第四章试样工艺性质的测定
第四章 原子吸收分光光度法
优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg
3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
1
第四章 材料结构的表征20190515
*固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作：
47
a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。 c.晶体缺陷的性质、数目和分布以及晶格畸变 的情况; d.固体中结合键的类型和键力大小; e.杂质的含量及分布情况; f.表面结构，包括任何组成上的非均匀性或吸附的表面层。
细粉末压片或块。 为了获得样品的“平均”定量结果，可使电子束扫描几个
较大区域，并取不同区域的平均值。
32
5、标样要求
在微米区域内成分均匀，成分准确； 物理和化学性能稳定；在真空中电子束轰击下稳定； 颗粒直径不小于0.2mm。
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6、EDS分析方法
（1） 点分析
● 将电子束固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定 量分析。可对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、 及材料的组成（扫描多个较大区域）等分析。
17
(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀 螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要 对象，C，H也是有机化合物的主要组成元素。
自旋量子数 I=1/2的原 子核（氢核），可当作电 荷均匀分布的球体，绕自 旋轴转动时，产生磁场， 类似一个小磁铁。
如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和标样
中A元素的同名X射线(如Kα)强度，经过修正计算，就可以
得出试样中A元素的相对百分含量CA:
CA
=（ZAF） I A I ( SA)
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4、试样要求
电子探针WDS分析需制备抛光的平试样，否则定量分析 误差较大，而EDS分析可采用如颗粒、断口及不能破坏的 零件等粗糙试样。虽然定量准确度较差，但许多情况下可 以满足要求。
DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征
天然橡胶（NB）和乙丙橡胶（EPDM） 的二元共混物的DTG曲线。
4、 高分子材料氧化诱导期的测定 测定高分子材料 的热氧化稳定 性可采用DSC 或DTA法，也 可用TG法。 图为聚乙烯热氧 化诱导期 （OIT）的测 定曲线。
底密度聚乙烯在200℃的TG曲线 结果表明A的氧化诱导期短,耐氧化性能差, 被淘汰.B则合格
2.3.2操作条件方面的影响
2.记录（走纸）速率的影响 3.气氛的影响 4.灵敏度的影响
2.3.3样品方面的影响因素
（1）样品用量的影响
样品用量主要影响 热传导（温度梯度） 挥发性产物的扩散（逸 出气体） 影响TG曲线的形状 样品用量在仪器灵敏度 允许范围内，用小量的 试样较好。例如a.空的 坩埚b.0.2克c.0.6克
2.2.3失重率的计算
根据原始试样用量及各温度区间的失重量， 可以分别计算各温度区间的失重百分率。 失重率计算式如下：失重前的重量与失重后的 重量之差除以样品重量 失重率=（W0－W1）/W0×100%
2.3影响热重曲线的因素
温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响热 重曲线（TG曲线）的因素更加复杂 影响因素可分为三个方面： 仪器方面的影响 操作条件方面的影响 样品方面的影响
（2）样品粒度、形状和装填的影响 颗粒过大的试样会爆裂而造成TG曲线 形状异常。 样品的装填方式对TG有影响，主要是 改变了热传导及质量传递性能。样品 装填越紧密，接触越好，有利于热传 导。
（3）试样性质的影响
试样的比热、导热性和反应热对热重 曲线都有影响
3.4TG, DTG在高分子科学与工程中应用
TG, DTG 的定量性强，能准确测定物质的变 化速率 近年来在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、 食品工艺学、无机化学、有机化学、生物 化学及地球化学等学科中，热重法都有广 泛的应用。
钢材力学性能工艺性能试验实施细则
钢材力学性能工艺性能试验实施细则一、检测依据：金属材料拉伸试验方法GB/T228-2002金属弯曲试验方法GB/T232-1999二、评定标准：热轧光圆钢筋GB13013-1991热轧带肋钢筋GB1499-1998低碳热轧圆盘条GB/T701-1997冷轧带肋钢筋GB13788-2000冷轧扭钢筋JC 3046-1998三、试验目的：用拉伸力将试样拉至断裂测定其力学性能。
四、适用范围：适用于金属材料室温拉伸性能的测定。
五、仪器设备：1、试验机能满足标准测定力学性能的要求。
（1）WA-100KN液压万能试验机测量范围0~100KNWA-1000KN液压万能试验机测量范围0~1000KN（2）试验机测力示值误差不大于±1﹪。
（5）试验机及其夹持装置应保证试样轴向受力。
（6）加卸荷平稳。
（7）试验机应备有调速指示装置，试验时能在标准规定的速度范围内灵活调节。
2、根据试样尺寸测量精度的要求选用相应精度的量具或仪器，（1）游标卡尺：0~100mm ，精确度0.02 mm（2）钢板尺：0～25 mm，精确度1 mm（3）打标机。
满标法标点间距1cm。
3、试验机及测量工具或仪器必须由计量部门定期检定。
六、钢筋力学性能、工艺性能试验的取样和数量（一）数量规定：1、按批进行检查和验收。
每批由同一厂家、同一炉罐号、同一牌号、同一规格、同一交货批、同一进场时间的钢筋组成。
2、热轧光圆钢筋、热轧带肋钢筋、低碳热轧圆盘条每60t为一批，不足60t仍按一批计。
每批取试样一组。
3、冷轧带肋钢筋每批不大于60t，每批取试样一组。
4、冷轧扭钢筋验收批由同一牌号、同一规格尺寸、同一台轧机、同一台班的钢筋组成，每批不大于10t，不足10 t按一批计。
每组力学性能、工艺性能试件数量：钢筋种类试件数量拉伸试验弯曲试验热轧带肋钢筋2个2个热轧光圆钢筋2个2个低碳热轧圆盘条1个2个冷轧带肋钢筋每盘1个每批2个冷轧扭钢筋每批2个每批1个(二) 取样规定：1、凡取2个试件的（低碳热轧圆盘条冷弯试件除外）均从任意两根（或两盘）中分别切取，即在每根钢筋上切取一个拉伸试件，一个弯曲试件。
材料力学性能测试
冲击韧性 σk （J / m2） σk = Ak/F F为试样缺口处的初始面积 σk 作为材料的冲击抗力指标，不仅与材料的性质有关，试样的形状、尺寸、缺口形式等都会对σk值产生很大的影响，因此σk只是材料抗冲击断裂的一个参考性指标。只能在规定条件下进行相对比较，而不能代换到具体零件上进行定量计算。
屈服强度 材料开始明显塑性变形时的应力值
01
抗拉强度 拉断过程中最大试验力所对应的应力
02
弹性极限σe
03
屈服极限σ0.2
04
符合线性关系的最高应力
05
加载卸载后完全弹性恢复的最高应力
06
2％残留变形的应力
07
比例极限σp
08
伸长率：设试样的标距为l0，拉断后若将两段试样紧密地对接在一起，量出拉断后的标距长为l1 ，则 δ= (l1 － l0)/ l0×100％
夏比冲击实验： 将具有规定形状和尺寸的试样，放在冲击实验机的试样支座上，使之处于简支梁状态。然后使规定高度的摆锤下落，产生冲击载荷将试样折断，如图所示。 夏比冲击实验实质上就是通过能量转换过程测定试样在这种冲击载荷作用下折断时所吸收的功。
若摆锤下落折断试样后摆锤的高度变为h，则摆锤的 剩余能量为： E2 = F ٠h = FL（1– COS β）
冲击实验的方法很多，但国际上常规冲击实验只有两种： 简支梁式冲击弯曲实验：实验时试样处于三点弯曲受力状态。也称“夏比”(Charpy)冲击实验 悬臂式冲击弯曲实验： 实验时试样处于悬臂弯曲状态，也称“艾佐”(lzod)冲击实验 （如图）
第二节 洛氏硬度
第一节 布氏硬度
第三节 维氏硬度
第二章 拉伸
第四章 第四节 蛋白质与氨基酸测定
白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸 出，而样品中的有机氮转化为氨并与硫酸结合成 硫酸铵；
蒸馏
● 加碱将消化液碱化，使氨游离出来，再通过水
蒸气蒸馏，使氨蒸出；
吸收,滴定 ● 用硼酸吸收形成硼酸铵再以盐酸或硫酸标 准溶液滴定；
● 根据上述标准溶液消耗量可计算出总氮量。
1.消化：反应方程式如下：
《食品分析》第四章
第四节 蛋白质和氨基酸的测定
一、概 述
蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。 主要由C、H、O、N、S五种元素组成。某些蛋白 质中还含有微量的 P、Cu、Fe、I 等。 在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还 包括有非蛋白质含氮的化合物，（如核酸、含氮 碳水化合物、生物碱等；含氮类脂、卟啉和含氮 的色素）。
浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水并炭化为碳、氢、 氮。浓硫酸又有氧化性，使炭化后的碳氧化为二氧化碳, 硫酸则被还原成二氧化硫：
二氧化硫使氮还原为氨，氨与硫酸作用生成硫酸铵 留在酸性溶液中：
消化一定要用98%的浓硫酸！
（1）缩短消化时间的措施： 消化过程必须使有机物破坏完全，但又要尽 量缩短消化时间，因为过长时间会导致铵盐的分 解损失。故在消化反应中常常采取以下措施加速 蛋白质的分解,缩短消化时间：
三、氨基酸态氮的测定
蛋白质可以被酶、酸或碱水解，经胨，肽等最终产 物为氨基酸。氨基酸是构成蛋白质的最基本物质。构成 蛋白质的氨基酸主要有20多种，其中8种必需氨基酸对人 体有着极其重要的生理功能，常会因其在体内缺乏而导 致患病或通过补充而增强了新陈代谢作用。 随着食品科学的发展和营养知识的普及，食物蛋白 质中必需氨基酸含量的高低及氨基酸的构成，愈来愈得 到人们的重视。为提高蛋白质的生理效价而进行食品氨 基酸互补和强化的理论，对食品加工工艺的改革，对保 健食品的开发及合理配膳等工作都具有积极的指导作用。 因此，食品及其原料中氨基酸的分离、鉴定和定量也就 具有极其重要的意义。
药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证
2019/11/5
1
第四章 药物定论量分析与分析方法验证
主 要 内 容
2019/11/5
一、 定量分析样品的前处理方法 二、 定量分析方法特点 三、药品质量标准分析方法验证 四、 生物样品分析方法的基本要求
2
第一节 定量分析样品前处理方法
一、概述
含金属与卤素药物须处理后方可进行测定。
处理方法视结合牢固程度而异。
卤素与芳环相环相连牢固；与脂肪族碳相连 结合不牢固。
含金属药物：金属不直接与碳相连为含金属 的有机药物，不牢固，一般直接测定；金属与碳 原子以共价键相连，结合比较牢固---为有机金 属药物，须适当处理。
2019/11/5
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含卤素有机药物的分析
T 0.1 1 134.14 3.429(mg/ml) 4
2019/11/5
含量% (VI2 FI 2 -VNa2S2O3 FNa2S2O3 ) T 100 W
40
T M b B(mg/ ml) a
直接滴定法： 含量% V T 100%
W
含量% V T F 100% W
20203241药物分析?pharmaceuticalanalysis20203242一定量分析样品的前处理方法二定量分析方法特点三药品质量标准分析方法验证四生物样品分析方法的基本要求主要内容主要内容论第四章药物定量分析与分析方法验证20203243一概述含金属与卤素药物须处理后方可进行测定
药物分析
I
I
COOH
I
I
NH C (CH2)4 C NH
I
O
O
I
胆影酸
第四章纸包装材料机械性能测试
⑷ 打开电源，出现提示屏；按下“返回” 键，出现主屏幕；
⑸ 在提示屏的状态下，按除“复位”键 以外的键即可进入项目选择屏：
试验项目 1：拉伸试验 2：抗拉强度与伸长率 3：拉断力与伸长率 4：热封强度 5：撕裂 6：180o剥离 7：90 o剥离
按【1】
试验项目名称
1：参数设置 2：打印 3：查看 4：标定
（1） 试样准备 a.用瓦楞纸板边压（粘合）试样取样器切 取25mm×80mm瓦楞纸板样品，并置标准 温、湿度条件下处理至平衡。 b.按下图插针
c.按下图把试样放在剥离强度试验架上。
d.把剥离强度试验架放在压缩试验仪下压板的 中心位置上。 （2）试验项目的选择。通过操作面板上的的 “试验选择”键进行选择“粘合强度” （3）测试（同环压强度） （4）测试数据的提取（同环压强度） （5）删除和打印输出（同环压强度）
数据处理：
R F 152
式中：R——环压强度，kN/m；
F——试样压溃时读取
的力值，N；
152——试样长度，mm。
比环压强度:单位定量（100g/m2)的环压强度
Rd
R W
100
式中： Rd——比环压强度，Nm/g；
R——环压强度，N/m；
W——试样定量，g/m2。
瓦楞纸板剥离强度（粘合强度）测定
R=F/b F—拉断力，N
b—试样宽度，mm
P=F/(B·d)
P—抗拉强度，又称 拉应力，Mpa
d— 试样厚度，mm
ε=（L-L0）/ L0×100%
式中：——伸长率，% L——试样被拉伸的长度，mm L0——试样未拉伸时的长度，mm
（2） 抗压强度
矿物加工工程专业研究方法课程改革与实践
矿物加工工程专业研究方法课程改革与实践作者：杨聪仁覃文庆魏茜顾帼华来源：《高教学刊》2024年第05期摘要：“研究方法”是矿物加工工程专业本科生的必修核心专业课，课程具有综合性和实践性强的特点，其目的是培养学生综合运用所学基础理论、专业知识分析和解决实际科学问题的能力，为从事矿物加工及相关行业的研究开发工作奠定基础。
但在新工科背景下，矿物加工的研究领域不限于传统的矿产资源，而是扩展到非传统矿产资源、固废资源、二次资源等的选冶联合处理；同时研究方法、测试手段等也取得长足的进步；现有的研究方法教学内容设置与新时代卓越工程师培养要求存在较大差距。
为适应矿物加工人才培养的新要求，构筑资源加工研究方法学科交叉知识新体系，并对教学方法和评价体系进行改革。
关键词：矿物加工工程；研究方法；新工科，工程教育认证；课程改革中图分类号：G642 文献标志码：A 文章编号：2096-000X（2024）05-0136-04Abstract： Research Methods is a compulsory core professional course for undergraduates majoring in mineral processing engineering. The course is comprehensive and practical，its purpose is to cultivate students' ability to comprehensively apply the basic theories and professional knowledge to analyze and solve practical scientific problems， and to lay the foundation for the research and development work in mineral processing and related industries. However， under the background of new engineering， the research field of mineral processing is no longer limited to traditional mineralresources， but has expanded to the non-traditional mineral resources， solid waste resources，secondary resources， etc. At the same time， research methods and testing methods have also made great progress. There is a big gap between the existing teaching content of "Research Methods" and the training requirements of excellent engineers in the new era. In order to meet the new requirements of mineral processing personnel training， a new interdisciplinary knowledge system of resource processing research methods was constructed， and the teaching method and evaluation system were reformed.Keyword： mineral processing engineering; Research Methods; emerging engineering education; engineering education accreditation; curriculum reform全國开设矿物加工工程专业的高校共有41所，不同的高校由于侧重点的不同，研究方法这门课程采用的教材也不相同，但使用较多的是《矿石可选性研究》。
第四章药物的含量测定方法与验证
第四章药物的含量测定方法与验证第一节定量分析方法的分类与特点（自学）第二节样品分析的前处理方法（自学）第三节药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分改变、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证，该验证过程亦被称为方法再验证，方法再验证的内容可以是全面验证或是部分验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法，拟定需要验证的内容。
表4-3中列出的分析项目和相应的验证内容要求，可供参考。
一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
（一）含量测定方法的准确度1、原料药的含量测定：可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，并按下式计算回收率；或用本法所得的结果与己知准确度的另一方法测定的结果进行比较。
加入量：加入对照品的量。
一般与制剂原有的含量按1:1加入。
如该分析方法已经测试并求得其精密度、线性和专属性，在准确度无法直接测试（采用对照品对照法计算含量的方法，如高效液相色谱法）或可推算出的情况下，该项目可不再进行验证。
2、制剂的含量测定：主要测试制剂中其他组分及辅料对含量测定方法的影响。
可用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率的计算同原料药的含量测定项下。
如不能获得制剂的全部组分，则可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，回收率则应按下式计算；或用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较。
专业认证知识问答最终修改版本
昆明理工大学国土资源工程学院矿物加工工程二零一一年九月第一局部工程教育专业认证根底知识1、我国工程教育专业认证的由来和目的？答：2006年教育部发布教高厅函[2006]5号正式启开工程教育专业认证试点工作。
开展此工作的目的在于：①提高教育质量。
通过认证，构建我国工程教育质量监控体系，促进工程教育改革，加强工程实践教育；②建立及注册工程师制度相衔接的工程教育专业认证体系；③吸引工业界的广泛参及，进一步密切工程教育及工业界和社会的联系，提高工程教育人才培养对工业产业的的适应性；④促进我国工程教育参及国际交流，实现国际互认。
2、目前我国的工程教育存在主要问题有哪些？答：①工程教育没有真正做到主要面向工业企业；②工程人才培养的类型单一，缺乏层次；③工程人才培养过程中，工程实践普遍比拟弱；④工程教育中缺乏创新意识和创新能力的培养。
3、什么是华盛顿协议，其核心内容是什么？答：该协议是国际上高等工程教育学历互认和工程职业认证体系中最重要的协议之一。
截止2021年，签约的正式签约成员和准签约成员17个。
核心内容是“专业认证制度的可比性〞和“专业教育质量的等效性〞。
认证标准采用“产出导向〔outcome-based〕的根本原那么〞。
4、什么是产出导向原那么？答：工程教育专业的“产出〞质量，即强调学生在毕业时已掌握了什么，懂得了什么，会做什么，学到了什么，并且力求对学生从本专业毕业后前几年内在学识和技能方面及其能到达的程度作出评价。
其精华在于原那么的焦点放在学生“学到了什么〞，而不像以往强调的是学校“教了什么〞。
5、建立工程教育专业认证制度的核心工作是什么？答：建立科学、严格、客观的认证标准。
6、认证文件体系?工程教育专业认证工作手册?包含哪些文件？答：主要包括：①?全国工程教育专业认证〔试点〕方法?；②?全国工程教育专业认证专家委员会章程〔试行〕?；③?全国工程教育专业认证监视及仲裁委员会章程〔暂行〕?；④?工程教育专业认证标准〔试行〕?；⑤?工程教育专业认证专家遴选及培训方法〔试行〕?；⑥?工程教育专业认证现场考察专家组工作指南〔试行〕?；⑦?工程教育专业认证学校准备工作指南〔试行〕?等。
纺织品检测与评价知到章节答案智慧树2023年苏州大学
纺织品检测与评价知到章节测试答案智慧树2023年最新苏州大学绪论单元测试1.国内的常见的纺织品功能性检测项目有哪些（）。
参考答案:纺织品透气性测试第一章测试1.棉和麻是植物纤维他们主要是由植物上种籽、果实、茎、叶等处获得的纤维，他们的成分是（）参考答案:纤维素2.天然纤维主要有（）。
参考答案:矿物纤维;动物纤维;植物纤维3.纺织品的分类方式有哪些（）参考答案:成纱工艺与印染加工;生产方式;原料组成;最终用途4.纺织纤维是构成面料的基本材料，它主要两大类：天然纤维与化学纤维。
（）参考答案:对5.按照生产方式分主要有纱线、绳类、带类纺织品，编织物和特种纺织品。
（）参考答案:对第二章测试1.纺织标准是纺织工业组织现代化生产的重要手段，是现代化纺织管理的一个重要组成部分。
以 _____、_____和_____统一的纺织标准为主要内容的全部活动，称为纺织标准化。
（）参考答案:制订;贯彻;修订2.纺织标准按其性质一般分为_____的和_____的两种。
（）参考答案:强制性;自愿性3.Woolmark是证明了所购买的针织服装是用纯新羊毛制作。
"纯"，象征着用_____的羊毛；"新"指羊毛制品中不使用再生毛。
（）参考答案:100％4.认证证书指的是_____通过认证所获得的证明性文件。
（）参考答案:管理体系;产品;服务5.ISO9000是提高企业素质、强化质量管理的手段之一，也是建立现代企业制度，适应市场经济发展的重要组成部分。
（）参考答案:对第三章测试1.GB/T6529规定的标准大气的湿度是（）参考答案:65±4%2.液相色谱储液器中的_____，被高压泵打入系统，样品溶液经_____，进入流动相，被流动相，载入_____（固定相）内。
（）参考答案:流动相;进样器;色谱柱3.准确称取剪碎至5mm×5mm的纺织品试样0.3g至微波_____中，加入10mL浓硝酸，室温下放置10min后，将消解罐密闭并放置到微波消解仪中。
2样品选取详解
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2）静态取样、动态取样 静态取样：如从气体容器中取样用奥式气体 分析仪和气相色谱分析仪。间断工作 动态取样：如从烟道内直接取样用红外分析 仪和热传导气体分析仪等。连续工作
二者区别： 气体存在形式不同，取样方法不同，所使用 设备也不同
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二、液体的取样
1、均匀的液体与气体的取样一样是比较简单的， 用随意取样即可。 2、非均匀性的液体的取样，须用代表性取样法。
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二）粉状物料真比重的测定
可根据粉状物料真比重的精确度的要求和试样质 量的不同选用： 1、量筒法 2、比重瓶法
3、显微比重法
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2.5 堆比重的测定
一、堆比重：指碎散物料在自然状态下堆放，单 位体积质量与同体积水质量的比值。
有时也将物料的假比重叫做堆比重， 堆比重不是物料的本质，而与物料 其实两者概念不同，其测定方法 也 粒度和物料之间的孔隙有关 各异。
粉料自动取样器
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粉料自动取样器
粉料自动取样器
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如：工业硅贸易的取样和制样
炉前分析取样：以炉取，在铸锭中心和对角线1/6、5/6 处，5个点分别取不少于200g的产品，破碎到粒度不大于5 ㎜后用四分法缩分，取不少于100g作为分析样品。分析结 果作为以炉组批的依据。 组批分析取样：破碎后的工业硅，堆成不高于350㎜平 堆，在四周和中心5个点分别取不少于200g的产品，破碎到 粒度不大于5㎜后用四分法缩分，取不少于100g作为分析样 品。分析结果作为本批的出厂依据。 仲裁取样应随机选取不少于20%的包装件，在每个包装 件中于料面下100-200㎜深处取其重量不少于0.3%的小样， 破碎到粒度不大于5㎜后用四分法缩分，缩分后的试样不少 于200g，混匀后分成两等份：一份制样作分析样、一份作 保留样。 制样后的试样应按GB/T14849.1-14849.3-93规定，全部 22 通过0.149㎜的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。
第四章_滴定分析法概论
NaOH溶液 溶液? 问:如何配制1000 mL,0.1mol/L NaOH溶液? 如何配制1000
mNaOH = 0.1mol/L×1.000L×40.00g/mol=4g 0.1mol/L×1.000L×
台秤上称取４.0g 台秤上称取４.0gNaOH 标定 溶解 稀释至1000mL 稀释至1000mL
例： TH2SO4 / NaOH% = 2.69% ，
表示固定试样质量时, 每消耗1 表示固定试样质量时 , 每消耗 1.00 mLH2SO4 标准溶 NaOH。 液,就可以中和试样中2.69% 的NaOH。 就可以中和试样中2 69% 溶液,则试样中NaOH NaOH的质 问:如果用去10.50mL H2SO4溶液,则试样中NaOH的质 如果用去10.50mL 量分数为多少? 量分数为多少? 答: 2.69% mL-1 × 10.50 mL = 28.24%
第 四 章 滴定分析法概论
第一节
滴定分析法简介
一、滴定分析法的过 程及特点 二、滴定分析对化学 反应的要求 三、滴定分析分类
一.滴定分析法的过程和特点
过程: 滴定分析也称容量分析 容量分析， 过程 滴定分析也称容量分析，该法使用滴定管 将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加 将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液） 到待测物质的溶液中， 到待测物质的溶液中，直到所加试剂与被测组分按 化学计量关系完全反应为止， 化学计量关系完全反应为止，然后根据标准溶液的 浓度和用去的体积计算被测物质的含量。 浓度和用去的体积计算被测物质的含量。 标准溶液(又称滴定剂) 标准溶液(又称滴定剂)：已知准确浓 度的试剂溶液。 度的试剂溶液。 指示剂： 指示剂：在反应的计量点附近能发生颜色 突变，从而确定滴定进行程度的试剂。 突变，从而确定滴定进行程度的试剂。
第四章(煤化学)
850—2000）
分级范围（Mt,%） ≤6.0 >6.0~8.0 >8.0~12.0 >12.0~20.0 >20.0~40.0
试验方法
GB/T 211
6
特高全水分煤
SHM
>40.0
（六）煤中水分对煤利用的影响 一般来说，水分是煤中的有害成分，对煤的工业利用是不 利的；但水分对煤的工业利用也有好的一方面。 1.水分对煤工业利用的危害 （1）在煤的运输中，增加了无效运输量和运输成本； （2）燃烧时，降低了煤的发热量； （3）贮存时，使煤易碎裂、加速煤的氧化和自燃，在冬季 使煤装卸困难； FeS2+H2O+O2→FeSO4+H2SO4+Q （4）炼焦时，延长炼焦时间，并使焦炉的使用寿命缩短； （5）机械加工中，水分高的煤难于破碎和筛分，不仅降低 生产效率，还可能损坏设备。 2.水分对煤工业利用的益处 （1）在燃烧粉煤时，煤中含有适量的水分，可以防止粉煤 的散失，并适当改善炉膛的辐射能； （2）水分可作为加氢液化和气化的供氢体。
M t ,ar M f ,ar M inh,ad
100 M f ,ar 100
(4-6)
进行基准换算时要注意以下三个问题： （1）换算的煤质分析指标必须含于对方的基准中，否则就不能 换算。如：St,ad中包含了St,d，它们之间可用公式4-1进行换算； Ad和Adaf之间就不能换算，因为干燥无灰基中不存在灰分。 （2）用以上公式换算时各煤质分析测定结果不代入百分符号， 但写答案时要把百分号加上。 （3）基准不相同的数据不能直接加减。 4.常用煤质指标的基准 （1）在用煤的灰分、硫分、磷分、发热量来表示煤质时，常 用干燥基为基准，即Ad、St,d、Pd、Qgr,d； （2）在研究煤的有机质特性时，常用干燥无灰基为基准，如 Vdaf、Cdaf、Hdaf等。 （3）在计算物料平衡、热平衡、煤炭计量计价时，常用收到 基为基准，如Mt,ar、Qnet,ar、Aar、Har等。
第四章 水煤浆的检验(煤炭及其加工产品检验技术)
煤炭及其加工产品检验技术第四章水煤浆的检验第一节水煤浆采样方法一、样品的定义（1）上部样在水煤浆的顶液面下，其深度的1／6处所采取的试样。
（2）中部样在水煤浆的顶液面下，其深度的1／2处所采取的试样。
（3）下部样在水煤浆的顶液面下，其深度的5／6处所采取的试样。
（4）开始样设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）10℅T时所采取的试样。
（5）中间样设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）50℅T时所采取的试样。
（6）结束样设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）90℅T时所采取的试样。
（7）商品水煤浆试样代表商品水煤浆平均性质的水煤浆样。
（8）子样采样器具操作一次或截取一次水煤浆流断面所采取的一份样。
（9）总样从一个采样单元取出的全部子样合并成的水煤浆样。
（10）采样单元从一批水煤浆中采取一个总样所代表的水煤浆量，一批水煤浆可以是一个或多个采样单元。
二、水煤浆生产中的试样采取1.容器中采样在搅拌装置搅匀下，用勺子采取水煤浆面下约10～20cm处的浆样。
2.溜槽出口采样（敞开式溜槽）截取其整个横截面采样。
3.管道采样（1）管道出口处采样截取其整个横截面采样，若截面太大或流速太快，可沿周边采样。
（2）管道中采样在泵的出口垂直管道上水平安装取样管，如图4-1所示，取样点前后的直管段不小于3D，其取样入口中心点与管道内壁的距离应不小于D／3，取样前应先放掉部分水煤浆。
4.采样间隔和采样量生产正常后，小于24h，每1h采样1次；大于或等于24h，每2h采样1次；每次采取0.5～1.0L。
三、商品水煤浆试样采取1.水煤浆装车或卸车采样按管道采样方法在装车或卸车管道上采样。
2.罐车中采样将采样器（如图4-2所示）垂直插入装有水煤浆罐车中预定的采样位置力，拉起提绳，打开容器压盖，水煤浆即进入容器，待1～2min 后松开提绳，压盖在弹簧的作用下，自动将容器压紧，提出采样器，取出容器，倒出水煤浆样。
采样器每次可采取约0.5L水煤浆。
第四章-生产车间工艺流程的选择、设备选型及工艺布置-讲解
第四章-生产车间工艺流程的选择、设备选型及工艺布置-讲解在生产车间中，工艺流程是生产过程中不可或缺的一环。
它决定着产品制造的效率、成本和质量。
在工艺流程初期的确定中，需要考虑的因素包括制程的性质、产品的特点、原材料、环境等。
在选取设备和进行工艺布置时，还需要将设备的适应性、生产的安全性和工艺的利用率等方面考虑进去。
工艺流程的选择车间工艺流程的选择是一个非常重要的环节，因为它将直接影响到产品的生产效率和产品质量。
在选择工艺流程时，需要根据产品的特点、市场需求、设备能力以及人员经验等因素进行综合考虑。
以下是选择工艺流程需要考虑的一些相关因素：制程性质制程性质是选择工艺流程时必须考虑的重要因素。
不同的制程性质对应的工艺路线也会有所不同。
例如，化工制品的生产工艺流程通常需要经过多道化学反应，而纺织品的生产则需要进行多道染色和印花工序。
因此，在选择工艺流程时，需要根据制程性质来进行分析和判断。
产品特点产品特点是影响工艺流程的另一个重要因素。
不同的产品在生产时需要采取不同的制造工艺流程，以适应产品的特性。
例如，对于需要进行表面处理的产品，生产工艺中需要包括表面处理过程。
因此，需要根据具体的产品特点来确定工艺路线。
市场需求市场需求也是选择工艺流程时需要考虑的因素。
在选择工艺流程时，需要考虑目前市场上对该产品的需求量、价格等因素。
在工艺流程的设计中，应该尽量实现高效、低成本、高质量的产品生产，以满足市场需求的要求。
设备能力设备能力是影响工艺选择的重要因素之一。
因为不同的工艺路线需要不同的设备，而不同的设备会限制生产能力。
因此，在选择工艺流程时，要考虑到现有设备的产能和技术水平。
人员经验人员经验也是工艺流程设计中必须要考虑的因素之一。
因为不同的制造工艺需要不同的操作技能和管理水平。
在选择工艺流程时，需要考虑到人员的能力和经验水平，以确保生产过程的安全和稳定性。
设备选型设备选型是生产车间中的一个关键步骤，它直接关系到生产的效率和产品的质量。
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第四章试样工艺性质的测定第一节粒度分析矿粒(或矿块)的大小称为粒度。
进行可选性研究用的试样或选矿厂所处理的物料，都是粒度不同的各种矿粒的混合物。
将矿粒的混合物按粒度分成若干级别，这些级别叫做粒级。
物料中各粒级的相对含量叫做粒度组成或粒度分布。
测定物料的粒度组成以及比表面等直接或间接了解物料粒度特性的测定工作叫做粒度分析。
粒度分析工作是一项很重要的工作，在许多工业部门都常遇到。
例如水泥工业、冶金工业、煤粉制备、土工试验、甚至食品加工等部门，都会用到粒度分析，它也是可选性研宽工作中必不可少的一个检测项目。
原矿和产品都常需进行粒度分析。
有关粒度的测定方法很多。
已知方法有十多种，基本上可归纳为四种类型，即筛分分析、沉降分、析计数法及测比表面法。
由于粒度问题的复杂性，因而在测试方面至今尚难有一种包罗万象的全能方法。
为了较全面地描述粒度特性，常需几种方法并举，互相补充，一般都是按粒度大小不同采用不同的测定方法。
各种测定方法及其适用范围如表4-l所示。
其中有的方法测出的是粒度分布，有的方法测出的则是平均直径；有的是直接测量粒度，有的则是根据其他参数换算(如沉降速度和比表面)；有的是在气相中进行的干法，有的则是在液相中进行的湿法。
选矿生产和试验研究中经常采用的粒度分析方法是筛分分析、沉降分析和计数法中的显微镜分析。
选矿厂粒度自动检测则多数是应用计数法的原理，如激光式和X射线式等；有的则是基于沉降分析法的原理，如RI—离心式(放射性同位素离心分级测粒仪)。
对于粉状物料常常直接测定比表面(指单位重量的矿粒群的总表面积)。
从比表面的测定数据可在一定假定条件下，求出平均粒度(直径)。
测定比表面的主要方法有吸附法渗透法(液体渗透法、气体渗透法)。
几种粒度测定方法比较如下。
筛析法的优点是设备便宜、坚固、易制、易操作，适于测定粗粒。
一般干筛可筛至100μm，再细最好用湿筛，现今川光电技术制造的微孔分析筛可以湿筛细到5μm(筛孔有25、20、15、10、5μm等五种，征液体中在超声波作用下进行，故此筛又称超声波微型分析筛)。
但实际上小于40~60μm多半用沉降分析方法，前者测得的是几何尺寸，后者是具有相同沉降速度的当量球径。
筛析法受颗粒形状影响很大。
显微镜法直观测出颗粒尺寸和形状，因此常用于校准其它测量方法，其最佳测量范围为0.5～20μm之间，当粒度扩大到40μm以上，则易引起偏差。
吸附法的特点是适用于微细(见表4—1)粉末比表面和粒度的测定，试料无需分散，避免了这方面的误差，但不适用比表面较小，即粒度较粗的场合，不能测出粒度分布曲线，只能间接换算出一个平均尺寸，而且受环境影响较大。
同吸附法相比，渗透法(层流)的适用粒度范围更符合于选矿工艺中细磨物料的粒度，而且经济简便，因而在选矿工艺研究中其应用比吸附法要广，但可靠性私重复性差，在浮选理论研究中仍希望采用吸附法。
一、筛分分析用筛分的方法将物料按粒度分成若干级别的粒度分析方法，叫做筛分分析。
(一)粗粒物料的筛析在选矿试验中，一般遇到的试样粒度小于100mm。
对于小于100mm而大于0.045mm的物料，通常采用筛析法测定粒度组成。
其中100mm至6mm物料的筛析，属于粗粒物料的筛析，采用钢板冲孔或铁丝网编成的手筛来进行，其方法是用一套筛孔大小不同的筛子进行筛分，将矿石分成特干粒级，然后分别称重各粒级重量。
如果原矿含泥、含水较高，大量的矿泥和细粒矿石粘附在大块矿石上面，则应将它们清洗下来，以免影响筛析的精确性。
(二)细粒物料的筛析粒度范围为6 mm~0.045 mm的物料，筛分分析通常_足征实验室中利用标准试验筛进行。
干法筛分是先将标准筛按顺序套好，把样品倒入最上层筛面上，盖好上盖，放列振筛机下筛10～15min ，然后将最下层的筛子取下，用手在橡皮布或光面纸上进行检查筛分，如果一分钟内所得筛下物料量小于筛上物料量的0.1～l ％(对此值我国尚无统一国家标准，但与矿石性质有关，脆性物料要求不能太高)，则认为筛析已完成，否则就要继续筛析。
当样品含水、含泥较多，物料互相粘结时，应采用干湿联合筛析法，先将样品倒入细孔筛(如75μm 的筛子)中，在水盆内进行筛分，每隔l~2min ，将水盆内的水更换一次，直到水盆内的水不再混浊为止。
将筛上物料进行干燥和称重，并根据称出重量和原样品重量之差，推算洗出的细泥重量。
然后再将干燥后的筛上物料干法筛析，此时所得最底层筛面的筛下物料量应与湿筛时洗出的细泥量合在一起。
筛析结束后将备粒级物料用工业天平(精确度0.01g)称量，各粒级总重量与原样晶重量之差，不得超过原样品重量的l ％，否则应重做。
筛析所需的试样最小重量亦取决于样品巾最大块的粒度，可以据第二章所述取样最公式进行计算。
每次给入标准筛的样品重量以25～150g 为宜，如果超过很多，则应分几次进行。
直接用75μm 筛湿筛时，每次筛分样品量不宜超过50g ，以免损坏筛网，有过粗颗粒时，可预先用粗孔筛隔除。
各国试验筛筛孔尺寸已标准化(见附录3)。
我国尚未制定国家标准，实际工作中常沿用泰勒标准。
原泰勒筛制的基筛为200目(0.074mm) 1.4141.189为辅助筛比。
国际标准化组织(IsO)的标准是以l mm 筛为基筛，(331.12 1.414＝＝为主筛比，组成主序列R20／3，小于32μm 以1.25为主筛比，组成主序列R10， 1.12为第一方案的辅助筛比，组成辅序列R20， (31.189＝为笫二方案的辅助筛比，纰成辅助序列R40／3。
日本工业标准(JIS)采用国际标准的R20和R40／3序列。
西德、法国、苏联标准都是以lmm 筛为基筛， 1.25为主筛比，组成主序列R10。
美国最初是采用泰勒标准，因而最早的国家标准也比较接近泰勒标准，通过几次修订，已逐步靠近国际标准。
现行英国标准(ANSI)是1970年由美国材料与试验协会 (ASTM)制定的，1977年被佴次承认．除了休留网目作为筛刚称譬以外，伏际尺寸已与国际标准的lR40／3序列一致；只是增加了6.3、12.5、25、50、100mm 五个常用的筛孔尺寸。
目前泰勒筛仍采用和作为筛比．筛号也未变．但以毫米标称的筛扎尺也与R40／3序列一致。
考虑到人多数国家的试验筛标准已逐步向国际标准靠近，并且我国国家标准化组织——中国标准化协会(CAS)已于1978年参加国际标准化组织，预计今后也会以lSO 标准为基准制定我国的试验筛标准，目前国内生产试验的厂家甚多，常用的有上海筛、沈阳筛等．均无明确的序列标准，但国产金属筛网的规格仍足比较齐全的，因而在实际工作中可根据需要自己选择筛孔尺寸加工或订购筛子，组成套筛，供粒度分析用。
(三)筛析数据的整理为了便于分析和研究问题，应将筛析数据整理成表格和曲线的形式。
最常用的筛析记．录表格式如表4—2所示。
表中给出了各个粒级物料的产率。
为_r便于观察各粒级物料的分布规律，常将表中数据绘成各种“粒度特性曲线”。
常用绘图法有三种，即简单坐标法、半对数坐标法和全对数坐标法。
1．简单坐标法(图4一10)用横坐标表示颗粒直径(mm)，纵坐标表示大干某一筛孔尺寸粒子的累积产率。
利用这种曲线，可以求出任一粒级的产率。
此法适用于粒度范围窄的物料，如粒度范围很宽，则横坐标会很长，而且在细级别处各点将挤在一起，不易分辨。
2．半对数坐标法(图4一16) 此图的横坐标(颗粒级别尺寸)按对数划分刻度(但图中仍标注原颗粒尺寸)，纵坐标仍同简单坐标法一样，故称’}对数坐标法。
因为标准筛都：有一定筛比，即整套筛子中相邻两个筛子的筛孔尺寸都有一定比例，所以取对数时其间距．是相等的。
在绘图时，只要任意选定间距，即可逐点注上各筛孔的尺寸，所以绘制时很方便，同时也避免了细粒级的各点密集的缺点。
因而适用于宽级别的物料。
3．全对数坐标法此法的纵横坐标全按对数分度。
因为一般粒度组成均匀的物料，用此法绘图后，常可得出直线，这样就有可能利用延长直线的外插法，求出比最细的筛孔更细的那一部分物料的产率。
同时，也易于求出该直线的方程，从该直线的斜率，还可判断该破碎机的工作情况与产品质量。
例如斜率愈大，就表示所得产物的粒度范围愈窄，就是过粉淬及泥化现象愈小。
有时，还应用其他坐标绘图，如纵坐标(累积产率)用对效，横坐标(粒度)用简单坐标的，或者纵坐标用个别产率等。
二、沉降分析沉降分析法是测定细粒物料粒度的常用方法，其原理是通过测定粒子在适当介质中的沉降速度来计算颗粒的尺寸。
沉降分析法的类型很多，有重力沉降和离心沉降；液体沉降和气体沉降；静态沉降和动态沉降等。
例如，属于静态重力沉降的吸管法、比重计法，压力法、浊度法等是均匀分散在静止悬浮液中的物料颗粒在自由沉降过程中引起液体的浓度、浮力、压力和光透过能力等物理参数的变化，通过测定这种变化的规律，反映物料的粒度组成。
离心沉降法主要适用干测定更细、靠重力难以完全沉降的物料。
在流体中(气体或液体)进行物料分级的所谓动态沉降法，如水析、串联旋流分级器、风力离心分级器等。
沉降分析原理简单，测定范围较宽(0.02～250μm)，测量结果的统计性和再现性高，所以普遍采用。
常用方法是沉积法、淘析法、流体分级法。
沉积法不能分出各个单独产品，但能较快地测定细度和比表面。
采用水，乙醇、水+甘油、．乙醇+甘油、醚、苯、甲苯、丙酮、环己醇等作介质。
常用分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、水玻璃、氨水和氯化钠等。
分散的方法有超声波分散、搅拌器分散、抽真空脆气，减压沸腾、介质中长时间混合、球磨、乳钵分散等，或几种分散方法联合使用。
由于淘析法和流体分级法可以直接得到各个粒级的产品，供进一步分别检测用，因此在选矿工艺中得到了广泛应用。
沉降分析通常要求在稀悬浮液中进行，以保证悬浮液中的固体颗粒均能自由沉降，互不干涉。
由于一般仅对小于0.1mm 的物料进行沉降分析，故可按斯托克斯公式计算其沉降速度。
2()18s f g h v d t ρρμ-==⋅ (4-1) 式中 v ——粒子沉降末速(m ／s)；h ——沉降距离(m)；t ——沉降时间(s)；s ρ——嗣体密度(kg ／m 3)；f ρ——流体密度(kg ／m 3)；g ——重力加速度(9.18m ／s 2)；d ——球形固体颗粒直径(m)；μ——流体的粘度(N·s／m 2)，水的牯度在20℃时为0.00lN·s／m 2，空气的粘度为0.000018N·s／m2。
ρ＝1000kg／m3，可得。
若用水为介质，其f=(4—2)d m)h值的选择，应使时间t不过长或过短，一般分级沉降速度小的微粒部分时，h要求小些，相反，分级粗颗粒时，h要大些，但最小不能小于在该容器内液：固=6：l时所具有的高度(对于泥质物料为10：1)。
在实际操作中，为了避免计算错误，通常都是在计算完毕后，根据要求的粒度，参照已编制的专门表格(4—3)来校验一下沉降所需要的时间是否正确。