场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
日立S4800扫描电子显微镜
10
1 日立S-4800的基本原理和结构
分子泵+机械泵
Copyright © 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司
11
1 日立S-4800的基本原理和结构
扫描电镜的电子束激发源
发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪 ）
Copyright © 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司
冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪）
22
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE(U)
SE(U,LA0)
SE(U,LA100)
Copyright © 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司
SE(U,HA)
23
1 日立S-4800的基本原理和结构 日立S-4800 Super EXB各种模式的信号接收量
Copyright © 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司
5
BSE的激发原理
1 日立S-4800的基本原理和结构
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比 非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背散射电子的产额 随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析 形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
2
电子显微镜的历史
1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实 验装置(TEM)。
1965 年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜， 之后与X射线分析系统(EDS、WDS) 结合，形成各种 不同分析型电子显微镜。
1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电 子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类 的视野得到进一步的扩展。
SEM原理及操作课件--
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失 效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或 惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自 由程，从而使得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主 要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电 子束用以扫描成像。
样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流， 然后点击”ON”加高压，如图所示。
在软件面板中的Stage 部分，选择合适的样 品台大小，如图所示
在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话 框，如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高 度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数 值不相符，则要点击cancel。
3.样品的制备及装入
样品的制备
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行 观察，高度保持 在 2cm 以内，直径在 4cm 以内。但对样 品的性质有特殊要求 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及 在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 携 带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面550 nm的 区域，能量为0-50 eV。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次 散 射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照 射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 Å。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨 率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它 主要取 决于表面形貌。
背散射电子BSE
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的 一 部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背 散射电子。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹 性背散射电子所占 的份额多。背散射电子能量在数 千到数万电子伏。 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背 散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以， 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征， 也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
S-4800扫描电镜操作步骤
扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。
S扫描电镜操作步骤
S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
S4800扫描电镜操作说明书
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。
高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。
2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。
4，打开电源插排的开关。
5，打开装有EDS软件的主机电源。
6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。
如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。
PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。
注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。
记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。
二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。
4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。
三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。
四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。
1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。
场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程
场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程1. 引言场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscope，FE-SEM）是现代科学研究中常用的一种实验设备。
本文档旨在说明使用FE-SEM的安全操作规程以及设备的保养方法，保障使用人员的安全并延长设备的使用寿命。
2. 安全操作规程2.1 个人安全 - 在使用FE-SEM之前，使用人员应接受相关培训，了解设备的基本操作方式和安全注意事项。
- 在操作过程中，使用人员应佩戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和实验服等。
- 在进行样品处理和加载时，应注意避免接触有毒或腐蚀性物质，并采取适当的防护措施。
- 若出现设备故障或异常情况，应立即停止操作并向相关人员报告。
2.2 设备安全 - 在操作之前，应检查设备的电源、冷却系统和真空系统是否正常工作。
- 禁止在离设备太近的地方放置易燃、易爆物品。
- 避免使用金属工具或其他尖锐物品直接接触设备，以免损坏设备外壳或导致电气短路。
- 在操作时，确保设备周围没有杂物或其他障碍物，以免影响操作或造成伤害。
2.3 样品处理与装载 - 检查待测样品是否符合FE-SEM的尺寸和材料要求。
- 在进行样品处理和装载时，避免给样品带来静电或其他污染源，保持样品表面干净。
- 使用合适的工具和技术进行样品装载，确保样品与设备接触良好。
3. 设备保养规程3.1 日常清洁 - 定期清洁设备外壳和工作区域，避免尘埃和杂物积累。
- 使用清洁棉布或软刷，避免使用酸性、碱性或腐蚀性溶剂来清洁设备。
- 定期清理样品台和探针，确保设备在正常工作状态下进行观察。
3.2 真空系统维护 - 定期检查真空泵和真空管路的密封性能，确保系统处于正常工作状态。
- 定期更换真空泵的油封、滤芯等易损件，延长设备使用寿命。
- 注意监测真空度的稳定性，如发现异常应及时处理。
3.3 电子枪维护 - 定期检查电子枪的工作状况，清洁电子发射区域，避免灰尘和污垢的堆积。
扫描电子显微镜的操作流程
扫描电子显微镜的操作流程扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，通过使用电子束来观察物体的表面形态和微观结构。
本文将介绍使用扫描电子显微镜的基本操作流程。
一、准备工作在操作扫描电子显微镜之前，需要做一些准备工作。
首先，确保室内环境干燥且无尘，因为灰尘可能会影响样本观察的质量。
其次，确保扫描电子显微镜的电源接通，并且仪器处于合适的工作温度。
二、加载样品1. 样品处理：将待观察的样品进行必要的处理，如切片、抛光、涂覆导电膜等，以确保样品表面光滑并具有良好的导电性能。
2. 安装样品：打开仪器的样品舱门，使用样品夹将样品固定在样品台上。
确保样品的位置稳固且与样品台接触良好。
三、真空系统操作1. 泵真空：关闭样品舱门后，打开真空泵开关，开始泵真空。
等待一段时间，直到真空达到所需的工作压力。
2. 气体通道：打开气体通道开关，注入惰性气体（如氮气）以进一步减小环境中的氧气含量，减少样品表面的氧化。
3. 真空泄漏测试：关闭气体通道开关，观察真空指示器，确保真空系统没有泄漏。
四、对焦与对齐1. 温度与电流调节：根据样品类型选择合适的工作温度和电流。
通常，较高的电流和较低的温度可以提供更好的分辨率和图像质量。
2. 对焦调节：使用对焦旋钮或对焦按钮，调节电子束的聚焦，使样品表面图像清晰可见。
3. 对齐调节：使用平板标准样片，调节电子束的对齐，确保图像垂直且居中。
五、参数设置与图像观察1. 工作参数设置：根据实际需要，设置合适的工作参数，如放大倍数、扫描速度、探测器类型等。
2. 图像观察：通过显示屏观察到的样品表面图像，根据需要进行捕捉、保存或调整图像。
六、完成操作1. 关闭仪器：在使用完毕后，按照设备操作步骤逆序关闭设备，先关闭真空泵，然后关闭电源。
2. 样品处理：将样品从样品台上取下，并根据需要进行后续处理，如去除导电膜等。
3. 数据保存：根据实验需要，将观察到的图像或数据保存到计算机或存储介质中。
日立S4800扫描电镜中文使用手册
一、介绍Hitachi S-4800场发射扫描电镜采用了新型ExB式探测器和电子束减速功能,提高了图象质量(15 kV下分辨率1 nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到了新的水平(1 kV下1.4 nm)；新型的透镜系统，提高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式、磁性样品模式等多种工作模式，使其能够精确和清楚地捕捉最短暂的瞬间。
二、操作说明1．开机（1）日常开机：打开Display的开关，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
（2）完全关闭电源后开机：接通配电盘电源→拔上MAIN Swith 开关→按一下Reset按钮，→将MAIN控制面板上EVAC POWER按至ON，SC EVAC指示灯处于常绿状态后，等半小时→按下Display开关至ON, PC 自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
2．图像观察（1）装入样品制样→把样品托装入样品座，并用标尺确定高度、旋紧→按AIR按钮→将样品座插在样品交换杆上，并锁紧→将交换杆拉至尽头卡紧，关闭交换室→按下EVAC按钮→按下OPEN 按钮打开MV-1后，推进交换杆，旋转样品杆UNLOCK位置后拉出交换杆→按下CLOSE 按钮。
（2）图像观察及保存SC真空恢复正常后（显示为L E-3）→选择适当的加速电压（Vacc）→加高压→在低倍、TV模式下将图像调节清楚→聚焦、消象散→Slow3确认图像质量→点击Capture按钮拍照→点击右下方Save按钮→选择保存位置、使用者及样品信息，保存。
（3）结束观察点击OFF按钮关闭加速高压→将放大倍率还原设至×1.00K→按操作界面上home使样品台回到初始位置→依照装入样品的方式反序取出样品。
3．关机（1）日常关机退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY（2）完全关机短时间关机：退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY→关闭EVAC→等待约35分钟后Multi Indicator区域显示“POFF”→关闭MAIN SWITCH→关闭电源总开关。
S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物
S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物s-4800场发射扫描电子显微镜测聚合物用s-4800场发射扫描电子显微镜观察聚合物一、实验目的1.了解扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构。
2.掌握仪器的操作方法及聚合物样品的制备和处理方法。
3.观察聚合物样品的表面形态、结构和聚集状态。
二、实验原理1.电子显微镜成像原理电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10～20nm，这个小束斑经3和5两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到3～6nm（约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。
二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。
信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。
由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。
用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。
这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。
在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。
图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。
由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in(1in=25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2μm2如放大倍数为20倍时，则为13.35×10mm2。
因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。
2.电子显微镜的分辨率特性扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大在多重模式下，人们可以从照片中分辨出两个相邻物体之间的最小距离。
日立S4800扫描电子显微镜
冷阱
控制板
样品仓
1 日立S-4800的基本原理和结构
分子泵+机械泵
扫描电镜的电子束激发源
1 日立S-4800的基本原理和结构
发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪 ）
冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪）
扫描电镜的电子束激发源 1 日立S-4800的基本原理和结构
扫描电镜的电子束激发源
1 日立S-4800的基本原理和结构
2 日立S-4800的操作和应用技 术 2.1 样品制备的注意事项
1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带 或液体导电胶）； 2、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块 状样品需要特别注意； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面可以使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。
SE(U,HA)
日立S-4800 Super EXB各种模式的信号接收量 1 日立S-4800的基本原理和结构
• 一、日立S-4800的基本原理和结构 • 二、日立S-4800的操作和应用技术 • 三、日立S-4800的基本维护
2 日立S-4800的操作和应用技 术 如何获得更高分辨率的图像？？
聚焦2和消日像散立示意S图-4800的操作和应用技 术
聚焦和2消像日散过立程S-4800的操作和应用技 术
2 日立S-4800的操作和应用技 术 日立S-4800的对中操作
复位键
复位所有键
电子束电对中 光阑电对中 像散X电对中 像散Y电对中
2 日立S-4800的操作和应用技 术 为获得更好的图像
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE和BSE的电子能量幅度
1 日立S-4800的基本原理和结构
日立s4800电镜操作和原理
样品台
导电胶(黑)/双面胶(白)
制备好的样品
样品装入
a.把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高 度，旋紧。
b.确认样品台处于初始位置。 c.按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换
室。
d.样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。 e.将组装好的样品座插在样品交换杆上。 f.逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。 g.将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。 h.按下EVAC按钮。
旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在 高倍率下观察图像时,推荐使用样品台 锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮 颜色显示为黄色。
2)在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV~30k),发射电 流Ie(1uA~20uA)和工作距离WD(1.5mm~40mm)。（工作距离根据Z轴
高度设定）
i.调节Stigma x和y旋钮
超过20µA且不再增加。 d.若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing。
3.样品制备及装入
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
至 ━ ,PC
自动开机进入Windows XP用户登录界面，以空口令登录
→电镜PC_SEM程序自动运行，以空口令登录。
PC_SEM程序界面
2.做flashing（在阴极加额外电压）
目的：高温去除针尖表面吸附的气体 a.最好在每天开始观察样品前一时做flashing ； b.选择flashing intensity 为2； c.若flashing运行时Ie小于20µA ，则反复执行直至Ie值
场发射扫描电镜操作规程
21．按样品室操作面板上的“EVAC” 指示灯，使样品交换室保持真空状态。
22．选择菜单栏中的“File” 菜单下的“Exit”选项，退出扫描程序。
23．关闭电脑。
二、注意事项：
1．做完“Flash”30秒后，才可以进行扫描操作；先做“Normal Flash” 再做“Strong Flash” 且两次Flash 之间要间隔30秒以上。
点击工具栏中的tool按钮弹出maintenance窗口打开gunpmtvac标签查看真空室和过渡室的真空度是否在指定范围枪室真空度不能小于5108过渡室真空度不能小于5106打开instrumentflash标签点击normalflash选项清除枪表面吸附的气体等杂质
场发射扫描电镜操作规程
一、操作流程
13．调节操作面板上的放大倍数，焦距，亮度，对比度，像散等旋钮，获得清晰的图像。
14．按操作面板上的“Freeze”按钮，锁住图像。
15．点击“File”菜单下的“Image File Handling”选项，打开“Load/Save/Print Image”窗口。
16．点击“Export”或“Save”按钮，输入文件名及有关信息后，点击“Save”按钮，则样品的图像被存储在文件中。
4．确认工具栏中的加速电压按钮“HT”为兰色，选择“Stage”菜单下的“Exchange” （或点击工具栏中的“Speciman Exchange”按钮），打开“Sample Exchange”窗口，选择要使用的样品夹，点击“Exchange 1”。
5．旋转工作距离旋钮使WD为8mm，倾斜角为0o，当屏幕左下角指示的样品台的位置显示为“X=35.0, Y=25.0, R=0”且样品室操作面板上的“EVAC”和“EXCH POSN”指示灯亮时，按“VENT”指示灯，该灯闪烁，氮气进入样品交换室。
S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册(试行)
夏季时间段
冬季时间段
第一时间段 08:00—10:00
第一时间段 08:00—10:00
第二时间段 10:00—11:30
第二时间段 10:00—11:30
第三时间段 11:50—13:50
第三时间段 11:50—13:50
第四时间段 14:30—16:30
第四时间段 14:00—16:00
第五时间段 16:30—17:30
-3-
场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第二章 培训及考核流程图
各课题组报送学员名单及递 交申请表
管理员审核及报学 院备案
理论学习
课题组内见习
理论考核
不合格 合格
进入上机操作培训
上机考核
不合格 合格
考核合格、报学院审批
发上机证或门禁卡 使用说明
-4-
场发射扫描电镜培训手册（试行）
面时，无需输入密码，直接按 Enter 键即可进入程序。如图 3 所示。
-8-
场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第七章 仪器操作步骤流程
一、轰击（Flashing）
场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行 Flash，如图 4 所示。（去 除电子源—FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用 SEM 时 flash 一次， 并记录发射电流 Ie，当累计使用超过 8 小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样 记录下电流 Ie。（注意 flash 不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压 off 为灰色状态。） 轰击后可以立即观察图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗 的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完 1 小时以上后再进行观察。
扫描电镜 S-4800操作规程
4. 盖好相应的传感器的罩子；
5. 通过面板处选择Bake设定内外烘烤的时间， 根据自己的时间情况设定如Ou12，In8；Ou 24 ，In12；等等（注意Ou≥In）之后点击 Start 开始烘烤；
6. 烘烤的冷却时间是结束后需要自然冷却6 小时； 7. 冷却后清洗电子枪和镜筒后再将电子枪装 入镜筒； 8. 开机执行Flashing，先F1 0～10uA、F2 30 ～40uA、 F3 50～60uA最后再调回到 F2。
取样品步骤
1. 关掉高压，并样品台归位；
2. 关闭Aperture 从Heat到Off，等待30分钟；
3. 关闭Display 和 Stage 的开关，按住面板处 Air键2～5秒钟；
4. 等待破真空后，取下固定样品室的4个内六 角螺丝； I型：拆下相连接的信号线，小心的取下样品 台；
II型：接上轨道延长杆将样品台缓缓滑出；
5. 戴上手套进入样品室取出样品；
6. 将样品台和线等复原，点击Evac抽真空， 待真空抽好后将Aperture再开始加热；
日常维护保养
1. 清洗冷却循环水过滤网；
2. 空压机放水；
3. 检测RP泵油液面；
关机步骤
1. 点击Stage Home样品归位后，取出样品； 点软件右上角X ，退出软件，正常关机显示 器出现黑屏后关闭Display开关。
烘烤步骤
1. 关掉高压，取下电子枪上的两个固定螺丝；
2. 轻轻的取下高压电缆，将取下的枪头放于 侧面的支架上；
3. 检查镜筒是否干净，安装内外烘烤的电源 线；
二：取样品步骤：
1. 样品检测结束后，关闭高压，点击Stage菜 单的Home 图标使样品归位；
2. 点击样品交换室处的Open键，推进样品杆 将香蕉头插入至样品基座，旋转手柄至Lock 位置；
S4800扫描电镜(SEM)操作手册
2、加载样品
3）将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认： (a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯 不亮） (b)加速电压处于OFF状态
（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气； （2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打 开； （3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮 处于UNLOCK状态； （4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品 插入交换棒中；
图像记录方式的选择
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比， 从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描 方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的 放电现象越显著。所以，如果样品放电现象 比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像， 这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录 图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移 明显的样品无法采用这种技术。对于既放电 又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反 而可以获得最高质量的图像。
2、加载样品
2）将样品托装在样品架（specimen holder）上 （1）把样品托安装在样品架的顶端； （2）调整样品的高度，使得样品的上表面 与样品高度计的下面尽量相平。
注意： (a)取放样品操作时必须带手套以减少污染； (b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使WD与Z尽量保持一 致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。 (c)注意调节螺杆（adjusting screw）不要从样品架底座下面 伸出来，这样会造成机械故障。
对于已保存的图像，可以使用SEM数据管 理器（SEM Data Manager）功能进行 管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、 打印等。
9、取出样品
1）点击加速电压显示部分的OFF键，关闭加速电压 2）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置， 操作顺序：先手动调整T（0）和Z（8mm）, 然后点击 HOME,使X,Y,R回到交换位置。 3）按交换室操作部分的OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室 之间的气阀被打开 4）确认交换棒处于UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针 方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（LOCK） 5）把样品交换棒完全拉出，按CLOSE键，关闭气阀 6）按AIR键，使交换室放气 7）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向 UNLOCK样品架，将样品架取下 8）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按EVAC键，使交换室抽真 空
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程
开机
1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换
1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照
1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机
1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意
1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护
1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。