第八章第二节结晶分离案例
化工分离工程：第8章 结晶
FLGC
如对于硫酸钡： σ =0.13J/m2 M =0.233kg/mol ρs=4500kg/m3 V=2 T=298k R=8.3J/mol.k
粒度为1μm(r=5×10-7m)时，c/c*=1.005，即溶解度增加0.5% 粒度为0.01μm时，c/c*=1.72，即溶解度增加72%
由此可见，微小的晶核具有较大的溶解度
FLGC
8.2.2.1 晶核形成和成核速率
初级成核：无晶种存在。分为均相成核和非均相成核。 均相成核：溶液在较高过饱和度下自发生成晶核的过程 非均相成核：溶液在外来物的诱导下生成晶核的过程，可
在较低的过饱和度下发生。 二次成核：有晶种存在。剪切力成核和接触成核，指含
有晶体的溶液在晶体相互碰撞或晶体与搅拌器或器壁碰 撞时所产生的微小晶体的诱导下发生的。 晶核的大小为几个纳米至数十个微米的数量级
FLGC
8.1.3 结晶分离过程
结晶分离：利用固体物质溶解性或凝固点的不同，以及 溶解度受温度变化影响不同，使一种物质先结晶而达到 分离目的。
溶液结晶的推动力是浓度差，即溶液的过饱和度；熔融结晶的推动 力是过冷度
•结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒 子排列有规则 •无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则-沉淀
FLGC
结晶与溶解度之间的关系
• 固体溶质加入未饱和溶液——溶解； • 固体溶质加入饱和溶液——平衡（Vs=Vd） • 固体溶质加入过饱和溶液——晶体析出 • 晶体产量取决于溶液与固体之间的溶解—析出平
衡；
FLGC
8.2.1 溶解度
一. 溶解度与温度的关系
溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和曲线表示
氯化钠晶体 9
FLGC
第8章 脂类化合物的提取分离
常用吸附剂有硅酸、氧化铝、氧化镁和硅酸镁等。
离子交换层析是常用的纯化方法。脂类分非离解的、 两性离子的和酸式离解的三种情况，对每一种情况，可 根据它们的极性和酸性的不同进行分离纯化，如 DEAE纤维素可对各种脂类进行一般分离，TEAE-纤维素则对 分离脂肪酸和胆汁酸等特别有用。
2021/10/6
12
H
OH
H
H
OH H
N
C
N
CH2 N
CH N
OC
C
C
C
C
C HC
CO
H3C C
C CH CH2
2021/10/6
CC
CC
CC
CH3 CH2 CH2 COOH
CH2 CH3 CH2 COOH
CH3 CH2 CH
C、肝脏中。其以乳牛及狗 胆汁中含量最高，猪胆汁次之，牛胆汁更次之，羊、兔 皮禽胆汁多含胆绿素。国内多选用猪胆汁为原料，且新 鲜者质量、收率均高。
3．尿素包合法
尿素通常呈四方晶形，当与某些脂肪簇化合时，会 形成包含一些脂肪族物质的六方晶型，许多直链脂肪酸 及其甲酯均易与尿素形成络合物而达到纯化的目的。
饱和脂肪酸比不饱和脂肪酸易与尿素化合，形成稳 定络合物。在实际操作时，将尿素和混合脂肪酸或其甲 酯混在一起，先溶于热的甲醇（或甲醇乙醇混合液）中， 冷却至室温或0℃以结晶，再将络合物和母液分别与水 混合，再按常规用乙醚或石油醚萃取，即可得成品。
食品机械与设备：第八章 浓缩设备
真空浓缩设备的基本结构
真空蒸发浓缩设备主要构成： 蒸发器 冷凝器 除沫器 真空系统
蒸发器
蒸发器是真空蒸发浓缩系统的主体，由加热室与分离室（蒸发室）两 部分构成，食品料液在此受到加热发生汽化，产生浓缩液和二次蒸汽。
2 降膜式蒸发器
结构与升膜式蒸发器相似 主要区别是料液从加热器顶部加入，经料液分布器分配进入加热器，沿管壁成膜状向下流。 因此其分离室位于加热室的下方。加热室管的顶部或内部安装料液分布器。
料液分布器-核心部件
作用：使料液在加热管内均匀成膜并阻止二次蒸汽上升。 常用的布膜器。 （1）螺纹导流杆-导流管是有螺旋形沟槽的圆柱体，料液通过沟槽后沿管壁周边 旋转流下； （2）锥形导流杆-导流管下端锥体端面向内凹入，以免液体再向中央聚集； （3）齿形溢流口-利用加热管上端管口的齿缝来分流液体，液流被均匀分割成数 个小液流，然后在表面张力作用下形成均匀的环形液膜； （4）旋流导流器-圆筒型结构，靠管子上端的旋液器分流液体，液料由进料口进 入后在离心力作用下，沿内壁旋转流下而形成液膜。
工作原理（过程）
料液自加热器顶部加入，在降膜料液分 布器作用下，沿管内壁成液膜状均匀进 入加热管。 液膜在自身重力作用及二次蒸汽的快速 流动的诱导下沿管内壁成液膜状下降。 汽液混合物进入蒸发分离器进行分离， 二次蒸汽由分离器顶部排出，浓缩液则 由底部出料泵抽出或由泵送回器身顶部 重新蒸发。
升降膜式蒸发器
阀出料。
盘管式蒸发器的特点
优点： 结构简单、制造方便、操作稳定、易于控制； 盘管为扁圆形截面，液料流动阻力小，通道大，适于黏度较高的液 料； 由于加热管较短，管壁温度均匀，冷凝水能及时排除，传热面利用 率较高； 便于根据料液的液面高度独立控制各层盘管内加热蒸汽通断及其压 力，以满足生产或操作的需要。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
03
晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
1 2 3
药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
第八章第二节 结晶分离
均相一次成核: 是在均相过饱和溶液中自发产生晶核 的过程。
非均相一级成核: 在非均相过饱和溶液中自发产生晶 核的过程。实际上溶液中有外来固体物质颗粒，如大 气中的灰尘或其他人为引入的固体粒子，这些外来杂 质粒子对一次成核过程有诱导作用.非均相成核可在 比均相成核更低的过饱和度下发生。
投放晶种养大法
挂线结晶养大法
3.晶体的生长
晶体生长: 物质在一定温度、压力、浓度、介质、pH 等条件下由气相、液相、固相转化，形成特定维度尺 寸晶体的过程。
晶体生长机理: 在过饱和溶液中已有晶体形成（加入 晶种）后，以过饱和度为推动力，溶质质点会继续一 层层地在晶体表面有序排列，晶体将长大的过程。
2.溶质的纯度
溶质要形成晶体,必须要有一定的纯度。 这是结晶的必要条件之一。 杂质含量越低则溶质的纯度就越高,这样 就有利于结晶的形成和生长。 杂质的存在,有时会影响到结晶粒子在结 晶面上的定向排列以致使结晶进行得很 慢甚至无法进行。而有些杂质则会与结 晶粒子形成络合物。
3. 溶液的饱和度
能够形成晶体的物质,只有在一定的浓度时,才能形成晶 体。这是因为:
精、柠檬酸等产品的结晶多采用此法。
2. 加沉淀剂结晶法 (1)盐析结晶法 (2)加有机溶剂法 直接加有机溶剂法 利用挥发性溶剂蒸发结晶法
3.等电点结晶法 乙酰－DL－色氨酸的重结晶:2.5kg乙酰-DL-色氨酸 加 1.2-1.3升NaOH(5N)溶解 加50g活性碳脱色 过滤 取滤液用冰乙酸在10℃下调至pH3.0 缓慢搅拌至有大量 结晶出现。
（1）能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形 成纯净的晶体。
（2） 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布 等)。
结晶的分离实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解结晶的基本原理和过程。
2. 掌握利用结晶法分离混合物中不同组分的操作技能。
3. 分析实验数据，验证结晶法在混合物分离中的应用效果。
二、实验原理结晶法是一种常用的分离混合物中不同组分的方法。
其原理是：混合物中的组分在溶剂中的溶解度随温度变化而不同，通过控制温度，可以使溶解度较小的组分先结晶析出，从而达到分离的目的。
三、实验仪器与药品1. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、铁架台、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、天平、温度计。
2. 实验药品：NaCl（氯化钠）、KNO3（硝酸钾）、无水乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作：称取一定量的NaCl和KNO3，分别溶解于适量蒸馏水中，配制成饱和溶液。
2. 结晶操作：a. 将NaCl饱和溶液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，逐渐加热至沸腾，保持沸腾状态5分钟。
b. 停止加热，静置冷却至室温，观察NaCl晶体析出情况。
c. 将KNO3饱和溶液倒入另一个烧杯中，重复步骤a和b。
3. 过滤操作：a. 将冷却后的NaCl溶液用漏斗过滤，收集滤液和滤渣。
b. 将KNO3溶液重复步骤a。
4. 晶体收集与洗涤：a. 将NaCl晶体用滤纸包裹，置于干燥处晾干。
b. 将KNO3晶体用滤纸包裹，置于干燥处晾干。
5. 称量与计算：a. 分别称量NaCl和KNO3晶体质量。
b. 计算实验前后NaCl和KNO3的质量变化。
五、实验结果与分析1. 实验结果：a. NaCl晶体质量：0.2gb. KNO3晶体质量：0.3gc. NaCl溶液质量：20gd. KNO3溶液质量：20g2. 分析：a. 通过结晶法，NaCl和KNO3成功分离。
b. NaCl晶体在室温下析出，而KNO3晶体在加热过程中析出。
c. 实验结果表明，结晶法可以有效地分离混合物中的不同组分。
六、实验结论1. 结晶法是一种有效的分离混合物中不同组分的方法。
2. 通过控制温度，可以使溶解度较小的组分先结晶析出，从而实现分离。
九年级化学第八章海水中的化学
第八章海水中的化学第八章第一节海洋化学资源一、海水中的物质1、海水由96.5%的水和3.5%的溶解盐组成。
海水中含量最多的物质是H2O ，最多的金属元素是Na ，最多的元素是O 。
2、海水中主要含有四种金属离子（Na+、Mg2+、Ca2+、K+）和两种酸根离子（Cl—、SO42—）。
当把海水蒸干时，任意金属离子和酸根离子都可以构成一种盐，故海水的盐主要有：NaCl、Na2SO4、MgCl2、MgSO4、CaCl2、CaSO4、KCl、K2SO4。
Na+Mg2+Ca2+K+Cl—SO42—3、海水中含量最多的金属离子是Na+，含量最多的酸根是Cl—，所以海水中含量最多的盐是NaCl。
二、海水提镁石灰乳水生石灰煅烧贝壳Ca(OH)2CaO CaCO3海水或卤水Mg(OH)2盐酸MgCl2电解Mg方程式：高温①CaCO3 ===== CaO + CO2②CaO + H2O === Ca(OH)2③MgCl2 + Ca(OH)2==== Mg(OH)2↓+ CaCl2④Mg(OH)2 + 2HCl === MgCl2+ 2H2O电解⑤MgCl2 ===== Cl2↑ + Mg步骤：①将海边大量存在的贝壳（CaCO3）煅烧成生石灰，并将生石灰加水后制成石灰乳。
②将石灰乳加入到海水反应池中，经过沉降、过滤得到Mg(OH)2沉淀。
③在Mg(OH)2沉淀中加入盐酸中和得到MgCl2溶液，再经蒸发结晶得到MgCl2·6H2O。
④将MgCl2·6H2O在一定条件下加热得到无水MgCl2。
⑤电解熔融的无水MgCl2可得到Mg。
三、海底矿物（天然气水合物——可燃冰、锰结核）可燃冰的组成：CH4·nH2O（甲烷的水合物）可燃冰燃烧方程式：点燃CH4 + 2O2 ====== CO2 + 2H2O可燃冰的形成：由天然气和水在低温、高压的条件下形成的冰状固体。
可燃冰的优点：①燃烧产生的热量比相同条件下的煤或石油燃烧产生的热量多。
结晶制备与分离教案
结晶制备与分离教案1.预备知识部分：介绍结晶制备与分离的基本概念和实验流程，让学生明确实验的目的。
2.实验器材及试剂：器材：器材罐，热水槽、玻璃漏斗、量筒、蒸馏水瓶、小研钵、滤纸、烘箱、称量器材等。
试剂：硝酸银AgNO3，氯化钠NaCl，酒精，蒸馏水。
3.实验操作流程制备AgCl晶体的实验步骤如下：步骤1：将固态NaCl称取0.5g，加入25ml的蒸馏水中，搅拌至溶解。
步骤2：向容器中加入4-5滴AgNO3溶液并逐滴加入NaCl溶液。
步骤3：持续搅拌，在实验室温度下静置10分钟，结晶体即可形成。
步骤4：将结晶物分离出来，用刚脆的滤纸从溶液中过滤，用镊子夹到烘箱中烘干。
步骤5：将烘干的AgCl结晶物称重。
4.实验注意事项1.AgNO3溶液需慢慢滴加，否则会出现不充分的反应。
2.NaCl溶液应加入到AgNO3中。
注意不可颠倒顺序。
3.可适当调节NaCl与AgNO3的用量以达到最佳反应。
4.结晶时需保持环境温度稳定。
5.实验结论通过本次实验，我们能够观察到AgCl晶体的形成过程，并分离得到结晶物质。
我们还能够了解到结晶制备过程，在实验中学习分离纯化的过程，提高了我们的实验操作技能，同时加深对结晶制备与分离的理解。
6.实验拓展1.可以尝试调整溶液的浓度并比较结晶物的质量和晶体大小。
2.可以使用NaCl以外的盐酸，如HCl，CuCl2等，以观察在配合物形成反应中的结果。
3.可以将烘干后的AgCl晶体还原成Ag金属，适用于高年级学生的实验。
结晶制备与分离是重要的化学实验技能之一。
本次实验提供了一个易于操作的实验平台，使学生能够挑战自己的操作和观察，以加深对化学现象的理解和掌握结晶制备和分离纯化的方法。
结晶分离实验
结晶分离实验
实验名称：结晶分离实验
实验地点：教室
实验类型：教师演示
实验目的：加快蒸发皿中的浓盐水,提取盐
实验器材：三脚架、酒精灯、石棉网、蒸发皿、火柴、浓盐水、放大镜、烧杯
实验步骤：1、在蒸发皿中倒入10毫升的浓盐水，放在三角架下加热。
2、在水分未完全蒸发之前熄灭酒精灯
3、用放大镜观察蒸发皿中的白色颗粒，并与做溶解实验用的食盐颗粒进行比较。
4、观察蒸发皿中的白色结晶是盐吗？能溶于水吗？
实验现象：蒸发皿中水消失，留下白色颗粒
实验结论：蒸发皿中白色颗粒可能是食盐，食盐没随水分一起蒸发。
初中化学第二册教案：利用结晶技术分离混合物
初中化学第二册教案：利用结晶技术分离混合物利用结晶技术分离混合物化学作为一门难度较高的学科，不仅要求我们理解和掌握科学原理，还要求我们能够灵活运用这些知识去解决实际问题。
结晶技术是一种非常重要的物质分离方法，在实际的化学实验和生产过程中有着广泛的应用。
一、结晶技术的基本概念结晶是指化学物质一定条件下从溶液或熔融物中析出出来形成晶体的过程。
结晶技术是指利用物质的溶解性质和晶体生长规律，在适当的条件下将目标物质从混合物中分离出来的方法。
二、结晶技术的操作步骤在利用结晶技术分离混合物之前，需要先充分了解混合物的物理和化学性质，确定适当的分离方法和条件。
结晶技术的基本操作步骤如下：1、选用合适的溶剂将混合物溶解。
在选用溶剂时，应考虑目标物质和杂质的相对溶解度，以及溶剂的挥发性和安全性等因素。
2、通过过滤、蒸发等方法将杂质从溶液中去除。
在蒸发的过程中，应注意控制温度和加强通风，防止产生有毒气体。
3、使目标物质从溶液中结晶出来。
这一步通常需要调节溶液的温度和浓度，并进行搅拌和过滤等操作，以促进晶体的生长和形成。
4、通过过滤和洗涤等方法将晶体分离和纯化。
在分离和洗涤过程中，应注意使用纯净的溶剂和保证实验仪器和手段的清洁卫生。
三、应用实例结晶技术应用十分广泛，常用于分离和纯化化学制品、药品和食品等领域中。
以下是一些实际案例的介绍：1、从海水中分离出海盐。
海盐是一种高浓度的混合物，其中含有各种无机离子和微量元素。
利用结晶技术可以使海盐中的氯化钠进行分离和纯化。
2、从矿石中分离出金属。
矿石中往往含有多种金属离子和杂质，利用结晶技术可以将这些金属逐一分离出来，从而提取出纯净的金属。
3、从中草药提取有效成分。
中草药中含有多种有益的化学成分，但也含有某些有毒的成分，利用结晶技术可以将有成分逐一分离出来，从而制作出安全有效的药品。
四、注意事项在使用结晶技术分离混合物时，需要注意以下几个方面：1、正确选择适当的溶剂和配比。
2、控制溶液的温度、浓度和搅拌速度等条件。
第八章蒽醌的提取分离
酚羟（羧）基种类
碱性
碱溶液
-COOH或2个以上β-OH 5%NaHCO3
1个β-OH
5%Na2CO3
2个或多个α-OH
1%NaOH
1个α-OH
酸性
5%NaOH
（3）色谱法 色谱法对蒽醌类成分的分离再用色谱法作进 一步分离。分离游离蒽醌衍生物常用的吸附剂 有硅胶和聚酰胺粉等，慎用氧化铝，因羟基蒽 醌能与氧化铝形成牢固的螯合物，难以洗脱。
蒽醌苷类：极性较大，易溶于甲醇、乙醇及热水，难溶于 冷水，几乎不溶于乙醚、苯及氯仿等溶剂。
羟基蒽醌苷及苷元，因具有酚羟基，可溶于碱性溶液中， 加酸酸化后又可析出沉淀，此性质可用于提取分离。
蒽醌类化合物的钙、钡、铅、铁及铝盐均难溶于水。
4.酸碱性——酸性
蒽醌类化合物大多具有2个以上的酚羟基 ，因此具有酚的通性，呈弱酸性。
这种类型的蒽醌的取代基分布在两侧苯环上， 多数呈黄-棕黄色，许多重要的中药如大黄中 的蒽醌多属此类型。
大黄酚
大黄素
大黄素甲醚
芦荟大黄素
大黄酸
以上五种大黄素型羟基蒽醌在中药中分布比较广泛。
羟基蒽醌衍生物大多与葡萄糖、鼠李糖等结合成苷，
有单糖苷，也有双糖苷。
R1=glc R2=H 芦荟大黄素葡萄糖苷
番泻苷B性质与番泻苷A相似，是番泻苷A的异构体，水解 后生成2分子葡萄糖和番泻苷元B。苷元B是苷元A的内消旋 体。
番泻苷C是由1分子大黄酸蒽酮与1分子芦荟大黄素蒽酮通 过C10－C10′反式结合而成，番泻苷D是苷C的异构体。
二蒽酮多以苷的形式存在，若催化加氢还原则生成２分子 蒽酮，用三氯化铁氧化则生成２分子蒽醌，比较重要的二 蒽酮是从番泻叶中得到的番泻苷A、B、C、D。
第8章 结晶 化学分离工程
8.2 溶液结晶基础
一、溶解度
1、溶解度：固液相平衡关系的表示方法之一。 100份质量的溶剂中溶解多少份质量的无水溶质。 主要与溶质的化学性质、溶剂的性质和温度有 关，压力影响可忽略不计。
溶解度数据表示方法：常用溶解度曲线。
11
8.2 溶液结晶基础
2、溶解度特性 （１）不同物质的溶 解度随温度的变化而 不同； （２）溶解过程…… 吸热过程、放热过程； （３）溶剂度曲线有 连续的、非连续的；
在化工生产中，常用溶液或熔融物中结晶过程。
3
8.1 结晶的基本概念
二、结晶过程的特点 (1)能从杂质含量相当高的溶液或多组分熔融混合物中， 分离出高纯或超纯的晶体。 (2)结晶是一个多相、多组分的传热、传质的复杂分离 操作过程。涉及到表面反应过程、晶体粒度及粒度 分布问题，结晶过程和设备种类繁多。 (3)对于许多难分离的混合物系，如同分异构体、共沸 物、热敏性物系等，用其它方法难以分离，而适用 于结晶分离。 (4)与精馏、吸收等分离方法相比，能耗低得多。操作 温度低(结晶热一般为蒸发潜热的1/3~1/10)对设备 材质要求较低，操作相对安全；一般不产生有毒物 或废气，有利于环境保护。 (5)结晶产品在包装、运输、储存或使用上都较方便。
16
8. 2 溶液结晶基础
工业结晶过程要获 得平均粒度较大的结晶 产品，应避免自发成核。 应尽量控制在介稳区内 结晶。 在工业结晶条件下 测出超溶解度曲线和介 稳区宽度，对结晶的工 艺设计非常重要。 图中E代表一个欲结晶 物系，有三种结晶途径： (1)EFH冷却法 (2)EF‟G‟蒸发法 (3)EF‟‟G”真空蒸发法
GO1
GO2
GO3
17
8.4溶液结晶类型与设备
一、冷却结晶
第八章蒸发与结晶设备讲课文档
蒸发后溶液浓度：
x2
Fx1 F W
式中：F—溶液的进料量，kg/h W—水分的蒸发量，kg/h L—浓缩液流量，kg/h
x1—料液中溶质的浓度，质量分率
x2—浓缩液中溶质的浓度，质量分率
第二十九页，共53页。
2.加热蒸汽消耗量
热量衡算：
D H s F h 1 L h 2 W H D h s Q l
循环蒸发结晶器
4.真空结晶设备
❖ 工作原理：
料液在结晶器内闪蒸浓缩，蒸除部分溶剂 蒸发吸热降低了自身温度
❖ 特点：
没有传热面积，避免了在传热表面上析出晶体 省去了换热装置，其结构简单、投资较低
第四十三页，共53页。
三、结晶设备的计算
1.物料衡算（结晶量）
全物料衡算式： G1＝G2＋G3＋W
度太大的溶液
第十九页，共53页。
C、升—降膜式蒸发器
构造：
由加热室和分离室组成 加热室由升膜管束和降膜管束组
合而成，蒸发器底部封头内有一 隔板，将加热管束均分为二 分离室在加热室的底部侧面，与 抽真空设备相连
第二十页，共53页。
工作原理：
物料先进入升膜加热管进行 升膜蒸发，料液从底部上升至 顶部
❖ 不适用于易结晶、结垢物料的蒸发
类型：升膜式、降膜式、升降膜式
第十一页，共53页。
A、升膜式蒸发器
构造：
由加热室和分离室组成
加热室有许多垂直长管， 常用的加热管直径为25～ 50mm，管长和管径之比约
为100～150
分离室在加热室的顶部侧 面，与抽真空设备相连
第十二页，共53页。
工作原理：
原料液预热至沸点或接近
第八章蒸发与结晶设备
第一页，共53页。
2020-2021学年九年级化学鲁教版下册第八单元第二节 海水“晒盐” 课件
3.流程:海水
蒸发池
结晶池
粗盐 母液
。
二、结晶 1.结晶:固体物质从它的 饱和 溶液中以晶体的形式析出的过程。
2.像NaCl这样溶解度受温度的变化影响不大的物质一般用 蒸发结晶 的
方法得到其晶体。 3.降温结晶:硝酸钾的溶解度受温度的影响较大,可采取 冷却热饱和溶液 .
的方法,使溶质从溶液中结晶析出,这种方法称为降温结晶。
A.漏斗
B.玻璃棒
C.烧杯
D.酒精灯
5.某固体物质的溶解度曲线如图所示。下列说法不正确的是( C )
A.40 ℃和85 ℃时,该物质的溶解度均为40 g B.该物质在60 ℃时的溶解度比40 ℃时的溶解度大 C.40 ℃时该物质饱和溶液中溶质的质量分数为40% D.将85 ℃时该物质的饱和溶液降温至60 ℃,此过程中不会析出晶体
6.如图是甲、乙两种固体的溶解度曲线。下列说法中不正确的是( D )
A.t1 ℃时,甲和乙的溶解度相等 B.t1 ℃时,30 g乙加到100 g水中形成饱和溶液 C.t2 ℃时,各100 g饱和溶液降温至t1 ℃析出固体甲多于乙 D.t2 ℃时,75 g甲的饱和溶液中加100 g水得到20%的溶液
9.(2016重庆)如图为A、B、C三种固体物质的溶解度曲线图(A、B、C析
出晶体时均不含结晶水),根据曲线图回答下列问题。 (1)t1 ℃时,溶解度最大的物质是 C 。 (2)若将M点处C的不饱和溶液变成饱和溶液,可以选择的方法是 BC (填
序号)。
A.降低温度 B.增加溶质 C.蒸发溶剂
(3)t2 ℃时,将等质量的A、B、C的饱和溶液都升温到t3 ℃,溶液中溶剂 质量的大小关系是(忽略水的挥发) A=C<B 。
三、溶解性与溶解度
物质的分离结晶(2021年初二科学浙江版)
分离两种可溶物时，
根据量多的那种可
T2
温度(℃) 溶物进行结晶分离
事实上，人们从溶液中提取晶体时， 通常是将以上两种方法综合起来使用。
想一想：这两种方法如何结合呢？
先通过加热使溶液浓缩（蒸发溶剂） 再将溶液冷却（降低温度） 使溶液中的物质结晶析出。
我国有许多盐碱湖，湖水中溶有大量的氯化 钠和纯碱，那里的农民冬天捞碱，夏天晒盐， 试用你学过的知识说明其中的道理。
不能，氢氧化钙 的溶解度随温度 降低反而升高。
还可以利用什么方法获得晶体？
方法2：冷却热饱和溶液
冷却热饱和溶液过程中，溶液成分的变化：
高温 下的
降温
不饱
和溶 溶剂的质量不变 液 溶质的质量不变
溶质质量 不变 分数：
刚好 形成
饱和 溶液
降温
溶剂的质量不变 溶质的质量变小
低温下的 饱和溶液
晶体
变小 溶解度在减小
结晶水合物
• 有些晶体里结合了一定数目的结晶水，称结晶水合 物：如胆矾(五水硫酸铜)、石膏(二水硫酸钙)、六 水氯化钴。
• 没有结晶水：如食盐、硝酸钾和硫酸钡。 • 十水碳酸钠(纯碱)晶体等易失水风化。 • 氯化钙、氯化镁和氢氧化钠易吸水潮解。 • 无水硫酸铜粉末是白色的，遇水会变成蓝色的硫酸
铜晶体(或溶液)。 • 无水氯化钴是蓝色的，遇水变成红色。
溶解 度
(g)
T1
T2
丙 温度(℃)
从两种物质的溶解度随温度的变化情 况可知道：氯化钠的溶解度随温度的升高 变化较小，要获得氯化钠晶体不宜采用冷 却热饱和溶液的方法，而采用蒸发溶剂的 方法，所以要夏天晒盐（蒸发其中的溶 剂）。而纯碱的溶解度随温度的升高显著 增大，宜采用冷却热饱和溶液的方法获得 晶体，所以冬天捞碱（冷却）。
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2. 晶核的形 成
3.晶体的生长
1.
达到过饱和状态
在一定温度下，向一定量溶剂里加入某种溶质，当溶质 不能继续溶解时，所得的溶液叫做这种溶质的饱和溶液。 一定温度、压力下，当溶液中溶质的浓度已超过该温度、 压力下溶质的溶解度，而溶质仍不析出的现象叫过饱和 现象，此时的溶液称为过饱和溶液。
只有过饱和度形成时才能发生结晶，而过饱和 度是其推动力。
清华大学生命科学学院施一公教授研究组在《自然》（Nature）在线发 表题为《细菌能量耦合因子转运蛋白结构》的研究论文，首次报道了能量耦 合因子转运蛋白复合物四聚体的晶体结构，并通过结构信息阐述了该蛋白复 合物的工作的分子机制。
2. 溶质的纯度
溶质要形成晶体 , 必须要有一定的纯度。这是结晶 的必要条件之一。 杂质含量越低则溶质的纯度就越高 , 这样就有利于 结晶的形成和生长。 杂质的存在 , 有时会影响到结晶粒子在结晶面上的 定向排列以致使结晶进行得很慢甚至无法进行。而 有些杂质则会与结晶粒子形成络合物。
晶体：是许多性质相同的粒子在三维空间排列成规则格子状的
固态物质，是由晶面构成的具点阵结构的多面体。
石墨及其晶体结构
雪花的结晶体
5
牛胰岛素晶体图片
6
生殖细胞的蛋白质
7
同质多晶现象: 有些物质具有不同的结晶形 态,即同质多晶现象。
Байду номын сангаас
晶体与非晶体的区别:
1、晶体具有方向性和多向差异性。 2、晶体具有一定的对称性。 3、晶体物质较纯。
至几微米。
成核机理：一次成核和二次成核。
（1）一次成核
一次成核：在没有晶体存在的条件下自发产生晶 核的过程，是从纯液体或纯溶液中形成新的相。
一次成核速率较大，对过饱和度变化非常敏感，
很难将其控制在一定的水平。除了超细粒子制造
外，一般结晶过程都要尽量避免一次成核的发生。
一次成核分为非均相和均相一次成核。
3. 溶液的饱和度
能够形成晶体的物质,只有在一定的浓度时,才能形成晶体。这 是因为: 结晶形成的最主要条件是在一定的浓度下 ,结晶粒子有足够的 碰撞机会并按一定的速率定向地排列聚集才有晶体的形成。 溶液的浓度状态与结晶之间的关系是：
当溶液处于不饱和状态时,溶质可溶解至饱和, 当溶液处于饱和状态时,溶质不再溶解,也不会有晶体析出, 当溶液达到过饱和状态时,这时会有溶质析出,然后回到饱和状态。
二次成核：在已有晶体的条件下产生晶核的过程，即通
过溶液中已有的晶化剂结晶成晶体而产生晶核。 二次成核的机理主要有流体剪应力成核和接触成核。 剪应力成核：当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中 的晶体表面时，在流体边界层存在的剪应力能将一些附着 于晶体之上的粒子扫落，而成为新的晶核。 接触成核：当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表面 的碎粒。 在工业结晶器中，晶体与搅拌桨、器壁间的碰撞，以及晶 体与晶体之间的碰撞都有可能发生接触成核。
挂线结晶养大法
3. 晶体的生长
晶体生长： 物质在一定温度、压力、浓度、介质、 pH 等条件下由气相、液相、固相转化， 形成特定维 度尺寸晶体的过程。 晶体生长机理: 在过饱和溶液中已有晶体形成（加入 晶种）后，以过饱和度为推动力，溶质质点会继续一 层层地在晶体表面有序排列，晶体将长大的过程。
晶体生长过程
均相一次成核：是在均相过饱和溶液中自发产生晶核
的过程。 非均相一级成核：在非均相过饱和溶液中自发产生晶 核的过程。实际上溶液中有外来固体物质颗粒，如大 气中的灰尘或其他人为引入的固体粒子，这些外来杂
质粒子对一次成核过程有诱导作用 . 非均相成核可在
比均相成核更低的过饱和度下发生。
（2） 二次成核
（二）晶体的形成过程
1. 达到过 饱和状态
晶体从溶液中形成，不论是通过减少溶剂量 还是通过降低温度，首先须使其介质达到过 饱和状态。
当介质达到过饱和状态后，溶液中便产生细 小晶粒（称为晶核）。晶核的形成是晶体生 长过程必不可少的核心。 在过饱和溶液中，溶质质点在过饱和度推动 力的作用下，向晶核或加入的晶种运动，并 在其表面有序堆积，使晶核或晶种不断长大 形成晶体。
（1）待结晶溶质借扩散作用穿过靠近晶体表面的静止液层，
从溶液中转移至晶体表面。
（2）到达晶体表面的溶质嵌入晶面，使晶体长大，同时放 出结晶热。 （3）放出来的结晶热传导至溶液中。
三、晶体形成的条件
1. 溶质的性质
各种有机酸、单糖、核苷酸、氨基酸、维生素、 辅酶等分子量子较小，结构比较简单的物质，当 其纯度达到一定程度后,一般都可以结晶成分子型 或离子型的晶体。 而多糖、蛋白质、酶和核酸等成分,由于分子量大 ,结构复杂 ,分子不容易定向聚集 ,获得结晶就困难 些。 分子支链较少而对称性好的大分子比支链多,对称 性差的大分子容易结晶。一般来讲，分子越大越 难结晶。
（1）能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形 成纯净的晶体。 （2 ） 固体产品有特定的晶体结构和形态 ( 如晶形、粒度分布 等)。 （ 3 ）能量消耗少 ,操作温度低，对设备材质要求不高，三废排 放少，有利于环境保护。 （4）结晶过程及其设备种类繁多。
二. 结晶的基本原理
（一）晶体的几个基本概念
添加晶种诱导晶核形成
通常方法:
现成的晶体,可将其研碎,加入少量的溶剂,离心除去大颗粒 , 再稀释使之处于低饱和状态 , 这时悬浮液中具有许多小晶 核 , 将其倒入到待结晶的溶液中 , 经过轻轻搅拌后放置一段 时间即有结晶析出。
少量的待结晶液体进行蒸发，待产生晶体后再行加入.
投放晶种养大法
如何得到过饱和溶液？
完 全 纯 净 的 溶 液
不受外界扰 动和刺激
降 温 或 蒸 发
过 饱 和 溶 液
① 过饱和溶液浓度与溶解度之差称为过饱和度;
② 当达到一定的过饱和度后，就开始析出晶核;
2. 晶核的形成
晶核: 过饱和溶液中新生成的微小晶体粒子，是晶
体生长过程的核心。晶核的大小粗估为数十纳米
第八章 其他分离技术
第二节 结晶分离
一、概述
二、结晶的基本原理
三、晶体形成的条件 四、影响晶体生成的因素 五、常用的结晶方法 六、 结晶分离技术的应用
一、 概述
结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析 出的过程。是一种获得固体产物的重要手段。 如：从海水中得到食盐晶体。
结晶分离的特点