电子探针显微分析电子教案
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
二、工作原理
由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经 过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子 束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子 束在样品表面扫描。 • 出于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背 散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。
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(4)样品室
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2.信号收集和显示系统
• 信号收集和显示系统包括各种信号检测器,前置放大器和显示 装置,其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号, 然后经视频放大,作为显像系统的调制信号,最后在荧光屏上 得到反映样品表面特征的扫描图像。
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三、扫描电子显微镜的主要性能
• 1.放大倍数(magnification) • 2.分辨率(resolution) • 3.景深(depth of field / depth of
focus)
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1.放大倍数 (magnification)
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特点
• 可做综合分析。
• SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称波谱仪) 或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称能谱仪)后, 在观察扫描形貌图像的同时,可对试样微区进行元 素分析。
• 装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管或集成 电路的p-n结及器件失效部位的情况。
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小,使原来直 径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
第三章 电子探针显微分析
一、波谱仪
1、工作原理 入射电子束照与试样相互 作用,产生特征X射线 特征X射线被分光晶体衍射
2dsin=
探测器探测收集X射线衍射 线并利用特征X射线的波长 不同来展谱
2、波谱图 横坐标代表波长 纵坐标代表强度
1
K Z
合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni, 0.26V,0.24Cu)定点分析的谱线图
谱仪,构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统,使两种
谱仪优势互补,是非常有效的材料研究工具。
四、分析方法及其应用
电子探针分析有四种基本分析方法:定点定性分析、线 扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。
线扫描分析:电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所 含元素质量分数的定性或半定量分析; 面扫描分析:电子束在样品表面作二维光栅式面扫描, 以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏 的亮度,获得该元素质量分数分布的扫描图像。 定量分析:在稳定的电子束照射下,由谱仪得到的X射 线谱在扣除了背景计数率后,各元素的同类特征谱线的 强度值应与它们的浓度相对应;半定量分析。
3、应用波谱仪进行元素分析时,应注意的问题
(1)分析点位置的确定 波谱仪附带:光学显微镜。 物镜:镜片中心开有圆孔,以使电子束通过。 目的:物和电子束重合,其位置正好位于光学显 微镜目镜标尺的中心交叉点上。
(2)分光晶体固定后,衍射晶面的面间距不变
一个分光晶体只能测定某一原子序数范围的元素。
如果要分析Z=4-92范围的元素,则必须使用几块晶
面间距不同的晶体,
一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换,而一台电
子探针仪上往往装有2-6个谱仪,有时几个谱仪一起
工作,可以同时测定几个元素。
第二篇11电子探针显微分析知识讲解
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区,使该区 原子的内层电子跃迁,释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析, 得到反映特征X射线波长(或能量)与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长(或能量)进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将(1)式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得: l Ld
R
(3)
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电子探针显微分析
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时,假如检测器在某一位置接 收到衍射束,即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开,并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
电子探针X射线显微分析
第13-14讲教学目的:使学生了解电子探针X射线显微分析方法教学要求:掌握电子探针原理,了解电子探针基本信号,掌握电子探针工作方式;理解能谱仪和波谱仪之间差异教学重点:电子探针基本原理;工作方式;波谱和能谱区别教学难点:衍射衬度像成像原理教学难点:波谱仪及能谱仪的工作原理及比较,探针的三种分析方式及其应用教学拓展:查阅文献,了解探针在那些领域有较好应用作业:1.波谱仪和能谱仪的比较;2.电子探针各自采集的最主要的物理信号及仪器的最主要功能。
第4节电子探针X射线显微分析1电子探针基本原理电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。
它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。
其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。
武汉理工大学材料研究与测试中心电子探针设备2电子探针两个物理学基础a莫塞莱定律:=C(Z-σ)2,特征X射线频率与发射X射线的原子的原子序数平方之间存在线性关系。
b布拉格定律:2dsinθ=nλ,λ为X射线波长,单位为Å,n是正整数。
测出X射线的掠射角θ,即可计算出X射线的波长,进而确定出产生波长特征X射线的元素。
3波谱仪(WDS)工作原理已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内含有各种元素,则可激发出各个相应元素的特征X线,沿各向发出,成为点光源。
在样品上方放置分光晶体,当入射X 波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsinθ=nλ时,该波长将发生衍射,若在其衍射方向安装探测器,便可记录下来。
第十五章电子探针显微分析
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
第二节 电子探针仪的分析方法及应用
一、定性分析 1. 点分析
B
D C
A
Al 1.33 Ti 3.26 Y 93.64 Nb 1.77
Al 33.71 Ti 5.42 Y 60.87
Al 28.10 Ti 58.96 Nb 12.94
Al 32.45 Ti 54.21 Nb 13.34
图13-9 元素的点分析
点分析主要用于物相的元素组成分析, 第一节 电子探针仪的结构与工作原理
入结合射定束量分析结果,
如图15-5所示,回转式波谱仪检测不同波长X射线时,分 量为 E 的X光子进入检测器后,将激发N个电子-空穴对,产
分光晶体
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
电子探针的信号检测系统是X射线谱仪, 检测X射线波长的谱
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
如图15-5所示,回转式波谱仪检测不同波长X射线时,分 光晶体在聚焦圆周上移动,检测器以相应的2倍的角速度在同
电子探针显微分析 (2)
• 由于构造上的限制,L不能太长。一般在10~30cm范 围。
• 在聚焦圆R=20cm的情况下,那么 约在150~650之 间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限 的,也只能测定某一原子序数范围的元素。
电子探针显微分析 (2)
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5.2 电子探针显微分析
电子探针〔Electron Probe Microanalysis-EPMA〕的主 要功能是进展微区成分分析。它是在电子光学和X射线光 谱学原理的根底上开展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是:用细聚焦电子束入射样品外表,激发出样品元 素的特征X射线,分析特征X射线的波长〔或能量〕可知 元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒局部构造和SEM一样,检测局部使用X射线谱仪, 用来检测X射线的特征波长〔波谱仪〕和特征能量〔能谱 仪〕,以此对微区进展化学成分分析。
• BaF2晶界的线扫描分析 • (a)形貌像及扫描线位置;(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布
• 以下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然外表的面分布 分析结果,可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结外表的面分布成分分析 • (a)形貌像;(b)Bi元素的X射线面分布像
• 要测定Z = 4-92范围的元素,那么必须使用几块晶面间 距不同的晶体,因此,一个谱仪中经常装有2块分光晶 体可以互换,一台电子探针仪上往往装有2~6个谱仪, 几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。
现代材料分析方法——电子探针X射线显微分析
对于测定元素在材料相界和晶界上的富 集与贫化是十分有效的。
23
线扫描分析
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(3)面扫描分析
电子束在试样表面进行面扫描,谱仪只 检测某一元素的特征x射线位置,得到由许多 亮点组成的图像。亮点为元素的所在处,根 据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的 分布情况。
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面扫描分析
亮区代表元素含量高,灰区代表元素含量较低, 黑色区域代表元素含量很低或不存在。
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基本工作方式:
(1)定点元素全分析(定性或定量):电子 束固定在分析的某一点(微区),改变晶体的 衍射角,记录该点不同元素的x射线λ和I。根 据谱线强度峰的位置波长确定微区含有元素; 根据元素某一谱线的强度确定元素的含量。
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(2)线扫描分析:
聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描,同时 检测某一指定特征x射线的瞬时I,得到特征x射 线I沿试样扫描线的分布。(元素的浓度分布)
④分析元素范围宽。4Be-92U; ⑤样品表面要求平整、光滑。
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二、能量色散谱仪(EDS)
利用固态检测器(锂漂移硅)测量每个 x射线光子的能量,并按E大小展谱,得到以 能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量 色散谱,显示于荧光屏上。
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工作原理
锂漂移硅检测器,习惯记Si(Li)探测器。
x射线光子进入Si晶体内,产生电子–空穴 对,在100K左右温度时,每产生一个电子–空 穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的x射 线光子所激发的电子–空穴对数N为:
2
7.1 电子探针仪的构造及工作原理
定性分析原理:
具有足够能量的细电子束轰击试样表 面,激发特征x射线,其波长为:
1 K(Z ) λ与样品材料的Z有关,测出λ ,即可 确定相应元素的Z。
第十二章电子显微分析1电子教案
根据二次电子的上述特点,可以看出二次电子像主要 反映试样表面的特征,像的衬度来源于样品的表面形貌。在 二次电子像中,平坦处衬度较小,而在凹凸处衬度较大,即 尖起处较亮、凹处较暗.如下图3-4。
这四种最基本的示图展现了二次电子像表现样品表面 形貌的特征。
(2) 背反射电子像
(a) 什么是背反射电子 定义:背反射电子是由样品反射出来的入射电子。
一般来说,非导电粉末试样、以及b、c、d三种制样方 法都要喷导电碳膜,才能放到扫描电镜下观察。
3.2 扫描电镜图像观察
图3-4 图3-5 图3-6 图3-7 图3-8 图3-9
SEM) 图3-10 图3-11
图3-12
耐火材料的二次电子像(我校JEOL35CSEM) 激光熔覆组织的二次电子像(我校JEOL35CSEM) 激光熔覆组织的二次电子像(马钢菲力普X30SEM) 高分辨二次电子像(JEOL6360LV型SEM) 拉伸断口二次电子像(JEOL6360LV型SEM) 加速电压不同对二次电子像的影响(JEOL6360LV型
通常情况下,由于背反射电子像分辨率低,具有严重的阴影, 因此一般不用它来观察表面形貌,而主要用来判断试样表面不同 原子序数分布状况,或展现成份异常点,供成份分析时参考。在 一般的扫描电镜中用两个CRT来显示二次电子与背反射电子。
3.1.4 扫描电镜的分辨本领
分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一,它主要决定 于两个因素: 1. 入射电子束斑大小
电流不同对二次电子像的影响(JEOL6360LV型SEM) 两种模式的背反射电子像(JEOL6360LV型SEM) 昆虫的二次电子像(JEOL6360LV型SEM)
•
同的电镜可适当放宽。
B. 试样制备
(1) 块状试样 导电材料:直接放入电镜观察. 非导电材料:在真空镀膜机喷碳或喷金,喷金的效果好
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• 二次电子的特点:
• ① 能量较低;一般小于50 eV,大部分只有几个电子 伏特。
• ② 取样深度较浅;这是因为SE能量很低,只有在接 近表面大约几十nm内的SE才能逸出表面,成为可接 受的信号。
• 因此,二次电子来自表面5~50nm的区域,能量为0~ 50 eV。
2020/8/3
• ③ 主要用于形貌观察;这是因为二次电子产额随原 子序数的变化不明显,主要决定于试样的表面形貌。
• 显然,一个原子中至少要有三 个以上的电子才能产生俄歇效 应,铍是产生俄歇效应的最轻 元素。
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• 俄歇电子的特点:
• ① 带有元素原子的特征能量 • 俄歇电子的能量与其发生过程相关的原子壳层能
级(如EK、EL)有关。而EK 、 EL各能级的能量仅 与元素(原子序数)有关,所以每一个俄歇电子的 能量都有固定值,即带有元素原子的能量特征。 • ② 俄歇电子能量很低;一般为50~1500eV ,随 不同元素、不同跃迁类型而异。
• (图像的衬度与背散射电子像相反。)
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四、特征X射线
• 特征X射线:原子的内层电 子受到激发以后,在能级跃 迁过程中直接释放的一种电 磁辐射。
• 特点:பைடு நூலகம்• ① 代表了元素的特征能量
和波长
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• 具体来说,如在高能入射电子作用下使K层电子逸出,原 子空有就位E处后=于,EK-K原E激L子2发的体态能系,量变具释成有放L能2出激量来发E。态K。,当能一量个从L2E层K降电为子EL填2,补这K层时
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• ② 背散射电子像的分辨 率低于二次电子;
• 背散射电子的产生范围在0.1 ~1 m深,来自于比二次电子 更大的区域,故背散射电子像 的分辨率比较低,一般为50 ~200nm。
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• ③ 不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数 衬度,进行定性地微区成分分析。
• 背散射电子的产额随原子序数(Z)的增加而增加 ; 而且与表面形貌也有一定的关系。
• ④ 空间分辨率较高。由于二次电子来自试样的表面 层,入射电子还来不及被多次散射,因此产生二次电 子的面积主要与入射电子的照射面积(即束斑)大小 有关。所以二次电子的空间分辨率较高,一般可达到 5~10nm。
• 扫描电镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
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二、背散射电子(BSE)
• 背散射电子(也称初级背散 射电子):指受到固体样品 原子的散射之后又被反射回 来的一部分入射电子。
1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝); • ② 仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍)
,且连续可调; • ③ 图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大
的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等); • ④ 试样制备简单。一般来说,比透射电镜(TEM)的
制样简单,且可使图像更近于试样的真实状态; • ⑤ 可做综合分析。
• 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表) ,将检测到样品对地的电流信号,这个信号是由吸收电子 提供的,就是吸收电流(或称样品电流信号)。
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• 假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级)的样品 ,没有透射电子产生,则:
• I0=Ib+Is+Ia
• 式中,入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度Ib 、二次电子电流强度Is 、吸收电子电流强度Ia 。
第八章 扫描电子显微镜与电子探针 显微分析
• 内容提要: • 第一节 电子束与固体样品相互作用时
产生的物理信号 • 第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理 • 第三节 表面形貌衬度原理及其应用 • 第四节 原子序数衬度原理及其应用 • 第五节 电子探针X射线显微分析
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引言
• SEM用于材料分析的特点 • ① 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达
• 产生过程:包括弹性背散射电 子和非弹性背散射电子。非弹 性背散射电子的能量分布范围 很宽,可从数十电子伏特到接 近入射电子的初始能量。
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• 背散射电子的特点:
• ① 分析用的背散射电子信 号通常是指那些能量较高, 其中主要是能量等于或接近 入射电子能量的弹性背散射 电子。
• 如图,这是由于从电子能谱曲 线上看出,能接收到的非弹性 背散射电子数量比弹性背散射 电子少得多。
• ④ 利用BSE的衍射信息还可以研究样品的结晶学 特征。
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三、吸收电子(AE)
• 高能电子入射样品后,其中一部分入射电子经多 次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够 厚度,没有透射电子产生),最后留在样品内部 ,即称为吸收电子。
• 若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则得到吸收电子 像。
• 对于一个多元素的平试样来说,当入射电流强度I0一 定,则Is一定(仅与形貌有关),那么Ia与Ib存在互补关 系,即背散射电子增多则吸收电子减少。
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• 吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的 原子序数相关。
• 因此,吸收电子像可以反映原子序数衬度,同样 也可以用来进行定性的微区成分分析。
• (若这一能量以X射线形式放出,这就是该元素的K辐射 。)
• 此X射线的波长为:
K
hc EK EL2
• 因此,辐射的X射线都有与元素对应的特征能量和特征波 长。
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• ② 特征X射线是从试样0.5~5m深处发出的。
• ③ 可进行微区成分分析。
• 特征X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律:
K
Z 2
• 式中,Z为原子序数,K、为常数。 • 因此,利用原子序数和特征能量之间的对应关系可以进
行成分分析。
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五、俄歇电子(Auger electron,AUE)
• 如果原子内层电子能级跃迁过 程中释放出来的能量E不以X射 线的形式释放,而是用该能量 将核外另一电子打出,脱离原 子变为二次电子,这种二次电 子就是俄歇电子。
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第一节 电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号
• 高能电子与固体物质相 互作用可以产生很多信 息。检测这些信息,并 通过分析得到样品的形 貌、成分、结构等信息 。
• 这些信息包括:二次电 子、背散射电子、吸收 电子、透射电子以及俄 歇电子、特征X射线等 (如图)。
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