液体混合物丙酮和水的分离.

目前在实际生产中回收丙酮的 先进工艺有哪些 ?
（1）利用盐效应对丙酮溶媒回收方法 （2）利用盐效应并通过对某原料药合成所产生的母 液(丙酮-水体系)进行回收方法
简单分馏
加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出
时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度。
收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏出液
萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂把溶质从 另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。
蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉 剩下的就是要
得到的
气相色谱法的分离原理
利用要分离的诸组分在流动相（载气）和 固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配 系数），当两相作相对运动时，这些组分在两 相间的分配反复进行，从几千次到数百万次， 即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流 动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组 分得到分离。
液体混合物丙酮和水 的分离
河北化工医药职业技Baidu Nhomakorabea学院
丙酮的理化性质及应用
丙酮-理化性质
主要成分：纯品。
外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味， 极易挥发。
熔点(℃)：-94.6。 沸点(℃)：56.5。 相对密度(水=1)：0.80。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃)。 闪点：-20℃。 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。 辛醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性：稳定。
丙酮化学分子式
丙酮-应用
丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取； 近来用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧化 制取丙酮。也可用淀粉发酵制取丙酮。
丙酮可用作人造纤维、有机玻璃、油漆、 化妆品等的原料；也是很好的溶剂，可溶解 许多有机产物如树脂、乙炔等;也是制造硝化 棉的溶剂。例如卸除指甲油的去光水中的主 要成份就是丙酮,也是实验室常备的洗涤用溶 剂。
加热其混合物至不同温度使丙
与蒸馏头之间增加了一支分
酮和水各达到自己的沸点，分
馏柱。通过分馏柱使冷凝、
别收集各馏分。
蒸发的过程由一次变成多次，
（当温度升至95度时，停止加 热。）
将沸点相近的混合物液体得 到分离和提纯。
分馏
在烧瓶中重新加入25 ml丙酮 和25ml水，加入1~2粒沸石。 如右图所示缓慢加热，使蒸汽 约15分钟达到柱顶，记录第一 滴馏分的温度。调节热源，控 制分馏速度，每2~3秒一滴。 用量筒收集各馏分做记录。
禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。
危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇 明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强 烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到 相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热， 容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、 油类、烃类等多数有机溶剂
(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。
实验评论
本实验小组认为：简单分馏比普通蒸馏更合 理。因为简单分馏得到纯度较高的实验产品。
4用量筒收集下列温度范围的各馏分，并进
行记录。
5停止加热后，将各馏分及剩余液分
别回收到指定的容器中。
试验目的
1 了解普通蒸馏和简单分馏的基 本原理及意义。 2 初步掌握蒸馏和分流装置的 安装与操作。 3 比较蒸馏和分馏分离液体混 合物的效果。
仪器实 用量与物理常
验
数
圆底烧瓶 100ml
刺形分馏柱
3当冷凝管中有蒸馏液流出时， 迅速记录温度计所示的温度。
4、控制加热速度，使馏出液 缓缓地，均匀地以每分钟2（约 60滴）的速度流出。随着温度 上升，分别收集56~57C 、 57~62℃ 62~72C 、72~82C、 82~95℃的馏分，并测量其体积。
5停止加热后，将各馏分及剩
余液分别回收到指定的容器中。
常压蒸馏
原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷
却又凝为 液体而回收。回收的液体是较 纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
意义：通过蒸馏可将易挥发和难挥发的
物质分开，也可将沸点不同的物质分开。 但是各物质的沸点相差30度以上。
常压蒸馏和简单分馏的 装置安装
加料： 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 加沸石 ：为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，
蒸馏头
量筒
10ml
直形冷凝管
尾接管
温度计
100°C
长颈玻璃漏 斗
酒精灯
电热器
药品规格
所用药品：丙酮
水
试验原理
丙酮沸点为56度，与水互溶，是常 用的有机溶剂。
本试验分别采用普通蒸馏和简单分 馏操作技术，对丙酮和水进行分离比较 分离效果。
蒸馏
安装仪 按图所示安装蒸馏装置 器
加入物 料
量取25ml丙酮和25ml水，经 长玻璃漏斗由蒸馏头上口倾 入圆底烧瓶中，加入1~2粒 的沸石，装好温度计。
总体积，馏出液的温度及体积。
接收瓶：注意更换
1在50ml圆底烧瓶中,加入25ml 丙酮和25ml水的混合物,加入几 粒沸石,-按图3。22（20）装好 分馏装置，用电套慢慢加热
2 开始沸腾后，蒸气缓慢进入 分馏柱中，此时要仔细控制加 热温度，使温度慢慢上 升，以 保持分馏柱 中有一个均匀的温 度梯度。
常见分离混合物的方法及使用范围
过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏 、渗析、 电泳、蒸发、蒸馏和萃取
结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶（或称 再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物 或除去一些可溶性杂质。
过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混合 物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。
发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。
(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面
处于水平位置， 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅 助棱镜，旋紧闭合旋钮。
(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节
目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色 光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。
当温度升至95度时，停止 加热，将各馏分及剩余液分别 回收到指定容器中。
阿贝折射仪
1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计 5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜 10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮 14.底座
阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免液体受热蒸
再加热时，须重新加入沸石。
加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加
好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热调节电压。
馏分收集： 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过
沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。
停止蒸馏 ：维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然
下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
检验装置气密性接通装置，
加热使液体平稳沸腾记录第
蒸馏、收 一滴馏分的温度。调节加热
集馏分
速度，保证水银球底部始终 挂有液珠，控制速度每秒
1~2滴。用量筒收集各馏分，
并做记录。
当温度升至95度时，停止加 热，将剩余的馏分及剩余液 分别回收到 指定容器。
实验步骤
方案设计
普通蒸馏
简单分馏
根据丙酮和水的不同沸点， 如右图装置所示：圆低烧瓶
1 按装仪器 按图所示，用10ml、25ml 量筒
作接收器。
2加物料 量取25ml丙酮和25ml水，经长颈
玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加 1~2粒沸石，装好温度计。
3蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后，
接通冷凝水。缓慢加热是液体平稳沸腾，记 录第一滴馏出液滴入接受时的温度。调节加 热速度，保证水银球底部始终挂有液珠，并 控制蒸馏速度为每秒1~2滴。