实验二 FeCl3中微量铁的测定-16页PPT资料
实验水中微量铁的测定
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1．学习选择分光光度法实验条件的方法；2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法；3．掌握分光光度计的使用方法..二、实验原理应用可见光分光光度法测定物质含量时;通常将被测物质与显色剂反应;使之生成有色物质;然后测量其吸光度;进而求得被测物质的含量..因此;显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性..显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素..在建立分析方法时;需要通过实验确定最佳反应条件..为此;可改变其中一个因素例如介质的pH值;暂时固定其他因素;显色后测量相应溶液的吸光度;通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围..其它几个影响因素的适宜值;也可按这一方式分别确定..此外;加入试剂的顺序;离子价态;干扰物质的影响等都应加以研究;以便拟定合适的分析步骤;使实验快捷、准确..本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验;学习分光光度法测定条件的选择..邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法..一般情况下;铁以Fe3+状态存在时;盐酸羟胺可将其还原为Fe2+;反应如下：2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl-在pH=2 9的溶液中;试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物;其lgK稳=21.3;在510 nm有最大吸收;ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1..测定时;控制溶液酸度在pH=5左右为宜..酸度高时反应较慢；酸度太低;离子则容易水解;影响显色..Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物;这些离子含量较低时不影响测定;含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去..本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件;固定其余条件;确定测定最佳酸度和显色剂用量..三、仪器和试剂仪器：Unico 2100型分光光度计配1 cm比色皿、酸度计或精密pH试纸、容量瓶、刻度吸量管等..试剂1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵NH4FeSO42·12H2O于小烧杯中;加水溶解;加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL;定量转移至250 mL容量瓶中;用水定容后摇匀;所得溶液每毫升含铁0.100 mg 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％称取1g邻菲啰啉;先用5～10 mL 95％乙醇溶解;再用蒸馏水稀释到500 mL;临用前新配3. 盐酸羟胺水溶：10％液称取10 g盐酸羟胺溶于100 mL水中;临用前新配4. HAc-NaAc缓冲溶液：pH＝4.6称取136 g醋酸钠CH3COONa·3H2O;加60mL冰醋酸;加水溶解后;稀释到1000 mL 5. NaOH溶液：0.5 mol·L－16. HCl溶液：1.0 mol·L－1四、实验步骤1. 条件试验1吸收曲线的绘制和测量波长的确定：用吸量管吸取0.00 mL和1.00 mL100 μg·mL－1的铁标准溶液于2个50 mL容量瓶中;各加入1 mL盐酸羟胺溶液;摇匀;再加入1.5 mL 0.2％邻菲啰啉溶液、5 mL HAc-NaAc缓冲溶液;用蒸馏水稀释至刻度;摇匀..放置10 min后;用1cm比色皿;以试剂空白即加入0.00 mL铁标准溶液作参比溶液;分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm时的吸光度..以波长λ为横坐标; 吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线;从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长;一般选择最大吸收波长..2溶液酸度的选择本实验暂不做此项：于8个 50 mL容量瓶中;用吸量管各加入1.00 mL 100 μg·mL－1的铁标准溶液;加入1 mL盐酸羟胺溶液;摇匀;再加入1.5 mL 0.2％邻菲啰啉溶液;摇匀..然后用吸量管在此8个容量瓶中分别加入1.0 mol·L－1HCl溶液：5.0 mL、0.3 mL ;0.0 mL;0.5 mol·L－1 NaOH溶液： 0.2 mL、1.5 mL、3.8 mL、3.9 mL、4.0 mL..用蒸馏水稀释至刻度;摇匀..放置10 min后;用1 cm比色皿;蒸馏水作参比;在选择的波长下分别测定各溶液的吸光度;同时用pH计或精密pH试纸测量各溶液pH值;以pH值为横坐标;吸光度A为纵坐标;绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图;确定测定铁的适宜酸度范围..3显色剂用量的确定：取6个50 mL容量瓶;用吸量管分别加入1.00 mL 100 μg·mL-1的铁标准溶液;1mL盐酸羟胺溶液;摇匀;再分别加入0.2％邻菲啰啉溶液0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液;用蒸馏水稀释至刻度;摇匀..放置10 min后;用1cm比色皿;蒸馏水作参比;在选择的波长下;分别测定各溶液的吸光度;以显色剂的体积为横坐标; 吸光度A为纵坐标;绘制吸光度A与显色剂用量曲线;确定显色剂的最适宜用量..2．铁含量的测定1标准系列溶液的配制及测定取6个50 mL容量瓶;用吸量管分别加入100 μg·mL－1的铁标准工作溶液0.00、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml;均加入1 mL盐酸羟胺溶液;摇匀;再分别加入0.2％邻菲啰啉溶液的最适宜用量和5 mL HAc-NaAc缓冲溶液;用蒸馏水稀释至刻度;摇匀..放置10 min后;用1cm比色皿;以试剂空白即加入0.00 ml铁标准溶液为参比溶液;在所选择的波长下;测定各溶液的吸光度;以铁的浓度c为横坐标; 吸光度A为纵坐标作图绘制标准曲线;并求出标准曲线的回归方程..2未知水样中铁的测定准确移取1.00 mL未知水样于2个50 mL容量瓶中;按照标准曲线的绘制步骤可以和标准系列溶液同时进行配制加入各种试剂;然后测定吸光度A..利用标准曲线的回归方程求出待测水样中铁的含量;用μg·mL－1表示..五、数据处理1. 绘制吸收曲线；2. 绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线；3. 绘制吸光度A与显色剂用量关系曲线；4. 根据上面三曲线确定测定的适宜波长、显色反应的最适宜的pH值范围、显色剂用量范围..5. 绘制标准曲线;求标准曲线的回归方程、相关系数;并计算摩尔吸光系..数εmax6. 根据回归方程计算出未知水样中铁的含量用μg·mL－1表示..六、思考题1．采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁;该法测得的为什么是水中亚铁和高铁的总量2．用邻菲啰啉分光光度法测定铁时;为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺3．本实验中;各试剂的加入;哪些必须很准确哪些不必很准确为什么附：UNICO2100型分光光度计操作方法1. 打开电源;至仪器自检完毕;显示器显示“100.0 546nm”即可进行测试；2. 用<MODE>键设置测试方式：透射比T;吸光度A;已知标准样品浓度值方式C或已知标准样品斜率F方式；3. 用波长设置键设置测试波长；注意：每当分析波长改变时;必须重新调整0A/100%T4. 分别将装有参比样品溶液和被测样品溶液的比色皿插入样品室的比色皿槽中;盖上样品室盖；通常参比样品放在第一槽位5. 将参比样品推入光路中;按“0A/100%T”键调0A/100%T;此时显示器显示的“BLA——”直至显示“100.0”或“0.000”为止；6. 当显示器显示出“100.0”或“0.000”后;将被测样品推入光路;得到被测样品的吸光度值..。
第二章 微项目 补铁剂中铁元素的检验(课件)高二化学(鲁科版2019选择性必修2)
第二章 微粒间相互作用与物质性质
微项目 补铁剂中铁元素的检验
——应用配合物进行物质检验
学习目标
了解金属离子可以形成丰富多彩的配合物，许多配合物都具有颜色；知道可以利用形成的配合物的特征颜色对金属离子进行定性检验。了解配合物的稳定性各不相同，配合物之间可以发生转化；知道如何在实验过程中根据配合物的稳定性及转化关系选择实验条件。
鲁科版选择性必修2 物质结构与性质
同学们好欢迎来到化学课堂
你知道吗？
从化验单上你能看出什么问题？如何解决？
贫血，需要补铁
你知道吗？补铁药物种类繁多，常见的有效成分是什么？
补铁药物种类繁多，常见的有效成分有硫酸亚铁、琥珀酸亚铁、富马酸亚铁、葡萄糖酸亚铁等，其中多种为亚铁离子的配合物。在补铁药物中也有铁离子的配合物，如蛋白琥珀酸铁等。
请你思考！ 酸碱性为什么会对邻二氮菲检验Fe2+有影响？请从结构或平衡角度解释。
H+与Fe2+竞争邻二氮菲
配体受酸碱性影响
OH-与邻二氮菲竞争Fe2+
中心离子受酸碱性影响
邻二氮菲检验Fe2+最适PH范围是2-9
Fe3+ 可使用KSCN特征检验，适宜环境为PH<3的酸性环境。Fe2+可使用邻二氮菲特征检验，适宜环境约为2<PH<9。
请小组完成实验探究
请你观察！请分别向0.001mol/L的FeSO4和Fe2(SO4)3溶液中滴加试剂（3-5滴）并记录实验现象。
Fe2(SO4)3
FeSO4
苯酚
邻二氮菲
KSCN
EDTA-2Na
无明显现象
无明显现象
溶液变红
溶液变浅黄色
新教材2023版高中化学微项目2补铁剂中铁元素的检验__应用配合物进行物质检验课件鲁科版选择性必修2
结论：Fe3＋与四种物质均可以形成配合物，苯酚和硫氰化钾颜色变 化最明显，苯酚和硫氰化钾是Fe3＋检验的特效试剂。
2．Fe2＋、Fe3＋检验中配体作为检验试剂的条件选择 [实验用品] 硫酸亚铁溶液、邻二氮菲、NaOH溶液、稀硫酸
[实验步骤] (1)在一支试管中加入硫酸亚铁溶液，向 试管中滴加邻二氮菲，观察颜色变化；然 后将溶液分成两份，一份滴加NaOH，观 察现象，一份滴加稀硫酸，观察颜色变化。 现象：硫酸亚铁溶液由浅绿色变成橙红 色，加入NaOH溶液后，溶液颜色变浅直 至产生白色沉淀；加入稀硫酸后溶液颜色 变浅，直至消失。 结论：邻二氮菲是Fe2＋检验的特效试剂， 其显色与溶液的pH有关，适宜范围在2～9 之间。
微项目 补铁剂中铁元素的检验 ——应用配合物进行物质检验
必备知识·自主学习
关键能力·课堂探究
随堂检测·强化落实
课程标准 1．了解金属离子可以形成丰富多彩的配合物，许多配合物都具有颜 色；知道可以利用形成的配合物的特征颜色对金属离子进行定性检验。 2．了解配合物的稳定性各不相同，配合物之间可以发生转化。 3．知道如何在实验过程中根据配合物的稳定性及转化关系选择实验 条件。
提升点一 铁元素价态的检验及影响因素
1.不同价态的铁的检验： (1)Fe2＋的检验方法： ①方法：加入KSCN溶液无明显现象，再滴入氯水变成红色溶液 ②发生的反应：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3(红色) (2)Fe3＋的检验 ①方法：加入KSCN溶液，溶液变为红色 ②反应：Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3(红色)
三氯化铁法测定金属铁
三氯化铁法测定金属铁A1范围本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的计算。
本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。
测定范围：≥70%.A2 方法提要试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾溶液滴定，计算金属铁的百分含量。
A3 试剂A3.1三氯化铁溶液10%；A3.2硫磷混酸15: 15: 70;A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;A3.4重铬酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。
（目前为0.050mol/L）A4 分析步骤称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中,加入三氯化铁溶液40ml,放入玻璃转子,塞好橡皮塞,电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5次-6次,向滤液中加入30ml硫磷混酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标液滴定至出现明显紫色为终点.5分析结果的计算Mfe(%)=JV (A1)式中:J—K2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为百分含量每毫升(%/ml);V—滴定消耗K2Cr2O7的毫升数,单位为毫升(ml).A6注意A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.A6.2搅拌要均匀,不得少于20min.A6.3样品不可放置时间过长,防止空气氧化.三氯化钛——重铬酸钾容量法测定全铁量1.试剂配制1.1 硫磷混酸：（15+15+70）1.2 盐酸：（1+1）1.3 氟化钾溶液：（25%）1.4 钨酸钠溶液：（25%）1.5 三氯化钛溶液：（1+9）1.6 二苯胺磺酸钠指示剂：（0.3%）1.7 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释至两倍；1.8 重铬酸钾标准溶液：0.0358mol/L1.9 硫磷混合酸：（1+1）2. 分析方法2.1 难熔铁矿石、铁精矿称取0.2000g 试样置于500ml 锥形瓶中，加20ml 硫磷混合酸（1+1）、5ml 氟化钾溶液（25%），摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml 盐酸（1+1），滴加氯化亚锡溶液（6%）至浅黄色，加50ml 水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min ，取下。
第五节 三氧化二铁含量的测定 ppt课件
灵敏度极低，干扰严重
等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
铝含量很低
第五节 三氧化二铁含量的测定
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EDTA直接滴定法
原理： TiO 2 pH=3 △
TiO(OH)2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3CuY2 AlYCu2 Cu2PANCuPAN（红色） CuPAN+H2Y2 CuY2PAN（黄色）
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
步骤：
0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶
配制
0.1mg/ml F e 2 o 3 标准溶液
绘制
工作曲线
测定
样品测定
第五节 三氧化二铁含量的测定
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原子吸收分光光度法
计算：
w(Fe2o3)
cV103 m V0
滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
第五节 三氧化二铁含量的测定
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第五节 三氧化二铁含量的测定
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EDTA直接滴定法
计算：
w(Al2o3)
T V Al2o3 m V0
100%
250
T A l2 o 3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml
V---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V 0 ---移取试样溶液的体积，ml
m---试料的质量，g
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁⼀、实验⽬的1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2.掌握⽤邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁的⽅法原理。
3.学会722型分光光度计的正确使⽤，了解其⼯作原理。
4.学会数据处理的基本⽅法。
5.掌握⽐⾊⽫的正确使⽤。
⼆、实验原理根据朗伯-⽐⽿定律：A=εbc，当⼊射光波长λ及光程b⼀定时，在⼀定浓度范围内，有⾊物质的吸光度A与该物质的浓度c成正⽐。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应⽤相关的回归分析软件，将数据输⼊计算机，得到相应的分析结果。
⽤分光光度法测定试样中的微量铁，可选⽤显⾊剂邻⼆氮菲(⼜称邻菲罗啉)，邻⼆氮菲分光光度法是化⼯产品中测定微量铁的通⽤⽅法，在pH值为2-9的溶液中，邻⼆氮菲和⼆价铁离⼦结合⽣成红⾊配合物：=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，⽽Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。
所以在加⼊显⾊剂之前，能与邻⼆氮菲⽣成3∶1配合物，呈淡蓝⾊，lgK稳应⽤盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度⾼，反应进⾏较慢；酸度太低，则离⼦易⽔解。
本实验采⽤HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显⾊反应进⾏完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需⾸先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离⼦引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离⼦浓度。
本⽅法的选择性很⾼，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离⼦不⼲扰测定。
2020 食品中微量铁的测定课件ppt
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4. pH值的选择 表4 酸度pH的选择
pH值 吸光度A
3
4
5
6
7
注意：（1）注意pH的测量范围； （2）吸光度A保留3位有效数字。
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5. 标准曲线的绘制
表5 标准曲线的绘制
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六、数据记录和处理
1. 吸收曲线的绘制
表1 吸收曲线的绘制
波长λ/nm 吸光度A
注意：（1） 入射光的波长范围450-580nm; （2）吸光度A保留3位有效数字。
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2. 显示反应时间的选择
2. 吸收曲线的绘制 用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号 比色管)为参比，在440-560 nm之间，每隔10 nm测定 一次标准溶液(2号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。
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该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优 点。
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在pH=2-9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生
成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：
3
NN
+ Fe2+
2+
NN
N Fe N
NN
此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，
化学人教版(2019)必修第一册3.1.3检验Fe2+、Fe3+的方法(共19张ppt)
学习目标
新知讲学
课堂总结
（3）在制作印刷电路板的过程中常利用铜与氯化铁溶液的反应。反应的
离子方程式为___C__u_+_2_F_e_3+_=_=_=_C__u_2+_+_2_F_e_2_+___。
（4）为消除废气中的Cl2对环境的污染，将废气通过含有铁粉的FeCl2溶 液，即可有效地除去Cl2，这一处理过程可用两个离子方程式表示为 ___2_F_e_2+_+_C_l_2_=_=_=_2_F_e_3_++__2_C_l－__，____，__F_e_+_2_F_e_3_+_=_=_=_3_F_e_2_+ __；处理过程中需 定期添加的原料是_铁__粉___。
学习目标
新知讲学
课堂总结
补铁口服液成分表
还原性
每100mL中含铁元素20〜30mg、维生素C（抗氧化
物质）200〜300mg、甜味剂、香精等。
实验二：取少量补铁口服液于试管中，滴加两滴H2SO4溶液，再加 入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。
深度思考 该实验现象能说明补铁口服液中含有Fe2+吗
学习目标
第三章 物质的性质与转化
铁的多样性 课时3
学习目标
新知讲学
课堂总结
1.通过对补铁剂中铁元素价态的探究，建立在复杂体系中某种微粒 检验的一般思路 2．掌握检验Fe2+、Fe3+的方法。
学习目标
新知讲学
课堂总结
铁是人体细胞的必需成分，它具有造血功能，参与血红蛋白的生成。 如果缺铁，人就会发生缺铁性的贫血，而且也会造成免疫功能的下降和新 陈代谢的紊乱。
1.判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
第二章微项目补铁剂中铁元素的检验课件下学期高二化学鲁科版选择性必修2
任务2： 检验该药片中是否还存在二价铁？ 驱动问题二： 2+？ 2+是否可行？
①观察颜色
②NaOH沉淀法 ③KSCN＋氯水 ④酸性高锰酸钾
对于复杂体系如何快速准确的检验出Fe2+呢？
项目活动二 寻找更优的检验试剂
任务3： 寻找Fe3+和Fe2+更优的检测试剂 驱动性问题三： 1.请你猜想表格中物质是否有可能与Fe3+、Fe2+配位？ 2.如果配位会是哪个原子发生配位？ 3.猜想哪一种配体生成的配合物最稳定？
项目活动二 寻找更优的检验试剂
任务3： 寻找Fe3+和Fe2+更优的检测试剂 实验二： 根据所给试剂和仪器设计实验方案，寻找Fe3+和Fe2+更优的检测试剂。
试剂：FeCl3溶液、FeSO4溶液、苯酚溶液、KSCN溶液、邻二氮菲溶液、 EDTA-2Na溶液。
仪器：试管若干、胶头滴管
注意：寻找Fe3+和Fe2+更优的检测试剂两个实验可同时进行， 两人操作、两人记录、一人汇报、一人整理、组长协调分工。
项目活动二 寻找更优的检验试剂
任务3： 寻找Fe3+和Fe2+更优的检测试剂 驱动性问题四： 1.向FeCl3中加EDTA-2Na溶液黄色变化不明显，请问Fe3+与EDTA-2Na 配位了吗？ 2.如何设计实验去证明你的猜想？
知识支持：①Fe3+可与Cl-配位形成黄色的配离子[FeCl4]-； ② Fe3+在水中由于水解与OH-配位而显黄色，而在酸化抑制 水解的情况下，生成的水合铁离子[Fe(H2O)6]3+溶液为无色
项目活动二 寻找更优的检验试剂
任务4： 探究邻二氮菲检验Fe2+的适宜环境
工业分析技术专业《邻二氮菲分光光度法测定微量铁》
仪器和试剂
1．仪器 可见分光光度计。 2．试剂
1铁标准储备液： NH4FeS042·12H20置于烧杯中，加少量水和20mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定 量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2100g/L盐酸羟胺水溶液：用时现配。
3邻二氮菲水溶液：应先用少量酒精溶解再用水稀释，避光保存；溶液颜色变暗时即不能使用。
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实验步骤
1．显色标准溶液的配制
在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0、020、040、060、080、铁标准溶 液，分别加入1mL 100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL 邻二氮菲溶液、5mL 乙 酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
第四页，共八页。
第八页，共八页。
2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液1号为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测 溶液5号的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。
3．标准曲线的测绘
以试剂空白溶液1号为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的 吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
实验目的
1了解邻二氮菲测定铁的基本原理及基本条件；
2掌握吸收曲线的测绘和测量波长的选择； 3掌握标准曲线定量的实验技术；
4了解紫外可见分光光度计的使用方法。
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实验原理
邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。在，反应灵敏度 、稳定性、选择性均较好。
此反应可用于微量二价铁的测定，如果铁以三价形式存在，需预先加入还原剂盐 酸羟胺或对苯二酚将三价铁还原成二价铁。
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2.FeCl3样测定
以FeCl3为样品,准确吸取样1.00ml(或适量), 置10ml容量瓶中.按上述制备标准曲线的方法配制溶液 并测定吸光度 ,根据测得的吸光度求出FeCl3样中总铁量.
据FeCl3样测得吸光度查出铁含量.
（1）在相同条件下测定样品溶液的吸光度，即可从标准曲线 查出样品溶液中被除测组分的浓度， （2）将一系列标准溶液的浓度与相应的吸光度，进行线性回归， 然后将样品溶液的吸光度引入回归方程，计算样品溶液 中被测组分的浓度。 由于线性回归法制备的标准曲线，比手绘法更客观， 所以目前文献报到多采用此法。
谢谢！
1.标准曲线的制作 以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸 光度为纵坐标，绘制成A-C曲线即为标 准曲线。
具体步骤：
在6只10ml容量瓶中，用吸量管分别加入 0.0,0.4,0.8, 1.2,1.6,2.0ml 铁标准溶液 (硫酸铁铵每ml含Fe3+20μg),分别加入 0.2ml盐酸羟胺,0.4ml邻二氮菲,1.0ml HAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至刻度后摇 匀,放置5min.用1cm比色皿,以0.0ml铁标 液为试剂空白,在所选波长(508nm)下,测 量各溶液的吸光度99993 (A:吸收度，C:浓度)
标准品在4.440~26.640mg/L范围内A与C呈 良好线性关系。
• 以对照品溶液的浓度为横坐标，吸收度为
纵坐标，绘制标准曲线，见Fig3。
以对照品浓度对吸收度作图，得直线，见Fig3
Fig5 normal curve of standard material
• 比色皿用后，请洗净后，用95%乙醇浸
泡，长期不用，请擦干后，收好.
附：722型分光光度计使用方法
• 开机后需预热20分钟。 • 波长设定需从短波向长波方向调整。 • 调零需在透射比模式下将比色皿架置于调零档。 • 调满度时将空白样品置于光路，按100%T（OA）
键。
• 按方式键可实现透射比，吸光度方式转换。 • 波长改变后千万不能忘了再调到零和调满度。
标准曲线制备实例
精密称取对照品1.110mg用甲醇溶解并定容至 10ml，用移液管精密移取0.4ml, 0.8ml，1.2ml， 1.6ml，2.0ml，2.4ml分别定容于10ml容量瓶，以此 为对照溶液，在268nm下测其吸收度，测定结果见 表Table2
Table 2 Linear Relationship of Standard Material
仪器与试剂
(1)722型分光光度计 (2)容量瓶(10ml，7个); (3)吸量管(2,1ml) (4)洗耳球 (5)擦镜纸 (6)标准铁溶液(20μg/ml) (7)邻二氮菲0.1%水溶液 (8)盐酸羟胺1%水溶液(用时配制) (9) HCA-NaAc缓冲溶液 (10) FeCl3待测液
四.操作步骤
• Fe2+ + 3
N
N
N Fe
N 3
• 应用此反应可测定铁,当铁以Fe3+离子形式
存在于溶液中时,可预先用还原剂(盐酸羟胺 或对苯二酚等)将其还原为Fe2+离子.
• 及显色条件的选择
显色时,溶液PH值应为2～9.若酸度过高 (PH<2）显色缓慢而色浅;若酸度过低,二 价铁离子易水解.最大吸收波长为 508nm,ε= 11100.
实验二 FeCl3中微量铁的测定
目的
• 掌握使用分光光度计. • 掌握标准曲线法进行定量分析 • 掌握分光光度法测定药物或水中铁含量的操作
方法及原理.
原理
• 铁是药物和水中常见的一种杂质,含量大时易产生
特殊气味,因此对药物和饮水中的铁要进行检查和 测定.
• 选择显色剂的基本原则
• 亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物. 2+
NO.
contents of standard
A
material(mg/l)
1
4.4400
0.092
2
8.8800
0.187
3
13.320
0.277
4
17.760
0.365
5
22.200
0.458
6
26.640
0.553
• 对对照品的吸收度和浓度进行线性回归，
得回归方程：
A=0.02063C+0.0014
思考题
• 显色反应操作中,加入的各标准溶液与样
品液的含酸量不同,对显色有无影响?
• 据制备标准曲线测得的数据,判断本次实
验得浓度与吸光度间的线性好不好,分析 其原因.
注意事项
• 待测溶液装量应超过比色皿2/3，但也不
能装得太满。
• 实验过程中，注意不要将溶液撒入机器内
部，如果发生上述情况，请及时清理干净。