塑料制品中汞含量的测定
汞含量的实验报告
一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。
2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。
3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。
汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。
（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。
2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。
（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。
（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。
3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。
（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。
（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。
4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。
（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。
（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。
（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。
（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。
《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明
国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明草案稿一、工作简况欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。
该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。
2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。
公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。
玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。
玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。
目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。
本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。
国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。
标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。
起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。
二、标准编制原则和主要内容1. 编制原则本标准形式上按GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》进行起草。
内容上主要给出了行业内普遍使用的主要的定型剂产品、技术指标以及试验方法。
2.主要内容2.1限量指标见表1表1 玻璃纤维中铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）及六价铬（Cr(Ⅵ)）的限量要求2.2测试方法标准给出了本标准适用于玻璃纤维原料、配合料及其制品中有毒有害物质铅(Pb)、汞(Hg)、(Cd)、六价铬(Cr6+)及其砷（As）的测定。
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理有以下几种方法：
1. 水银蒸气法：将待测样品放入封闭容器中，加入过量的浓硫酸，然后在样品上方加热，使汞蒸发并与空气中的碘反应生成HgI2。
反应后，通过I2的颜色和浓度变化，使用分光光度法
或滴定法确定含量。
2. 双氯甲烷挥发法：该方法适用于固体和液体样品。
首先将待测样品与双氯甲烷（或其他合适挥发性溶剂）混合，然后挥发出溶剂，并将汞蒸气通过捕集器捕集。
捕集后的汞通过加热或其他方法释放，并使用分光光度法或原子吸收光谱法等测定方法确定含量。
3. 原子吸收光谱法：将待测样品中的汞原子通过电热原子化或氢化汞原子化，然后使用汞原子吸收光谱仪对吸收光进行测量。
根据吸收光的强度和特征波长，可以确定汞的含量。
4. 电化学法：通过使用含汞溶液作为工作电极，以及参比电极和计时电极，通过测量电流或电势的变化来确定汞的含量。
这种方法常用于汞离子的测定，如甲基汞离子的测定。
这些方法的选择取决于样品的性质、需要测量的汞的形态以及分析的准确度要求等因素。
同时，不同方法可能需要不同的样品预处理步骤和特殊设备。
废弃含汞灯具中荧光粉分析及汞处理
废弃含汞灯具中荧光粉分析及汞处理高敏;王斌;苑文仪;宋广翰;朱学峰;王景伟;白建峰;张承龙【摘要】废旧直管型荧光灯、节能灯及高压汞灯等照明灯具所用荧光粉中含有重金属汞，由此带来的汞污染已危及人体健康与生态安全。
分析了废弃含汞灯具中荧光粉混合物的粒径分布以及不同粒径筛分物中塑料的组分含量和汞含量，并研究了不同加热时间、加热温度对汞蒸馏效果的影响。
结果表明：含汞荧光粉原料中塑料含量占1．00％，粒径大于150μm的玻璃颗粒占72．00％以上，其汞含量仅为9 mg／kg；在恒定氮气量为2 L／min 的条件下，利用管式炉在700℃的温度下加热240 min，汞的蒸馏效果最佳，汞蒸馏效率为61．11％～95．26％。
%The waste tubular fluorescent lamps,energy saving lamps and high-pressure mercury lamps usu-ally use phosphor powder added with mercury,and the mercury pollution hence caused has being endange-ring human health and ecological safety.This paper not only focuses on particle size distribution,mercury and plastics content in phosphor powder samples with different sizes,but analyzes how the heating temper-ature and time effect the mercury distillation.The results indicate that the content of plastics accounts for 1.00%,glass particles with the size greater than150μm,above 72.00%,and mercury content is only 9 mg/kg.The optimum conditions for mercury distillation with tube type furnace is constant nitrogen gas flow 2 . 0 L/min,heating temperature 700℃,reaction time 240 min.With this condition,the mercury distillation ef-ficiency reaches 6 1 .1 1%~9 5 .2 6%.【期刊名称】《安全与环境工程》【年(卷),期】2016(023)005【总页数】6页(P80-84,101)【关键词】废弃含汞灯具;荧光粉;粒径分布;金属汞;蒸馏【作者】高敏;王斌;苑文仪;宋广翰;朱学峰;王景伟;白建峰;张承龙【作者单位】上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海 201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海 201209;上海第二工业大学电子废弃物资源化协同创新中心，上海 201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海 201209;上海第二工业大学电子废弃物资源化协同创新中心，上海 201209;上海第二工业大学电子废弃物资源化协同创新中心，上海 201209;上海第二工业大学电子废弃物资源化协同创新中心，上海 201209【正文语种】中文【中图分类】X705随着社会照明需求的增加和人们对照明要求的提高，我国荧光灯产量近年来一直呈稳步上升趋势。
原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施_杨晶晶
国内统一刊号CN31-1424／TB2013/4 总第236期原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施杨晶晶 张 毅 沈君璐 / 上海市浦东新区计量质量检测所摘 要 建立了样品汞含量检测中汞污染的预防措施。
在原子荧光法检测样品汞含量过程中，由于汞蓄积性，影响检测结果。
实验采用减少进样量、勤换勤洗管路、试剂筛选及对消解管、试管、容量瓶等器皿的清洗处理等方法，并用原子荧光法进行上机测试实验，检测结果数据表明可以有效地防止汞污染，保证实验检测结果的准确性。
所述预防措施简单有效，能满足常规检测及食品安全监控的需要。
关键词 汞；蓄积性；原子荧光分光光度法；预防污染0 引言汞是一种极毒的蓄积性重金属污染物，在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在。
目前国标法中，总汞检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙比色法等，其中氢化物-原子荧光光谱法在测定微、痕量汞方面具有简便、快捷、灵敏度高等优点，被广泛采用。
但是由于汞的蓄积性及易挥发性，在进行氢化物-原子荧光光谱法检测时，容易对管路、进样管等造成污染，影响结果准确性。
针对这一现象，笔者进行了分析、试验，并提出了几点有效的手段来防止汞污染。
1 汞污染的现象及原因在原子荧光法检测汞含量中，难免会出现同一样品或同一浓度标液，荧光强度越做越大或者前后误差大，甚至基线出现漂移，导致最后数据出现误差。
产生这些结果的原因有很多，主要有以下几点：1）测定过程中，由于汞的蓄积性对仪器管路的污染：包括泵管、进样针、反应块等；2）纯水、试剂（酸、还原剂）使用及保存的不当，可能导致汞污染；3）样品从来样到测定结束过程中，所有接触到汞的器皿，如消解管、容量瓶、烧杯、移液管、进样管等，也会一定程度地吸附到汞，造成汞污染。
2 模拟试验及结果分析针对上述各种汞污染，找出不同的解决手段并进行相应的模拟试验，来证实试验的可行性及可信度。
根据仪器的推荐，设定本次仪器检测条件，如表1所示（如不特定指出）。
塑料中重金属含量检测
塑料中重金属含量/塑化剂/双酚A检测塑料和人类密不可分，一些塑料用具比如，部分刀叉、彩色塑料热吸管、塑料砧板、含重金属超标。
塑化剂、双酚A等其他危害人类身体的物质也会包含在一些塑料用品中。
重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒.由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点,目前它已成为各行业不可缺少的一类重要材料。
塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童玩具、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。
但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都具有不同程度的毒性,而它们可能被水质或油质的食物所带出,然后进入人体[1]。
目前我国仅有以聚乙烯(ＰＥ)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生标准ＧＢ/Ｔ5009.60-1995,该方法仅规定了将ＰＥ成型品以4%乙酸浸泡2ｈ,其溶出铅量不得大于1ｍｇ/Ｌ,尚无有关塑料原料的卫生标准要求。
因原料是一切成品的基础,因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。
笔者对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如ＰＥ、聚丙烯(ＰＰ)、聚苯乙烯(ＰＳ)、聚氯乙烯(ＰＶＣ)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ＡＢＳ)等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。
采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞,方法简便,测定结果准确。
现在市场上为了饮食方便，设计了好多颜色漂亮的彩色塑料吸管，虽然好看，却可能重金属超标，而且一接触果汁热饮就会“放毒”。
国际食品包装协会最新一项调查表明，目前市场销售的一次性塑料刀叉和吸管，多数没有标注任何信息，采用增塑剂、使用大量颜料的现象非常严重，颜色偏重偏艳的塑料刀叉制品及吸管产品检测中甚至发现了重金属含量超标。
严重损害人民们的健康。
重金属塑化剂、双酚A对人体的危害是长期的。
食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定
塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定
王岩;韦璐;靳春林;邵建强;任义广;高建民
【期刊名称】《工程塑料应用》
【年(卷),期】2004(32)9
【摘要】采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞.测定铅的检出限为4.5 ×10-11g,镉的检出限为3.7×10-12g,汞的检出限为
0.64μg/kg;测定结果相对标准偏差一般小于10%;铅、镉、汞的回收率在93%～103%之间.
【总页数】4页(P50-53)
【作者】王岩;韦璐;靳春林;邵建强;任义广;高建民
【作者单位】山东出入境检验检疫局,青岛,266002;烟台出入境检验检疫局,烟台,264000;烟台出入境检验检疫局,烟台,264000;烟台出入境检验检疫局,烟
台,264000;烟台出入境检验检疫局,烟台,264000;烟台出入境检验检疫局,烟
台,264000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ320
【相关文献】
1.钢衬犉4高压密闭消解在测定粮食及其制品中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的应用 [J], 潘丹杰;徐明雅;张烝彦;蒋晓杰;谢伟良
2.不同产地的怀地黄中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定 [J], 焦强;吴云静;黄姗
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4.关于塑料原料中的重金属铅、镉、汞的测定分析 [J], 李贵平
5.15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定 [J], 郭石;许启泰;陈东升
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人造板饰面材料中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定-编制说明
三、主要试验
3
人造板饰面材料中重金属元素的检测主要包括样品制备、样品前处理和样品分析。 为此进行了大量试验。
1. 样品制备 目前人造板饰面材料主要有油漆漆膜、浸渍胶膜纸、漆膜+浸渍胶膜纸、PVC 薄膜 等。 取油漆地板（实木复合地板）、浸渍纸饰面刨花板、聚氯乙烯（PVC）薄膜饰面家 具板作为试验材料，用水擦净材料表面。 对于油漆饰面的板材，参照 GB 18584 中家具漆膜的取样方法，在产品涂层表面， 用刮具刮取适量涂层，避免刮到基材的纤维屑。刮取的试样经研钵磨碎过 0.5 mm 孔 径金属筛，试样数量不少于 0.5g。 对于浸渍纸饰面刨花板，由于装饰层坚硬，可用锋利刀片均匀刮取表面胶膜纸装 饰层，避免刮到基材的纤维屑。将样品收集到研钵内，研磨混合均匀，把通过 0.5 mm 孔径金属筛的粉末作为样品，试样数量不少于 0.5g。。 对于 PVC 薄膜饰面板材，根据 LY/T 1279-2008 标准，是直接采用 GB 18585-2001 “室内装饰装修材料 壁纸中有害物质限量”检测方法，但由于 PVC 膜不同于壁纸， 是压贴在人造板基材上的，背面有胶黏剂，因此对取样方法进行改进。本实验撕取或 采用刀片辅助揭取板材表面的 PVC 膜，然后用刀片刮去背面木质纤维屑和胶质，用剪 刀将 PVC 膜剪至面积小于 2 mm×2 mm 的碎片，把该碎片作为样品，试样数量不少于 0.5g。 2.样品前处理 1） 样品前处理方法—微波消解法 微波消解样品时，称样量、消解体系的选择、消解温度和压力是比较重要的参数。 a. 前处理条件选择 采用瓦里安原子吸收光谱仪，用安东帕微波消解仪做前处理，对称样质量、硝酸 和双氧水配比、酸体积三因素进行较佳条件选择，数据结果见表 1。
原子荧光法测定聚合氯化铝中的汞含量
１ ５测 定 ．
将上述标准系列 、样 品、空 白溶 液 和加 标溶 液导人 仪 器 ，直接读取荧光值和样品 中汞含量 。
［３Ｏ Ａ Ｈｒｋ， Ｕ Ｔ ｉｅｋ Ｐｅｉｔ ｉ ｎ ｉ ｅ— ９ ＨＴ ｉ ｉ Ｓ Ｉ Ｏ Ｈ ｄａｉ ｒ ｐ ａｏ ａｄＤｓ ｒ ｏ ． ｃ ｉｔ ｎ ｐ
Ｉ ｆｕ ｎ ｅ ｏ ｘ ｇ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ ｉｌｄ Ｍ ｅｈ ｄ ｏ ｎ ｌ ｅ ｃ ｆＯ ｙ ｅ ｎ ｅ ｔａ ｄ Ｋ ｌｅ ｔ ｏ ｎ
冷 却 ，以 热 水 溶 解 （ 如有 不 溶 物 应 过 滤 除 去 ） ，在 移 人 ｌＯ Ｏ ｍＬ容 量瓶 中 ，用 水 稀 释 至刻 度 ，摇匀 。此 溶 液 为试 液 Ａ。
２２ ． 精密度与准确度试验
在仪器最佳条件下 ，对某一样 品 ６ 份进行平行 测定 ，６
份结果 相 对 标 准 偏差 为 １ ８ 。表 明该 方 法 有 较 高 的精 ．
０ 引 言
聚合氯化铝为无色至 黄褐色 液体 或 白色 至黄褐 色颗 粒
或粉末 。主 要应 用 于生 活 、生 产用 水 ，工 业废 水 的 净化 ， 低 温低浊水的净化 处理 ，造 纸 、石化 ，热 电厂冲灰 废水 回 收利用 ，印染 、毛纺等领 域 。现行 聚合 氯化铝 中汞 含量 分 析 的国家标 准使用分光光度 法和冷 原子 吸收法Ｅ３ 。我们 采 用原子荧 光法测定 聚合氯化 铝 中汞含量 ，方法 简便 ，准 确 度 、灵 敏度高 。
重金属铬、镉、铅、汞的检测方法比对及其限量总结
重金属铬、镉、铅、汞的检测方法比对及其限量总结罗晓霞;刘力荣;陈敏剑;幸荣勇【摘要】塑料原料及制品中含有的有毒有害物质会对产品的质量和使用安全性构成潜在威胁.介绍了有关镉、铬、铅、汞的检测标准,对标准的检测方法、检测原理、检测限等进行了比对,并给出了有毒有害物质的限量,为进一步的试验及相关指标的调整做好准备,满足国内的实际要求.【期刊名称】《聚氯乙烯》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】4页(P31-34)【关键词】塑料原料;塑料制品;镉;铬;铅;汞;有毒有害物质限量;标准【作者】罗晓霞;刘力荣;陈敏剑;幸荣勇【作者单位】中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041;中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】TQ322;TQ014若塑料原料、塑料半成品及塑料制品中存在有毒有害物质(如镉、铅、汞、六价铬)，则会对产品质量和使用者安全构成威胁。
笔者通过研究国内外塑料原料及制品中有毒有害物质限量和有毒有害物质含量测定的相关法令法规和测试技术，并进行相关参数的比对，为下一步的验证试验以及形成一套塑料原料及制品中有毒有害物质(重金属)限量和有毒有害物质(重金属)含量测定的标准送审稿做好前期准备。
通过标准比对分析，有助于提高我国塑料原料和塑料制品行业的质量和安全意识；从经济方面来说，可有效地减少由于重金属超标引起的出口产品被退回事件，降低外贸风险；从社会效益方面来说，也能使国内用户使用更为安全的消费品，保护国内消费者的利益。
1 重金属检测方法标准比对结合上述意义，对塑料原料中有毒有害物质含量(镉、铬、汞、铅)的测定标准进行了比对分析。
1.1 镉金属的检测标准比对镉金属的检测标准见表1。
表1 镉金属的检测标准Table 1 Standards for metal cadmium detection序号检测方法标准号标准名称1火焰原子吸收光谱法GB/T4103.14—2009铅及铅合金化学分析方法第14部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法2石墨原子吸收光谱法(食品中)GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定3火焰原子吸收光谱法(食品中)碘化钾-4-甲基戊酮-2法GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定4火焰原子吸收光谱法(食品中)二硫腙-乙酸丁酯法GB5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定5比色法GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定6原子吸收光谱法(橡胶制品中)SN/T2267—2009橡胶及其制品中镉含量的测定原子吸收光谱法7火焰原子吸收光谱法GB/Z21274—2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法8电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/Z21274—2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法9电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2945—2011橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法10电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T26125—2011电子电气产品6种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定11电感耦合等离子体质谱法GB/T26125—2011电子电气产品6种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定由表1可知:目前关于镉金属的检测标准主要是国内标准(6个)，涉及的检测方法有原子吸收光谱法(其中使用火焰原子吸收光谱法的有4个标准，使用石墨原子吸收光谱法的有1个标准)、比色法(1个标准)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(3个标准)、电感耦合等离子体质谱法(1个标准)。
ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素
ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素万峰;禄春强;付睿峰;孙衎;刘峻;罗婵【摘要】样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量.优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0.51％～1.05％,加标回收率在90.82％～106.70％.实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出.镉最大检出量为578.5mg/kg.该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】4页(P54-57)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;PVC制品;重金属元素【作者】万峰;禄春强;付睿峰;孙衎;刘峻;罗婵【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所,上海201114【正文语种】中文【中图分类】O657.310 前言PVC是由氯乙烯单体(VCM)聚合而成的，纯PVC具有非常好的化学稳定性和电绝缘性，但其受热或紫外光作用时易导致氯(Cl)以氯化氢(HCl)形式脱去。
常见聚氯乙烯树脂主要运用在包装材料、粮食、食品、饮料、药品、洗涤剂、化妆品等领域，其需求量相应大幅度增长。
为满足最终产品的特殊应用范围，在PVC生产加工过程中，需要加入一些加工助剂，如填充剂、稳定剂、润滑剂、增塑剂、阻燃剂等。
其中，使用量较大的添加剂是稳定剂和增塑剂[1]。
直接进样测汞法测定食品中总汞含量
分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012）摘 要：建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。
样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集带入检测器，在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。
方法检出限为0.000 86 mg·kg-1，加标回收率为70.3%～109.0%，精密度为0.93%～1.58%。
方法操作简单，快速稳定，适合食品中微量汞的测定。
关键词：直接进样测汞仪；汞；食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%～109.0%, and the precision was 0.93～1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛，是对人类和环境最具危害的元素之一。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴含量的不确定度评定
３ ． ２ 不确定度的来源 从分析过程可以看出 ， 影响 ｘ一 射线荧光光谱法测 量结果 的不 确定 度来 源 主要 有 ： 测 量 重 复 性 引起 的不 确 定度 ； 绘制 工作 曲线 引起 的不确定 度 ； 绘制 工作 曲线 所 用 标准 物质 的不确 定度 ； 测 量 过 程 所用 仪 器 以及 环 境条 件
ｘ射线 荧光 光谱仪 ： Ａ Ｒ Ｌ Ｑ Ｕ Ａ Ｎ Ｔ ’ ｘ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｎ ｎ ｏ ｉ ｆ ｓ ｈ —
ｅ ｒ 公司；
果进行测量不确定度评估 ， 所 以测量 不确定度的宣贯和
应 用 是实 验 室认 可 中一项 重要 内容 。为 了适应 不确定 度
Ｐ Ｖ Ｃ标 准物 质 ： ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｉ ｔ ｃ ａ ｌ ｓ ｅ ｒ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ ， ｉ ｎ ｃ 。
左鸦 飞等 ： 能 量 色散 Ｘ射 线 荧光 光 谱 法 测定 ＰＶ Ｃ 塑料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴 含 量 的 不确 定度 评定
能量 色散 Ｘ射 线 荧 光光 谱 法 测定 Ｐ Ｖ Ｃ塑 料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴含 量 的不 确 定 度评 定
左 鹏 飞 李桂 景 周利 英 常 云芝 刘 丽娜 王 娟 金 静 峰
Ｘ Ｒａ ｙ Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ ｕ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ Ｌ ｉ Ｇ ｕ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｌ ｉ ｙ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｎ ｚ ｈ ｉ Ｌ ｉ ｕ Ｌ ｉ ｎ ａ Ｗａ ｎ ｇ Ｊ ｕ ａ ｎ Ｊ ｉ ｎ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｆ ｅ ｎ ｇ
采用最小二乘法对标准样 品的测量数据进行线性 回 归， 回归方程 ：
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards文/ 卫敏摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。
最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。
关键词：纺织品；重金属；残留；标准Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved.Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。
随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。
食品分析中汞和锡的测定
汞含量的测定—双硫腙比色法
汞俗称水银,为银白色液态金属，汞易蒸发，在空 气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸， 毒性很大。常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸 汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。汞的化合物在工农 业和医药等方面应用极广，极容易造成环境污染。环 境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、 二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入 食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件 较为多见。
准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化 汞，加硫酸（1:35）使其溶解后，移入100mL容 量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg汞。
汞标准使用液的配制
吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶 中，加硫酸（1:35）稀释至刻度，此溶液每毫 升相当于10.0ug汞。再吸取此液5.0mL置于 50mL容量瓶中，加硫酸（1：35）稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于1.0ug汞。
结果计算
试样中汞含量按下式进行计算
X
式中： X——试样中汞的含量，单位为mg/kg
( A A 2 ) 1000 m 1000
A1——试样中消化液中汞的质量，单位为ug
A2——试剂空白液中汞的质量，单位为ug m——试样质量，单位为g 计算结果保留两位有效数字
注意事项：
汞与双硫腙的络合能力很强，在酸性条件下，其 它金属离子都不产生干扰，生成橙色络合物时酸度 以PH为1.8～2为宜。 双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不溶于酸及 碱，能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。 操作时不宜敞开暴露 于空气过久，避免直射光操作。 盐酸羟胺是一种掩蔽剂，可消除铁、锌离子的干 扰。同时，盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧 化物。 用盐酸羟胺还原高锰酸钾时，会产生大量氯气与 氮氧化物，操作时应不时振摇，并放置20min，使其 逸放。
HJ 695-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（6.2），混匀。 6.21.2 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用 少量汞标准固定液（6.21.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（6.21.1）稀释至 标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.21.3 汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00 mg/L
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中汞、砷、硒、锑和铋的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、无锡市环境监测中心站、 常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 3 月 13 日批准。 本标准自 2014 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 干扰与消除
5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗 血酸溶液（6.20）可以基本消除干扰。 5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液（6.20）， 可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5 mg/L）和 150 mg/L 以下的 Mn2+（对硒是 2 mg/L）不影响测定。 5.3 常见阴离子不干扰测定。 5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层 隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
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简介 准确测定食品级塑料中的汞含量是很重要的，因为汞是有毒元素，会直接渗入到与这些
材料接触的食品中。另外，欧盟委员会发布了两个指令要求准确测定废弃材料中的汞含量， 指令2002/95/EC（危险物质的限制使用，参照RoHS）和指令2002/96/EC（废弃电子电 器，参照WEEE）中严格限制了废弃物汞含量指标。一个让人头疼的材料就是电子元器件中 的塑料，因为塑料很难消解。
补充 Hydra IIC配置了70 位自动进样器并且满足无样品数量限制的循环载入结构设计。另
外，仪器是模块化组件，也可以采用化学还原方法，能满足USEPA 245.1方法和欧洲标准 EN1483、EN13806方法中饮用水的监测要求。
将塑料样品切成小片状，称约0.05mg置于样品舟中。用于仪器校准的液体标样用1% HNO3处理备用。 仪器
Hydra IIC使用了两个不同长度的光学池，扩展了线性范围。仪器软件能对每一个样品, 自动选择最佳的分析信号。图2和图3为吸光度对注入总银含量的校正曲线。
这些校正曲线是通过准确称量汞含量分别为0.1、1.0、10.0ppm（w/w）的水溶液标 准。分析采用的是镍质的样品舟。
图2. Hydra IIC低浓度范围曲线（0-2ng） 图3. Hydra IIC高浓度范围曲线（30-100ng）
仪器的低汞浓度曲线的最高测量浓度为2ng，而高汞浓度曲线最高可以分析100ng浓度 样品。
结果 测量的样品包括聚酯（PET）、高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、
聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）等。每个样品均测量三次。样品的测量结果，包括样品平 均重量和品均值和标准偏差都列于表2中。为了检查方法的偏差，对标准材料ERM-EC680k 和ERM-EC681k也进行了分析，分析结果列于表3。
4.64
ERM-EC681k
24.1
23.7
标准偏差 (ppm) 0.00019 0.00261 0.00443 0.00093 0.00365
回收率 (%) 99.2 101.8
结论 Hydra IIC能成功用于塑料分析，且样品不需要预处理，只需要7分钟的分析时间。分析
结果能与标定值极好的吻合，且分析中不会产生有害化学物质和有毒废水。
表1中列出了用于校准的仪器参数。
表1. 仪器参数
参数 干燥 裂解 催化剂 催化剂等待时间 金汞齐 测量时间 氧气流量
设定值 300°C for 30 sec. 550°C for 250 sec.
600°C 60 sec. 600°C for 30 sec. 100 sec. 350 ml/min
Hydra IIC直接测汞仪提供了简单方便的途径，大约7分钟左右，样品不需要消解，也不 会产生有毒的化学废弃物。Hydra IIC将样品在氧气流中加热，以裂解出汞化合物，然后通过 金汞齐收集。待样品中的汞都被收集完，加热金汞齐以释放出其中的汞，通过冷蒸气原子吸 收法测定其含量（图1）。
图1 样品及标样预处理
表2. 样品测量结果
样品 PET
平均样品重量 (g)
0.035
测量浓度 (ppm)
0.00068
HDPE
0.045
0.02244
LDPE
0.044
0.02487
PP
0.042
0.03212
PS
பைடு நூலகம்
0.042
0.02326
表3. 标准材料测量结果
样品
平均测量结果 (ppm)
ERM-EC680k
4.60
标定浓度 (ppm)