Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量

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DDTC-Ag法测定萤石粉中的砷

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ158 |
2017年2月
准溶液A(1mL 含有1mg 砷) 置于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2 仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，用水彻底漂清，晾干。
(1) 用于砷化氢气体的释放和吸收的仪器，由无砷的玻璃或塑料制作。
①锥形瓶( 又称发生瓶)，100mL 容量，用于砷化氢气体的释放。
现选用经济实用的DDTC—Ag 法。试样以酸溶解，除去氟离子。在盐酸介质中以氯化亚锡和碘化钠，将砷还原成亚砷酸，再加锌粒使其产生砷化氢气体，最后将砷化氢气体置于二乙基二硫代氨基甲酸银( 常称DDTC—Ag) 的三氯甲烷-- 三乙醇胺溶液，进行分光光度法测定。
1 实验部分
1.1 试剂
(1) 硝酸：ρ 约1.42g/mL 。 (2) 高氯酸：70% 。 (3) 盐酸：ρ 约1.19g/mL。 (4) 无砷锌粒：AR ，40 ～60 目或粒径1 ～1.5mm 。 (5) 氯化亚锡溶液20% ：称取20 g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 于150mL 烧杯中，加25mL 盐酸，微热使溶，冷却。以水稀释至 100mL，加一粒高纯金属锡，贮于棕色瓶中。 (6) 碘化钠溶液：30%。 (7) 三氯甲烷-- 三乙醇胺溶液：485mL 三氯甲烷中加 15mL 三乙醇胺，混匀，备作吸收液用。 (8) 砷化氢吸收液：称取2g 二乙基二硫代氨基甲酸银 (DDTC—Ag) 于预先盛有500mL 三氯甲烷-- 三乙醇胺混和溶液的瓶中，盖上磨口塞，激烈摇动至澄清，放置过夜，用脱脂棉过滤，贮于棕色瓶中，放暗处冷藏。 (9) 乙酸铅脱脂棉：溶解50 g 乙酸铅三水化合物〔 Pb(C2H3O2)2 ·3H2O〕于250mL 水中，用此溶液浸透脱脂棉，取出挤干，于室温晾干或在105℃烘干，备用。 (10) 砷标准溶液A ：1mL 含有1mg 砷；( 购买)。 (11) 砷标准溶液B ：1mL 含有2ug 砷，移取2.00mL 砷标

用改进的AgDDC光度法测定水样中砷的含量

加水至５ｍｌ０，同时取邯郸市２３份水样，（中）６份污水各其５ｍｌ０于测砷器中，标准与样品同时都取２份，其中ｌＡ份
加＾浓硫酸２０ｄ．ｒ，碘化钾溶液２０和氯化亚锡溶液ｉ．ｍｌｌ０ｄｒ。摇匀，放置ｌｉ５分钟取吸收液５０置干燥的吸收．ｍｌ管中，插入导气管，于砷化氢发生瓶中迅速加入无砷锌粉１６立即连接导气管与发生瓶（．保证不漏气）。反应６０分钟，使砷完全释出，加氯仿将吸收液体积补足到５０ｄ．ｒ。另ｉ
光度法测定了水样中砷的含量．获得了满意的结果．现报道
如下。
ｌ材料与方法１１仪器与试剂：７２型分光光度计；１０测砷装置；碘．２５ｍｌ
化钾溶液：１０／；氯化亚锡溶液：４０『；吸收液；砷标５ｇＬ０ｇＬ
准溶液；无砷锌粒：约绿豆太小；无砷锌粉。１２试验方法：在砷化氢发生瓶中分别加入０．０、１０、２５、５０、１．０５０．０．０００、１．０、２．０５．０砷标准溶液，００、２ｏ
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医
２）（２年第１０５卷第２表２（）阴性者表现型的丹布ＲＤ
ｌｌ３
因频率ｎ＞ｍ，观察值与期望值差异无显著性意义．符台｝ｋｄｗｅｂｒ分布规律。ｖｉｅｇｎ
血型
ＡＢｏＡＢ
孕产史；侧为男性，１曾有输血史。因此，对有输血史或孕产史的ＲＤ阴性献血者或受血者，（）均需作抗体筛选．以避免迟发性溶血性输血反应的发生。

土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的银分光光度法。

1.2 本标准办法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。

1.3 锑和硫化物对测定有正干扰。

锑在300ug以下，可用KI-SnCI2掩蔽。

在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。

试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。

2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。

锌与酸作用，产生新生态氢。

在碘化钾和存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。

用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的溶液汲取砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定汲取液的吸光度。

3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 (H2SO4):ρ=l.84g/mL。

3.2 硫酸溶液:1+1。

3.3 (HNO3):ρ=1.42g/mL。

3.4 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。

3.5 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。

3.6 (KI)溶液：将15g(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。

3.7 氯化亚锡溶液：将40g(SnC12·2H2O)置于烧杯中，加入40mL盐酸(3.5)，微微加热。

待彻低溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。

加数粒金属锡保存。

3.8 溶液：将15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。

3.9 溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。

3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL溶液(3.9)中，浸透后取出风干。

3.11 无砷锌粒(10～20目)。

3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)。

3.13 [(HOCH2CH3)3N]。

(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。

在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。

砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。

有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。

农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。

由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。

依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。

检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。

(10mm光程
赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。

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饲料中重金属总砷的检测

饲料中重金属总砷含量的检测相关背景：黄浦江死猪事件：2013年3月上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,出现的漂浮死猪来自于黄浦江上游。

2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。

目前，人们对饲料农药、兽药等药物残留、防腐剂、添加剂及微生物检测颇为关注。

今年农业部办公厅公布了2012年全国饲料质量安全检测结果，其中，共有34家饲料企业产品被检出不合格，主要是砷、铅、镉等重金属超标，以砷超标最为严重。

如果通过饲料长期少量摄入，因为在体内蓄积而引起慢性中毒，中毒过程缓慢。

我国《饲料卫生标准》（GB 13078-2001）对砷规定的限量标准是2-20mg/kg，那么目前砷含量的检测标准主要是通过紫外可见分光光度计法测定。

依据标准：国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2006年发布《GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定》。

检测方法简介：样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。

在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag－DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。

520nm波长处测定，10mm比色皿。

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土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。

因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。

工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。

本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。

关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。

Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷

Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷
刘景波;李常娥
【期刊名称】《黑龙江冶金》
【年(卷),期】1994(000)001
【摘要】一、前言目前测定矿石中的砷多采用蒸溜容量法及钼兰比色法,这些方法不但操作麻烦,而且灵每度较差。

本方法是在2.5N硫酸介质中用酒石酸掩蔽铁,加入碘化钾,二氯化锡将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并能抑制锑的干
【总页数】4页(P20-23)
【作者】刘景波;李常娥
【作者单位】[1]黑龙江省冶金研究所;[2]黑龙江省冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF031
【相关文献】
1.砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的砷 [J], 赵树宝
2.硝酸银吸光光度法测定高纯二氧化锗中痕量砷 [J], 王坚
3.砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析 [J], 郑小敏;周礼仙;李弘
4.无砷锌还原砷锑钼蓝光度法测定铁矿石中砷 [J], 葛海英
5.二硫代二安替比林甲烷吸光光度法测定钒触媒中砷 [J], 吴嘉钰; 孙嘉彦
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Ag-DDTC法测定黄磷中砷含量的研究

笔者在工作实践中，Ａ — ＤＣ法测定黄磷中砷含量作了较细致的研究，对ｇＤＴ分析了这些问题的原因，探
索到了一些改进方法，绍如下。介
１实验材料、器和设备仪
１１主要试剂和溶液．硝酸：＋５液；７溶硫酸：＋２溶液；１
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第３卷第５５期２０年１０６０月
贵州工业大学学报（自然科学版）
ｊＩｉＬＯＵＩ０ＵＮＩＥＳＴＹＯＣ１Ｉ）Ｙ０ ⅡＮＡＦＧ１ＵｖＲＩＦＴＥＩ０ＧＪ［
杨森泉＂ —ＤＴＡｇＤＣ法测定黄磷中砷含量￣，ｇｇ－
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如按Ｇ７１Ｂ８６—９８标准要求称取样品２—３ｇ则溶样耗时长，般要４—６个小时，，一而且操作稍有不慎，黄磷样品小颗粒会浮到溶液的表面燃烧，导致样品报废。其原因主要是随着黄磷被氧化成磷酸，液的密溶
收稿日期：０６６５２０ —０ —０作者简介：杨森泉（９４一）男，１７，贵州黎平人，毕业于贵州工学院化工系，现任贵州开磷磷业公司质检室主任，长期从事黄磷质量检测和
磷酸中杂质净化研究工作．
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第５期
二乙基二硫代氨基甲酸银０５ｍ／厂吡啶溶液；．％（、）
砷标准溶液（＝ｌｇｓ．１ｍｌ￣Ａ）
１２主要仪器和设备．
Ｔ３８Ｇ２Ａ型分析天平（上海天平仪器厂）；

砷的测定分析方法

砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。

虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。

我省也发现有饮水型高砷区。

中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。

砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。

而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。

而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。

二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。

单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。

As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。

在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。

一般不与碱溶液作用。

1．砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。

在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。

AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。

KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。

砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。

砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。

2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2．砷的氧化物特性氧化砷（As2O3）和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。

ag-ddc法

ag-ddc法
Ag-DDC法是一种用于测定水中砷的化学分析方法。

该方法的原理是利用砷与二乙基二氯二苯基膦（DDC）在碱性条件下形成螯合物，该螯合物在紫外光下具有强吸收峰，可用于测定砷的含量。

Ag-DDC法测定砷的步骤如下：
1.取待测水样，用0.1 mol/L NaOH溶液调节pH值至10-11。

2.加入1 mL DDC试剂，充分混匀。

3.在25℃下，用紫外可见分光光度计测定吸光度。

Ag-DDC法具有以下优点：
●灵敏度高，可测定砷含量达0.001 mg/L。

●选择性好，对其他常见离子无干扰。

●操作简单，易于掌握。

Ag-DDC法也存在以下缺点：
●需要使用紫外可见分光光度计，对仪器的要求较高。

●对水样中的其他物质有一定的干扰。

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法，气态的自由原子在吸收光源后，其外层的电子会出现跃迁现象，跃迁现象不会一直保持，而是会出现一段时间后恢复，跃迁的同时出现发射光谱，进而被检测仪器观察到。

1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时，会对样品溶液进行酸化，酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时，会形成气态氢化物，使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

此时通过对氢气和气态氢化物进行混合，放入原子化器，并通过特征谱线进行聚焦，即可得到氩氢焰中的待测物原子，利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调，就能得到强度更高的荧光信号，使荧光的强度与元素的浓度呈正比，并按照比例进行分析和定量。

目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种，其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。

分别是：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd，检测浓度均在微克级。

通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。

测砷时，酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，三价砷可以生成氢化物。

1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成，两种分析仪的结构和原理基本相同，唯一的区别在于单色器的不同，也就是对生成的荧光是否进行分光。

土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银-日照职业技术学院

环境监测——土壤污染及其监测
训练目标
敬岗爱业、吃苦耐劳的精神团结协作、分工互助、严谨精细的工作作风保护环境的职业素养和社会责任感
①能够进行土壤样品的消解预处理； ②能够独立进行砷化氢发生装置的安装； ③强化数据处理、评价能力及监测报告的编制能力；强化全过程质量控制能力； ①学会二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷的方法原理； ②学会测定过程中干扰的去除方法及原理； ③掌握原始记录的规范填写要求；
环境监测——土壤污染及其监测
砷的来源
砷在自然界中主要以硫化物的形式存在，如雌黄（As2S3）、雄黄（As4S4）和砷铁矿（FeAsS）等。最常见的化合物为砷的氢化物AsH3（胂）、As2O3 （砒霜）和As2O5。砷以三价和五价有机化合物的状态存在于生物体中。砷的的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。
土壤样品的预处理方法：主要有分解法和提取法；前者用于元素的测定，后者用于有机污染物和不稳定组分的测定。
环境监测——土壤污染及其监测
硝酸—高氯酸消解法
硝酸分解产生二氧化氮红褐色气体，刺激、有毒
环境监测——土壤污染及其监测
硝酸—高氯酸消解法
消解时，先加硝酸待大部分有机物分解，稍冷后再加高氯酸
环境监测——土壤污染及其监测
土壤中砷的测定方法
常压消解—分光光度法
常压消解—原子荧光法
常压消解—电感耦合等离子体发射光谱法微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法
《土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》（GB/T 17134-1997）——简单易行，不需精密仪器
环境监测——土壤污染及其监测
HClO4 浓白烟

矿业中砷的分析方法概述

矿业中砷的分析方法概述陈珍娥;张海【摘要】Arsenic existed in the nature widely as a odourless , tasteless and poisonous elements , which not only polluted the environment and water resources , but also endangered human health if arsenic was released in mining industry.So it was necessary to test the arsenic content of materials and waste water.The analysis methods of arsenic in mining industry were summarized , including volumetric method , colorimetric method , atomic absorption spectrometry AFS, electrochemical method , X-ray fluorescence method , inductively coupled plasma mass spectrometry , etc.Some features of these analysis methods were discussed.The combined techniques in separation and analysis of arsenic speciation were prospected.%砷作为一种无臭无味的剧毒元素，在自然界中广泛存在。

在矿业中，砷的释放，不仅污染环境及水资源，而且危害人类健康，因此必须对原料及废水中砷含量进行检测。

综述了矿业中砷的主要分析测试技术，主要是容量法、比色法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电化学方法、 X-射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法等，论述了这些分析方法的一些特点，展望了联用技术在矿业砷测定中的应用前景。

土地复垦技术标准(试行)

土地复垦技术标准(试行)一、总则1、制定依据：为了加强土地复垦管理，促进土地整治与保护，提高土地利用的社会、经济和生态效益，依据《土地复垦规定》和有关的法律法规制定本标准。

2、适用范围：本标准适用于《采挖废弃土地复垦技术标准》、《建设破坏废弃土地复垦技术标准》、《工业排污破坏土地复垦技术标准》和《水毁土地复垦技术标准》。

3、土地复垦技术质量控制原则：3.1 符合土地利用总体规划及土地复垦规划。

在城市规划区内，符合城市规划。

强调服从国家长远利益，宏观利益。

3.2 依据技术经济合理的原则，兼顾自然条件与土地类型，选择复垦土地的用途，因地制宜，综合治理。

宜农则农，宜林则林，宜牧则牧，宜渔则渔，宜建设则建设。

条件允许的地方，应优先复垦为耕地或农用地。

3.3 复垦后地形地貌与当地自然环境和景观相协调。

3.4 保护土壤、水源和环境质量，保护文化古迹，保护生态，防止水土流失，防止次生污染。

3.5 坚持经济效益、生态效益和社会效益相统一的原则。

4、名词、术语：4.1 土地破坏：由于人类的生产建设活动导致土地的挖损、塌陷、压占等称之为土地破坏。

4.2 土地复垦：指对被破坏的土地，通过采取综合整治措施，使其恢复到可供利用状态的活动。

4.3 土地复垦率：已复垦的土地面积与被破坏土地的面积之比。

即，L（%）=Y/P×100%式中：L——土地复垦率（以百分率表示）； Y——已复垦土地面积（公顷）；P——被破坏土地面积（公顷）。

5、复垦土地质量的检验：5.1 检验的时机：复垦为农用地（含林、牧、渔等）的土地复垦，一般由复垦工程和初步生态恢复二部分构成。

复垦土地质量的检验，分为二个阶段进行。

5.1.1 第一阶段检验：在复垦工程完成后，即可申请第一阶段复垦土地质量的检验。

5.1.2 第二阶段检验：初步恢复生态后，进行第二阶段复垦土地质量的检验。

一般情况下，在复垦工程完成后第三年进行。

复垦后用于渔业等养殖业时，须在第三养殖年进行第二阶段检验。

AgDDC光度法测定砷的探讨

AgDDC光度法测定砷的探讨尤丽萍(山东省临沂市鲁捷公司　临沂276000)孙丽萍　薛念涛(山东省临沂市鲁捷公司　临沂276000) 砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。

目前,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。

1　试验部分1.1　仪器与试剂722分光光度计;100ml测砷装置氯化亚锡溶液:400g·L-1碘化钾溶液:150g·L-1吸收液及以上试剂按文献[1]配制砷标准溶液(国家一级标准物质GBW08611): 1mg·m l-1;砷中间液:10.0μg·m l-1;砷工作液: 1.00μg·ml-1。

无砷锌粒甲:10～20目无砷锌粒乙:颗粒较大,约绿豆大小。

1.2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液(或水样适量),加水至50ml。

分别加入浓硫酸4ml,碘化钾溶液4ml和氯化亚锡溶液2m l,摇匀,放置15min。

取吸收液5.0ml置干燥的吸收瓶中,插入导气管。

于砷化氢发生瓶中迅速加入无砷锌粒甲4g,立即连接导气管与发生瓶(保证不漏气)。

在室温下反应1h,使砷完全释出。

加氯仿将吸收液体积补足到5.0m l,测量吸光度。

2　结果与讨论2.1　锌粒的选用一般认为,锌粒乙不宜用作测砷,但试验表明,它完全可用,其灵敏度还要高于锌粒甲。

2.2　锌粒甲条件试验2.2.1　试剂用量适当减少试剂用量可以显著提高测定灵敏度。

取砷使用液10.0m l,用L9(34)和L4(23)正交表进行两次试验,吸光度最高达0.290,确定最佳用量为:氯化亚锡溶液 1.0ml,碘化钾溶液 2.0m l,浓硫酸2.0ml,锌粒甲1.6g。

2.2.2　反应时间取四套测砷装置,各加入使用液10.0m l,按本法用量操作,分别于反应30,40,50和60min后测其吸光度。

60min后反应已很微弱,吸光度达最大,取60min。

2.2.3　As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的时间取三套测砷装置,各加入工作液10.0ml,分别还原5,10和15min后测定吸光度,结果表明,10～15min即可。

AgDDC光度法测砷的几个问题-环境监测管理与技术

AgDDC光度法测砷的几个问题薛念涛(临沂市环境监测站,山东临沂276001)中图分类号:X83012文献标识码:C文章编号:1006-2009(2000)04-0036-011试样预处理试样预处理是分析测试的重要环节,如果处理不当,带来的误差可能要远远大于测量的误差。

111水样11111水样消解的前提今发现,具有下述特征之一的水样均应消解: (1)浊度较高;(2)有明显的颜色;(3)透明度较低;(4)有较多的悬浮物。

对于较清洁的水样,一般可以直接进行测定,如果加标回收率或平行样测定的精密度不在要求范围之内,或者出现其他的异常现象,则应考虑消解。

11112消解过程硝酸的沸点较低,为83e。

水样煮沸后,瓶内看不到白色烟雾,白色烟雾只从瓶口往外冒,这是氮氧化物和水蒸气的混合物。

当近于只剩下硫酸时,液面上的气泡越来越小,以至于没有气泡,同时瓶内开始出现三氧化硫白色烟雾(只在瓶内盘旋)。

应在接近出现三氧化硫白色烟雾时立即取下发生瓶,(同时最好关闭电炉),冷却后,小心加入25mL 水,打开电炉,慢慢升温,这样可防止水样因突然受热而暴沸。

加热至接近产生三氧化硫烟雾,取下发生瓶,冷却后用水冲洗瓶内侧,将水样稀释至50mL进行测定。

11113防止溶液变黑文献[1]指出:/在加硝酸破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则砷可能有损失。

0这种现象很少发生,在个别水样中可能遇到。

溶液变黑估计与有机物的炭化有关。

可采取以下方法防止溶液变黑,即重新取样消解,在溶液体积比变黑时约多5mL时取下发生瓶,放冷,加浓硝酸5mL和水10mL,再按原方法操作,即可。

112底质称取样品012000g~11000g于150mL锥形瓶中,加9mol/L硫酸7mL,浓硝酸10mL,高氯酸2mL,置电热板上加热分解,破坏有机物(若试液颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至高氯酸冒浓白烟。

取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸,取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续消解),加水至50mL。

新银盐光度法测定酸性废水中砷的含量

Value Engineering0引言砷在元素周期表中属于第Ⅴ主族，化学性质非常复杂,在自然界中以多种形态的化合物存在。

一般无机的砷毒性大于有机砷，As 3+大于As 5+。

微量砷通过皮肤、呼吸道进入人体，即可引发中毒性神经衰弱症候群、多发性神经炎、脊髓炎、再生不良性贫血、皮肤癌等严重疾病。

砷在地壳中主要以硫化物的形式存在，少量独立成矿，绝大部分与金属矿共伴生，在地壳中丰度达5g/t 。

砷是一种对人体及其他生物体有毒有害作用的致癌物质。

As 2O 3俗名砒霜，为大家熟悉的白色粉末状的剧毒物，是砷的重要化合物；人们口服致死量为0.66g ～2.0g ，某些服用者仅服0.001g 即可引起中毒；它的主要用途是制造杀虫剂、除草剂及防腐剂。

砷的硫化矿物主要是我国独有的雄黄矿和雌黄矿，可作为含砷药物原料;元素砷主要用来制造砷铅合金，在军事上用作子弹头;砷铜合金用于制造汽车、雷达零件；砷镓和砷铟合金作为重要的半导体材料，广泛用于电子工业等。

随着金属矿的大量开发，以及砷在工业上的广泛应用，造成砷对环境污染。

砷的污染主要来源于采矿、化工、冶金、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水、废气。

据统计，约有30%左右的砷在冶金工业生产过程中进入废气、废水中。

保护环境，防止污染，减少工业废水的排放，是现在工业发展的一个重要要求。

酸性废水的危害最为严重，若排入河流、湖泊等水体，导致水体pH 发生变化，不利于细菌和微生物的生长，妨碍水体自净，同时含有重金属离子的酸性废水会毒化土壤，导致植被枯萎、死亡，特别是砷的危害更大，对含砷废水的排放一定要严格控制，而且已列入我国实施排放总量控制的指标之一。

故酸性废水中砷的测定具有极其重要的意义。

本文采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷，灵敏度高，干扰小，准确度高，易操作。

1实验原理1.1吸光光度法的基本原理分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅当照射光的光子能量与被照射物———————————————————————作者简介：赵小芳（1978-），女，青海乐都人，2000年毕业于长沙电力学院应用化学专业，工程师。

Ag-DDTC分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量的测量不确定度评定

ｍ × １０一
。。
（１）
Hale Waihona Puke 式中：（ｃＪ为砷的质量百分含量／％；ｍ为从工作曲线
展不确定度为０．８％，ｋ：２，则：
（ｃ１）：０—．００８ — ＿
：０．００４０
上查得被测试样溶液中砷的质量／ｇ；ｍ为试样的质量／ｇ；Ｖ分取试样溶液的体￣／ｍＬ；Ｖｏ为容量瓶定容体积，１００ｍＬ。
摘要：对Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量的不确定度进行了评定，分析了测量不确定度的来源，包括试样称重引入的不确定度、标准溶液浓度引入的不确定度、试样分取体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度等。通过评定，标准曲线拟合引入的不确定度最大。关键词：不确定度；硫铁矿和硫精矿；砷；Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法；评定中图分类号：ＴＧ１１５．３３文献标识码：Ａ文章编号：１００３—５５４０（２０１６）０１—００７７—０４
ＧＢ／Ｔ６０１—２００２《化学试剂标准滴定溶液的制备》；ＧＢ／Ｔ２４６４－１９９６《硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法》。１．３测量方法
用Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量，按照ＧＢ／Ｔ２４６４－１９９６进行。１．４测量过程
（Ｖ）；（４）标准曲线拟合求得ｍ引入不确定度分项 “（ｍ）。根据以上分析，不确定度来源如图１所示的
根据ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６（检测和校准实验室能力认可准则》（ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５）中５．４．６．２条款规定Ｊ‘‘检测实验室应具备并应用评定不确定度的程序 ”和ＣＮＡＳ—ｃＩＪＤ７：２００６（测量不确定度评估和报告通用要求》中５．４条款规定Ｊ‘‘检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估 ”，由此测量不确定度评定已成为当前实验室通过中国合格评定国家认可委员会认可的必要条件之一。同时，测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视，也是国际检测实验室之间互认和通用准则接轨的基础。本文采用ＪＪＦ１０５９．１—２０１２《测量不确定度评定与表示》的评定方法＿３Ｊ，寻找和分析了不确定度的来源，探讨了用Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量不确定度的评定。