内的温度下降到一定程度时，部分挥发性气体会凝聚、汇集从而粘结于物质颗粒表面在窑内循环流动，导致在煅烧过程中无法完全的逸散出去，使氯离子残留在熟料中。
2、外加剂：水泥中氯离子另一个主要来源是生产过程中掺入的外加剂，这方面容易被忽略。
水泥在生产过程中会加入助磨剂、脱硫剂以及助燃剂等各种外加剂，这些外加剂虽然能够提高粉磨效率、提升脱硫率和提高煤的发热量，但是由于这些外加剂的主要成分都是价格低廉的氯盐，如果生产企业对外加剂的质量控制不严，经它直接带入水泥产品中容易导致水泥氯离子含量超出国家标准的要求。
关于混凝土中氯离子含量的检测与防腐措施
关于混凝土中氯离子含量的检测与防腐措施
检测包括以下几项： 1.检测混凝土中氯离子的含量，以确定是否有腐蚀危险性。
2.混凝土中应尽量控制含氯量，使其低于防腐蚀的限度。
3.混凝土中的氯离子含量可以通过采用合适的防渗材料和适当的涂层来降低。
4.在混凝土的施工过程中，应采用合适的施工方法，尽量减少混凝土表面和内部的渗氯现象。
5.混凝土结构应定期进行防腐蚀维护，以降低混凝土渗氯现象。
防控措施：
1、源头控制、氯离子限量，严格控制混凝土各组分中的氯离子含量。
如不使用海水、湖水、海砂等，若必须使用，先用淡水淘洗；水泥助磨剂和混合材的使用尽可能地避免使用氯盐含量高的原料；沿海地区应选择性的使用一些氯离子含量低或不含氯离子的混凝土外加剂。
严格执行国家或行业关于氯离子限量要求的有关技术标准。
2、过程控制、加强检验检测，按照国家现行有关技术标准的有关技术要求对氯离子进行过程检验，使用精度等级高的氯离子分析仪进行快速分析，及时调整组分配方比例，确保达标合格。
3、施工控制、采取技术防护，在一些特殊的土建工程中使用一些不锈钢钢筋替代普通钢筋，目前镀锌钢筋、包铜钢筋使用较少，合金钢筋发展较好，特别是环氧涂层钢筋已被确认为钢筋防腐蚀的有效措施之一。
严格用塑料纸将钢筋缠裹，避免钢筋裸露与水泥中的水分直接接触。
也可以在混凝土的外表面涂刷保护涂层，如渗透性涂层可以渗入混凝土表层内部5mm
左右，与混凝土组分发生化学反应后堵塞混凝土的孔隙率，形成保护膜。
混凝土中氯离子含量测试方法
混凝土中氯离子含量测试方法混凝土中氯离子含量测试方法氯离子是一种常见的污染物，它会对混凝土结构物的耐久性产生重大影响。
因此，对混凝土中氯离子的含量进行测试是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量测试方法。
一、仪器设备1.氯离子检测仪：用于检测混凝土中氯离子的含量。
2.电子天平：用于称量混凝土样品。
3.烘箱：用于干燥混凝土样品。
4.破碎机：用于破碎混凝土样品。
5.搅拌器：用于混合混凝土样品。
6.滴定管：用于滴加试剂。
7.玻璃容器：用于存放试剂和混凝土样品。
8.试剂：包括硝酸银、铬酸钾、铁铵硫酸、硝酸和甲醇等。
二、样品采集1.样品采集地点：根据混凝土结构物的不同部位和使用环境，选择不同的采集地点。
通常采集表面混凝土、内部混凝土和裂缝处混凝土等不同位置的样品。
2.样品采集方法：将样品采集器逐渐插入混凝土内部，直至采集器顶部与混凝土表面齐平。
然后将采集器取出，将采集器顶部的混凝土样品进行取样。
采样时避免污染和氧化。
3.样品数量：根据混凝土结构物的大小和实际情况，选择适当数量的样品进行测试。
三、样品处理1.样品破碎：将采集的混凝土样品进行破碎，破碎后的混凝土颗粒尺寸应不大于5mm。
2.样品干燥：将样品放入烘箱中，在105℃下干燥至恒重。
3.样品筛选：将干燥后的混凝土样品进行筛选，筛选后的颗粒尺寸应在1mm以下。
4.样品称量：将筛选后的混凝土样品取出并称量，记录样品质量。
四、试剂制备1.硝酸银溶液：将10g的硝酸银溶解于100ml的甲醇中，制成0.1mol/L的硝酸银溶液。
2.铬酸钾溶液：将4.93g的铬酸钾溶解于100ml的水中，制成0.1mol/L的铬酸钾溶液。
3.铁铵硫酸溶液：将25g的铁铵硫酸溶解于100ml的水中，制成0.2mol/L的铁铵硫酸溶液。
4.硝酸溶液：将10ml的浓硝酸加入到100ml的水中，制成1mol/L 的硝酸溶液。
五、测试步骤1.样品处理：将称量好的混凝土样品放入玻璃容器中。
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水泥助磨 剂 中的氯离子含量检 测方 法
许 晖
江 苏省产 品质 量监 督检 验研 究 院溧阳 检测 中１ ２３ ０ ） ￣（１３ ０
Ｏ引 言
国 家标 准 Ｇ ７ — ０ ７ 通 用 硅 酸 水 泥 》 制 规 定 水 Ｂ １５ ２ ０ （ （ 强
Ｘ Ｉ ， ± 二 ＝ ！ 二
ｍｘ２ ０
ｊ ．
２２计 算 ： ．
式 中： 样 品 中氯 离 子 的 质 量 分 数 ， Ｘ一 ％；
ｘ＝ ｘ （ — ［Ｖ ｃ
—
—
，－
Ｖ， ） ｏ
—
＿（ Ｖｏ］３５４５ ＋Ｖ－２）ｘ ｍ ｚ ＞
．
— —
Ｖ 一试 样 溶 液 加 １ ０ｍＬ氯 化 钠 标 准溶 液 所 消 耗 的 硝酸银溶液体积 ，ｌ ｍ； Ｖ 一试 样 溶 液 加 ２ ， ０ｍＬ氯化 钠 标 准 溶 液 所 消 耗 的 硝酸银溶液体积 ，ｌ ｍ；
５ 空 白 试 验 ： 一 ３ ０ｍＬ烧 杯 中 加 入 ２ ０ ｍＬ水 和 ４ｍＬ ） 在 ０ ０
且 本方法所需 要的仪器 简单 ， 骤 明了 ， 果 稳定可靠 ， 步 结 完
全满 足 水 泥 企 业 的 需 要 。
（ 转 第 ４ 页） 下 Ｏ
硝 酸 （ ＋ ） 用 移 液 管 加入 １ Ｌ ． ０ ｏ Ｌ的 氯 化 钠 标 准 １１， ０ｍ Ｏ １ ０ ｍ ｌ ０ ／
６ 样 品试 验 ： 确称 取 助 磨 剂 样 品 （ 行 两 个 平 行 样 ， ） 准 进 分
别 为 ｏ５ ５ ．４ ０ ｇ和 ０５ ５ ） 人 ３ ０ ｍＬ烧 杯 ， 入 ２ ０ｍＬ ．３ ０ ｇ 放 ０ 加 ０
果准确 ． 通过实际例子说明。 现
１试 验 方 法
１仪 器 设 备 ： Ｓ ３ ） ｐ 一 Ｃ型 酸 度 计 、 Ｈ 电磁 搅 拌 器 。 ２ 标准 溶 液： ） 氯化 钠 ，． ０ Ｉ ； 酸银 ，． ０ ｏ Ｌ ０１ ０ｍｏ Ｌ 硝 ０ ／ ０１ ８ｍ １ 。 ０ ／
泥 中 氯 离子 含量 不得 大 于 Ｏｏ ％。 ．６ 水 ， 的 氯离 子 来 源 主 要 Ｉ 是 掺 加 了 混 合材 料 和水 泥 助 磨 剂 。所 以 ， 格 控 制 水 泥 助 磨 严
于接 近 等 电 点 时 ， 电势 增 加 很 快 ， 时 要 缓 慢 滴 加 硝 酸银 溶 此 液 （ 次 定 量 加 入 Ｏ１ｍＬ ， 电 势 发 生 突变 时 ， 示 等 电 点 每 ． ）当 表 已过 ， 时 继 续 滴 人 硝 酸 银 溶 液 ， 至 电 势 变 平 缓 ， 录 硝 此 直 记 酸 银 溶 液滴 定 的 体 积 以 及 对 应 的 电势 ｆ 录 数 据 见 下 表 ）通 记 ，
ｅ ２０ ｒｘ
：
的硝 酸 银 溶 液 体 积 ． ｌ ｍ：
＝
！ 墨
． 二 ：鱼！ １ ： 二 ． ！ 三・ 鱼 墨 ± ！ 墨
０．３ ￣２０ ５ ５０
Ｖ 一空 白溶液 加 ２ ０ ｍＬ氯 化 钠 标 准 溶 液 所 消 耗 的硝 酸 银 溶 液 体 积 ， ｌ ｍ：
说 明该 方 法 性 能 稳 定 。
４ 实验 原 理 ： 电位 滴 定 法 ， ） 用 以银 电檄 为指 示 电 极 ， 电 其
势随 Ａ 浓 度 而 变 化 。 以 甘 汞 电 极 为 参 比 电檄 ， 酸 度 计 测 用 定 两 电 擞 在 溶 液 中组 成 原 电池 的 电势 ， 离 子 与 氯 离 子 反 应 银
ｃ 硝酸 银 标 准 溶 液 的 浓 度 ， ｌ 一 ｍｏ／ Ｌ；
＝
３２１（ ） ． ％
计 算 出两 个 值 的 算 术 平 均 值 ， 到 该 助 磨 剂 样 品 的 氯离 得
ｍ一 样 品 质量 ，。 ｇ
子 含 量 的最 终 结 果 为 ３２ ； 个 平 行 样 的 重 复 性 为 ００ ％ ， ． 两 ％ ．３
溶 液 ， 在烧 杯 中 放 人 一 搅 拌 子 ， 烧 杯 放 任 电磁 搅 拌 器 上 并 将 并 插 入 银 电极 及 什汞 电檄 ， 动 搅 拌 器 ， 硝 酸 银 标 准 溶 液 开 用
ｆ． ０ ｏ／） 慢 滴 定 ， 录 电势 和 对 应 的 滴 定 管 读 数 。 Ｆ ０１ ８ｍ ｌ 缓 ０ Ｌ 记 ｈ
３７
见下表） ，通 过 计 算 得 到 第 二 个 终 点 时 硝 酸 银 溶 液 消 耗 的 体 积 Ｖ∞ 。
本 人 经 过 对 助磨 剂 的 研 究 及 参 考 一 些 资 料 ， 理 一 套 整 水 ｆ 助 磨 剂 中氯 离 子 含 量 的检 测 方 法 ， 方 法 操 作 简 便 ， 『 已 本 结
过 计 算 得 到 第 一 个 终 点 时 硝 酸银 溶 液 消耗 的体 积 Ｖ 在 同一 溶 液 巾 ．用 移 液 管 再 加 入 １ Ｏ １ ０ Ｉ ０ｍＬ ．０ ０ ｍｏ／ Ｌ的
剂 中 的 氯离 子 含 量 是 一 项 重 要 措 施 。目前 ， 泥 助 磨 剂 的 标 水
准 Ｊ 厂６ ７ ２０ （ 泥 助磨 剂 》 ｃ ｒ６ — ０ ４ 水 （ 上没 有 对 氯 离 子 的规 定 以 及
榆 测 方 法 ， 在 实 际应 用 过 程 巾 ， 泥 企 业 确 实 需 要 了 解 所 但 水
使 ｛ 磨 剂 的 氯 离 子 的 含 量 及 检 测 方 法 。 因 此 ， 标 准 已 经 Ｌ助 ｝ 该 跟 不 上 实 际需 要 了 。
氯 化 钠 标 准 溶 液 ． 续 用 硝 酸银 溶 液 滴 定 ， 至 第 二 个 等 电 继 直 点 出 现 ， 录 电 势 和 对 应 的硝 酸 银 溶 液 消 耗 体 积 ｆ 录 数 据 记 记
Ｖ 一 空 白溶 液 加 １ ０ｍＬ氯 化 钠 标 准 溶 液 所 消 耗
０．Ｏ ｘ［（ ４．５— ８ ） ２ ５ １ ０８ １ ７ ９．６ ＋（ ４．８—１ ７ ）Ｊ ５． ９．７ ｘ３ ４５
０５ ５ ￣ ０ ．４ ０ ２
３１ ％ ） ． ８（
Ｘ２ ＝
ｅ ［Ｖ一 １）（２Ｖｏ ］ ５ ５ × （ １Ｖ０＋Ｖ － ２）ｘ ． ３４
３计算公式： ）
水 和 ４ｍ Ｌ硝 酸 （＋ ）源自 拌 至 完 全 溶 解 ， 下 步 骤 同空 白试 １ １。 余
验 ， 到硝 酸 银 溶 液 消 耗 的 体 积 Ｖ 和 Ｖ 。 得 。
２数 据 记 录 与 计 算
２ １数 据 记 录 ． 见 表 １ 表 ２、 ３ 、 表 。
３结 论
通 过 以 上实 例 ， 准 确 快 速 掌 握 此 方 法 的 原理 和步 骤 ， 可 而
生 成溶 解度 很 小 的氯 化银 白 色 沉 淀 。 在 等 电点 前 滴 人 硝 酸 银 生 成 氯化 银 沉 淀 ， 电极 间 电势 变 化 缓 慢 ， 电 点 氯 离 子 两 等
伞 部 生 成 氯 化 银 沉 淀， 时滴 人少 量 硝 酸银 即 引起 电 势 急 剧 这 变 化 ， 示 滴 定 终 点 。 指