SHT0705-2001重质油中钒含量测定法(分光光度法)
土壤和沉积物钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
土壤和沉积物钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于土壤和沉积物中钒测定的分析方法。
下面是具体的操作步骤：
1. 样品制备：将土壤或沉积物样品收集并研磨成细粉末。
如果样品中含有大量有机质，可以使用过硫酸或其他氧化剂进行预处理以去除有机质。
2. 酸溶解：将样品取适量放入酸溶解瓶中，加入足够的浓硝酸和氢氟酸进行溶解。
如果样品中含有高浓度的氟化物，则可以使用其他的酸进行溶解。
3. 加标校正：取一部分已知浓度的钒标准溶液，用同样的酸进行稀释，制备一系列的标准曲线溶液。
将标准曲线溶液和未加标的样品溶液分别注入石墨炉中，进行测定。
4. 石墨炉测定：将标准曲线溶液和样品溶液依次吸入炉管中，在高温条件下进行原子吸收测定。
通过测定吸光度值，可以根据标准曲线确定样品中钒的浓度。
5. 质控：在测定过程中，应使用空白试剂、试剂空白和样品加标溶液进行质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
6. 数据处理：根据测定结果和标准曲线中的吸光度值，可以计算出样品中钒的含量。
钒的测定
编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
根据国家质检总局检财函[2006]909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经 费的通知》和国家质检总局检财函[2007]971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项 目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了修订GB/T 14673-1993《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》任务书，项目统一编号为951。 中日友好环境保护中心所属国家环境分析测试中心承担了此项任务，原计划于2008年11月完 成。
修订稿
20 20 6 4
时间（s）
GB/T
美国
14673-93 EPA286.2
20
30
10
30
5
15
3
GB/T 5750.6-
2006 30 30 5
3 国内外相关分析方法研究
3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究
钒的测定方法主要有石墨炉原子吸收法，可测定（0.05~1.0）mg/L的钒；钽试剂（BPHA） 萃取分光光度法可用于废水和0.05mg/L以上地表水中钒的测定；催化极谱法灵敏度最高，可 测定地表水中（0.0002~0.016）mg/L的钒。近年来等离子体无机质谱法也开始用于饮用水中 钒的测定，其检出限可达0.07µg/L。
国家发展和改革委员会公告2004年第21号——28项石化行业标准编号及名称
国家发展和改革委员会公告2004年第21号——28项石化行业标准编号及名称文章属性•【制定机关】国家发展和改革委员会•【公布日期】2004.04.09•【文号】国家发展和改革委员会公告2004年第21号•【施行日期】2004.04.09•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国家发展和改革委员会公告（2004年第21号）国家发展改革委批准《汽油中烃族组成测定法（多维气相色谱法）》等28项石化行业标准，现予公布，其中《SH/T 0741-2004汽油中烃族组成测定法（多维气相色谱法）》、《SH/T 0742-2004汽油中硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）》2项标准自2004年4月30日起实施，其余26项标准自2004年9月1日起实施。
以上标准由中国石化出版社出版。
附件：28项石化行业标准编号及名称中华人民共和国国家发展和改革委员会二00四年四月九日附件：28项石化行业标准编号及名称┏━┯━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━━━━┓┃序│标准编号│标准名称│ 被代替标准号│采标情况┃┃号││││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃1 │SH/T│汽油中烃族组成测定法（多维气相色谱││┃┃│0741-│法）││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃2 │SH/T│汽油中硫含量测定法（能量色散X射线││ASTMD 6445-1999MOD┃┃│0742-│荧光光谱法）││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃3 │SH/T│石油蜡嗅味试验法│SH/T 04141992 │ASTM D188387（1999┃┃│0414-│││） IDT┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃4 │SH/T│乙烯－丙烯－二烯烃橡胶（EPDM）评价││ISO 4097：2000MOD ┃┃│1743-│方法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃5 │SH/T│工业用异丙苯││ASTM D4077-2000MOD┃┃│1744-│││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃6 │SH/T│工业用异丙苯中纯度及杂质的测定气││ASTM D3760-2002MOD┃┃│1745-│相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃7 │SH/T│工业用异丙苯中过氧化物含量的测定││ASTM E299-97（2002┃┃│1746-│分光光度法││） MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃8 │SH/T│工业用异丙苯中苯酚含量的测定分光││ASTM D3160-2003MOD┃┃│1747-│光度法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃9 │SH/T│工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢││┃┃│1748-│异丙苯含量的测定高效液相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃10│SH/T│工业用1－丁烯纯度及烃类杂质的测定│SH/T 1492-1992│┃┃│1492-│气相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃11│SH/T│工业用1－丁烯中微量丙二烯和丙炔的│SH/T 1548-1993│┃┃│1548-│测定气相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃12│SH/T│工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁│SH/T 1547-1993│┃┃│1547-│基醚的测定气相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃13│SH/T│润滑油及添加剂中添加元素含量测定法││┃┃│0749-│（电感耦合等离子体发射光谱法）││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃14│SH/T│工业用异丁烯││┃┃│1726-│││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃15│SH/T│工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定│SH/T1482-92│┃┃│1482-│气相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃16│SH/T│工业用异丁烯中含氧化合物的测定气│SH/T1483-92│┃┃│1483-│相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃17│SH/T│工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定│SH/T1484-92│┃┃│1484-│气相色谱法││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃18│SH/T│丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR) 评价方法│SH/T 1611-1995│ISO 4658：1999，┃┃│1611-│││MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃19│SH/T│丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱││ISO 12965：2000，┃┃│1727-│法││IDT┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃20│SH/T│石蜡嗅味稳定性试验法││┃┃│0728-│││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃21│SH/T│石油蜡含油量测定法(丁酮甲苯法）│SH/T0556-93│ASTM D3235-97，MOD┃┃│0556-│││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃22│SH/T│馏分燃料油氧化安定性测定法（加速│SH/T0175-2002 │ASTM D2274-2001，┃┃│0175-│法）││MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃23│SH/T│石油馏分的碳分布和结构族组成计算方││ASTM D3238-95（┃┃│0729-│法（n-d-M法）││2000），MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃24│SH/T│石油馏分分子量估算法（粘度测量法）││ASTM D2502-92（┃┃│0730-│││1996），MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃25│SH/T│润滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克││ASTM D6375-99a，┃┃│0731-│法）││MOD┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃26│SH/T│润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关││ASTM D5133-99，MOD┃┃│0732-│系测定法（温度扫描法）││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃27│SH/T│闪点测定法（泰克闭口杯法）││ASTM D56-01，MOD┃┃│0733-│││┃┃│2004│││┃┠─┼────┼─────────────────┼───────┼─────────┨┃28│SH/T│润滑脂抗水淋性能测定法│SH/T0109-92│ISO 11009：2000，┃┃│0109-│││MOD┃┃│2004│││┃┗━┷━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━━━━┛。
X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分
X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分任保林【摘要】以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】5页(P79-83)【关键词】X射线荧光光谱法;钒渣;钒渣熟料;提钒尾渣;熔融制样;主次组分【作者】任保林【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文钒（V）是一种重要的战略资源，主要应用于钢铁工业、国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。
钒钛磁铁矿是V的主要来源，国内外普遍采用矿石炼铁—含钒铁水吹制钒渣。
钒渣经过氧化焙烧后，其中的V由水不溶性的物相转化成了水溶性的钒酸盐。
钒渣焙烧的效果主要由焙烧后得到熟料中V的浸出率来衡量。
提钒尾渣则是钒渣经过提钒生产工艺技术处理以后的残渣。
为了有效评价提炼V生产的质量，以及从资源综合利用和环境保护等角度出发判定提钒尾渣是否存在重复利用价值，均需适当检测手段用以测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中各主次成分含量。
目前这些物料多采用湿法化学法［1－4］、火焰原子吸收光谱法［5］、光度法［6－7］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［8－10］等进行成分分析。
传统化学分析方法的试样前处理操作步骤繁多、分析时间较长、消除干扰措施复杂、且有些方法一次只能测定一两个元素，已不能满足现代快速生产管理要求。
钒多种价位的含量测定
1.石煤中四价钒和五价钒的测定含钒的碳质页岩中，除存在不同价态的钒外，尚含有大量游离碳和亚铁矿物等，这些成分在测定不同价态钒时均有严重干扰，因此，必须消除此种干扰。
已经证明，试样于550℃焙烧一定时间，含Fe2+的矿物分解，Fe2+被完全氧化。
在此条件下，残余含碳量仅0.1％～0.3％，对五价钒测定所引起的误差小于10％，只要校正后即可。
V（Ⅴ）的测定称取1.000g试样置于方瓷舟中再放入高温炉中，稍开炉门，升温到550℃并保持1.5～2h。
取出冷却后，将试样移入50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLH2SO4（1+1）和5～7mLHF，加热至试样完全分解，取下冷却，将溶液移入盛有50mL H2SO4（1+1）、20mL 饱和H3BO3及5mLH3PO4（1+1）的400mL烧杯中，用水稀释至200mL,以Fe2+标准溶液滴定V（Ⅴ）。
V（Ⅳ）的测定另称样以常用方法测定总钒含量，减去V（Ⅴ）含量即得V（Ⅳ）钒含量。
2.石煤焙烧产品中三价钒、四价钒和五价钒的测定石煤焙烧产品中钒的价态有V（Ⅲ）、V（Ⅳ）、V（Ⅴ）等三种，它们是否能同时存在有不同的意见，有人指出，由于E0V（Ⅴ）／V（Ⅳ）=1.00V，E0V（Ⅳ）／V（Ⅲ）=0.337V，E0V（Ⅲ）／V（Ⅱ）=-0.25V，各对氧化还原电位相差颇大，所以在同一种矿物中只能有相邻的两种价态的钒共存，一百多种含钒矿物中钒的价态考察的结果表明，尚未发现过三种价态钒共存于同一矿物之中。
如果这一结论正确的话，将大为简化石煤焙烧产品中不同价态钒的测定。
但也有作者指出，石煤及其焙烧产品中，同时存在有三种价态的钒（V（Ⅲ）、V（Ⅳ）、V（Ⅴ）），并介绍了分析方法。
当然，在此情况下就必须考虑预分离措施，否则将产生互相干扰。
石煤焙烧产品中不同价态钒的测定，采用氧化还原法，电位滴定法或极谱法等。
电位滴定法测定不同价态钒当测定V（Ⅲ）与V（Ⅳ）时，因V（Ⅲ）不稳定，故必须采取相应的保护措施，自从发现V（Ⅲ）与H3PO4生成的络合物H3〔V（PO4）并使其在空气中的稳定时间有明显延长（10h以上）之后，给V（Ⅲ）2〕的分析带来了方便。
国家经贸委公告2001年第24号——17项石化行业标准名称、编号及代替标准编号
国家经贸委公告2001年第24号——17项石化行业标准名称、编号及代替标准编号文章属性•【制定机关】国家经济贸易委员会(已撤销)•【公布日期】2001.12.18•【文号】国家经贸委公告2001年第24号•【施行日期】2002.01.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】正文国家经贸委公告（2001年第24号）国家经贸委批准17项石化行业标准，现予发布，自2002年1月1日起实施。
以上标准由中国石化出版社出版、发行。
17项石化行业标准名称、编号及代替标准编号推荐性标准17项：序号标准名称标准编号代替标准编号1.石油产品硫含量测定法(高温法)SH／T0172-2001SH／T0172-922.冷却系统化学溶液对汽车上SH／T0084-2001SH／T0084-9l有机涂料影响的试验方法3.低温下发动机油屈服应力SH／T0562-2001SH／T0562-93和表观粘度测定法4.残渣燃料油总沉淀物SH／T0701-2001测定法(热过滤法)5.残渣燃料油总沉淀物SH／T0702-200l测定法(老化法)6.润滑油在高温高剪切SH／T0703-2001速率条件下表观粘度测定法7.石油及石油产品中SH／T0704-2001氮含量测定法(舟进样化学发光法)8.重质燃料油中SH／T0705-2001钒含量测定法(分光光度法)9.燃料油中铝和硅含量测定法SH／T0706-2001(电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法)10.石蜡中苯和甲苯含量SH／T0707-2001 测定法(顶空进样气相色谱法)11.水冷二冲程汽油机油SH／T0708-2001 清净性及一般性能评定法(OMC 70HP)12.水冷二冲程汽油机油清净性SH／T0709-2001及一般性能评定法(Mercury 15HP)13.风冷二冲程汽油机油SH／T0710-2001清净性评定法(EGD)14.工业用乙苯SH／T1140-2001SH／T1140-9215.工业用乙苯纯度及烃类杂质SH／T1148-2001SH／T1148-92的测定气相色谱法16.苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)SH／T1610-2001SH／T1610-9517.合成胶乳干聚物制备SH／T1501-2001SH／T1501-92。
燃料油十六烷值检测标准
燃料油十六烷值检测标准十六烷值，衡量柴油的发火性能的高低，衡量柴油在发动机中发火性能和做功能力的指标。
青岛东标能源检测中心燃料油检测项目：外观、破乳性、粘度、密度、含硫量、闪点、水分、灰分、机械杂质、色度、凝点、酸度、馏程、金属元素含量、残碳、灰分、氧化安定性、十六烷值、燃料油热值等等。
部分燃料油检测项目及标准2.13-6GB/T 11139-1989 馏分燃料十六烷指数计算法GB/T 12575-1990 液体燃料油钒含量测定法GB/T 12692.2-2010 石油产品燃料（F类）分类GB 384-1981 石油产品热值测定法GB/T 6531-1986 原油和燃料油中沉淀物测定法GB 6950-2001 轻质油品安全静止电导率GB 6951-1986 轻质油品装油安全油面电位值GB 9170-1988 润滑油及燃料油中总氮含量测定法Q/CNPC 121-2006 乳化燃料油的检测方法SH/T 0175-1994 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0175-2002 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0175-2004 馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0250-1992 专用燃料油热安定性测定法SH/T 0356-1996 燃料油SH/T 0690-2000 馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法SH/T 0701-2001 残渣燃料油总沉淀物测定法SH/T 0702-2001 残渣燃料油总沉淀物测定法SH/T 0705-2001 重质燃料油中钒含量测定法SH/T 0706-2001 燃料油中铝和硅含量测定法SN/T 2254-2009 残渣燃料油中铝、硅、钒的测定SN/T 3093-2012 残渣燃料油中钠、铝、硅、钙、钒、铁、镍的测定SN/T 3118-2012 燃料油中沥青质的测定SN/T 3190-2012 原油及残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定燃料油十六烷值检测燃料油十六烷值测定燃料油十六烷值分析请认准青岛东标检测中心。
勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 及测量 参数 ．
ＭＸ － ４ ０多道 ｘ射线荧 光光谱仪 （ Ｆ２０ 日本岛津 ） ； Ａ Ｉ ６ ＲＡ４ ０火花 直读 光谱仪 ； Ｈ 一０Ｂ Ｓ ２ ０ Ｚ砂 轮 磨 样 机 ， Ｐ ３ ０ Ｄ Ｍ一 ５ Ｂ平 面 单 盘
Ｗ （ｘＺｂ Ｉｃｘ１ ］ｄ Ｗｊ ＹＬｘ ＝ａ ／ ｘ ＋ ）（＋￣ ｊ ） ￣ ｊＷｊ ＋ ｘ －
（） １
式中： 厂 基体元 素定量结 果 ； Ｏ， ， ，一吸 收影响 系 ｌ 数 ；厂 重叠 影响 系数 ； 广 被 校正 元 素 的定 量结 果 ； ， Ｊ ， 被校正元素 的 Ｘ射线强度 ；，， 标准曲线常 数 。 ＿ 口ｂｃ 一
ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｌ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍｅｒ ．Ｔｈ ｏ ｇ ｅｅ ｔ ｇ ｓ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ｐ ｉ ｇ ｃ ｎ ｉ ｏ ，ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｉ ｄ ａ ｙ ｔ ｅ ｕ ｒ ｕ ｈ ｓ ｌ ｃｉ ｕ ｔ ｌ ａ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｓ ｒ ｗｎ ｂ ｈ ｎ ａ ｎ ｉ ｂ ｏ
本 文采 用 勺式 取 样一 ｘ射线 荧 光 光谱 分 析 钒铁 中 的钒 、 、 、 、 、 ， 取 样 到 报 告 发 出仅 需 硅 铝 锰 磷 硫 从
１ｍｉ ０ ｎ左右 。 过大 量 的试 验和 生产实 践表 明 ， 通 该方
磷 、 的含 量 ， 硫 以指导 下一 步 冶炼操 作 ， 证最 终 产 保 品质量 。在 钒铁主次元 素分析方法 中， 的测定 采用 钒
五氧化二钒及其化学分析方法现行标准目录
五氧化二钒及其化学分析方法现行标准目录
1、YB/T 4199-2009 五氧化二钒铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
2、YB/T 4200-2009 五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
3、YB/T 5328-2009 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法
4、YB/T 5329-2009 五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法
5、YB/T 5330-2009 五氧化二钒铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
6、YB/T 5331-2009 五氧化二钒磷含量的测定萃取钼蓝分光光度法
7、YB/T 5332-2009 五氧化二钒硫含量的测定硫酸钡重量法
8、YB/T 5333-2009 五氧化二钒硫含量的测定红外线吸收法
9、YB/T 5334-2009 五氧化二钒砷含量的测定AgDDTC分光光度法
10、YB/T 5335-2009 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
11、YB/T 4218-2010 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
12、YB/T 4219-2010 五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
13、YB/T 4220-2010 五氧化二钒氧化钾、氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
14、YB/T 4248-2011 五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法
15、YB/T 5304-2011 五氧化二钒。
四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程
四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程编制说明自从《红外分光测油仪》发明以来，不足一年，1995年“蒙特利尔条约”就限制使用四氯化碳。
而“红外分光测油仪”测油技术中萃取剂使用的就是四氯化碳。
我单位在非常艰苦的环境中经过多年的研究，终于研究出替代四氯化碳的试剂-四氯乙烯。
本应尽快上市，却受到了不正当竞争的影响，几乎把我企业逼向绝路无人过问，使用法律也无效。
不得不先放弃四氯乙烯的上市。
我国政府在2010年已经禁止使用四氯化碳。
我单位也无法理睬。
2013年我企业经济形势有所好转，在有关部门的要求下，重开“四氯乙烯红外分光光度法”测油技术。
当年公开了四氯乙烯纯度的标准、仪器使用方法。
四氯乙烯纯度的标准涉及到水质、土壤和餐饮业红外分光光度法测油标准方法的修定。
现今，实施的国标HJ 637-2018，虽然，采用了四氯乙烯，但是，不完善的地方还较多。
用户用起来还是觉得不太方便，或不理解。
为了联接用户与标准的桥梁，本规程加大了实验室的工作力度。
为了使大家看得清楚、看得懂。
让我们一条一条的说明，希望大家能把这个规程“吃”下去消化掉。
规程的编制：为了提高国标HJ 637-2018测油技术水平和环境监测技术水平，根据《红外分光测油仪》产品标准，结合用户工作中出现的实际问题，编写本规程。
本规程的测油方法检出限是0.01mg/L。
说明：四氯乙烯红外分光光度测油方法是由重量法→紫外法→非色散红外法→四氯化碳红外色散法发展到今天的四氯乙烯红外色散法，也就是现今的四氯乙烯红外分光光度法测油，克服了由于油品变化的影响，使测油数据具有可比性。
表明着社会在进步、测油技术也在进步。
现今，红外分光测油仪采用了四氯乙烯测油技术和先进的射流萃取技术，使红外分光测油仪的检出限达到了0.4mg/L标准油，方法检出限达到了0.01mg/L。
检出限灵敏度远远高于重量法测油、紫外法测油和非色散红外法测油。
为了用好四氯乙烯红外分光光度测油方法，提高方法的清晰度，解决工作中的实际困难。
环境监测考试基础知识试题
不境监测考试基础知识试题集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]环境监测考试基础知识精选试题一、国家标准及技术规范基础1、实施污染物排放总量控制是推行可持续发展战略的需要。
（对）2、建设项目建成投入生产或使用后，必须确保稳定达到国家或地方规定的污染物排放标准。
（对）3.为了推动我国火电行业对SO2的治理工作，实行SO2排放总量与排放浓度双重控制。
（对）4、噪声的来源主有交通噪声、工业噪声、建筑施工噪声和社会噪声。
人耳开始感到疼痛的声音叫做痛阈，其声级为120分贝”8）左右。
（对）5、《环境空气质量标准》（GB3095-1996）将环境空气质量标准分为三级。
（对）6、《环境空气质量标准》（GB3095-1996）将环境空气质量功能区分为三类。
（对）7、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，石油类和动、植物油的测定方法为测定方法为红外分光光度法。
（对）8、我国1983年颁布了第一个汽车污染物排放标准和测试方法标准。
（对）9、监测工业废水中的一类污染物应在车间或车间处理设施排放口布点采样。
（对）10、建设（包括改、扩建）单位的建设时间，以环境影响评价报告书（表）的批准日期为准。
（对）11、新污染源的排气筒高度一般不应低于15米。
若某新污染源的排气筒必须低于15米时，其排放速率标准值按外推计算结果再严格50%执行。
（对）12、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的挥发酚指能与水蒸气一并挥发的酚类化合物。
（对）13、锅炉排放二氧化硫浓度应在锅炉设计出力70%以上时测定。
（对）14、污染源大气污染物排放中的最高允许排放速率，是一定高度的排气筒任何1h排放污染物的质量不得超过的限值。
（对）15、《污水综合排放标准》GB8978-1996以标准分布时所规定的实施日期为界，划分为两个时段。
即1997年12月31日前建设的单位，执行第一时间段规定标准值；1998年1月1日起建设的单位执行第二时间段规定标准值。
最新石油化工设备维护检修规程应用手册
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最新石油化工设备维护检修规程应用手册最新石油化工设备维护检修规程应用手册-4 册
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石油化工通用设备维护检修规程应用… 第一部分 石油化工通用设备维护检修规程应用… SH/T3139— 石油化工重载荷离心泵工技术规定 SH/T3139—2004 石油化工重载荷离心泵工程技术规定… SH/T3140— 石油化工中、 SH/T3140—2004 石油化工中、轻载荷离心泵工程技术规定 … SH/T3141— 石油化工往复泵工程技术规定… SH/T3141—2004 石油化工往复泵工程技术规定… SH/T3142— 石油化工计量泵工程技术规定… SH/T3142—2004 石油化工计量泵工程技术规定… SH/T3143— 石油化工往复压缩机工程技术规定… SH/T3143—2004 石油化工往复压缩机工程技术规定… SH/T3144— 石油化工离心压缩机工程技术规定… SH/T3144—2004 石油化工离心压缩机工程技术规定… SH/T3145— SH/T3145—2004 石油化工特殊用途汽轮机工程技术规定 … SH/T3146— 石油化工噪声控制设计规范… SH/T3146—2004 石油化工噪声控制设计规范… SH/T3147— 石油化工构筑物抗震设计规范… SH/T3147—2004 石油化工构筑物抗震设计规范… SH/T3051— 石油化工配管工程术语… SH/T3051—2004 石油化工配管工程术语… SH/T3052— 石油化工配管工程设计图例… SH/T3052—2004 石油化工配管工程设计图例… SH/T3073— 石油化工管道支吊架设计规范… SH/T3073—2004 石油化工管道支吊架设计规范… SH/T3902—2004 石油化工配管工程常用缩写词… SH/T3902— 石油化工配管工程常用缩写词… 石油化工化工设备维护检修规程应用… 第二部分 石油化工化工设备维护检修规程应用… SH/T3520— SH/T3520—2004 石油化工工程铬钼耐热钢管道焊接技术规 程… SH/T3525— 石油化工低温钢焊接规程… SH/T3525—2004 石油化工低温钢焊接规程… SH/T3526— 石油化工异种钢焊接规程… SH/T3526—2004 石油化工异种钢焊接规程… SH/T3903— 石油化工建设工程监理规范… SH/T3903—2004 石油化工建设工程监理规范…
燃料油中钒、铝、硅元素的准确测定
燃料油中钒、铝、硅元素的准确测定
应林初;王重见;邹仲武
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2002(019)002
【摘要】本文提出了利用程序升温来缓慢灰化燃料油样品的方法,避免了传统灰化法因不完全燃烧引起的含量损失及重复性差的问题.
【总页数】3页(P213-215)
【作者】应林初;王重见;邹仲武
【作者单位】宁波出入境检验检疫局技术中心,浙江省宁波市柳汀街144
号,315012;宁波出入境检验检疫局技术中心,浙江省宁波市柳汀街144号,315012;镇海炼油化工股份有限公司炼油厂化验室,浙江省宁波市镇海,315207
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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L大庆石油管理局石油工业机械产品质量监督检验站
中国合格评定国家认可委员会认可证书附件（注册号：CNAS L0192）名称: 大庆石油管理局石油工业机械产品质量监督检验站地址：黑龙江省大庆市高新区建设路247号签发日期：2010年09月19日有效期至：2013年09月18日更新日期：2011年12月23日附件1 认可的检测能力范围序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）限制范围说明序号名称一金属及合金1 碳、硫0201钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T20123-20062 硅0201钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T3 铬0201钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法GB/TCHINA NATIONAL ACCREDITATION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITATION CERTIFICATE(Registration No. CNAS L0192)NAME:Daqing Petroleum Administrative Bureau Petroleum Industry Mechanical Product Quality Supervision Inspection StationADDRESS:, Jianshe Road, High-Tech District, Daqing, Heilongjiang, China Date of Issue:2010-09-19 Date of Expiry:2013-09-18Date of Update：2011-12-23APPENDIX 1 SCOPE OF ACCREDITED TESTING№Test Object Item/ParameterCode ofFieldTitle, Code ofStandard orMethodLimitation Note №Item/Parameter一Metals andalloys1C、S0201Steel and iron-Determination oftotal carbon andsulfur content --Infraredabsorption methodafter combustionin an inductionfurnace (routinemethod)GB/T 20123-2006。
石墨炉原子吸收法测定重质油中钒含量
石墨炉原子吸收法测定重质油中钒含量
刘梅英
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】1993(000)002
【摘要】对普通石墨管、热解涂层石墨管和L’vov平台中钒吸收信号和灰化曲线进行了比较,选择热解涂层石墨管,不加基体改进剂,测定原料油中钒含量,方法的特征质量为20.67pg/0.0044A。
【总页数】2页(P56-57)
【作者】刘梅英
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TE626.25
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【doc】水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较
水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较水体中油类物质测定方法一红外光度法和重量法的比较韩晓嫣(上海市城市排水监测站上海200062)摘要重量法是城市污水中检测油类的常用方法,而红外光度法是国家标准所采用的方法,该方法不受油品成分结构的限制,比前者有更广泛的适用性和较高的准确度.关键词石油类动植物油红外光度法重量法油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯,它包括各类动物油和植物油,而矿物油(石油类)的主要成分是各种烃类.油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一,在水质污染物中,油污染的危害性仅次于COD.我国每年有近8万多吨的油类污染物排放,油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换:分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化.油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题.水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题,因此油类物质的测定方法长期没有得到统一.测定油类物质的主要方法有:重量法,比重瓶法,比浊(变换溶剂)法,比浊(超声波)法,气相色谱法,电阻法,热解法,紫外分光光度法,荧光法,非分散红外法,三波数红外光度法等等,各种方法都存在局限性.根据本人长期从事污水检测的经验,将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了比较.1方法原理重量法(CJ/T51—2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量.红外光度法(GB/T16488—1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后, 测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm～(CH2基团中C—H键的伸缩振动), 2960cm～(CH基团中的C—H键的伸缩振动)和3030cm(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A啪,A,A姗进行计算.动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算.上海水务vo1.22No.22o06从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的,且在测试过程中不挥发物质的总量.在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失.又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质.因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低.而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能分别测出样品中石油类和动植物油的含量.红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全.而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收.用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油.由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步.2方法的适用范围及排放标准重量法(CJ厂r51—2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄.而红外光度法(GB/T16488—1996)适用于地表水,地下水,生活污水,工业废水中石油类和动植物油的测定另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛.在中华人民共和国标准《污水综合排放标准》(GB8978—1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法.在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082—1999)中,分别将一33—重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法.用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同.排放标准见下表1.表1排放标准3萃取溶剂重量法萃取时使用的是石油醚溶剂.其溶剂沸程一般为30℃一60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性.而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳.四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂.而且四氯化碳沸点为76.5℃.其使用不会受到外界温度的限制.红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高.有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异.因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用. 以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响.但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂.长期使用会影响操作者的身体健康,吸人过量会引起中毒, 因此必须在通风良好的环境下操作.4操作过程重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对较低.红外光度法测定样品时,简便快捷,方法成熟,而且目前国内外已有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高.5检出限重量法的检出限为5mg/L,小于5mg/L的样品误差大.而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显着的优点.6准确度对于重量法(CJ/1r51—2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率.该方法也没有明确指出所能达到的精密度.而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准.通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度.以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2和表3.表2回收率测定实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%一102%.表3加标回收率测定实验结果表明,用该方法测定的加标回收率可达到94.8%一102%.7精密度用重量法测定样品时.测定结果只能精确到lmg/L,而用红外光度法测定样品时,测定结果可精确到0.01mg/L.以下是用重量法和红外光度法对各类样品进行测定的比较,测定结果见表4.表4两种方法测定结果比较(单位:mg/L)\样品Nakf-i~akNakf-$ak餐饮废水机修厂废水\测定m-I-红外光m-I-红外光ml-红外光m-I-红外光次效\法度法法度法法度法法度法11011.321.674448.92525.421011A11.964945.62423.13910.0l1.8o4347.62623.948lO.o41.884244.42625.051111.131.544649.32323.66109.6221.874546.92724.1平均值lO10.621.794547.12524.2标准偏差1.00.78210.1552.51.891.50.866l07.38508.665.64.0l5.03.58从表4的数据可看出:1.重量法在测定低于5mg/L的样品时测定误差一34一上海水务vo1.22No.22006相当大.2.红外光度法的相对标准偏差均低于重量法,说明用此方法无论测定何种样品,不论在高低浓度, 其精密度均高于重量法.8泥样的测定石油醚萃取的重量法只能对水样进行测定,而污泥样品经适当处理后,可以用红外光度法测定其中的矿物油和动植物油.以下以桃浦污水处理厂脱水泥饼(含水率为78.5%)为例加以说明.称取2.00g泥置于250mL蒸馏水中充分搅拌和振荡,其浊液用四氯化碳萃取, 就可用红外光度法进行测定.其精密度和加标回收率的测定结果见表5和表6表5污泥中矿物油精密度测定本次实验结果:用该方法测定污泥的相对标准偏差为9.83%.表6污泥中矿物油加标回收率测定本次实验结果表明,用该方法测定污泥的加标(上接第12页)引水沟干流长1.5km,支流总长1.3km. 后期疏浚泥面均位于水面以下,则不再需要引水干沟. 方案二:陈行水库引水方案.沿陈行水库北堤布置两座临时引水泵站,每座泵站流量为3m3/s,管线送入库区开挖现场,每日最大引水可约50万m,(引水24h).同时由陈行水库引水泵站不断补充长江水入库,使陈行水库作为一个施工临时的中转水库.经计算,全部施工期引水总费用约为200～250万元(不包括构建临时泵站的费用).比较两个方案,方案一比较容易实施,一方面开挖一条引水河道后,长江水可利用高潮位自流至库区,河道开挖费用仅为30万元且临时河道通过库区拆迁区域,不再存在其它费用.另一方面施工船舶也可以利用引水河道进场.方案二除需要供水费用外,尚需要建设临时引水泵站和管线,最主要的是陈行水库负责市区10%以上的市区供水,施工期间从陈上海水务VOI.22No.22006回收率可达到86.0%一88.6%结论通过对两种方法的比较可看出,红外光度法比重量法适用范围广,操作简便快速,测定结果准确可靠,精密度高,检出限低,不受样品成分和环境温度的影响,可精确测定出石油类和动植物油的含量.还可用于污泥的检测,因此用红外光度法作为测定油类物质的统一方法具有实际意义.不过对四氯化碳的毒害性也应引起重视,这可以通过实验室设置有效的通风抽气装置加以防范.参考文献【1】国家环保总局水质分析方法国家标准;12编北京中国标准出版社1998[2】国家环境保护局水和废水检测分析方法(第四版)北京中国环境出版社2002p】中华人民共和国建设部城市污水水质检验方法标准北京中国标准出版社2004『4】上海市排水管理处排水管理手册[5】俞沪明等用红外光度法测定水体中的油上海环境科学2002 『616中国环境监测总站土壤元素的近代分析方法中国环境科学出版社1992.11【7】汪家鼎溶剂萃取手册北京化学工业出版社2001.1[8】蒋子刚顾雪梅分析测试中的数理统计与质量保证上海华东化工学院出版社1991,12△作者通讯处:200062上海市普陀区杨柳青路103号310室行水库对水库自身的引水泵站构成巨大压力,且水体不断的快速循环,有可能对水库的淤积,污染等带来一系列的问题,难以协调,因此,无论从费用上还是从实际可操作性上,疏浚期间施工供水推荐采用开挖临时河道方案.6结语研究表明,库区开挖采用于挖和库区疏浚相结合的方案,将巨大的土方开挖工程转变为一个库区(湖区)疏浚工程,实实在在地解决了本工程施_I=工期紧,强度大的难题.同时,对开挖的土方采用部分外售,部分用于滩涂填土,有效地利用了国有土地资源,对于在上海地区实行弃土和废土等资源的再利用起到引导作用,并切实解决了本工程的实际问题.△作者简介:王传江(1964-),男,吉林人,高级工程师,主任工程师.从事施工组织设计及工程造价专业一35—。
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中华 人民共 和国石 油化 工行业标 准
重质油中钒含量测定法 （ 分光 光度法 ）
Ｓ ｔ ａｎ ｄａ ｒ ｄ ｔ ｅ ｓ ｔ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｆ ｏｒ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ
Ｓ Ｈ／Ｔ ０７０ ５－ ２ ００１
ｖ ａ ｎ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｈ ｅ ａ ｖ ｙ ｏ ｉ ｌ ｓ 勿ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｏｐ ｒ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ
４ ． ６ 移液管 ：ｌ ｍ ｌ ，２ ｍ Ｌ ， ５ ｍ Ｌ ， １ ０ ｍ １
４． ７ 量 筒 ：５ ０ ｍ Ｌ ｏ
４ ． ８ 烧杯 ：１ ０ ０ Ｍ Ｌ ｏ ４ ． ９ 棕色细 口瓶 ：５ ０ ０ ｍ Ｌ ｏ ４ ． １ ０ ［ Ｌ 色皿 ：光程 ３ ｃ ｍ ｏ
４ ． １ １ 分析天平： 感量０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ．
５ ． ８ 过氧化氢 ：３ ０ ％． ５ ． ９ 偏钒酸钱 。
５ ． １ ０ 硝酸银。
５ ． １ １ 刚果红试纸。
５ ． １ ２ 定性滤纸。
５ ． １ ３ 聚苯乙烯系阳离子交换树脂 ：牌号 ０ ０ １ ｘ ７ （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ６ ３ １ ） ． ６ 准备工作 ６ ． １ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ溶液 的配制
６ ． １ ． ４ 靴 酸一 硫代乙醇酸混合溶液 ：混合 等体积 的靴酸溶 液和硫代 乙醇酸溶 液 ，用定性 滤纸过滤 于 棕色瓶中，备用 ，此溶液可以稳定三个月。
２
ＳＨ／ Ｔ ０７ ０５ － ２０ ０１
６ ． １ ． ５ 硝酸银溶液 ：０ ． ｌ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ．
６ ． １ ． ６ 过氧化氢淋洗液： 取３ ０ ｍ Ｌ 过氧化氢， 加人 ４ ｍ Ｌ １ ： １ （ Ｖ ／ Ｖ ） 硫酸溶液后， 用蒸馏水稀释到 １ Ｌ ． ６ ． １ ． ７ 钒标准溶液： 称取０ ． ２ ２ ９ ７ ｇ （ 精确 到。 ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 偏钒酸按，用少量蒸馏水微热溶解， 移人 Ｉ Ｌ 容 量瓶中， 用蒸馏水稀释到刻度。其浓度为 ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 。取上述溶液 ｌ ｏ ｍ Ｌ 于１ ０ ０ Ｍ Ｌ 容量瓶中， 用蒸馏 水稀释到刻度， 其深度为 Ｉ Ｏ ＷＭ Ｌ ｏ
下列标准包括 的条文 ，通过 引用而构成本 标准的一部 分。除非在标 准 中另 有规定 ，下 述引用标 准都应是现行有效标 准。 ＧＢ／ Ｔ １ ６３ １ 离 子交换树脂 分类、命 名及型号
ＧＢ／ Ｔ ６ ６８ ２
分 析实验 室用水规格 和试 验方法
３ 方法概要
将试样按 处理程序制备 成Ｖ ３ ＋ 和Ｖ ０ 十 试样溶液， 然后取一定量试样溶液通过阳 离子交换树脂， 使 Ｖ ３ 十 ， Ｖ ０ ＇ 和其他一些阳 离子留在 树脂 上。用酸性过氧化氢淋洗柱子， 使Ｖ Ｉ Ｉ ， Ｖ ４ ＋ 氧化为 Ｖ Ｓ 十 ， 并以 Ｖ ０ ３流出阳离子交换柱。收集流出液进行处理， 然后用靴酸一 硫代乙醇酸混合溶液与 试液中的 Ｖ Ｓ ＋ 反
国家经济贸易委员会 ２ ０ ０ １ － １ １ － ２ ３批准
２ ０ ０ ２ － ０ １ － ０ １实 施
Ｓ Ｈ／Ｔ ０ ７０５ － ２０ ０１
４ ． １ ２ 筛子 ：６ ０目 一 ８ ０目。 ４ ． １ ３ 阳离子交换柱（ 见图 １ ）
单位
图 １ 阳离子交换柱 ５ 试剂与材料 除另有说 明外 ，全部试剂均 为分析纯 ，水均符合 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ８ ２中二级水 的标准。 ５ ． １ 乙酸。 ５ ． ２ 乙酸按 。 ５ ． ３ ５ ． ４ ５ ． ５ ５ ． ６ ５ ． ７ 靴酸 。 硫代 乙醇酸。 盐酸 ：相对密度 １ ． １ ９ ． 硫酸 ：相对密度 １ ． ８ ４ ． 氨水 ：２ ５ ％一 ２ ８ ％．
Ｉ ＧＳ ７５． １ ６ ０． ２ ０
ＳＨ
中华人 民共和国石油化工行业标准
Ｓ Ｈ／ Ｔ ０ ７ ０ ５ 一２ ０ ０ １
重质油中钒含量测定法
（ 分光 光度法 ）
Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｔ ｅ ｓ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｎ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ
６ ． １ ． １ 乙酸 一 乙酸按缓冲溶液（ ｐ Ｈ ＝ ４ ） ： 用少量蒸馏水溶解 ２ ５ ｇ （ 精确到 ０ ． １ ｇ ） 乙酸按，加人 ８ ０ ｍ Ｌ 乙
酸 ，用蒸馏水烯释到 Ｉ Ｌ ．
６ ． １ ． ２ 翰酸（ 丹宁酸） 溶液： 用少量蒸馏水溶解５ ｇ精确到０ ． １ ｇ ） 靴酸， 再用蒸馏水稀释到１ Ｌ ． ６ ． １ ． ３ 硫代乙醇酸（ 琉基乙 酸） 溶液： 取Ｉ Ｏ Ｍ Ｌ 硫代乙 醇酸溶液于 ９ ０ Ｍ Ｌ 蒸馏水中。
ｉ ｎ ｈ ｅ ａ ｖ ｙ ｏ ｉ ｌ ｓ ｂ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ
２ ０ ０ １ 一 １ １ － ２ ３发 布
２ ０ ０ ２ － ０ １ － ０ １实施
国家经济贸易委员会
发布
Ｓ Ｈ／Ｔ ０ ７０ ５－ ２０ ０１
前
言
本标准方法以辑酸一 硫代 乙醇酸混合溶液为显色剂 ，用 阳离子交换柱 分离干扰离 子，用 分光光度 法在波长 ６ ０ ０ ｎ ｍ测定重质油及原油 中的钒含量 。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研 究院归 口。 本标 准起草单 位 ：抚顺石 油学院。 本标 准主要起 草人 ：李萍 、赵杉林。
应，生成靛 蓝色络合 物，在波长 ６ ０ ０ ｎ ｍ处进行测定 。 ４ 仪器设备 ４ ． １ 分光光度计 。 ４ ． ２ 可调温度 的电炉 ：１ ０ ０ ０ Ｗ． ４ ． ３ 高温炉 ：可恒温在 ５ ５ ０ ℃ 士２ ５ ＇ Ｃ ｏ ４ ． ４ 石英烧杯 ：１ ０ ０ Ｍ Ｌ ｏ
４ ． ５ 容量瓶： ２ ５ ｍ Ｌ ， ５ ０ ｍ Ｌ ， １ ０ ０ ｍ Ｌ ｏ
１ 范围 １ ． １ 本标准规定 了重质油及原油 中钒含量 的测定方法 。
１ ． ２ 本标准钒含量最低检测限 为０ ． ０ ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ｏ １ ． ３ 本标准的精密度数据是由 钒含量不大于 ５ ． ０ ０ ｎ 嚓吨 的 样品 经统计试验得到的。
注 ：本标准 中重质 油指 常压渣油 、减压渣油和蜡油馏分等 。 引用标准