二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠水相光度法测定微量Cu_
平均值
RSD
/%
/%
01176
01170
01172
01172
01170
2130
01168
01166
01130
01120
01110
01080
01100
2160
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
01070
01080
加入铜 /μg
3100 4100 2100 3100 4100
回收铜 /μg
2100 2197 4104 1192 2194 4108
215 标准曲线
Cu ( Ⅱ) 含量在 0～414 mg·L - 1范围内符合比耳定律 , 标准曲线线性回归方程为 A = 011685
C + 010195 ( C : mg·L - 1) , 相关系数 r = 019999 , 摩尔吸光系数ε= 111 ×104 L·mol - 1·cm - 1 。
摘 要 研究了 pH 8150 的氨性介质中 , 在非离子表面活性剂 Triton X - 100 存在下 , Cu ( Ⅱ) 与二 乙基二硫代氨基甲酸钠显色 , 水相测定微量 Cu ( Ⅱ) 的新方法 。实验表明 , 有色配合物最大吸收 波长位于 420 nm , 表观摩尔吸光系数为 111 ×104 L·mol·- 1·cm - 1 , Cu ( Ⅱ) 含量在 0～414 mg·L - 1 范围内符合比耳定律 。此法用于钢样和无机盐中微量 Cu ( Ⅱ) 的测定 , 结果令人满意 。 关键词 : Cu ( Ⅱ) , 二乙基二硫代氨基甲酸钠 , 分光光度法 。
见光区几乎无吸收 。
212 酸度的影响及缓冲溶液用量
实验表明 , 在水相中 Cu ( Ⅱ) 与 DDTC 在碱性
水质__铜的测定__二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ_485—2009_)
加入 10mLEDTA-柠檬酸铵溶液Ⅱ(5.17)和 2 滴甲酚红指示液(5.16)，用（1+1）氨水(5.9)调 pH 至 8～ 8.5(由红色经黄色变为浅紫色)。加入 5.0mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14)，摇匀，静置 5min。 准确加入 10.00mL 四氯化碳(5.6)，振荡不少于 2min，静置，使分层。显色后 1h 内完成测定。 8.2 测定
8 分析步骤 8.1 试样制备和显色萃取
2
8.1.1 可溶性铜 8.1.1.1 水样的过滤
将未8.1.1.2 显色萃取
用移液管吸取适量体积（含铜量不超过 30μg，最大体积不大于 50mL）过滤后的试样，置于分液漏 斗（6.2）中，加水至 50mL。
5.1 滤膜，0.45μm。 5.2 盐酸(HCl)，ρ=1.19g/mL，优级纯。 5.3 硝酸(HNO3)，ρ=1.40g/mL，优级纯。 5.4 高氯酸(HClO4)，ρ=1.68g/mL，优级纯。 5.5 氨水(NH4OH)，ρ=0.91g/mL，优级纯。 5.6 四氯化碳(CCl4) 5.7 三氯甲烷(CHCl3)
I
水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。 当使用 20mm 比色皿，萃取用试样体积为 50mL 时，方法的检出限为 0.010mg/L，测定下限为
在 8 个分液漏斗(6.2)中分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 和 6.00mL 铜标准 溶液(5.13)，其对应的铜含量分别为 0.0、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、25.0 和 30.0μg。 加水至总体 积为 50mL，配成校准系列溶液。
废水中铜含量的测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：1、盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
2、四氯化碳。
3、1：1氨水。
4、 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5、甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：1、空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
铜离子的测定、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
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二乙基二硫代氨基甲酸钠示差光度法测定微量铜_魏新军
460 2007, Vol. 28, No. 10
食品科学
※分析检测
笃斯越桔中花青素含量分析
王二雷，林松毅，刘静波 ＊ ，张 巍
（吉林大学军需科技学院营养与功能食品研究室，吉林 长春 １３００６２）
摘 要：笃斯越桔花青素是一类水溶性黄酮类化合物，具有多种生理保健功能，本实验以长白山笃斯越桔为研究 对象，在确定笃斯越桔花青素含量检测方法的基础上，对不同部位花青素含量进行了分析研究，为深入研究长白 山笃斯越桔花青素提取纯化技术及其保健功能特性奠定研究基础。 关键词：笃斯越桔；花青素；检测方法；不同部位
Ａｂｓｔｒａｃｔ： ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎ ｉｎ Ｖａｃｃｉｎｉｕｍ ｕｌｉｇｉｎｏｓｕｍ Ｌ． ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｗａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅ ｆｌａｖａｎｏｉｄ ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｇｒｅａｔ ｈｅｌｐ ｔｏ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｈｕｍａｎ ｂｅｉｎｇｓ． Ａｆｔｅｒ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎ ｉｎ Ｖａｃｃｉｎｉｕｍ ｕｌｉｇｉｎｏｓｕｍ
２ 结果与分析
２．１ 分析波长 按实验方法操作，以试剂空白作参比，在 ３ ０ ０ ～
８００ｎｍ 范围内绘制样品溶液的吸收曲线（见图 １）。结果表 明，在 ４ ３ ５ ｎ ｍ 处，试样体系有最大的吸光度值。故本 实验选择 ４ ３ ５ ｎ ｍ 作分析波长。
０．４
０．３
０．２
０．１
０ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００
然后按照普通分光光度法的操作方法进行测量并绘制工作直线见图304030201300400500600700800图1光谱扫描曲线fig1absorptionspectrum波长nm22调整0透光率的铜标准使用液用量0350300250200150100051012图2示差光度法的工作直线fig2curveofdifferentialspectrophotometrymethod铜含量g10ml萃取液a00238c00734r099960250200150100051012图3普通分光光度法的工作直线fig3curveofgeneralspectrophotometrymethod铜含量g10ml萃取液a00183c0042r09322由图3可知示差光度法在05100g铜10ml萃取液的范围内能够保持良好的线性关系r09996
食品理化检验技术试题及答案
食品理化检验技术试题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，离心速度为（）r/min。
A、2000B、1000C、1500D、500正确答案：B2、异烟酸-吡唑啉酮比色法测定白酒中氰化物时，在（）溶液中用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料。
A、任意B、pH<7.0C、pH>7.0D、pH=7.0正确答案：D3、用乙醚抽取测定脂肪含量时，要求样品（）。
A、含有一定量水分B、尽量少含有蛋白质C、颗粒较大以防被氧化D、经低温脱水干燥正确答案：D4、国家标准有效期一般为（）年。
A、10年B、3年C、2年D、5年正确答案：D5、凯氏定氮法测牛乳中蛋白质的含量时，消化液中的蛋白质以（）形式存在的。
A、氯化铵B、氢氧化铵C、碳酸铵D、硫酸铵正确答案：D6、如果用盖勃法测定牛乳的脂肪含量，应选用的乳脂计型号是（）。
A、35%B、40%C、7%D、1%正确答案：C7、用罗紫-哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，溶解乳蛋白所用的试剂是（）。
A、盐酸B、氨水C、乙醚D、乙醇正确答案：B8、凯氏定氮法测牛乳中蛋白质的含量时，不可用作助消化剂的是（）。
A、硫酸钾B、过氧化氢C、硝酸D、硫酸铜正确答案：C9、钼蓝比色法测磷的测量波长为（）。
A、600nmB、620nmC、660nmD、640nm正确答案：C10、氧化型2，6-二氯靛酚的颜色为（）。
A、红色B、绿色C、蓝色D、无色正确答案：C11、薄层色谱法测糖精钠采用无水硫酸钠作（）。
A、反应剂B、吸附剂C、沉淀剂D、脱水剂正确答案：D12、在分析天平上称物前，要先预称未知物的重量，是为了（）。
A、避免开启过多，磨损玛瑙刀刃。
B、遵守操作规程，爱护天平。
C、正确快速提高工作效率D、减少偶然称量误差正确答案：A13、砷斑法测定砷时，去除反应中生成的硫化氢气体采用（）。
A、碘化钾B、溴化汞试纸C、乙酸铅试纸D、氯化亚锡正确答案：C14、蒸馏装置的安装使用中，不正确的选项是（）。
水中的铜可用原子吸收分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸钠及双
铜天然水中铜含量甚少，但水体流经含铜矿床或被含铜废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
水中的铜可用原子吸收分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸钠及双乙醛草酰二腙分光光度法测定。
原子吸收分光光度法快速简便；二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法所需设备简单，但干扰因素较多，经络合剂掩蔽后萃取，即可除去干扰。
双乙醛草酰二腙法灵敏度较高。
一、原子吸收分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中铜、铁、锰、锌、镉及铅等金属离子含量。
1.2 测定水样中含量较高的铁、锰、锌等金属离子时，可将水样直接喷入火焰中测定，对于含量较低的金属离子需先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合，以甲基羿丁基甲酮（MIBK）萃取后测定。
1.3 直接测定时，多数金属元素能在空气-乙炔火焰中原子化直接测定，一般不受其他金属离子干扰；但有的金属由于水样中含有其他成分和被测元素化合成不易解离的化合物，妨碍它在火焰中原子化，降低了吸收值。
如水样中硅酸盐、磷酸盐对铁、锰有干扰，测定时可加入钙离子，与干扰物生成更稳定的化合物，以释放待测金属元素；若水样中盐浓度高时产生正干扰，可用标准加入法测定，能消除此干扰。
APDC-MIBK络合萃取时，Br-、I- 、NO3-、PO43-、SO42-、CO32-浓度分别为70000mg/L,氯化钠、氯化钾含量为20%，钙、镁、硅、铝浓度为50000mg/L都没有影响，但水样中如含有大量能与APDE络合的金属，会产生负干扰。
此时可增APDC用量，并用MIBK重复萃取。
1.4 直接测定和APDC-MIBK络合萃取后测定的灵敏度与适宜的最低检测浓度见表1。
表1 分析线波长、灵敏度和适宜最低检测浓度直接测定 APDC-MIBK络合萃取后测定灵敏度* 适宜最低检测浓度**灵敏度*适宜最低检测浓度**元素分析线波长nmmg/L mg/L mg/L mg/LFe Mn Cu Zn Cd Pb 248.3279.5324.7213.9228.8283.30.10.050.10.030.050.30.30.10.70.180.31.60.0040.0040.00120.00040.00040.0040.0250.0250.00750.00250.00250.025*灵敏度：产生0.005吸光度的测定溶液浓度。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜1.方法的适用范围本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。
已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
2.仪器紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。
3.试剂①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水：优级纯。
②四氯化碳、三氯甲烷。
③（1+1）氨水。
④0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。
⑤0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
⑥EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5gEDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（1＋1）氨水调至PH8－8.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
⑦氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000ml。
⑧铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。
⑨铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.00微克铜。
4.实验步骤（1）试样制备①清洁地表水可直接进行测定②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。
稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。
将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。
（2）显色萃取①吸取适量的试样（含铜量低于30μg，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。
②清洁水样可加入10mlEDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。
水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
相对误差为-4.0
9 参考文献
GB7473-87
其分析结果如下
3
6.1.2.3 加入 10mLEDTA 柠檬酸铵溶液(3.13) 2 滴甲酚红指示液(3.15) 用 l+1 氨水(3.8)调 至 pH8~8.5(由红色经黄色变为浅紫色) 本条款适用于消解后废水试份(6.1.1.2)的测定 6.1.2.4 加入 5.0mL 0.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.11) 摇匀 静置 5min 6.1.2.5 准确加入 l0.0mL 四氯化碳(3.5) 用力振荡不少于 2min(若用振荡器振摇 应振摇 4min 静置 使分层
3.14 氯化铵 氢氧化铵缓冲溶液 将 70g 氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中 加入 570mL 氨水(3.4) 用水稀释至 lL
3.15 甲酚红指示液 0.4g/L 称取 0.02 克甲酚红(C21H18O5S)溶于 50mL 95 (V/V)乙醇(3.7)中
４ 仪器
4.1 分光光度计 10 或 20mm 光程长的比色皿 4.2 125mL 锥形分液漏斗 具磨口玻璃塞 活塞上不得涂抹油性润滑剂 ５ 试样制备
1
将 5g 乙二胺四乙酸二钠二水合物((Na2 EDTA 2H2O)和 20g 柠檬酸铵[(NH4)3 C6H5O7] 溶于水中并稀释至 100mL 加入 4 滴甲酚红指示液(3.15) 用 1+1 氨水(3.4)调至 pH 8~8.5(由 黄色变为浅紫色) 加入少量 0.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.11) 用四氯化碳(3.5)萃取 提纯
铜的含量 c (mg/L)按下式计算
2
式中 m
c= m V
从校准曲线上求得的铜量 ìg
V 萃取用的水样体积 mL 结果以两位小数表示
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法是一种常用的测定水中铜的方法。
该方法基于铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）反应生成有色络合物，通过分光光度计测量该络合物的吸光度，从而确定水中铜的浓度。
首先，将一定量的水样与一定浓度的DDTC溶液混合，在一定温度和pH值条件下反应一段时间。
然后，将反应后的溶液稀释至适当浓度，用分光光度计在特定波长下测量其吸光度。
通过与标准曲线对比，可以确定水中铜的浓度。
该方法的优点在于灵敏度高、选择性好、操作简便。
然而，需要注意的是，该方法可能会受到一些干扰离子的影响，如铁、锌等。
因此，在测定前需要对水样进行预处理，以去除干扰离子。
此外，为了确保测定的准确性，还需要注意以下几点：
1. 准确称量样品和标准溶液；
2. 严格控制反应条件，如温度、pH值等；
3. 定期校准仪器和标准曲线；
4. 保证试剂的质量和纯度；
5. 严格遵守实验室安全规范，避免对环境和人员造成危害。
总之，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法是一种常用的测定水中铜的方法，具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
在测定过程中需要注意干扰离子的影响和实验条件的控制，以保证测定的准确性和可靠性。
环境保护部连续自动监测试题11
80、测定氨氮时，如水样浑浊，可于水中加入适量的进行沉淀，取上清液进行测定。
(B)A、ZnSO4和HCLB、ZnSO4和NaOHC、ZnSO4和HACD、SnCL2和NaOH81、平均无故障连续运行时间指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发生故障次数（次）的比值，以表示，单位为：h，次。
(A)A、MTBFB、TBFMC、FMBTD、MBTF82、绝对误差是。
(A)A、测量值—真值B、真值—测量值C、测量值—平均值D、平均值—真值83、在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(A)A、硫酸亚铁铵B、硫酸亚铁C、邻苯二甲酸氢钾D、硫酸铵84、衡量实验室内测试数据的主要质量指标是和。
(B)153、重铬酸钾法的终点，由于Cr3+的绿色影响观察，常采取的措施是（D）A加掩蔽剂；B使Cr3+沉淀后分离；C加有机溶剂萃取除去；D加较多的水稀释154、编制和推行标准方法的目的是为了保证分析结果良好的（D）。
A重复性B再现性C准确性D以上都对155、比色分析时，下述操作中正确的是(B)A比色皿外壁有水珠；B手捏比色皿的光面；C用普通白报纸擦比色皿外壁的水；D待测溶液注到比色皿的三分之二高度处。
156、(C)是控制样品采集、运输、保存过程中的质量检查手段。
A比对分析；B实验室空白；C现场空白；D增加平行测定次数157、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用（B）浸泡。
A、稀硫酸或稀铬酸B、稀盐酸或稀硝酸C、稀硝酸或稀硫酸D、稀盐酸或稀铬酸158、测定水样中挥发酚时所用水应按D法制得。
A、加Na2SO3进行再蒸馏制得B、加入H2SO4至PH﹤2进行再蒸馏制得C、用强酸性阳离子交换树脂制得D、加H3PO4至PH=4进行再蒸馏制得159、测定溶解氧的水样应在现场加入D作保存剂。
A、磷酸B、硝酸C、氯化汞D、MnSO4和碱性碘化钾160、关于水样的采样时间和频率的说法，不正确的是（C）。
食品理化检验复习题与答案
食品理化检验复习题与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、凯氏定氮法测蛋白质含量的试验中，混合指示剂是由1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红按（）的比例配比而成的。
A、5:1B、1:2C、1:5D、2:1正确答案：A2、双硫腙比色法测定铅时，为了防止铁、铜、锌等离子的干扰，应加入（）。
A、柠檬酸铵B、氰化钾C、盐酸羟胺D、以上都是正确答案：D3、玻璃电极初次使用时，一定要在蒸馏水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡（）小时。
A、8B、12C、24D、36正确答案：C4、盖勃法测定牛乳的脂肪含量时，乳脂计的读数方法是（）。
A、读取酸层和脂肪层的最高点B、读取酸层和脂肪层的最低点C、读取酸层和脂肪层的最高和最低点的平均数D、以上都不是正确答案：A5、理化检验选用的试剂，其标签上必须有的标注项目是（）。
A、纯度、状态和杂质含量等B、品级、纯度和价格等C、纯度、价格和杂质含量等D、品级、纯度和杂质含量等正确答案：D6、如果用盖勃法测定牛乳的脂肪含量，应选用的乳脂计型号是（）。
A、7%B、1%C、40%D、35%正确答案：A7、测定食品中蛋白质含量的仲裁方法是（）。
A、考马斯亮兰染色法B、双缩脲法C、紫外法D、凯氏定氮法正确答案：D8、固体粉末采集时应该采取（）。
A、尽可能取粉末B、只挑大块的C、边取边混合D、边取边溶解正确答案：C9、在实验中，皮肤溅上浓碱时，在用大量水冲洗后继而应用（）处理。
A、2%硝酸B、5%小苏打溶液C、5%硼酸D、2%盐酸正确答案：C10、国家标准有效期一般为（）年。
A、5年B、10年C、3年D、2年正确答案：A11、蒸馏某种很低沸点的液体应选用（）。
A、蛇形冷凝管B、空气冷凝管C、直形冷凝管D、球形冷凝管正确答案：A12、双硫腙比色法测定铅的测量波长为（）。
A、510nmB、570nmC、530nmD、550nm正确答案：A13、双硫腙比色法测定铅时，加入柠檬酸铵的目的是（）。
铜含量快速测定方法
铜含量快速测定方法铜与人体健康：铜是人体健康不可缺少的微量营养素，是人体内血蓝蛋白的组成元素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。
尽管铜是重要的必需微量元素，但应用不当，也易引起中毒反应。
铜中毒有急性和慢性两种:急性铜中毒的临床表现为急性胃肠炎，中毒者口中有金属味，流涎、恶心、呕吐、上腹痛、腹泻，有时可有呕血和黑便。
铜的慢性中毒临床表现有记忆力减退、注意力不集中、容易激动，还可以出现多发性神经炎、神经衰弱综合症；消化系统方面可出现食欲不振、恶心呕吐、腹痛腹泻黄疸、部分病人出现肝肿大、肝功能异常等。
所以常会对水体中重金属的含量进行检测。
测量水中铜含量方法有很多种，根据水质以及测量范围的不同大致可以分为以下几种，下面就为大家简单介绍一下铜的几种测定方法。
一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法本法适用于测定地下水、地表水和废水，测定范围为0.05—5mg/l。
（二）萃取火焰原子吸收分光光度法本法适用于地下水和清洁地面水，测定范围为1—50ug/l。
分析生活污水、工业废品率水和受污染的地面水时，样品需预先消解。
（三）离子交换火焰原子吸收分光光度法本方法适合于较清洁地表水的监测，方法的最低检出浓度为0.93ug/l，测定上限为33ug/l。
（四）石墨炉原子吸收分光光度法本法适用于地下水和清洁地面水，测定范围为1—50ug/l。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
二、二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法本方法的测定范围为0.02—0.060mg/l，最低检出浓度为0.01mg/l，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/l。
用于地面水、各种工业废水中铜的测定。
三、新亚铜灵萃取光度法（2，9﹣二甲基﹣1，10菲啰啉分光光度法）本方法适用于测定地面水、生活污水和工业废水中的铜。
最低检出浓度为0.06mg/l，测定上限为3mg/l。
总铜测定方法
总铜铜〔Cu〕是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。
水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。
铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。
铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。
灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。
世界X围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25µg/l。
铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。
方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。
分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。
但后一种方法基体干扰比拟复杂，要注意干扰的检验和校正。
没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法〔一〕直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进展比拟，确定样品中被测元素的含量。
2、干扰和消除地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。
在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要参加1%搞坏血酸将六价铬复原成三价铬。
样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。
当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。
铜的测定
改进法与标准法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点，解决了标准
法测铜时由于 EDTA的作用而使 DDTC与铜反应不完全的缺点。能够满足环境监测的需要。
五、提交的主要文件
1、标准征求意见稿（文本）
2、编制说明
3、研究报告
4
ห้องสมุดไป่ตู้
水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法
但过量的铜对人和动、植物都有害。
铜的化合物以一价或二价状态存在。在天然水中，溶解的铜量随 pH 值的升高而降低。
pH值6～8时，溶解度为50～500 μg/L。 pH值小于7时，以碱式碳酸铜( Cu 2(OH)2CO3)的溶
解度为最大；pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时，溶解铜的形态以Cu2+，
是环境监测常用的分析方法。该法在我国被定为测定水中铜的标准方法之一。但在实际工
作中，按标准法进行操作时测定结果的精密度和准确度都较差，标准曲线的相关系数很难
达到≥0.999。我们参考文献，经过研究和试验，就标准法中有关缓冲溶液的配制进行了
改进，测定结果令人满意。
在光度法测量中，新亚铜灵(2,9-二甲基-1,10-菲啰琳)是测定铜的高特效显色剂。目
弃去有机层；
6) 乙酸-乙酸钠缓冲液：将 100g三水合乙酸钠溶于适量水中，再加入 6mol/L的乙酸
子与新亚铜灵反应，生成摩尔比为1：2的黄色络合物，此络合物在457nm处具有最大吸收
波长，使用标准曲线法进行定量测定。
2.2 仪器
722分光光度计；50mm比色皿；25mL具塞比色管。
2.3 试剂
1) 铜标准储备溶液：准确称取
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子论文
本科毕业论文二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子学院化工与药学院专业化学工程与工艺年级班别化工工艺1班学号学生姓名指导教师年月日摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象，对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。
分光光度法不仅简便，而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。
该文采用分光光度法，用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）测定水中微量铜。
确定最大吸收波长在440nm ，缓冲溶液pH 为9.0，pH 值选取为9.0，显色剂的加入量为5.00mL。
以不同浓度的铜标准溶液和实际水样，分别用该法和双环己酮乙二酰二腙（BCO)测量结果比较，结果用该法和BCO法测定样品的结果没有显著性差异。
该法与BCO法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点，解决了BCO法测铜时由于生成络合物稳定性差，反应监测结果不精确，反应繁琐的缺点。
能够满足环境监测的需要。
关键词分光光度法 DDTC 水溶液铜AbstractThe analysis and detection of copper is currently of significant importance for chemistry, as they are closed with biology, environment and clinic. The method of fluorescence is not only simple but also can realize space, real time, high sensitive and selective.The spectrophotometry, with DDTC sodium determination of trace copper in water. The results of experiment, the maximum absorption wavelength is the 440 nm,pH of buffer solution is 9.0, pH value is 9.0, the amount of show color agent is 5.00 mL . With different concentrations of copper standard solution and the actual water, respectively between spectrophotometry and biscyclohexanone oxalyldihydrazone(BCO)test, result compared with BCO shows no significant differences. The method and BCO out-perform,owes high sensitivity, better precision and accuracy etc, and solve the approach to measure when BCO copper due to generate complex poor stability, reaction monitoring results are not accurate, and the reaction of trival shortcomings., which meets the needs of the environmental monitoring.Key words spectrophotometry DDTC Water solution copper目录引言 (5)第1节绪论 (6)1.1铜离子测定的意义和方法简介 (6)1.2分光光度法概况 (7)1.２.1分光光度法的定义 (7)1.2.2分光光度法的基本原理 (7)1.3分光光度法测定铜的新进展 (7)1.3.1常规分光光度法 (7)1.3.2催化动力学分光光度法 (8)1.3.3三元缔合物体系 (8)1.3.4萃取光度分析 (9)1.3.5固相光度法 (9)1.3.6流动注射一光度联用技术 (10)第2节DDTC分光光度法测微量铜含量 (10)前言 (10)2.1 实验部分 (11)2.1.1 实验原理 (11)2.1.2 仪器 (11)2.1.3 试剂 (12)2.1.4 实验步骤 (12)2.2 结果与分析 (13)2.2.1 最大吸收波长的确定 (13)2.2.2 缓冲溶液pH 值的影响 (14)2.2.3 掩蔽剂(EDTA-柠檬酸铵溶液) (14)2.2.4缓冲溶液的加入量 (15)2.2.5 显色剂的加入量对吸光度的影响 (16)2.2.6 显色时间对吸光度的影响（络合物的稳定性） (17)2.2.7 优化总结 (18)2.2.8 标准曲线 (18)2.3样品测定与分析 (19)2.3.1 样品预处理 (19)2.3.2 样品测定 (19)2.3.3样品消解对实验结果的影响 (20)2.3.4干扰离子实验 (20)2.3.5对比实验 (20)2.3.6 结论 (21)参考文献 (22)致谢辞 (25)二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水溶液中微量铜离子引言社会的发展带来了城市化的扩大、人口的增加、人民生活水平的提高，然而随之而来的是人类活动导致的环境污染的急剧增加。
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法1. 什么是二乙基二硫代氨基甲酸钠？嘿，大家好！今天咱们聊聊一个听起来很复杂的东西——二乙基二硫代氨基甲酸钠，简称“二硫代氨基甲酸钠”，听上去是不是有点像化学课上那些令人头痛的名词？但别担心，今天我就带你轻松搞懂它。
其实，二乙基二硫代氨基甲酸钠就是一个很酷的化合物，它在实验室里可是个“大明星”。
这东西在分光光度法中大显身手，帮助我们测量各种物质的浓度。
别小看它，这玩意儿在环境监测、食品安全、药物分析等领域都是不可或缺的“好帮手”。
2. 分光光度法的基本原理2.1 什么是分光光度法？好，接下来我们要聊的就是分光光度法。
乍一听这名字，你是不是觉得很高大上？其实，它就是通过测量光的强度变化来判断样品中某种物质的浓度。
这就好比你在阳光下照镜子，光线的反射和吸收让你看到了自己不同的样子。
在分光光度法中，我们会用到一些光源、光谱仪和检测器。
我们把光源发出的光照射到样品上，然后看看有多少光被吸收，剩下的光又有多少透过了样品。
这些数据就能帮我们推算出样品中目标物质的浓度。
2.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠的角色那二乙基二硫代氨基甲酸钠在这个过程中扮演什么角色呢？简单来说，它就像是一位化学“侦探”，能和我们想要测量的元素产生反应，形成一种颜色鲜艳的复合物。
颜色越深，说明目标物质的浓度越高，嘿，真是简单明了！3. 如何进行分光光度法实验3.1 实验步骤说到实验，大家肯定会想，操作起来麻烦吗？其实，步骤并不复杂，来，我带你走一遍流程：1. 准备样品：首先，你得准备好待测的样品。
无论是水、土壤还是食品，都可以。
2. 加入试剂：接下来，把二乙基二硫代氨基甲酸钠加进去，摇一摇，让它充分混合。
3. 测量光吸收：然后，拿起光谱仪，瞄准样品，记录光的吸收值。
4. 对比数据：最后，把测得的吸收值与标准曲线对比，算出目标物质的浓度。
听上去是不是很简单？这就像做菜，步骤都列好了，只要照着做，肯定能成功！3.2 注意事项当然啦，做实验也不是一帆风顺的。
水质中重金属铜的检测方法
水质中重金属铜的检测方法铜作为一种自然界广泛存在的金属元素，同时也是人类应用最早的金属之一，在很多的地方都能看到它的身影；我国在《生活饮用水卫生标准》及《城市供水水质标准》都明确规定了饮用水中铜的含量不能超过1.0mg/L，因此在水厂出水和管网水的常规42项指标中铜是必测的项目。
今日就来给大家介绍水中重金属铜的检测方法。
水中铜的检测方法有很多，今日我们要为大家介绍的是二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取分光光度法，这种方法的使用范围在0.012.00mg/L，因此可以应用于各种工业用水及生活用水中铜含量的测定。
重要原理是在氨性溶液中铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠发生反应生成黄棕色络合物，用四氯化碳萃取后可以通过分光度计进行测量。
检测所用仪器及试剂1.分光光度计2.具塞分液漏斗125mL3.硝酸4.四氯化碳5.氨水溶液（1+1）6.硫酸铜7.乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐2.0g、柠檬酸铵10.0g,溶于三级试剂水并稀释至100mL,加4滴甲酚红溶液,用氨水（1+1）溶液,调至pH8～8.5（溶液由黄色变为浅紫色）。
8.甲酚红指示剂0.4g/L乙醇溶液。
9.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存放于暗处可用两星期。
10.氨水氯化铵缓冲溶液称取氯化铵70g,溶于适量三级试剂水中,加氨水48mL,稀释至1000mL。
11.淀粉溶液5g/L溶液,使用前制备。
12.铜标准储备溶液（1.00mL含0.100mg铜）称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水中,加硝酸2.0mL移入100mL容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度摇匀,备用。
13.铜标准溶液（1.00mL含0.00500mg铜）取铜标准储备溶液25.0mL于500mL容量瓶,加硝酸1.0mL,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀,备用。
检测水中铜含量的步骤（1）绘制标准曲线依照铜标准溶液配制表精准吸取铜标准溶液于分液漏斗中,加三级试剂水至50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液（I）,加4滴甲酚红指示剂,用氨水（1+1）调至溶液由红色经黄色变为浅紫色（pH=8～8.5）,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀,静置5min,加10.0mL四氯化碳用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定。
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二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜
1.方法的适用范围
本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。
已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
2.仪器
紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。
3.试剂
①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水：优级纯。
②四氯化碳、三氯甲烷。
③（1+1）氨水。
④0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用
棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。
⑤0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
⑥EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至
100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（1＋1）氨水调至PH8－8.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
⑦氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，
用水稀释至1000ml。
⑧铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。
⑨铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，
此溶液每毫升含5.00微克铜。
4.实验步骤
（1）试样制备
①清洁地表水可直接进行测定
②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。
稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。
将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。
（2）显色萃取
①吸取适量的试样（含铜量低于30μg，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。
②清洁水样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。
对消解后的试样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至由红色经黄色变成紫色。
③加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静默5min。
④准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min），静置待分层。
⑤测量：用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1~2ml，然后将有机相放入20mm干燥的比色皿，于440nm处，以四氯化碳作参比，测量吸光度。
⑥用50ml 水代替试样，按上述步骤同时进行空白试验，以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线查出铜含量。
（3）校准曲线
①八个125ml分液漏斗中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、
6.00ml的铜标准使用溶液，加水至体积为50ml，配成一组标准系列溶液。
②按上述操作步骤进行显色萃取和测量，将测得的吸光度作空白校正后，再与相应的铜含量绘制校准曲线。
5计算
铜（Cu,mg/L）=m/V
式中，m－山校准曲线的铜量（μg）；
V－萃取用的水样体积（ml）。
6 精密度和准确度
注意事项：
①为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析，如果需要保存，样品应立即酸化至，通常每100ml样品加入（1+1）盐酸0.5ml 。
②分液漏斗的活塞不得涂沫油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。
③水样中铜含量高时，也可直接在水相中进行比色，并用明胶或淀粉溶液作稳定剂，不必用四氯化碳萃取，但校准曲线要按同样操作步骤。
④萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC络合物分解。