玉米淀粉检测作业指导书

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玉米淀粉检验标准操作规程

玉米淀粉检验标准操作规程

目的:建立玉米淀粉检验标准操作规程。

范围:玉米淀粉的检验责任者:内容:1. 性状1.1 操作方法取本品,置明亮光线下,目视口尝法检测。

称取供试品适量,于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。

1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。

本品在水或乙醇中均不溶解,判为符合规定。

2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载(盖)玻片、烧杯、电炉。

2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。

2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,观察。

2.3.2 取上述凝胶状物约1ml,加碘试液1滴,观察,加热后观察。

2.3.3 取本品,用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001),在显微镜下观察。

2.4记录记录观察到的现象。

2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷,即成类白色半透明的凝胶状物,判为符合规定;2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色,加热后逐渐褪色,判为符合规定;2.5.3 本品在显微镜下,淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。

在偏光显微镜下观察,呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。

判为符合规定。

3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。

3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(4.0)、磷酸盐标准缓冲液(6.86)。

3.1.3 操作方法取本品4.0g,加水20ml,振摇5分钟,使混匀,离心,取上清液,以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。

3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。

3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。

3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

食品原材料 玉米淀粉 验收方案

食品原材料 玉米淀粉 验收方案

玉米淀粉验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对玉米淀粉进行检验,特制定本检验方案。

二、抽样方法
按照兼前顾后的原则,随机多点取样。

五、拒收条件
1. 品种不符,整批拒收;
2. 在抽检时发现有明显的色泽差异,整批拒收;
3. 抽检时发现有肉眼可见的杂质或发霉结团的,整批拒收;
4. 抽检时未发现有变质现象的,生产使用时发现有变质现象的,经品控确认
后已使用的原料做报废处理,未使用的全部退货;
5. 运输车辆运输过有毒有害物品的,整批拒收;
6. 抽检时发现有超保质期的,整批拒收;
7. 抽检时发现产品到货日期不符合的,整批拒收。

001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好

001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好

SOP/QC(02)001-01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别:操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的:制定玉米淀粉检验标准操作规程,规范玉米淀粉检验操作,保证玉米淀粉检验结果的准确。

依据:《玉米淀粉质量标准》;《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部;《药品生产质量管理规范》(2010年修订)。

范围:适用于玉米淀粉的检验。

责任:质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文:检验项目有性状、鉴别、检查(酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度)。

1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g,置A4白色纸上,用称量勺铺平,在自然光下检查,眼睛与样品距离约25cm。

观察应为白色粉末;闻之无臭。

1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。

1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份,分别置于100ml具塞锥形瓶中,然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水,另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察两瓶内30分钟内的溶解情况,应不能完全溶解。

2鉴别2.1鉴别(1):用型电子天平称取玉米淀粉约1g,置100ml烧杯中,用25ml量筒加水15ml,置电炉上煮沸,放冷至室温,即成类白色半透明的凝胶状物。

2.2鉴别(2):电子天平称取玉米淀粉约0.1g,置100ml烧杯中,用25ml量筒加水20ml,用玻璃棒混匀,用胶头滴管滴加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,置电炉上加热后逐渐褪色。

2.3鉴别(3):2.3.1制片:用解剖针挑取玉米淀粉少许,置载玻片中央,加甘油醋酸试液1滴,用针搅匀,待液体渗入粉末后,用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘,使其左侧与药液层左侧接触,再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧,缓缓放下,使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。

玉米淀粉微生物验证方案

玉米淀粉微生物验证方案

玉米淀粉微生物验证方案玉米淀粉微生物验证方案是一项关键的质量控制程序,用于确保玉米淀粉的生产过程中不受微生物污染的影响。

本文将为您介绍一套全面的玉米淀粉微生物验证方案,并提供详细的操作指导,以确保产品的质量和安全。

第一步:样品采集和准备在进行验证之前,首先需要收集玉米淀粉的样品,并进行准备。

确保样品是代表性的,可以通过随机抽样的方式从不同的批次中收集。

将收集到的样品置于干燥无菌容器中,并密封保存,以防止二次污染。

第二步:微生物培养基的制备准备适当的微生物培养基,以提供有利于微生物生长的营养基础。

常用的培养基包括营养琼脂、大肠杆菌选择性琼脂和放兰氏琼脂等。

根据需求添加适当的抑菌剂,以防止非目标微生物的生长。

第三步:菌落计数将有效样品从密封容器中取出,用适当的方法进行稀释。

用无菌移液器将适当稀释后的样品分别接种在所制备的培养基上。

将接种培养基的平板在无菌环境下孵育相应的时间,一般为24至48小时。

孵育后,使用菌落计数器仪器或人工计数法,对培养基上的菌落进行计数和记录。

第四步:微生物鉴定对样品中的菌落进行鉴定和分类,以确定其中是否存在潜在的致病微生物或其他质量问题引起的微生物。

采用常见的微生物鉴定方法,如形态学特征、生化试验和分子生物学方法等。

第五步:数据分析和解释根据菌落计数和鉴定结果,进行数据分析,确定微生物验证的结果。

根据国家相关标准和法规,判断是否符合微生物污染限度标准。

并将结果与质量控制要求进行对比,以评估产品的质量和安全性。

第六步:纠正措施和预防控制根据微生物验证的结果,如果发现微生物污染超过限度标准,应及时采取纠正措施,如清洁设备、改进生产工艺或更换原材料等。

同时,制定和实施有效的预防控制措施,以避免微生物污染再次发生。

总结:玉米淀粉微生物验证方案是确保产品质量和安全性的重要步骤。

通过合理的样品采集、适当的培养基制备、菌落计数、微生物鉴定、数据分析和预防控制措施的实施,可以有效地监控和控制微生物污染。

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程1、目的:规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。

2、范围:进厂玉米淀粉。

3、责任:品管部经理,质检科长,质检人员。

4、检验方法:方法来源GB12309-90。

4.1 性状:白色粉末,无霉变,无结块。

4.2 鉴别:4.2.1取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。

4.2.2取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。

4.3检查:4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点,同时作空白试验。

4.3.1.3计算式中:X:中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml :滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlV1:空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlVC:氢氧化钠标准溶液浓度,mol/Lm:样品的重量,g:样品的水分,%X14.3.1.4 允许差:同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml,最后结果保留一位小数。

4.3.2水分见《水分检验操作规程》。

4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。

4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤:取样品2.000g,精密称定,置于50ml比色管中,加入25ml1.124%盐酸,沸水浴中准确煮沸15分钟,立即放入冷水中冷却至室温,加4%磷钨酸2.5ml,加入蒸镏水至刻度,摇匀,过滤,滤液用1-2dm旋光管测旋光。

4.3.4.2计算:α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。

食品公司玉米淀粉菌落总数的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉菌落总数的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉菌落总数的测定作业指导书执行标准:GB4789.2—2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定1 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:恒温培养箱(36 ℃±1 ℃,30 ℃±1 ℃)、冰箱(2 ℃~5 ℃)、恒温水浴箱(46 ±1 ℃)、天平(感量为 0.1 g)、均质器、振荡器、无菌吸管[1 mL(具 0.01 mL 刻度)、10 mL (具 0.1 mL 刻度)或微量移液器及吸头]、无菌锥形瓶(容量 250 mL、500 mL)、无菌培养皿(直径 90 mm)、pH计或pH比色管或精密 pH试纸、放大镜或/和菌落计数器2 培养基和试剂2.1 平板计数琼脂培养基:见附录 A 中 A.1。

2.2 磷酸盐缓冲液:见附录 A中 A.2。

2.3 无菌生理盐水:见附录 A中 A.3。

3 检验程序菌落总数的检验程序见图1。

图 1 菌落总数的检验程序4 操作步骤4.1 样品的稀释4.1.1 固体和半固体样品:称取 25 g 样品置盛有 225 mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内,8000 r/min~10000 r/min 均质 1 min~2 min,或放入盛有 225 mL 稀释液的无菌均质袋中,用拍击式均质器拍打 1 min~2 min,制成 1:10 的样品匀液。

4.1.2 液体样品:以无菌吸管吸取 25 mL 样品置盛有 225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌锥形瓶(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中,充分混匀,制成 1:10 的样品匀液。

4.1.3 用 1 mL 无菌吸管或微量移液器吸取 1:10 样品匀液1 mL,沿管壁缓慢注于盛有 9 mL 稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面),振摇试管或换用 1 支无菌吸管反复吹打使其混合均匀,制成 1:100 的样品匀液。

4.1.4 按 6.1.3 操作程序,制备 10 倍系列稀释样品匀液。

食品公司玉米淀粉细度的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉细度的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉细度的测定作业指导书执行GB/T 22427.5-2008淀粉细度测定1.范围本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。

本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。

2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

2.1细度fineness用分样筛筛分样品,通过分样筛得到的筛下物质量与样品总质量的比值。

3.原理用分样筛进行筛分,通过分样筛得到样品质量的过程。

4.仪器4.1天平:感量0.1g。

4.2分样筛:金属丝编织筛网,根据产品要求选用规定的孔径。

4.3检验筛:金属丝编织筛网,根据产品要求选用规定的孔径。

振动频率:1420次/min;振幅:2mm~5mm。

4.4橡皮球:直径5mm。

5.操作过程5.1人工筛分法5.1.1样品预处理样品应充分混匀。

5.1.2称样称取样品50g,精确至0.1g。

5.1.3筛分均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。

称量筛下物,精确至0.1g。

5.2标准检验筛筛分法(仲裁法)5.2.1样品预处理样品应充分混匀。

5.2.2称样称取样品50g,精确至0.1g。

5.2.3筛分将样品均匀地倒入检验筛中,放入橡皮球5个,固定筛体,振摇10min后,称量筛下物,精确至0.1g。

5.3测定次数应进行平行实验。

6结果计算6. 1计算方法细度以筛下物占样品总质量的百分比表示,计算公式见式(1)X=m1/m0×100 (1)式中:X——样品细度,%;M——样品过筛的筛下物质量,单位为克(g);m0——样品总质量,单位为克(g)。

取平行实验的算术平均值为结果,结果保留一位小数。

6.2重复性平行实验结果的绝对差值,不应超过质量分数的0.5%。

若超出上述限值,应再重新测定。

7实验报告实验报告应列出:——实验方法;——实验得到的结果;——进行重复性实验而得到的两种实验结果。

还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。

实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。

玉米淀粉胶的黏度检测方法

玉米淀粉胶的黏度检测方法

玉米淀粉胶的黏度检测方法
1. 测量黏度计法:将一定量的玉米淀粉胶溶液倒入黏度计的杯中,然后启动黏度计进行测量。

通过测量得到的黏度数值可以评估玉米淀粉胶的粘稠程度。

2. 转速法:将一定量的玉米淀粉胶溶液倒入旋转转子的容器中,然后在一定的转速下旋转一定的时间。

根据转速和旋转时间的相关数据,可以计算得到黏度数值。

3. 流变法:使用流变仪进行测量。

将一定量的玉米淀粉胶溶液放入流变仪的测量槽中,然后通过施加切变力,在不同剪应力下测量其流变性质,从而得到黏度数据。

4. 水浴法:将一定量的玉米淀粉胶溶液放入温控水浴中加热,然后观察其在一定温度下的流动性,根据观察得到的流动速度来评估黏度的大小。

在进行黏度检测时,需要注意控制实验条件的一致性,如温度、浓度、pH值等,以确保测量结果的准确性和可比性。

淀粉分析作业指导书

淀粉分析作业指导书

淀粉分析作业指导书1.目的规范淀粉原料的入厂检验分析。

2.适用范围所有淀粉供应商的淀粉样品的检测分析。

3.定义无4.职责4.1 仪器工程师负责本作业指导书的起草、修订;4.2 质量经理负责本作业指导书的批准;4.3 QC负责严格按照本作业指导书进行实验操作、记录并定期将记录归档。

5.操作程序5.1 感观:眼观法检查样品的颜色,用鼻子闻其气味。

标准要求:白色或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽;具有玉米淀粉固有的特殊气味,无异味。

5.2 水份:5.2.1 烘箱法:a) 用万分之一分析天平精密称定供试品5.0g,置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,然后放入131±2℃干燥箱中干燥90分钟,放入干燥器中冷却30分钟称量。

×100%b) 计算:水分%=W瓶+样 –W干W瓶+样 –W恒5.2.2 快速法a) 用样品勺取约2-3g 供试品,置于快速水分测定仪(需预热30min )中,使其均匀分布于样品盘内,盖好仪器盖,启动仪器。

b) 待仪器分析完毕后,记录水分值,清理仪器。

c) 快速法需要定期用烘箱法校正,调整仪器参数。

5.2.3 标准要求:≤14.0%5.3 A2和IVA :5.3.1 用GC 及顶空进样器仪器检测,设置参数参见LHWI-QC-101《乙醛、异戊醛分析作业指导书》;5.3.2 样品制备:称取淀粉样品152 g ,加去离子水162 g ,磁力搅拌30分钟,用波美计调节波美度约为5.3.3 离心12分钟4500转。

分别取上清液1.5g ,去离子水8.0 mL ,瓶装酸1.0 mL ,置同一顶空瓶中盖紧备用。

5.3.4 将样品瓶震荡摇匀后,置沸水浴中60分钟,在顶空进样器中80︒C 保温60分钟后进样。

5.3.5 结果计算:空白峰面积—标液峰面积标液浓度样品峰面积⨯=ppb5.3.6 标准要求:A2≤ 150ppb ;IVA ≤ 5ppb 。

5.4 2-氨基苯乙酮(2-AP ):5.4.1 用配有紫外检测器的液相色谱仪器检测,设置参数参见LHWI-QC-104《2-氨基苯乙酮分析作业指导书》;5.4.2 样品制备:称取淀粉样品152 g ,加去离子水162 g ,磁力搅拌30分钟,用波美计调节波美度约为23.1,离心12分钟4500转。

食品公司玉米淀粉大肠菌群的检测作业指导书

食品公司玉米淀粉大肠菌群的检测作业指导书

食品公司玉米淀粉大肠菌群的检测作业指导书执行标准:GB4789.3—2010食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数1 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:恒温培养箱(36 ℃±1 ℃)、冰箱(2 ℃~5 ℃)、恒温水浴箱(46 ±1 ℃)、天平(感量 0.1 g)、均质器、振荡器、无菌吸管[1 mL(具 0.01 mL 刻度)、10 mL(具 0.1 mL 刻度)或微量移液器及吸头]、无菌锥形瓶(容量 500 mL)、无菌培养皿(直径 90 mm)、pH计或 pH比色管或精密 pH试纸、菌落计数器2 培养基和试剂2.1 月桂基硫酸盐胰蛋白胨(Lauryl Sulfate Tryptose,LST)肉汤:见附录 A中 A.1。

2.2 煌绿乳糖胆盐(Brilliant Green Lactose Bile,BGLB)肉汤:见附录 A中 A.2。

2.3 结晶紫中性红胆盐琼脂(Violet Red Bile Agar,VRBA):见附录 A中 A.3。

2.4 磷酸盐缓冲液:见附录 A中 A.4。

2.5 无菌生理盐水:见附录 A中 A.5。

2.6 无菌 1 mol/L NaOH:见附录 A中 A.6。

2.7 无菌 1 mol/L HCl:见附录 A中 A.7。

第一法大肠菌群MPN计数法3 检验程序大肠菌群MPN计数的检验程序见图1。

图1 大肠菌群 MPN计数法检验程序6 操作步骤6.1 样品的稀释6.1.1 固体和半固体样品:称取 25 g 样品,放入盛有225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内,8000 r/min~10000 r/min 均质 1 min~2 min,或放入盛有 225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中,用拍击式均质器拍打 1 min~2 min,制成 1:10 的样品匀液。

6.1.2 液体样品:以无菌吸管吸取 25 mL样品置盛有225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌锥形瓶(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中,充分混匀,制成 1:10 的样品匀液。

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程目的:建立淀粉的检验操作规程范围:适用于淀粉的检验职责:QC主任及检验员执行标准:中国药典2020年版四部630页规程:1 性状本品为白色或类白色粉末;本品在冷水或乙醇中均不溶解。

2鉴别:2.1试剂:碘试液、甘油醋酸试液。

2.2仪器与用具:量筒(25ml)、烧杯、滴管、电子天平(1/10000)、显微镜、玻片。

2.3操作步骤2.3.1取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。

2.3.2取鉴别(1)项下凝胶状物约1ml,加碘试液1滴,即显蓝黑色或紫黑色,加热后逐渐褪色。

2.3.3取本品,用甘油醋酸试液装置(通则2001),在显微镜下观察,淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μ;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。

在偏光显微镜下观察,呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。

3 检查:3.1试剂:稀盐酸、过硫酸铵、淀粉指示液、碘滴定液、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液。

3.2仪器与用具:量筒(5ml、50ml、100ml)、具塞锥形瓶、坩埚、滴定管、具塞离心管、碘量瓶、电子天平(1/10000)。

3.3操作步骤3.3.1酸度:取本品4.0g,加水20ml,振摇5分钟使混匀,离心,取上清液,依法测定(QC-SOP-3018-04),PH值应为4.5~7.0。

3.3.2干燥失重:取本品在1300C干燥90分钟,减失的重量,不得过14.0%。

{取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各吕种项下规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在130℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时,应平铺在扁平称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半平进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。

玉米淀粉检测方法

玉米淀粉检测方法
④计算:
残留物重
脂肪含量(干基)%=×100
试样重
注:延长干燥抽提物的时间,会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。
②操作方法:
称取试样5g(精确至0.01g),于预先经烘干称重的铝皿内,然后移入预先加热稍高于130℃的烘箱,及时调整温度至130℃,保持130±2℃烘40min取出,加盖,至于干燥器内,冷却至室温,称量,计算公式如下:
G1-G2
W(%)= ×100
m
式中:
W ----- 水分含量百分率,%;
G1----- 式样和烘皿烘前质量,g;
式中:
S ----- 抽样件数(取整数,小数部分进为整数);
N ----- 检验批总件数。
④操作方法:
按上述规定的抽样件数在堆垛各部位随机抽取,将不锈钢制扦子斜角插入袋内,槽口向下,此时样品将流入槽内,将扦子抽出,迅速将样品倾入盛样容器内,及时加盖,防止受潮,携回实验室检验。每批原始样品不得少于500g。在抽样过程中,如发现异常,应酌情增加抽样数量,必要时可停止抽样。
⑤计算方法:
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
m1
X1= ×100
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
m1×100
X2= ×100
m0(100-H)
式中:
m0----- 样品原重量,g ;
m1----- 灰化后剩余物的重量,g;
X1----- 样品灰分,%;
样品应进行充分混合。
根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
预灰化:小心加热坩埚,直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

玉米淀粉检测实验报告

玉米淀粉检测实验报告

一、实验目的1. 了解玉米淀粉的基本性质和检测方法。

2. 掌握淀粉含量的测定方法。

3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。

二、实验原理玉米淀粉是一种重要的碳水化合物,主要由直链淀粉和支链淀粉组成。

本实验采用酸水解法测定玉米淀粉含量。

酸水解法的基本原理是将淀粉与浓硫酸在加热条件下反应,使淀粉分解为葡萄糖,然后用碘液检测生成的葡萄糖,通过比较样品与标准溶液的吸光度差异,计算出玉米淀粉的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:玉米淀粉样品、碘液、浓硫酸、蒸馏水、标准葡萄糖溶液等。

2. 实验仪器:分析天平、恒温水浴锅、分光光度计、容量瓶、移液管、锥形瓶等。

四、实验步骤1. 样品准备:准确称取玉米淀粉样品2.0g,放入锥形瓶中。

2. 酸水解:向锥形瓶中加入20ml浓硫酸,放入恒温水浴锅中,加热至沸腾,保持15分钟。

3. 冷却:将锥形瓶从水浴锅中取出,冷却至室温。

4. 定容:向锥形瓶中加入蒸馏水,定容至100ml,摇匀。

5. 吸光度测定:取一定量的标准葡萄糖溶液,用分光光度计测定其吸光度。

6. 样品测定:取一定量的样品溶液,用分光光度计测定其吸光度。

7. 计算结果:根据样品溶液的吸光度,查表得到对应的葡萄糖浓度,进而计算出玉米淀粉含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以标准葡萄糖溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得对应的葡萄糖浓度。

3. 玉米淀粉含量计算:根据玉米淀粉与葡萄糖的分子量比,计算出玉米淀粉含量。

实验结果如下:样品溶液吸光度:0.635葡萄糖浓度:1.2g/L玉米淀粉含量:0.75g/100g六、实验讨论1. 本实验采用酸水解法测定玉米淀粉含量,该方法具有较高的准确性和可靠性。

2. 实验过程中,酸水解过程中应严格控制反应时间,以免影响实验结果。

3. 样品溶液的制备过程中,应避免污染,确保实验结果的准确性。

七、实验结论本实验通过酸水解法测定了玉米淀粉含量,结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。

3、QA-3WI-08002淀粉进厂验收作业指导书

3、QA-3WI-08002淀粉进厂验收作业指导书

日期2012年10月20日修改状态0 版本 A编制审核批准1、目的为确保购进的淀粉符合标准规定。

2、范围适用于购进的玉米淀粉。

3、参考文件GB/T 8885-2008 食用玉米淀粉GB 12309-90 工业玉米淀粉《不合格品控制程序》4、相关要求4.1供应商每批送货时附带检测报告,内容包括“感观要求与理化指标”。

4.2除外观、水份检验外,其它项目(包括细度、斑点、灰份、酸度等)均用验证的方法进行检验。

5、抽样标准从整批产品中抽样及均匀试样抽取按下列方式进行:5.1整批产品抽样按 n = N/2式中n---抽取的包装单位数,单位为袋(取整数);N---批量的总包装单位数,单位为袋。

5.2均匀试样的抽取取样时,用清洁、干燥的烧杯装取,每袋取样100g,将抽取的样品倒入塑封袋迅速混匀,混匀后用塑封袋装200g备测试含水率,剩余淀粉倒回淀粉袋,并通知制糊人员优先使用已开袋淀粉。

6、检验方法6.1 RoHS检验日期2012年10月20日修改状态0 版本 A编制审核批准核对淀粉的供应商是否提供有害环境物质的检测报告(如SGS报告)或《不使用禁用物质保证书》等,提供的报告是否在有效期内,并将来料与检测报告或证书内所列项目进行核对,合格时则继续检验其它项目;不合格时按《不合格品控制程序》中6.1.4条款执行。

6.2 外观检验6.2.1产品的包装袋结实,标签清晰整洁,袋口密封,无破袋等。

6.2.2在明暗适度的光线下,用肉眼观察样品的颜色,然后在较强烈阳光下观察样品的光泽。

合格淀粉色泽洁白或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽,否则判为不合格。

6.3 细度验证优级品≥99.5%、一级品≥99.0%、二级品≥98.5%。

6.4 含水率测试将盛装器洗净放入100±50C烘箱内干燥,10分钟后取出放入干燥器冷却,称重(W0)。

称样100g(W1)置入烘箱烘干。

2小时后取出盛装器称重。

水分≤14%。

6.5 判定如不符合以上检验项目要求,均判批不合格。

食品公司玉米淀粉蛋白质的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉蛋白质的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉蛋白质的测定作业指导书
执行标准:GB/T 12309—1990工业玉米淀粉
微量定氮法
1.仪器设备
微量定氮装置如图B1所示。

2.蒸馏
将消化好并冷却至室温的样品溶液全部转移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。

向100mL接收瓶内加入20mL2%硼酸溶液和一滴混合指示液。

将接收瓶置于冷凝管下口,使下口浸入硼酸溶液中。

再取10mL定容后的样品液,沿小玻璃杯移入反应室,并用少量水冲洗小玻璃杯。

塞紧棒状玻璃塞,向小玻璃杯(5)中加入40mL400。

氢氧化钠溶液。

提起玻璃塞,使氢氧化钠溶液缓慢流入反应室(6),立即塞紧玻璃塞,并在小玻璃杯中加水,使之密封。

通入蒸气蒸馏5min,降低接收瓶的位置,使冷凝管管口离开液面,继续蒸馏1min,用少量水冲洗冷凝管管口,洗液并入接收瓶中,取下接收瓶。

3.滴定
用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。

同时做空白试验。

4.计算
X=(V1-V0) ×0.014×C×6.25×100/(m×0.1)
式中:X ——食品中蛋白质含量,%;
V1一一样品试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
C一一盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.014——1mLlmol/L盐酸溶液相当于氮的质量,g; m——样品质量,g;
6.25——氮换算为蛋白质的系数。

5.允许差
同一样品两次滴定,消耗盐酸标准溶液体积之差应小于0.1mL,计算结果保留二位小数。

食用玉米淀粉检验作业指导书

食用玉米淀粉检验作业指导书

文件制修订记录1 水份:1.1 原理:将样品放在温度为130±3℃,烘90min,得到样品的损失重量。

1.2 仪器:1.2.1 分析天平;1.2.2 金属碟:(铝皿)在测试条件下不受淀粉影响。

碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。

其规格为直径55~65mm,高度15~30mm,壁厚约0.5mm;1.2.3 干燥器:内有有充足的干燥剂和一个多孔金属厚板;1.3 分析步骤:1.3.1 样品的准备:所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。

取样后迅速密封,以备下次测试时再取。

1.3.2 样品量:铝皿(4.2)经100~105℃干燥和在干燥器(4.4)内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0.001g。

把5±0.25g的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内部尽量最小暴露于外界。

将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g。

1.4 测定:将盛有样品的碟放入已预热到100~105℃的干燥烘箱(4.3)中,盖可靠在碟子旁,在130℃范围内干燥1.5h。

完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。

注:不应在干燥器中将碟叠放。

经30~45min后,碟在干燥器内冷却至室温。

将碟从干燥器内取出后2min内称重,精确至0.001g。

1.5 测定次数:对同一样品(5.1)进行二次测定。

1.6 结果的表示:1.6.1 计算方法水分样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示,为m1-m2X= ---------- ×100m1-m0式中:X——样品水分含量,%;m0——干燥后空碟和盖的重量, g ;m1——干燥前带有样品的碟和盖的重量,g ;m2——干燥后带有样品的碟和盖的重量, g;如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留一位小数。

1.6.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。

该值应不超过平均结果 0.2%。

玉米淀粉检验标准

玉米淀粉检验标准
1.0 1/3
1.目 的:
为有效控制玉米淀粉品质,确保复瓦机所用浆糊质量。
2.范 围:
凡本公司制糊间所用玉米淀粉之试用、进料均适用之。
3.权 责:
3.1.数量清点:制糊人员;
3.2.品质确认:品保室
4.作业流程:
样品确认过程
进料检验过程
新玉米淀粉样品
进料
品保室委外检验
抽样委外检验
NG
合格
OK 小批量试用
项 淀粉含量 水份 酸度 灰份 纤维 蛋白质 SO2 脂肪 细度 目 (%) (%) (ml) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
标 准
≥85
≤12.5 ≤18 ≤0.1 ≤0.5 ≤0.4 ≤0.004 ≤0.05 ≥99.5
5.4.特采标准: 5.4.1.水份>14%退货,12.5<水份≤14%扣款 10%特采; 5.4.2.细度<99%退货,99≤细度<99.5%扣款 10%特采; 5.4.3.其它项目指标不低于标准 5%的范围扣款 5%特采,否则一律退货; 5.4.4.特采扣款以不合格项目数为准,累加计算最大不超过 20%,但检验 项目中有超过三项不达标时,一律退货不予特采。
OK
合格Biblioteka NG合格OKNG 结束
可正式采购
特采
NG
OK 入库
退货
管制文件 非管制文件
作业标准书 玉米淀粉检验标准
文件编号


品-05-04
2/3
5.作业内容: 5.1.样品确认过程: 5.1.1.采购询得新供应商或现有供应商之新品牌玉米淀粉后,以“原村料 试用追踪单”通知品保,同时附 1kg 玉米淀粉样品; 5.1.2.品保收到“原材料试用追踪单”及样品后,委托上海市产品质量监 督检验所或其它有资格之检验机构检验,检验项目参见 5.3.检验 项目及验收标准; 5.1.3.品保在收到检验机构之检验报告后,依检验结果判定合格与否,如 合格则以“原材料试用追踪单”通知采购小批量试用 1 吨,如不合 格则不予以供应资格并知会采购; 5.1.4.制糊间收到 1 吨试用玉米淀粉样品及“原材料试用追踪单”后,应 与其它玉米淀粉分放并标识;制糊间在试用此批玉米淀粉时应将浆 糊之各项指标详尽记录在“原材料试用追踪单”上并知会品保室, 品保针对此批浆糊所生产之纸板取样测试粘合强度及其它物理性能 指标并记录在“原材料试用追踪单”上,以判定是否合格,如合格 则取得供应资格,否则不予以供应资格,并知会采购。 5.2.进料检验过程: 5.2.1.供应商之玉米淀粉样品经确认合格后,可开始进料; 5.2.2.玉米淀粉到货后,制糊人员通知品保取样 1kg,送上海市产品质量 监督检验所或其它有资格之检验单位检验,检验项目参见 5.3.检 验项目及验收标准; 5.2.3.品保在收到检验机构之检验报告后,依检验结果判定合格与否,如 合格则通知物料入库,否则开立“原物料品质异常通知单”通知采 购; 5.2.4.采购在收到品保开立的“原物料品质异常通知单”后,应依生产需 用情况及特采标准判定退货或特采,并呈主管核准,如特采需由总 经理核准。 5.3.检验项目及验收标准:

玉米淀粉检验程序控制文件

玉米淀粉检验程序控制文件

检验程序控制文件目录编号:原料玉米检验控制程序 (3)编号:SO2含量的检验控制程序 (4)编号:干物质的测定控制程序 (6)编号:玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 (7)编号:淀粉含量的测定控制程序 (8)编号:中间产品检验制度与程序 (10)编号:淀粉的检验与分析控制程序 (12)编号:原料玉米检验控制程序(一)进厂玉米的检验采样程序用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。

检验项目及指标水分≤14%色泽:有光泽2淀粉含量≥70%气味:正常杂质 <1%虫害:无碎玉米粒杂质<3%发芽率:40%以上(二)进仓玉米的检验1.采样程序。

据仓库面积大小,分区、分层采样。

2.检验项目。

水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。

3.检验次数。

汽车来料可进行每天两次化验,上、下午各一次。

(三)送生产玉米1.采样。

每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样,将样品装入磨口瓶内待化验,化验后留lOOg 以备旬样分析。

2.检验项目水分≤14%淀粉含量≥70%碎粒 <O.75%杂质<O.5%发芽率:40%以上碎玉米粒杂质<3%虫害:无色泽:有光泽气味:正常(四)检验方法1.采样。

按样品对象进行采样。

样品进行化验后要留样,同时新产地来的品种要进行全面分析。

2.分析的主要项目有淀粉、蛋白、脂肪、灰分、杂质等。

感观检验方法主要是嗅味并辨别颜色。

嗅:取来的样品直接用鼻子嗅之,正常情况下为玉米本身之味。

味:取微细粉碎了的玉米,口用水漱后,用舌头尝其滋味。

颜色:根据来料在白昼光下观察其色,黄白混杂的为杂色。

3.碎玉米粒杂质。

取来的样品用四分法在工业天平上称取lOOg,然后倒人分样筛内,第一层4.5mm,第二层3.0mm,下层为底层,将盖盖好,用手往返摇动3—4分钟,打开盖子进行挑选、分类,各类杂质称其重量。

杂质包括通过3.0mm的筛出物、矿物质、有机杂质等。

碎粒是指通过4.5mm筛,保留在3.Omm筛孔上的碎玉米。

玉米淀粉的测定实验报告

玉米淀粉的测定实验报告

一、实验目的1. 了解玉米淀粉的成分及性质;2. 掌握玉米淀粉的提取方法;3. 学习比色法测定玉米淀粉含量的实验原理及操作步骤;4. 分析实验结果,得出结论。

二、实验原理玉米淀粉是玉米籽粒中的一种主要成分,由直链淀粉和支链淀粉组成。

直链淀粉分子链较长,结构紧密,不易溶解;支链淀粉分子链较短,结构松散,易溶解。

本实验采用比色法测定玉米淀粉含量,通过比较不同浓度淀粉溶液与碘液反应后的颜色变化,确定淀粉浓度,进而计算玉米淀粉含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:玉米籽粒、碘液、无水乙醇、蒸馏水、氯化钠、硝酸银、氢氧化钠等;2. 实验仪器:电子天平、研钵、漏斗、烧杯、试管、移液管、比色计等。

四、实验步骤1. 玉米淀粉提取:取适量玉米籽粒,用研钵研磨成粉末,加入适量蒸馏水,搅拌均匀,过滤,收集滤液。

将滤液倒入烧杯中,加入适量氯化钠,搅拌使其溶解,再加入氢氧化钠溶液调节pH值至7,静置沉淀,过滤,收集沉淀。

2. 淀粉溶液配制:将沉淀用蒸馏水洗涤,直至洗涤液呈中性,将洗涤后的沉淀放入烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使其溶解,过滤,收集滤液。

将滤液倒入试管中,加入适量碘液,观察颜色变化。

3. 比色测定:将配制好的淀粉溶液按照一定比例稀释,分别配制不同浓度的淀粉溶液。

取等体积的淀粉溶液和碘液,混合均匀,放入比色计中,测定吸光度。

以淀粉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 玉米淀粉含量测定:取适量玉米籽粒,按照上述步骤提取淀粉,将提取的淀粉溶液按照一定比例稀释,按照比色法测定吸光度,从标准曲线上查找淀粉浓度,计算玉米淀粉含量。

五、实验结果与分析1. 玉米淀粉提取:经过多次洗涤和过滤,成功提取了玉米淀粉。

2. 比色测定:根据标准曲线,计算出不同浓度淀粉溶液的吸光度,得到标准曲线。

3. 玉米淀粉含量测定:根据比色法测定结果,计算出玉米籽粒中的淀粉含量。

六、实验结论1. 成功提取了玉米籽粒中的淀粉,并测定了其含量。

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天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准:GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下,采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。

本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。

本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定,如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。

2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min,测定试样损失的质量。

3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。

3.1分析天平:感量0.001g。

3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作,并有大小合适的盒盖。

其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。

适宜尺寸为直径55mm-65mm,高度15mm-30mm,壁厚约0.5mm。

3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器,能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。

烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时,放入最大数量的试样后,在30min内烘箱温度回升到131℃,从而保证所有的样品同时干燥。

3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。

4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块,并应充分混匀后使用。

样品应放在防潮、密闭的容器内,测试样品取出后,应将剩余样品储存在相同的容器中,以备下次测试时再用。

5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒,放在130℃烘箱内烘30min-60min,取出烘盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒质(m0)。

5.2样品及烘盒称量精确称取5g士0.25 g充分混匀的试样,倒入恒质后的烘盒内,使试样均匀分布在盒底表面上,盖上盒盖,立即称量烘盒和试样的总质量(m1)。

在整个过程中,应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。

5.3测定称量结束后,将盒盖打开斜靠在烘盒旁,迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内,当烘箱温度恢复到130℃时开始计时,样品在130℃-133℃的条件下烘90 min,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,在干燥器中,烘盒不可叠放。

烘盒在干燥器中冷却30min-45min至室温,然后将烘盒从干燥器内取出,在2min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m2)。

对同一样品应进行两次平行测定。

6.结果计算按式计算:X=(m1-m2)100/(m1-m0)式中:X—试样水分含量,%;mO—恒质后的空烘盒和盖的总质量,单位为克(g);ml—干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为克(g);m2—干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为克(g);如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过8. 1中给定的重复性的限度,则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。

第二章玉米淀粉酸度的测定执行标准:GB/T5009.53-2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法1淀粉酸度定义:淀粉酸度以10.0g试样消耗氧氧化钠溶液(0.1000mol/L)的体积(mL)表示。

2试剂2.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0.1000mol/L]。

2.2 酚酞指示液:称取0.50g酚酞溶解在乙醇(95%)中并定容至50.Oml。

3分析步骤称取5.0g经研磨均匀的试样,置于250 mL锥形瓶中。

加30.0 mL~40.0mL水,摇匀,使成糊状,加5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色,0.5 min不褪色即为终点。

4结果计算X=V×2×c/0.1000式中:X—一试祥酸度0T;y——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.1000--氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)==O.1000mol/L]的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。

计算结果保留三位有效数字。

5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

第三章玉米淀粉灰分的测定执行标准:GBT22427.1-2008淀粉灰分测定1.玉米淀粉灰分的测定根据本标准规定的方法,将样品进行灰化后得到的残留物。

2.原理将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失,得到样品的残留物。

3.仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成,平底,容量为40mL,最小可用表面积为15cm2。

3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900℃±25℃的灰化温度。

3.4分析天平:感量0.0001g。

3.5电热板或本生灯。

4.操作过程4.1坩埚预处理不管是新的或是使用过的坩埚,必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于灰化炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

4.2称样根据对样品灰分含量的估计,迅速称取样品2g~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。

4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化,直至无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质,耍避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

4.4灰化炭化结束后,即刻将柑祸放人灰化炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完毕。

打开炉门,将坩埚移至炉口冷却至200℃左右,然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温,准确称重,精确至0.0001g。

每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

4.5测定次数应进行平行实验。

5.结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示,计算公式见式(1)。

X=m1/m0×100 (1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示,计算公式见式(2)。

X=m1×100×100/m0/(100-H) (2)式中: X一一样品的灰分含量,%;m1一一灰化后残留物的质量,单位为克(g);m0——样品质量,单位为克(g);H一一样品按GB/T 22427. 2的规定方法测定的水分含量,%。

取平行实验的算术平均值为结果。

得到的结果之差应符合7. 2对重复性的要求。

实验结果保留两位小数。

5.2重复性在灰分含量(质量分数)不大于1%时,平行实验结果的绝对差值不应超过0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时,绝对差值则不应超过算术平均值的2%。

若重复性超出上述两种限值,应再重新做两次测定。

6.实验报告实验报告应列出:——实验方法;——实验得到的结果;——进行重复性实验得到的两种实验结果。

还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。

实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。

第四章玉米淀粉斑点的测定执行GB/T 22427.4-2008淀粉斑点检验方法1.范围本标准规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。

本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。

2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

斑点spot在规定条件下,用肉眼观察到的杂色点。

3.原理通过肉眼观察样品,读出斑点的数量。

4仪器4.1透明板:刻有10个方形格(1cm×1cm)的无色透明板口清洁,无污染。

4.2平板:白色,清洁,无污染,可均匀分布样品。

5操作过程5. 1样品预处理样品应充分混匀。

5.2称样称取样品10g,均匀分布在平板上。

5.3计数将透明板盖到已均匀分布的样品上,并轻轻压平。

在较好的光线下,眼与透明板的距离保持30cm,用肉眼观察样品中的斑点,并进行计数,记下10个空格内样品的斑点总数量。

注:分析人员的裸眼视力或矫正视力应在1.0以上。

5. 4测定次数应进行平行实验。

6.结果计算6.1计算方法结果以每平方厘米的斑点的数量表示,见式(1)。

X=C/10 (1)式中:X——样品的斑点,单位为个每平方厘米(个/cm2 );C——l0个空格内斑点的总数,单位为个。

取平行实验的算术平均值为结果,结果保留一位有效数字。

6.2重复性平行实验结果的绝对差值,不应超过1.0。

若超出上述限值,应重新测定。

7.实验报告实验报告应列出:———实验方法;一——实验得到的结果;———进行重复性实验而得到的两种实验结果。

还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。

实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。

第五章玉米淀粉细度的测定执行GB/T 22427.5-2008淀粉细度测定1.范围本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。

本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。

2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

2.1细度fineness用分样筛筛分样品,通过分样筛得到的筛下物质量与样品总质量的比值。

3.原理用分样筛进行筛分,通过分样筛得到样品质量的过程。

4.仪器4.1天平:感量0.1g。

4.2分样筛:金属丝编织筛网,根据产品要求选用规定的孔径。

4.3检验筛:金属丝编织筛网,根据产品要求选用规定的孔径。

振动频率:1420次/min;振幅: 2mm~5mm。

4.4橡皮球:直径5mm。

5.操作过程5.1人工筛分法5.1.1样品预处理样品应充分混匀。

5.1.2称样称取样品50g,精确至0.1g。

5.1.3筛分均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。

称量筛下物,精确至0.1g。

5.2标准检验筛筛分法(仲裁法)5.2.1样品预处理样品应充分混匀。

5.2.2称样称取样品50g,精确至0.1g。

5.2.3筛分将样品均匀地倒入检验筛中,放入橡皮球5个,固定筛体,振摇10min后,称量筛下物,精确至0.1g。

5.3测定次数应进行平行实验。

6结果计算6. 1计算方法细度以筛下物占样品总质量的百分比表示,计算公式见式(1)X=m1/m0×100 (1)式中:X——样品细度,%;M——样品过筛的筛下物质量,单位为克(g);m0——样品总质量,单位为克(g)。

取平行实验的算术平均值为结果,结果保留一位小数。

6.2重复性平行实验结果的绝对差值,不应超过质量分数的0.5%。

若超出上述限值,应再重新测定。

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