小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究
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表 !# 方法添标回收率和精密度结果 （ 3 : %）
农药名称
图 !# 空白样本色谱图
加入量 8 ’7 8 97 &, &) &, $ &, !
本底值 8 ’7 8 97 @@@@@@@@@@@@@@-
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［ = B !］
磷 （ +70U/+.0） 、 二嗪磷 （ 42+V2*’* ） 、 甲基毒死蜱 （ 7/,’)W U<)2-’3 B C0./<, ） 、 甲基嘧啶磷 （ U2)2C2U/’3 B C0./<, ） 、 、 磷胺 （ U/’3U/+C24’* ） 、 安硫磷 毒死蜱 （ 7/,’)U<)2-’3 ） （ -’)C’./2’* ） 、 杀螟硫磷 （ -0*2.)’./2’* ） 、 苯线磷 （ -0W *+C2U/’3） 、 亚胺硫磷 （ 2C24+* ） 、 保棉磷 （ +V2*U/’3 B C0./<,） ： 购自百灵威化学技术有限公司。上述标准 品分别用丙酮 （ 6S ） 配制成单独和混合工作液， 其余 试剂均为分析纯。 =9 !> 色谱条件 （ %"C D "9 !$CC D 毛细管色谱柱为 @A B =#"= "9 !$ !C ） 熔融弹性石英毛细管柱， 载气 :（ ! 纯度 X ， 进样口压力为 !$U32， 温度 !$"Y ， 柱温采 MM9 MMMF ） 用程序升温方式， 初 始 温 度 M"Y 以 !$Y I C2* 升 至 !#"Y ， 保持 ="C2*， 检测器温度为 !K"Y ， 氢气和空气 脉冲不分流 的流量分别为 =!"CZ I C2* 和 EECZ I C2*， 进样， 脉冲压力为 ?"U32， 脉冲时间为 "9 E$C2*， 进样 峰面积定量。 量 = !Z。采用保留时间定性， =9 %> 标准溶液配制 准确吸取 " 、 "9 "$ 、 "9 = 、 "9 ! 、 "9 $ 、 =、 !、 KCZ 浓度 为 ="9 "CH I Z 的 =! 种 有 机 磷 农 药 混 合 标 准 溶 液 于 ="CZ 的容量瓶， 用丙酮定容得含量为 " 、 "9 "$ 、 "9 = 、 "9 ! 、 "9 $ 、 =、 !、 KCH I Z 的标准工作溶液。 =9 K> 样品预处理 （ 精 确 至 "9 ""=H ）小 麦 粉 置 于 准确称 取 ="H !$"CZ 具塞三角瓶中， 加入 !"CZ 蒸馏水， 静置平衡 %"C2*。加入 E"CZ 丙 酮， 高 速 匀 浆 =C2* （ =! """) I C2*） ， 抽滤， 然后用 %"CZ 丙酮洗涤残渣， 收集滤液至 装有 ="H 氯化钠的 !$"CZ 分液漏斗， 加入 E"CZ 二氯 静置 !"C2*， 待有机相和水相分 甲烷， 剧烈震荡 =C2*，
注： $ / 敌敌畏； ! / 乙酰甲胺磷； " / 二嗪磷； 4 / 甲基毒死蜱； ) / 甲基嘧啶磷； % / 毒死蜱； 0 / 磷胺； 5 / 安硫磷； 6 / 杀螟硫磷； $& / 苯 线磷； $$ / 亚胺硫磷； $! / 保棉磷。 （ 浓度： &, !’7 8 (） 图 $# $! 种有机磷农药标准样品色谱图
Biblioteka Baidu
。谷物保护剂的使用， 在带给人们
巨大的经济效益和社会效益的同时， 也增加了谷物 加工后产品 （ 小麦粉、 大米、 玉米粉等） 中农药残留的 风险， 对人体健康构成了危害。小麦粉作为一种主 要的谷物加工产品在人们日常膳食结构中占有重要 的地位。因此， 建立小麦粉中农药多残留分析方法 对农业生产及粮食储藏过程中农药的科学使用和食 品质量安全具有重要的意义。 近年有 关 稻 米 中 农 药 多 残 留 分 析 方 法 已 有 报
!, "# 准确度与精密度 本方法的准确度用加标回收率表示， 精密度用 % 次平行试验的相对标准偏差表示。称取已知各组分 含量的面粉， 采用标准加入法按 “ $, 4 ” 的操作分别测 定 &, &)’7 8 97、 &, $’7 8 97 和 &, !’7 8 97 三个加标水平 下 $! 种 有 机 磷 农 药 的 回 收 率 范 围 为 5$, 5? 1 $$", $? ， 相对标准偏差范围为 !, )? 1 $$, 5? ， 结果 见表 ! 。结果表明该方法的准确度和精密度良好， 符 合农药多残留测定要求。
表$ 农药名称 敌敌畏 乙酰甲胺磷 二嗪磷 甲基毒死蜱 甲基嘧啶磷 毒死蜱 磷胺 安硫磷 杀螟硫磷 苯线磷 亚胺硫磷 保棉磷 $! 种有机磷农药线性关系与检出限 （ 3 : %） 线性关系 < : 4 !%%= / )", 6 < : ) $4%= > !", 4 < : ) !)6, 5= / $)5, % < : 0 "&5, 5= / 4%, " < : % %!&, )= / 0&, ! < : ) &06, 6= > 65, ) < : " $%6, 4= > 4, 6 < : 5 $)4, )= > "%%, $ < : ) $0!, %= / $)%, " < : ) "0%, 6= > "", ) < : ! 0"&, 0= / !&, " < : $ %!4, 5= / 4!, % 相关系数 ; &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ! &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ) &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ) &, 666 6 &, 666 6 &, 666 0 检出限 &, &&$ ) &, &&$ ! &, &&$ $ &, &&& 5 &, &&& 6 &, &&$ ! &, &&$ 6 &, &&& 0 &, &&$ ! &, &&$ $ &, &&! ! &, &&" 0
!""# 年 $ 月 第 !! 卷第 % 期
中国粮油学报
&’()*+, ’- ./0 1/2*030 10)0+,3 +*4 52,3 633’72+.2’*
8’,9 !! ， :’9 % ;+<9 !""#
小麦粉中 =! 种有机磷农药残留量测定的研究
应兴华 徐> 霞 陈> 能 朱智伟
（ 中国水稻研究所， 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心， 杭州> %="""? ） 二氯甲 摘> 要> 报道了毛细管气相色谱法测定面粉中 =! 种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取， 烷萃取， 浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱 @A B =#"= （ %"C D "9 !$CC D "9 !$ !C ） 分离， 火焰光度 检测器检测， 外标法定量。结果表明， 农药在小麦粉中的加标回收率为 E=9 EF G ==%9 =F ， 相对标准偏差为 !9 $F G ==9 EF ， 方法的检出限为 "9 """ # G "9 ""% #CH I JH， 符合农药多残留测定技术的要求。 关键词> 毛细管气相色谱> 有机磷农药多残留> 小麦粉 > > 小麦、 水稻和玉米等作物除了在生产环境中使 用农药外， 还在收获后储藏环境中使用谷物保护剂 来杀虫、 防霉。目前， 谷物储藏环境中常用的谷物保 护剂主要有杀螟硫磷、 甲基毒死蜱、 甲基嘧啶磷等多 种有机磷农药
［ % B K］ 道 ， 但是关于小麦粉中农药多残留分析方法的报
道甚少。为此， 本文采用简便快速的样品前处理， 建 立了气相色谱法测定小麦粉中 =! 种有机磷农药残 留量的分析方法。该方法具有快速、 灵敏、 准确等特 点， 符合农药多残留测定技术的要求。
=> 实验部分
=9 => 仪器和试剂 6H2,0*. L1?EM" 气 相 色 谱 仪 （ 配 有 NO@ 检 测 器） ， AP1QR S B !"" 旋转蒸发仪。 农药标准品包括敌敌畏 （ 427/,’)T’3 ） 、 乙酰甲胺
敌敌畏
乙酰甲胺磷
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二嗪磷
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甲基毒死蜱
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甲基嘧啶磷
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#
注： 同图 $ 。 # 图 "# 添标样本色谱图 （ 添标水平： &, !’7 8 (） 万方数据
-1"
中国粮油学报
续表
!""# 年第 $ 期
药多残留分析技术的要求。
。
!# 结果与讨论
!, $# 色谱分离情况 在上述色谱条件下， 经 -. / $0&$ 石英毛细管色 谱柱分离， 图 $ 1 " 分别为标准样品、 空白样本和添 标样本色谱图。由图 $ 可见， 本试验对小麦粉中 $! 种有机磷农药分离效果好， 可在 $%’23 内完成一次 性分离， 不必切换色谱柱， 简便快速。
$)6
层后， 取水相， 加入 %&’( 二氯甲烷， 重复上述萃取步 骤， 合并有机相。将有机相经无水硫酸钠脱水后， 收 + 旋转蒸发至近干， 最 集于圆底烧瓶中， 于 （ )& * $ ） 后用丙酮准确定容至 )’(， 混匀， 待测
［ )］
配制的 $! 种有 在选定的色谱条件下， 取 “ $, " ” 机磷农药混合标准工作溶液 $ !( 注入气相色谱仪分 析， 测定各农药的峰面积， 回归计算各农药的含量与 峰面积的回归方程及相关系数， 结果见表 $ （ 各浓度 取 % 次进样平均值） 。表明在 &, &) 1 4, &’7 8 ( 浓度 范围内， 各农药的浓度与峰面积成良好的线性关系， 相关系数均在 &, 666 以上。以 " 倍信噪比计算， 本方 法中 $! 种有 机 磷 农 药 的 检 出 限 范 围 为 &, &&& 0 1 &, &&" 0’7 8 97 ， 结果见表 $ 。
回收率 8? 64, " 50, 4 5$, 5 6), ) 5", 5 54, ! $&", ! 5), ! 6), % 60, ) 6&, 6 55, ! 66, $ 56, !
相对标准偏差 8? 5, 4 ", & ", 4 $$, 5 !, ) %, 4 ", 5 4, % ), % ", & ), $ ), & %, " %, $
基金项目： 杭州市农业发展基金扶持项目 （ 杭农发办 ［ !""K ］ =号 杭财农 ［ !""K ］ K=K 号） 收稿日期： !""? B "K B =K 通讯作者： 应兴华， 男， =M## 年出生， 助理研究员， 色谱分析和农
万方数据 产品质量安全研究
第 !! 卷第 " 期
应兴华等# 小麦粉中 $! 种有机磷农药残留量测定的研究 !, !# 线性关系与检出限
农药名称
图 !# 空白样本色谱图
加入量 8 ’7 8 97 &, &) &, $ &, !
本底值 8 ’7 8 97 @@@@@@@@@@@@@@-
平均测定值 8 ’7 8 97 &, &40 &, &50 &, $%4 &, &45 &, &54 &, $%5 &, &)! &, &5) &, $6$ &, &46 &, &6$ &, $0% &, &)& &, &56
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注： $ / 敌敌畏； ! / 乙酰甲胺磷； " / 二嗪磷； 4 / 甲基毒死蜱； ) / 甲基嘧啶磷； % / 毒死蜱； 0 / 磷胺； 5 / 安硫磷； 6 / 杀螟硫磷； $& / 苯 线磷； $$ / 亚胺硫磷； $! / 保棉磷。 （ 浓度： &, !’7 8 (） 图 $# $! 种有机磷农药标准样品色谱图
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。谷物保护剂的使用， 在带给人们
巨大的经济效益和社会效益的同时， 也增加了谷物 加工后产品 （ 小麦粉、 大米、 玉米粉等） 中农药残留的 风险， 对人体健康构成了危害。小麦粉作为一种主 要的谷物加工产品在人们日常膳食结构中占有重要 的地位。因此， 建立小麦粉中农药多残留分析方法 对农业生产及粮食储藏过程中农药的科学使用和食 品质量安全具有重要的意义。 近年有 关 稻 米 中 农 药 多 残 留 分 析 方 法 已 有 报
!, "# 准确度与精密度 本方法的准确度用加标回收率表示， 精密度用 % 次平行试验的相对标准偏差表示。称取已知各组分 含量的面粉， 采用标准加入法按 “ $, 4 ” 的操作分别测 定 &, &)’7 8 97、 &, $’7 8 97 和 &, !’7 8 97 三个加标水平 下 $! 种 有 机 磷 农 药 的 回 收 率 范 围 为 5$, 5? 1 $$", $? ， 相对标准偏差范围为 !, )? 1 $$, 5? ， 结果 见表 ! 。结果表明该方法的准确度和精密度良好， 符 合农药多残留测定要求。
表$ 农药名称 敌敌畏 乙酰甲胺磷 二嗪磷 甲基毒死蜱 甲基嘧啶磷 毒死蜱 磷胺 安硫磷 杀螟硫磷 苯线磷 亚胺硫磷 保棉磷 $! 种有机磷农药线性关系与检出限 （ 3 : %） 线性关系 < : 4 !%%= / )", 6 < : ) $4%= > !", 4 < : ) !)6, 5= / $)5, % < : 0 "&5, 5= / 4%, " < : % %!&, )= / 0&, ! < : ) &06, 6= > 65, ) < : " $%6, 4= > 4, 6 < : 5 $)4, )= > "%%, $ < : ) $0!, %= / $)%, " < : ) "0%, 6= > "", ) < : ! 0"&, 0= / !&, " < : $ %!4, 5= / 4!, % 相关系数 ; &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ! &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ) &, 666 5 &, 666 5 &, 666 ) &, 666 6 &, 666 6 &, 666 0 检出限 &, &&$ ) &, &&$ ! &, &&$ $ &, &&& 5 &, &&& 6 &, &&$ ! &, &&$ 6 &, &&& 0 &, &&$ ! &, &&$ $ &, &&! ! &, &&" 0
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小麦粉中 =! 种有机磷农药残留量测定的研究
应兴华 徐> 霞 陈> 能 朱智伟
（ 中国水稻研究所， 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心， 杭州> %="""? ） 二氯甲 摘> 要> 报道了毛细管气相色谱法测定面粉中 =! 种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取， 烷萃取， 浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱 @A B =#"= （ %"C D "9 !$CC D "9 !$ !C ） 分离， 火焰光度 检测器检测， 外标法定量。结果表明， 农药在小麦粉中的加标回收率为 E=9 EF G ==%9 =F ， 相对标准偏差为 !9 $F G ==9 EF ， 方法的检出限为 "9 """ # G "9 ""% #CH I JH， 符合农药多残留测定技术的要求。 关键词> 毛细管气相色谱> 有机磷农药多残留> 小麦粉 > > 小麦、 水稻和玉米等作物除了在生产环境中使 用农药外， 还在收获后储藏环境中使用谷物保护剂 来杀虫、 防霉。目前， 谷物储藏环境中常用的谷物保 护剂主要有杀螟硫磷、 甲基毒死蜱、 甲基嘧啶磷等多 种有机磷农药
［ % B K］ 道 ， 但是关于小麦粉中农药多残留分析方法的报
道甚少。为此， 本文采用简便快速的样品前处理， 建 立了气相色谱法测定小麦粉中 =! 种有机磷农药残 留量的分析方法。该方法具有快速、 灵敏、 准确等特 点， 符合农药多残留测定技术的要求。
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敌敌畏
乙酰甲胺磷
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甲基毒死蜱
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甲基嘧啶磷
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注： 同图 $ 。 # 图 "# 添标样本色谱图 （ 添标水平： &, !’7 8 (） 万方数据
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中国粮油学报
续表
!""# 年第 $ 期
药多残留分析技术的要求。
。
!# 结果与讨论
!, $# 色谱分离情况 在上述色谱条件下， 经 -. / $0&$ 石英毛细管色 谱柱分离， 图 $ 1 " 分别为标准样品、 空白样本和添 标样本色谱图。由图 $ 可见， 本试验对小麦粉中 $! 种有机磷农药分离效果好， 可在 $%’23 内完成一次 性分离， 不必切换色谱柱， 简便快速。
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层后， 取水相， 加入 %&’( 二氯甲烷， 重复上述萃取步 骤， 合并有机相。将有机相经无水硫酸钠脱水后， 收 + 旋转蒸发至近干， 最 集于圆底烧瓶中， 于 （ )& * $ ） 后用丙酮准确定容至 )’(， 混匀， 待测
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配制的 $! 种有 在选定的色谱条件下， 取 “ $, " ” 机磷农药混合标准工作溶液 $ !( 注入气相色谱仪分 析， 测定各农药的峰面积， 回归计算各农药的含量与 峰面积的回归方程及相关系数， 结果见表 $ （ 各浓度 取 % 次进样平均值） 。表明在 &, &) 1 4, &’7 8 ( 浓度 范围内， 各农药的浓度与峰面积成良好的线性关系， 相关系数均在 &, 666 以上。以 " 倍信噪比计算， 本方 法中 $! 种有 机 磷 农 药 的 检 出 限 范 围 为 &, &&& 0 1 &, &&" 0’7 8 97 ， 结果见表 $ 。
回收率 8? 64, " 50, 4 5$, 5 6), ) 5", 5 54, ! $&", ! 5), ! 6), % 60, ) 6&, 6 55, ! 66, $ 56, !
相对标准偏差 8? 5, 4 ", & ", 4 $$, 5 !, ) %, 4 ", 5 4, % ), % ", & ), $ ), & %, " %, $
基金项目： 杭州市农业发展基金扶持项目 （ 杭农发办 ［ !""K ］ =号 杭财农 ［ !""K ］ K=K 号） 收稿日期： !""? B "K B =K 通讯作者： 应兴华， 男， =M## 年出生， 助理研究员， 色谱分析和农
万方数据 产品质量安全研究
第 !! 卷第 " 期
应兴华等# 小麦粉中 $! 种有机磷农药残留量测定的研究 !, !# 线性关系与检出限