食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求 ()

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食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求

1、检测农药残留的仪器

按农药残留化学组分和结构划分,其所需分析检测仪器设备如下:

(1)有机氯农残的检测仪器

广泛采用配以电子捕获检测器气相色谱仪(GC--ECD)使用毛细管柱,且有高为敏度,高分离,定量准确等优点.当基质或成分较复杂是,根据GC 的保留时间很难定性,则要用质谱检测器, 借助选择离子检测(SIM) 模式来定性, 即使用气质联用仪(GC—MS) 甚至GC—MS—MS 仪.

(2)有机磷农残的检测仪器

广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪(GC—FPD,GC—NPD,GC—ECD),为了准确定性,也常用GC—MS 仪.对于高沸点或热不稳定性的有机磷家残,应该用配以紫外-可见光检测器的液相色谱仪(HPLC—UV).美国AOAC有机磷农残的检测标准方法:使用HPLC.近年来也有使用液质联用仪(LC—MS)进行有机磷多残留分析.

(3)氨基甲酸酯农残的检测仪器

对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GC—FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLC—FLD).对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液质联用仪(LC—MS)作为优选的手段.

(4)拟除虫菊酯类农残的检测仪器

广泛采用带电子捕获检测器的GD—ECD,也有用HPLC—UV,而确证则采用GC—MS.

(5)除草剂农残的检测仪器

广泛采用(GC—ECD,GC—NPD)作为检测仪器,也常用HPLC 以弥补GC 的不足,并用配有APCL 源的HPLC—MS 和GC—MS—MS 用于确证.

(6)农药多残留的检测仪器

当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8 个农药多残留的国标即:GB/T19426—2006 蜂蜜, 水果和果酒中497 种农药多残留测定;GB/T19648—2006 水果和蔬菜中500 多种农药残留测定;GB/T19649—2006 谷物中475种农药多残留测定;GB/T19650—2005 动物组织中478 农药多残留测定;GB/T20769—2006水果和蔬菜中405 种农药多残留测定;GB/T20770—2006 粮谷372 种农药多残留测定;GB/T20771—2006 蜂蜜果汁和果酒中420 种农药多残留测定;以及GB/T20772—2006动物股肉中380 种农药多残留测定.所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器圴为GC—MS 或LC—MS,同时检测多种农药残留.

2 检测兽药,渔药残留的仪器

兽药大致可分15 类,检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异,现分述如下:

(1)检测β—内酰胺类抗生素残留的仪器

绝大多数检测该类抗生素的残采用HPLC,但残留物的确证主要靠LC—MS 和LC—MS—MS,以取代以往曾使用过的GC—MS 仪器.

(2)检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器

除了庆大霉素等可用GC—ECD 仪器外, 绝大部分该类抗生素的残留检测靠HPLC——MS—MS 主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证.

(3)检测大环内酯抗生素残留的仪器

以前曾用薄层色谱(TLC)和GC,现今均被HPLC 替换了.其中有些抗生素可用GC—MS 检测和确认,绝大多需用LC—MS—MS 检测和确认.

(4)检测四环素族抗生素残留的仪器

采用杯碟法准确,经济,但无法分辨结构,所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品,再用HPLC 和HPLC—MS—MS 确证.

(5)检测胺苯醇类抗生素残留的仪器

由于法规要求检测灵敏度为μg/ ㎏ , 其检测仪器主要

GC—ECD,GC—MS(NCI),GC—MS—MS,HPLC—MS—MS 和酶标仪(ELISA).

(6)检测磺胺类残留的仪器

可用微生物抑制法筛选, 用酶标仪配合检测试剂盒检测, 但用的最多的还是HPLC—UV/FID

仪,GC—MS,HPLC—MS 和HPLC—MS—MS.

(7)检测喹喏酮类残留的仪器

尽管曾用过TLC 仪和荧光光谱仪(FID) 及GC—MS 仪, 但目前一般都用HPLC—FID/UV,HPLC—MS 和HPLC—MS—MS 仪进行定性和定量.

(8)检测硝基咪唑类残留的仪器

虽然可用GC—NPD 和GC—MS(NCI)检测,但是大多还是靠HPLC—MS 和HPLC—MS—MS.

(9)检测硝基呋喃类残留仪器

以前用HPLC—UV 仪检测,因灵敏度不高,且不能定性,所以现在改为用HPLC—MS 和HPLC—MS—MS.

(10)检测激素与其他生长促进剂残留的仪器

以往曾用FID 和HPLC,但因灵敏度低,当今已改为常用GC—MS 和GC—MS—MS 仪,并进一步过渡到采用HPLC—MS,甚至HPLC—MS—MS.

(11)检测甲状腺抑制剂残留的仪器

常用的仪器从HPLC 和TLC,进一步过渡到采用GC—MS 和HPLC—MS.

(12)检测β-受体激动剂残留的仪器

常用HPLC__UV/FID/PAD 电化学检测器,也可用GC—MS,毛细管电泳仪(CE)和HPLC—MS及HPLC—MS—MS.

(13)检测驱虫药残留的仪器

主要靠HPLC—UV/FLD 和HPLC—MS 及HPLC—MS—MS.

(14)检测镇静剂类残留的仪器

可采用的仪器比较多,包括HPLC,GC,TLC,GC—MS 和HPLC—MS 以及ELISA.

(15)检测染料尖残留的仪器

可采用UV,GC—MS,HPLC 和HPLC—MS—MS.

综上所述,参考AOAC,CAC,欧盟,日本等国外标准以及我国的国标,农药和兽药残留检测中所需的科学仪器,以及我国产业善大致可归纳为:

(1)农残检测的主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC—MS 定性和确证.

(2)农残多残留检测仪器均为GC—MS 或LC—MS—MS.

(3)兽药残留检测仪器设备比农残检测仪器的挡次要求更高,一般用LC 或GC—MS 检测地,进一步用LC—MS 和LC—MS—MS 定性和确证.

(4)国际上GC,GC—MS,GC—MS—MS 的高端产品为:Agilent,Shmadzu,Thermo,PERkinelmer,Varian 等;LC,LC--MS,LC—MS—MS 的高挡产品为:Thermo,Waters,ABI,Agilent,Perkine,Dionex,Varian 等.

(5)我国近几年来在GC,LC,GC—MS 方面取得了长足进步.例如北京东西电子,上海精科,天美,伍丰,温岭,北分,依利特等等厂家的产品虽与国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地市级食品安全的初

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