萃取流程图

超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt

34
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下，以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机配合物分离，lI．流程图如下：
11
因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
18
3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时也称吸附剂法。该工艺C02流体始终处于恒定的超临界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在生产中增加吸附剂再生系统。
1
2
处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
3
二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点：与通常采用的超临界流体物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：

双相萃取方法

双水相体系
双水相萃取过程的步骤：
双水相分配
图3.1 双水相萃取的工艺流程图
细胞匀浆液
PEG
第一步双水相萃取
+盐（或是葡聚糖）
分离机
下相细胞碎片杂蛋白（核酸、多糖）
上相（PEG相）（目标产物）如prot、E +盐第二步双水相萃取
静置分层下相（盐相）核酸多糖上相（PEG相）目标产物
2.5.双水相萃取分离影响因素
2.5.5温度的影响分配系数对温度的变化不敏感，这是由于成相聚合物对蛋白质有稳定化作用，所以室温操作活性收率依然很高，而且室温时粘度较冷却时低，有助于相的分离并节约了能源开支。
16
2.6 双水相中的分配平衡

研究表明，生物分子的总分配系数 c
Kp
2
2.5.双水相萃取分离影响因素
2.5.3离子环境对两相体系分配的影响在双水相体系中加入电解质,由于阴、阳离子在两相中的分配差异,形成穿过相界面的电位, 从而影响带电大分子物质在两相中分配。如在PEG/Dextran系统中加入NaClO4 或KI时,可增加上相对带正电荷物质的亲和效应,并使带负电荷的物质进入下相;
双水相萃取
1896年Beijerinck观察到当把明胶与琼脂或把明胶和可溶性淀粉的水溶液混合时，先得到一混浊不透明的溶液，随后分成两相，上相含有大部分明胶，下相含有大部分琼脂(或可溶性淀粉)。再如下图中，2.2％的葡聚糖水溶液与等体积的0.72％甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后，可得到两个粘稠的液层。
(2)盐的种类和浓度
盐的种类(离子组成)影响蛋白质、核酸等生物大分子的分配系数，盐浓度不仅影响蛋白质的表面疏水性，而且扰乱双水相系统，改变各相中成相物质的组成和相体积比。

第七章萃取

第三节
萃取过程的计算
萃取操作的自由度
在萃取过程的计算中,无论采用单级或多级萃取操作，离开萃取器的两相互呈平衡。
萃取器的实际级数：
N P NT /
η——总的级效率，实验确定。
一、单级萃取的计算
1、工艺流程与相图
S
S
2、图解法求解
yS , y A k A xA , xR (或x ) 求解： S , E , R, y E
tg ( MR)
E R

x A ,M x A , R x S ,M x S , R
表示混合物组成的M点的位置必在R点E点的连线上。
E R

RM EM
物料衡算的简捷图示方法，称为杠杆定律
从上图中M可表示溶液R和溶液E混合之后的数量和组成，则称M为R和E的和点；
反之当从M点中移去一定量与组成的液体E液体，表示余下的溶液组成的点R必在EM联线的延长线上，其具体位置同样可由杠杆定律确定：
E R
RM
R

RM ME
ME
▲
M
E
R· RM E· ME
即：
E R

RM ME
2、由物料衡算得到： A
混合物E的组成为:
xA, E、xB, E、xS , E
混合物R的组成为:
xA, R、xB, R、xS , R
混合物M的组成为:
xA,M xA,R
xA,E
xA,M、xB,M、xS ,M
B
xSR xSM xSE
溶剂S必须满足两个要求: (1)溶剂不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；
(2)溶剂对A、B两组分有不同的溶解能力，或者说溶剂具有选择性：

稀土分离冶炼工艺流程图

白云鄂博矿床的物质成分白云鄂博矿床物质成分极为复杂，已查明有73种元素，170多种矿物。

其中，铌、稀土、钛、锆、钍及铁的矿物共近60种，约占总数的35％。

主要矿石类型有块状铌稀土铁矿石、条带状铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土铁矿石、钠闪石型铌稀土铁矿石、白云石型铌稀土铁矿石、黑云母型铌稀土铁矿石、霓石型铌稀土矿石、白云石型铌稀土矿石和透辉石型铌矿石。

稀土生产工艺流程图白云鄂博矿矿石粉碎弱磁、强磁选矿铁精矿强磁中矿、尾矿稀土精矿稀土选矿风力发电机各种发光标牌电动汽车电动核磁共振自行车磁悬浮磁选机稀土精矿硫酸法分解(decomposition of rare earth concentrate by suIphuric acid method)稀土精矿用硫酸处理、生产氯化稀土或其他稀土化合物的稀土精矿分解方法。

本法具有对原料适应性强、生产成本低等优点，是稀土精矿工业上常用的分解方法，广泛用于氟碳铈矿精矿、独居石精矿和白云鄂博混合型稀土矿精矿的分解。

主要有硫酸化焙烧一溶剂萃取法、硫酸分解一复盐沉淀法、氧化焙烧一硫酸浸出法三种工艺。

硫酸化焙烧-溶剂萃取?? 主要用于分解白云鄂博混合型稀土矿精矿生产氯化稀土。

白云鄂博混合型稀土矿精矿成分复杂，属于难处理矿，其典型的主要成分(％)为：RE2O350～55，P2.5～3.5，F7～9，Ca7～8，Ba1～4，Fe3～4，ThO2约0.2。

精矿中放射性元素钍和铀含量低，冶炼的防护要求不高，适于用硫酸化焙烧法分解。

原理?? 经瘩细的稀土精矿与浓硫酸混合后加热焙烧到423～673K温度时，稀土和钍均生成水溶性的硫酸盐。

氟碳铈矿与硫酸的主要反应为：2REFCO3+3H2SO4=RE2(SO4)3+3HF↑+2CO2+2H2O独居石与硫酸的主要反应是：2REPO4+3H2SO4=RE2(SO4)3+2H3PO4Th3(PO4)4+6H2SO4=3Th(SO4)2+4H3PO4铁、钙等杂质也生成相应的硫酸盐。

液-液萃取操作实验

实验八液-液萃取操作实验一、实验目的1．了解液-液萃取设备的结构和特点。

2．熟悉液液萃取塔的操作。

二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。

其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别，使原溶液中的组分得到分离。

1．液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程，它们之间有很多相似之处。

但由于在液-液萃取系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而会影响传质过程中两相的充分混合。

为了强化两相的传质，在液液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中（如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等）。

然而两相一旦充分混合，要使它们充分分离也较为困难，因此，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。

萃取过程中，两相混合与分离的好坏，将直接影响萃取设备的效率。

影响混合和分离的因素有很多，分离效果除了与液体的物性有关外，还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关，以致于很难用数学方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。

研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察操作现象，实验时应注意了解以下几点：(1)液滴的分散与聚结现象。

(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。

(3)萃取塔的液泛现象。

(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。

2．液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。

水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相）。

煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。

在轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020（kg 苯甲酸/kg 煤油）之间。

轻相从塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入，作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。

轻、重两相在塔内呈逆向流动。

在萃取过程中，一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。

01萃取塔操作及体积传质系数测定

x% 0.1786 0.2348 0.4230 0.6550 0.6330
y——水相中苯甲酸重量百分数。
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段 PP’：
YR YR* YS
（4）
在塔的下部推动力是线段 QQ’： YF YF* YE
传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：
（2）
3.3 萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质 A 以
扩散的方式由
萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：
Y * kX
（3）
k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出如下表 1 所示的系统平衡数据，用来求取 X 与 Y 之间的对应关系。
F ——溶液密度， g / l 。
xR 亦用同样的方法测定：
xR

Na 'M a R
（20）
式中：
N
a
'

V2 ' Nb V1 '
（21）
V1 ' 、V2 ' ——分别为试样的体积数与滴定所耗的 NaOH 溶液的体积数。
4 操作方法和实验步骤
4.1 转盘萃取塔 1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。 2) 将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。 3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 调节转盘轴转速的大小，在操作中逐渐增大转速，设定转速，一般取100-600转/ 分。 6) 水在萃取塔内流动运行5min后，开启分散相—油相管路，调节两相流量约510L/h，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过调节连续相出口阀，以保持安静区中两相分界面的恒定。 7) 每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样分析，用NaOH标准液中和滴定法（添加非离子型表面活性剂）测定原料液及萃余液的组成，同时记录转速。 8) 改变转速，重复上述实验。 9) 实验结束后，将实验装置恢复原样。

双水相萃取全解

1、双水相体系的组成
双水相体系的主要成因——聚合物的不相溶性
双水相现象是当两种聚合物或一种聚合物与一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或聚合物与盐之间的分子空间阻碍作用，无法相互渗透，当聚合物或无机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的两相，因为使用的溶剂是水，所以称为双水相。
① 聚合物∕聚合物双水相
影响双水相萃取平衡的主要因素有：组成双水相体系的高聚物类型、高聚物的平均分子量和分子量分布、高聚物的浓度、成相盐和非成相盐的种类、盐的离子浓度、pH值、温度等。
1）聚合物的类型
不同聚合物的水相系统显示出不同的疏水性，聚合物的疏水性按下列次序递增：葡萄糖硫酸盐糖＜葡萄糖＜羟丙基葡聚糖＜甲基纤维素＜聚乙二醇＜聚丙三醇，这种疏水性的差异对目的产物的作用是重要的。
双水相萃取全解
主要内容：
一、双水相萃取的基本理论二、双水相萃取工艺流程操作三、影响双水相的因素四、双水相萃取的应用五、双水相萃取技术的发展
前言
• 双水相萃取现象最早是1896年由Bei jerinck 在琼脂与可溶性淀粉或明胶混合时发现的，这种现象被称为聚合物的“不相溶性” (incompatibility)。
但一般来说，当双水相系统离双节线足够远时，温度的影响很小，1-2度的温度改变不影响目标产物的萃取分离。
大规模双水相萃取操作一般在室温下进行，不需冷却。这是基于以下原因：
(l)常温下，溶液的粘度较低，容易分相 (2)成相聚合物PEG对某些具有生物活性溶质如蛋白质有稳定的作用，常温下蛋白质一般不会发生失活、变性。 (3)常温操作节省冷却费用。
6）无机盐的浓度
盐的正、负离子在两相间分配系数不同，两相间形成电位差，从而影响带电生物大分子的分配。无机盐浓度的不同能改变两相间的电位差。

生物分离工程第五章萃取

多级逆流萃取
L1, y0 1 H, x1
y1 2 x2
y2
yn-2 n-1
yn-1 n xn
yn, L
x3
xn-1
xn+1, H
确定要达到一定的回收率所需萃取的级数
E=kL/H （E萃取因子，k分配系数） 1- φn= (En+1-E)/ (En+1-1) 1- φn=n/(n+1) (φ萃余分数）(E=1时，据罗比塔极限法得之）
and Solid phase extraction.利用在两个互不相溶的液相中各种组分
（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的（萃取剂、萃取液、萃余液）
The extraction classifications萃取的分类：

By physical conditions of extract solvents and materials: L-L extraction, L-S extraction and SFE根据萃取剂和原料的物理状态分：液液萃取（有机溶剂萃取、双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等），液固萃取，超临界流体萃取等
表面活性剂：稳定油水分界面的重要组成，相当于生物膜类脂双
分子层的亲水端，含量在1%-5%

流动载体：相当于生物膜的蛋白质载体膜增强剂：
液膜分类（p87-88）乳状液膜：（W/O)/W型和(O/W)/O型，在生物分离中主要是（W/O)/W
型
支撑液膜：流动液膜：液膜萃取机理单纯迁移：又称物理渗透

By extraction flowsheet: single stage extraction and multistage extraction.根

萃取精馏实验

实验萃取精馏分离甲醇-丙酮物系一实验目的[1] 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏实验；[2] 采用蒸馏水为分离剂进行萃取精馏；[3] 掌握萃取精馏塔的操作方法和甲醇－丙酮混合物的气相色谱分析方法。

二实验原理精馏是根据被分离混合物中各组分相对挥发度的差异而使之分离的重要单元操作。

常见精馏的基本过程为料液自塔的中部某适当位置连续地加入塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为塔内液体。

冷凝液的一部分回流入塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品（馏出液）采出。

在塔内上半部分（加料位置以上）上升蒸汽和回流液体之间进行逆流接触和物质传递。

塔底部装有再沸器（蒸馏釜）以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。

在实际生产中经常会遇到组分沸点相近或形成共沸物的情形，这时组分间的相对挥发度较小，采用普通精馏的方法往往难以实现分离，需采用其他精馏的方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加入溶剂，以增大组分间的相对挥发度，从而使近沸点混合物或共沸物获得有效分离的一种特殊精馏技术。

所加入的溶剂不与原来的任一组分形成共沸物，其沸点高于原溶液中任一组分的沸点。

甲醇-丙酮能形成共沸物（常压下甲醇沸点64.53 o C ，丙酮沸点55.5 o C ，恒沸物中质量分数为88 wt%），用普通精馏的方法难以分离，本实验采用蒸馏水为分离剂，通过萃取精馏的方法分离甲醇-丙酮。

原溶液组分1和2的相对挥发度为：（1）P 1S 、P 2S －纯组分1、2在系统操作条件下的饱和蒸汽压；γ1、γ2－纯组分1、2在溶液中的活度系数。

加入溶剂后，组分1和2的相对挥发度为：（2）(P 1S /P 2S )—加入溶剂后，组分1和2在三元系统操作条件下的饱和蒸汽压之比，随温度变化较小，可近似认为不变。

萃取剂的选择性S= (α12)s /α12，是指溶剂改变原组分间相对挥发度的能力，选择性是衡量溶剂效果的一个重要标志，S 越大，选择性越好。

9-ASPEN_萃取蒸馏及溶剂回收循环

萃取精馏及溶剂回收循环模拟计算
一、工艺流程简述
用苯酚作为萃取剂，用萃取精馏分离甲苯、甲基环已烷，其工流流程如图29-1所示，所涉及主要模块有萃取精馏塔（C101）、溶剂再生塔（C102）。

QR=8.429
QC=-3.202QR=4.032
图29-1 萃取精馏及溶剂回收循环模拟计算流程图
二、需要输入的主要参数
1、装置进料数据
表29.1 进料数据
物流号 1 8
温度，℃ 104 104
压力，MpaG 0.04 0.20
组份流量，kg/h
TOLUENE（甲苯）8358.85 0 PHENOL（苯酚）0 12.78 MCH（甲基环已烷）8907.48 0
2、单元操作参数
萃取精馏塔C101 溶剂再生塔C102
操作压力MpaG0.01 0.01 全塔压降KPa 20 30
22 20 理论板数(含冷凝
器、再沸器)
进料板(溶剂、物料)7/14 10 冷凝器类型全凝器全凝器
塔顶产品 8897 kg/h 8200kg/h
回流比 8 2 3、设计规定
萃取精馏塔C101溶剂再生塔C102
热力学 UNIFAC UNIFAC
设计规定1 塔顶MCH≥98%(mol) 塔顶PHENO L≤100ppm(wt)
设计规定2 塔底TOLUENE≤50ppm(wt)
变量1 溶剂的量 7200≤塔顶产品≤9200
变量2 5.5≤回流比≤1.50
4、计算要求
4.1 循环物流的收敛，提供初值。

4.2如何用计算模块计算补充溶剂的量，并解决流程收敛问题。

三、软件版本
采用ASPEN PLUS 软件V7.2版本，文件名MCHMAKE-UP.APW。

9.3 单级萃取

qmS1 qmS2 qmR’n
qmSi
qmRi-1 qmR2
qmSn
qmF,xF
qmR1
qmRn-1 qmRi qmEi qmRN
qmE’n
qmE’ qmE1 qmE2 qmEN
qmSE
多级错流萃取流程图
（2）多级错流萃取的特点
△
△
溶剂耗量较大，溶剂回收负荷增加,
设备投资大。
（3）计算
① 设计型计算已知： qmＦ、xF，规定加入各级qmＳ的量，求：达到一定的分离要求所需的理论级数Ｎ。 ② 操作型问题已知：理论级数估算：分离程度。一般规定最终萃余液的组成
B
1.0
萃取液的最大浓度确定:
A
1.0
E’ E’2
பைடு நூலகம்
y’max
y ’2
E2 F R2 M R1
0
E1
S B
1.0
注意：如果M点在两相区外相交，说明超出萃取范围，不能进行萃取操作，由R1点确定的溶剂用量为该操作条件下的最小溶剂用量m S,min。
A
y’A
E F M’ R1 R E1
B
S
9.3.2 多级错流萃取（1）流程
夹紧点与Dmin的关系：
最小溶剂比的确定：操作范围内的联结线延长，与RNS相交，
若D点在右侧，则取离S最近的点；
若D点在左侧，则取离S最远的点。
连接F、Dmin点，与溶解度曲线相交于E1点
连RNE1，与FS的交点和点M。 FM qmS ( ) min 最小溶剂比： qmF SM
F RN M
q 溶剂比 m S ， M点上移，1 E 点上移，操作线斜率近接联结线的斜率 qm F qm S qm S 当时， P点（夹紧点）应对的联结线和级联线合重 qm F qm F m i n 此时，E ，夹紧点附近各级无离分能力， N i E i 1

实验十萃取实验

5.2 萃取实验 Ⅰ转盘萃取塔一、实验目的1、掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点；2、学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法；3、研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。

二、实验内容1、测定转盘萃取塔效率或传质单元高度；2、测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。

三、实验原理萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。

在液-液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，已分层的两相分层分离能力也不高。

为了提高液液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。

本实验所采用的设备为转盘萃取塔，通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。

水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。

在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。

萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。

考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。

在轻重两相流量固定的条件下，增加转盘的速度，可以促进液体分散，改善两相流动条件，提高传质效果和萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。

但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降，因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。

1、按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度：OR OR H H N =⋅ (5-2)式中H ——萃取塔的有效接触高度；O R H ——萃余相基准的总传质单元高度，表示设备传质性能的好坏程度； O R N ——萃余相基准的总传质单元数，表示过程分离的难易程度。

*F Rx O R x dx N x x=-⎰(5-3)式中x ——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度，以质量分率来表示（下同）；*x ——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度； F x ，R x ——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。

超临界萃取工艺流程图及操作

超临界萃取实验1．超临界萃取工艺流程图2.实验步骤2.1开机前的准备工作(1) 首先检查电源、三相四线是否完好无缺。

（AC380V/50HZ）(2) 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%的乙二醇+70%的水溶液。

(3) CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压，且食品级净重大于等于22kg。

(4) 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。

(5) 将每个热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。

(6) 萃取原料装入料筒，原料不应装太满。

离过滤网2~3公分左右。

(7) 将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。

(8) 如果萃取液体物料需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。

2.2开机操作顺序(1) 先开电源开关，三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。

(2) 接通制冷开关，同时接通水循环开关。

(3) 开始加温，先将萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。

如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。

(4) 在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、温度接近设定的要求后，进行下列操作。

如萃取缸40℃，分离Ⅰ50℃，分离Ⅱ35℃，其中萃取缸与分离Ⅰ温度小于等于75℃，分离Ⅱ温度不变。

(5) 开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合气、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开放空阀门4，慢慢放掉残留空气以降低部分压力后，关闭放空阀。

(6) 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，打开变频器上的RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV。

当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎么调节，根据下面不同流向：①萃取缸→分离器Ⅰ→分离Ⅱ→回路从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门12控制分离Ⅱ压力。

实验九振动筛板萃取实验

实验九振动筛板萃取实验一、实验目的1、了解振动筛板塔的结构特点和原理；2、掌握液液萃取时传质单元高度和效率的实验测定方法。

二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。

它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。

利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。

1、液液传质特点液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。

为了促进两相的传质，在液液萃取过程常常要借用外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加脉冲的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。

然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很难，因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。

在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。

影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构、外加能量、两相流体的流量等等有关。

很难用数学方程直接求得，因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接研究萃取塔性能和萃取效率时，班察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点：(1)液滴分散与聚结现象；(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；(3)萃取塔的液泛现象；(4)外加能量大小(改变频率)对操作的影响2、液液萃取段传质单元高度计算萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。

对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。

当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。

萃取塔的有效高度可用（1）式表示：H=H OE N OE =H OR N OR （1）式中：H 一萃取段高度，mm ；H OE ，H OR 一分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度，mm ； , , (2)E R OE OR Y S V V H H K K αα==ΩΩN OE ，N OR 一分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数12* (3)X OR X dX N X X=-⎰；式中：K ya --萃取相总体积传质系数，kg ／(m 3．s)K xa --萃取相总体积传质系数，kg ／(m 3．s)；V E ,V R 一分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量，kg ／s ； Ω一塔的截面积，m2；X l 、X 2一分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg ／kg 。