实验2X射线衍射法测定晶胞常数
多晶X射线衍射实验报告
多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系一、实验目的1、了解衍射仪的正确使用方法。
2、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
二、实验设备X射线衍射仪，它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。
现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。
三、实验原理（一）粉末衍射花样（线条）产生的原理粉末法是用单色X射线（特征辐射）照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射方法。
根据记录衍射线的方法的不同，粉末法又可分为粉末照相法（用照相底片记录）和粉末衍射仪法（用计数器记录）。
①用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。
在多晶样品中的所有小晶体，它们的倒易点阵都是一样的，只是由于这些小晶体的取向是无规的，各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。
我们取某一个倒易点hkl来考察，它的倒易矢量长度1hklhklgd。
由于取向的无规性，整个样品所有小晶体的这个倒易点是均匀分布在以晶体为中心，以hklg为半径的球面上；并且，由于样品中小晶体数目大，倒易点在球面上的密度是很高的。
其它指数的倒易点则处在其它半径的球面上，但所有球面都是同心的。
也就是说，无规取向多晶体中倒易点是分布在一系列同心球面上的，球的半径分别等于相应的倒易矢长度，这就是多晶体的倒易点阵模型。
通过倒易球心（即倒易点阵原点）画出以入射线波长倒数为半径，以入射线上一点为中心的反射球，这反射球将与倒易点球面相交，交线是一系列垂直于入射线的圆。
右图中的ABDE是其中的一个相交圆。
显然，在圆上的倒易点都是满足布拉格条件的，都会发生衍射。
一个倒易点就产生一支衍射线束，方向是从反射球心C 指向交线圆上的倒易点，因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面，锥的张角为224θθ⨯=（当45θ>时，圆锥的张角为24πθ-）。
这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。
其它指数的倒易点构成其它半径的倒易点球，这些球与反射球相交成另一些圆，衍射线束构成另一些张角的圆锥面。
晶胞参数的测定
晶胞参数的测定晶胞参数指的是确定晶体结构的一组关键参数，通常包括晶格常数和晶胞角度。
正确测定晶胞参数对于理解晶体结构以及相关性质的研究非常重要。
本文将介绍一些常用的测定晶胞参数的方法，并探讨这些方法的精确性。
测定晶胞参数的方法主要分为实验方法和计算方法两类。
实验方法主要是通过实验手段直接测量晶体的晶格常数和晶胞角度，包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射和红外光谱等。
计算方法则是根据晶体的结构信息，通过理论推导或计算进行计算。
X射线衍射是一种常用的测定晶胞参数的方法。
该方法利用X射线与晶体中电子的相互作用来确定晶胞参数。
首先需要通过旋转摄影技术获得测量晶体的衍射图样，然后通过衍射图样的分析计算得到晶体的晶格常数和晶胞角度。
X射线衍射具有分辨率高、准确性好的特点，可以测定晶胞参数的精确值。
中子衍射是另一种常用的测定晶胞参数的方法。
中子衍射与X射线衍射原理类似，也是通过中子与晶体中原子核的相互作用来测定晶胞参数。
与X射线相比，中子的相互作用更多地受到原子核的散射影响，因此能够提供更多的信息。
中子衍射需要借助中子源，包括核反应堆和中子发生器等，因此实验条件更为复杂，但是能够得到更准确的晶胞参数信息。
电子衍射是测定晶胞参数常用的方法之一，特别适用于纤维状和表面薄层晶体的测定。
电子衍射通过电子束与晶体中原子的相互作用来测定晶胞参数，可以获得与中子衍射类似的信息。
电子衍射实验简单，仪器成本低，常用于非晶态样品或晶体的肌理分析。
红外光谱通过测量光谱吸收来间接获得晶体的晶格常数信息。
红外光谱是基于物质分子在吸收红外波长的辐射时，分子中的化学键发生振动的现象。
晶体中原子之间通过共价键结合，因此晶体的振动频率与晶格常数存在一定的关联。
通过观察晶体的红外吸收峰位移以及其强度变化，可以推测晶格常数的变化。
计算方法是测定晶胞参数的另一个重要途径。
计算方法主要是通过理论推导或计算来获得晶体的晶胞参数。
例如，基于密度泛函理论的第一性原理计算方法能够通过电子结构计算来获得晶体的晶胞参数。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
南京大学物化实验系列X射线粉末衍射法测定晶胞常数
实验二十九X射线衍射法测定晶胞常数—粉末法一．实验目的和要求1、了解X射线衍射仪的基本原理、简单结构和操作方法。
2、掌握X射线粉末法的原理，测定NaCl或NH4Cl的晶体点阵形式、晶胞参数以及晶胞中内含物的个数。
二．XRD技术的原理和仪器简单介绍1、X射线的产生在抽至真空的X射线管中，钨丝阴极通电受热发射电子，电子在几万伏的高压下加速运动，打在由金属Cu (Fe、Mo) 制成的阳靶上，在阳极产生X射线，如书上P256图III-8-1所示。
众所周知，X射线是一种波长比较短的电磁波。
由X射线管产生的X射线，根据不同的实验条件有两种类型：(1) 连续X射线(白色X射线)：和可见光的白光类似，由一组不同频率不同波长的X射线组成，产生机理比较复杂。
一般可认为高速电子在阳靶中运动，因受阻力速度减慢，从而将一部分电子动能转化为X射线辐射能。
(2) 特征X射线(标识X射线)：是在连续X射线基础上叠加的若干条波长一定的X射线。
当X光管的管压低于元素的激发电压时，只产生连续X射线；当管压高于激发电压时，在连续X射线基础上产生标识X射线；当管压继续增加，标识X射线波长不变，只是强度相应增加。
标识X射线有很多条，其中强度最大的两条分别称为Kα和Kβ线，其波长只与阳极所用材料有关。
X射线产生的微观机理：从微观结构上看，当具有足够能量的电子将阳极金属原子中的内层电子轰击出来，使原子出于激发态，此时较外层的电子便会跃迁至内层填补空位，多余能量以X射线形式发射出来。
阳极金属核外电子层K-L-M-N…，如轰击出来的是K层电子(称为K系辐射)，由L层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kα，或由M层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kβ。
当然，往后还有L系、M系辐射等，但一般情况下这些谱线对我们的用处不大。
2、X射线的吸收在XRD实验中，通常需要获得单色X射线，滤去Kβ线，保留Kα线。
[提问：为什么不能用含有多种波长的多色X射线? 事实上就是通过提问对后面的思考题第1题作适当提示。
实验二讲义 X射线粉末衍射法物相分析
实验四 X射线粉末衍射法物相分析（p236实验40）一、目的要求1.掌握X射线粉末衍射法的实验原理和技术2.学会根据X射线粉末衍射图，分析粉晶试样的物相组成二、X射线粉末法原理X射线粉末衍射法自从德拜和谢乐首创以来，已经有了很大的发展，其应用范围非常广泛，可用来鉴别矿物的物相，测定点阵常数和晶胞大小，对固溶体进行相的定性与定量分析，还可研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等，因此X射线粉末衍射法已成为催化、材料科学及矿物研究中常用的实验手段。
由结晶学知道，晶体具有周期性结构。
一个立体的晶体结构，可看成是一些完全相同的原子平面网按一定距离d平行排列而成，同时也可以看成是另一些原子平面网按另一距离d’平行排列而成。
所以一个晶体必然存在着一组特定的d值（d, d’, d’’, d’’’ ）。
结构不同的晶体其d值组绝不相同，所以可用它来表示晶体特征。
下面介绍如何用X射线粉末法来测定d值。
假定晶体中某一方向上原子网面之间的距离为d，X射线以夹角θ入射晶体，如1所示，从原子网面1和2上产生的两条衍射线a’和b’，其光程差为BD+DC，而BD=DC=dSinθ，故BD+DC=2dSinθ。
我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，亦即d与θ之间应符合布拉格（Bragg）方程时，才能产生被加强了的衍射线。
（参见谢有畅、邵美成编《结构化学》下册，P49）2dSinθ= nλ（8-1）图1 原子网面对X射线的衍射多晶X射线衍射仪器的类型多种多样，但按其设计所采用的衍射几何特点的不同，可分为平行光束型和聚焦型两大类；按X射线的检测记录手段来分也可分为两大类：感光胶片法（照相法）和衍射仪法。
本实验所采用的仪器为聚焦型衍射仪。
应用聚焦原理来设计粉末衍射装置，实验时可以使用大发散的点发散X射线束，样品受照射的表面可以很大，大大增加参与衍射的晶粒数目；而由于聚焦作用，样品表层中取向凑巧的晶粒产生的同一衍射却能同时聚焦集中在同一位置上，得到强度高得多的衍射线，有利于测量。
不同点阵的晶格常数计算公式
不同点阵的晶格常数计算公式晶格常数是描述晶体内部排列结构的物理量，它定义为晶胞中最小的平行于晶格相邻点之间的距离。
晶格常数是晶体学中最基本的物理量之一，可以通过不同的方法计算得到。
晶格常数的计算常用的公式有以下几种：1.X射线衍射法：这是实验测定晶体结构最常用的方法之一、通过测定不同晶面的衍射角，可以得到晶格常数的信息。
根据布拉格方程可以得到计算晶格常数的公式：d = λ / (2 sin θ)其中d为晶面间距，λ为入射X射线波长，θ为衍射角。
通过多次测量不同晶面的衍射角，并代入公式即可得到晶格常数的估计值。
2.倍频衍射法：这是一种通过利用干涉现象间接计算晶格常数的方法。
实验中，通过不同角度的入射光束产生的两束相干光经过干涉后形成衍射条纹。
根据干涉条纹的间距可以计算晶格常数。
对于相邻两条纹的间距为ΔS，入射波长为λ，则晶格常数a可以由以下公式计算得到：ΔS=λ/2a将实验测得的干涉条纹间距代入上式即可得到晶格常数的估计值。
3.散射法：注意到晶体的散射现象，也可以通过散射实验计算晶格常数。
通过测定介质中入射光和散射光的波长之比，可以计算出晶格常数。
这种方法常用于测量液体和气体的晶格常数。
4.DEBYE-SCHERRER公式：这是一种根据拍带条纹间距来计算晶格常数的方法。
DEBYE-SCHERRER公式给出了晶格常数与出射角度θ、入射波长λ和条纹间距d之间的关系：sin θ = λ / (2d) （d为晶格常数）通过实验测定不同条纹间距的角度，将其代入上式进行计算即可得到晶格常数的估计值。
除了上述方法，还有很多其他方法可以计算晶格常数，如电子衍射法、中子衍射法、AFM等。
每种方法都有其适用范围和对实验条件的要求。
在实际应用中，根据实验设备和样品特性的不同，选择最合适的方法进行测量，以得到准确的晶格常数数值。
多晶材料x射线衍射 实验原理 方法与应用
多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。
本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。
实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。
当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。
通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。
方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。
样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。
x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。
数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。
数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。
应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。
其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。
该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。
此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。
南京大学物化实验系列X射线粉末衍射法测定晶胞常数
南京⼤学物化实验系列X射线粉末衍射法测定晶胞常数实验⼆⼗九X射线衍射法测定晶胞常数—粉末法⼀．实验⽬的和要求1、了解X射线衍射仪的基本原理、简单结构和操作⽅法。
2、掌握X射线粉末法的原理，测定NaCl或NH4Cl的晶体点阵形式、晶胞参数以及晶胞中内含物的个数。
⼆．XRD技术的原理和仪器简单介绍1、X射线的产⽣在抽⾄真空的X射线管中，钨丝阴极通电受热发射电⼦，电⼦在⼏万伏的⾼压下加速运动，打在由⾦属Cu (Fe、Mo) 制成的阳靶上，在阳极产⽣X射线，如书上P256图III-8-1所⽰。
众所周知，X射线是⼀种波长⽐较短的电磁波。
由X射线管产⽣的X射线，根据不同的实验条件有两种类型：(1) 连续X射线(⽩⾊X射线)：和可见光的⽩光类似，由⼀组不同频率不同波长的X射线组成，产⽣机理⽐较复杂。
⼀般可认为⾼速电⼦在阳靶中运动，因受阻⼒速度减慢，从⽽将⼀部分电⼦动能转化为X射线辐射能。
(2) 特征X射线(标识X射线)：是在连续X射线基础上叠加的若⼲条波长⼀定的X射线。
当X光管的管压低于元素的激发电压时，只产⽣连续X射线；当管压⾼于激发电压时，在连续X射线基础上产⽣标识X射线；当管压继续增加，标识X射线波长不变，只是强度相应增加。
标识X射线有很多条，其中强度最⼤的两条分别称为Kα和Kβ线，其波长只与阳极所⽤材料有关。
X射线产⽣的微观机理：从微观结构上看，当具有⾜够能量的电⼦将阳极⾦属原⼦中的内层电⼦轰击出来，使原⼦出于激发态，此时较外层的电⼦便会跃迁⾄内层填补空位，多余能量以X射线形式发射出来。
阳极⾦属核外电⼦层K-L-M-N…，如轰击出来的是K层电⼦(称为K系辐射)，由L层电⼦跃迁回K层填补空⽳，就产⽣特征谱线Kα，或由M层电⼦跃迁回K层填补空⽳，就产⽣特征谱线Kβ。
当然，往后还有L系、M系辐射等，但⼀般情况下这些谱线对我们的⽤处不⼤。
2、X射线的吸收在XRD实验中，通常需要获得单⾊X射线，滤去Kβ线，保留Kα线。
实验三十 X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法
南京大学化学实验报告实验题目：X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法姓名：院系：日期：一.实验目的1.熟悉X射线衍射仪的基本结构并掌握其使用方法2.掌握X射线粉末法进行物相鉴定二.实验原理晶体是由具有一定结构的原子、原子团（或离子团）按一定的周期在三维空间重复排列而成的。
反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称为晶胞。
晶胞的形状和大小可通过夹角和三个边长来描述，因此和称为晶胞常数。
一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距为d的这样一簇平行晶面所组成，也可以看成是由另一簇面间距为d’的晶面所组成……其数无限。
当某一波长的单色X射线一一定的方向投射到晶体上时，晶体内的晶面像镜面一样反射入射线。
但不是任何的反射都是衍射，只有那些面间距为d，与入射的X射线的夹角为，且两相邻晶面反射的光程差为波长的整数倍n的晶面簇在反射方向的散射波，才会相互叠加而产生衍射，如下图所示。
光程差，而上式即为Bragg方程，其中n称为衍射级数。
如果样品与入射线夹角为，晶体内某一簇晶面符合Bragg方程，那其衍射方向与入射线方向的夹角为2，如图。
对于多晶样品，，在样品中的晶体存在着各种可能概率的晶面取向，拥有与入射X射线成角且面间距为d的晶面簇的晶体不止一个，而是无穷个，且分布在以半顶角为2的圆锥面上，如图。
在单色X射线照射多晶体时，满足Bragg方程的晶簇面不止一个，而是有多个衍射圆锥对应于不同面间距d的晶面簇和不同的角。
当X射线衍射仪的计数管和样品绕样品中心轴转动时，就可以把，满足Bragg方程的所有射线记录下来。
衍射峰位置2与间距（晶胞大小与形状）有关，而衍射线的强度（即峰高）与该晶胞内原子的种类、数目以及他们在晶胞中的位置有关。
由于任何两种晶体其晶胞形状、大小和内含物总存在着差异，所以2和相对强度可作物相分析的依据。
对于绝大多数物质而言，其2角都大于，通常称为广角XRD。
晶胞大小的测定。
以晶胞常数结晶学可推出：对于四方晶体，因，，上式可化简为对于立方晶系，因晶胞参数，从衍射普中各衍射峰所对应的2，通过Bragg方程求得的只是相对的各的值。
x射线衍射实验
X—射线衍射法进行物相分析一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果.三。
实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的.因此,当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
四。
实验仪器图一X射线衍射仪本实验使用的仪器是Y—2000射线衍射仪( 丹东制造)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪如图一所示.1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍，一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米，取出角为3~6度。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成.(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的物理现象，它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象，探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置：本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线，并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤：1. 将待测样品固定在样品支架上，并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器，调节电压和电流，使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品，调整其位置和角度，以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样，测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析：通过实验观察和数据记录，我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中，我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异，这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时，我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度，我们可以计算出晶格常数。
同时，衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析，我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现，不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件，如改变X射线的波长或角度，以分离并测量不同衍射峰。
此外，我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样，我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处，如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中，我们可以进一步改进实验装置和方法，提高实验的精确性和可靠性。
X射线衍射分析晶体结构
X射线衍射分析晶体结构
I. 介绍
X射线衍射是一种常用的方法，用于研究固体材料的晶体结构。
通
过对材料中晶格中原子排列的影响让X射线进行衍射，我们可以了解
材料中原子的排列方式及其晶体结构的相关信息。
II. 实验方式
1. 准备X射线衍射仪器：X射线衍射实验通常使用X射线管产生X 射线，然后让X射线照射在样品上，并测量所产生的X射线衍射图样。
X射线衍射实验一般使用X射线粉末衍射仪或者单晶X射线衍射仪。
2. 准备样品：选择所要研究的材料，并将其制备成适当的样品形式，使得X射线能够通过并产生衍射。
3. 进行实验：将样品放置在X射线衍射仪器上，调整仪器使得X
射线照射到样品上。
记录所得到的X射线衍射图样。
III. 操作步骤
1. 打开X射线衍射仪器，并调整X射线管的功率和位置，使得X
射线能够准确地照射到样品上。
2. 将样品放置在样品台上，并调整样品的位置，使得X射线能够穿
过并照射到样品上。
3. 开始进行X射线衍射实验，记录所得到的衍射图样。
根据衍射图
样的特征，分析样品中的晶格结构及原子排列方式。
4. 进行数据处理，计算材料中原子的间距、晶格常数及晶体结构等参数。
IV. 得出的结果
通过X射线衍射实验，我们可以得到材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构、晶面指数等。
这些信息对于了解材料的性质及应用具有重要意义。
总结：X射线衍射分析是一种非常有用的方法，用于研究材料中的晶体结构。
通过对X射线衍射图样的分析，我们可以了解样品中原子的排列方式及晶格结构，为材料科学研究提供了重要的信息。
X射线衍射晶体结构分析实验报告
X射线衍射晶体结构分析实验报告X射线衍射晶体结构分析实验预习报告摘要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。
本实验将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词：布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线引言：1895年德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。
如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。
如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。
随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过X射线衍射仪（X-ray Diffraction，简称XRD）对样品进行X射线衍射分析，探究样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数等信息。
同时，通过操作实验仪器，熟悉XRD的基本使用方法和技巧。
二、实验原理X射线衍射是利用入射的X射线与物质晶体相互作用而产生衍射现象，通过测量衍射波的角度和强度，可以计算出样品的晶格常数和晶胞参数。
实验中主要使用的X射线衍射仪是固定角度型的平行光束X射线衍射仪。
该仪器通过固定入射角度和测量不同衍射角度处的衍射波强度来得到样品的衍射图谱。
三、实验步骤1.将待测样品放置在样品盒中，并固定好样品盒。
2.调整入射角度，确定最佳入射角度。
3.开始衍射扫描，记录不同衍射角度处的强度值。
4.对记录的数据进行处理，绘制样品的衍射图谱。
5.根据衍射图谱分析样品的晶体结构、晶格常数和晶胞参数。
四、实验结果通过对衍射图谱的分析，我们可以得到样品的晶体结构为立方晶系，并且晶格常数为a=b=c=3.56Å，晶胞参数为α=β=γ=90°。
五、实验讨论通过XRD实验，我们成功地分析了样品的晶体结构、晶格常数和晶胞参数。
但是在实验中可能会存在一些误差。
首先，样品的制备和处理过程中可能会引入杂质，从而影响实验结果。
其次，由于实验仪器的精度限制，衍射峰值可能存在一定的展宽，使得测得的晶格常数和晶胞参数不够精确。
为了改进实验结果的准确性，我们可以尝试改进样品的制备工艺，在实验前对样品进行适当的处理，减小杂质的影响。
同时，可以使用更高精度的XRD仪器来进行实验，提高测量结果的精确度。
六、实验结论通过XRD实验，我们成功地分析了样品的晶体结构、晶格常数和晶胞参数。
根据实验结果，样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=b=c=3.56Å，晶胞参数为α=β=γ=90°。
X射线单晶衍射法
晶体结构的对称性
晶体结构的对称性涉及下面几个方面的内容： ⑴晶体结构中可能存在的对称元素 ⑵晶胞 ⑶晶系 ⑷空间点阵型式 ⑸晶体学点群 ⑹空间群 ⑺点阵点、直线点阵和平面点阵的指标
晶体结构中可能存在的对称元素
晶体的点阵结构使晶体的对称性跟分子的对称性有一定的 差别： 晶体的对称性除了具有分子对称性的4种类型的对称操作和 对称元素外，还具有与平移操作有关的3种类型的对称操作和对 称元素。 (1) . 旋转轴--旋转操作 (2) . 镜面--反映操作 (3) . 对称中心--反演操作 (4) . 反轴--旋转反演操作 (5) . 点阵--平移操作 (6) . 螺旋轴--螺旋旋转操作 (7) . 滑移面--反演滑移操作
The 14 possible BRAVAIS LATTICES {note that spheres in this picture represent lattice points, not atoms!}
Crystal Classes
Crystal system Unit cell shape Essential symmetry Space lattices Cubic
Hexagonal
A=b≠c a=g=90 b=120
One threefold axis
P
Trigonal
A=b≠c a=g=90 b=120
One threefold axis
P
a=b=c a=b=g≠90
One threefold axis
R
Monoclinic
a≠b≠c a=b=90 g≠90
晶体结构的基本重复单位是晶胞，只要 将一个晶胞的结构剖析透彻，整个晶体结构 也就掌握了。
晶胞:
晶体X射线衍射实验报告
X 射线衍射实验报告材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 班级 姓 名 学号 同组者实验日期 年月日指导教师 评分分 评阅人评阅日期一 实验设计背景与实验目的1 实验设计背景Al-Zn-Mg 合金是中强可焊铝合金，σb 达到500MPa ，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。
用作航空航天和地面设备的结构材料。
是目前材料研究的一个重要课题。
该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP 区、η'相或η相。
后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。
而GP 区为5-10nm 的球状粒子。
析出相不同，其合金性能也不相同。
图1 Al-Zn-Mg 合金的不同处理态TEM 观察 a)Al 固溶态(基体) b) 120℃/24h 时效态c)180℃/24h 时效态同一合金，固溶态的物相应为单相，而时态效为双相（基体和析出相），因0.5μ100nm b) a) 100nm c)100nm此，首先应通过实验鉴定物相组成（物相定性分析）；对于双相态，应当了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基体中不同程度的固溶，导致基体的点阵常数变化，通过这种变化可检测固溶程度。
2 实验目的了解X射线衍射仪的结构，操作规程，掌握MDI JADE的使用方法；掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法（物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定）。
掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。
二实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。
2014级-X射线衍射实验指导书
水冷装置 冷却水
X 射线管 高压电缆 高压发生器
x 射线发生器（XG）
控制驱动装置 测角仪
探测器 样品
计数存储装置
扫描条 件设置
计算机 系统
光管电流、电压设置 图 1-2 X 射线多晶衍射仪构造示意图
衍射仪主机
水冷装置
计算机
测角仪 X 射线光管
样品
图 1-3 日本理学（Rigaku）Miniflex 600 衍射仪
槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，
重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑，如图 1-7(b)所示。如果
样品容易发生取向，可以使用背压法或是撒样法制样。
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，
磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
（a）垂直式（θ-θ）
（b）水平式（θ-2θ）
图 1-5 测角仪类型
3
2.2.2 测角仪光学系统 图 1-6 是测角仪的衍射几何光路图。S1 和 S2 为索拉（Sollar）狭缝，由一组
等间距平行的金属薄片（Ta 或 Mo）组成，可以将倾斜的 X 射线挡住。发散狭缝 （DS）用于限制 X 射线水平方向的发散度。防散狭缝（SS）用于防止空气散射 等 X 射线进入探测器。DS 和 SS 大小设置相同。接受狭缝（RS）用于控制进入 探测器的衍射线的宽度。如果衍射仪中使用滤波片进行单色化时，滤波片一般插 入至接收狭缝之前。
探测器
2.2.1 X 射线发生器 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置。
衍射仪按 X 射线发生器的功率分为普通衍射仪（~3kW）和高功率旋转阳极衍射 仪两类。前者使用密封式 X 射线管，后者使用旋转阳极 X 射线管（12kW 以上）。 密封式 X 射线管又根据外壳的种类可以分为玻璃管和陶瓷管。图 1-4 是密封式 X 射线管的示意图。封闭式 X 射线管是一支高真空的二极管。当灯丝加上电压（低 电压）时，就会在产生热电子，这些电子在高电压的加速之下，以高速度撞击在 阳极靶上，运动电子的能量大约 1%转变为 X 射线，其余转化为热能，由冷却水 带走。靶材的种类有 Cr、Fe、Co、Cu 等，其中 Cu 靶为比较常用的靶材。X 射 线管上开有铍窗，让 X 射线射出，供衍射仪使用。
晶格常数计算例题
晶格常数计算例题晶格常数是描述晶体中原子排列方式的一个重要参数，通常用来表示晶体晶格结构的空间特征。
晶格常数的计算实际上是对晶体中原子间距离的测量和推导。
下面以立方晶格(a=b=c)为例，讲解晶格常数的计算方法。
ACACACACA其中A表示正常的原子，C表示中央的原子。
晶格常数a就是原子之间的距离，可以通过以下方法计算得到：方法一：用X射线衍射测量晶胞间距离1.准备一块晶体样品，通常为单晶样品。
2.使用X射线衍射仪器对晶体样品进行测量，得到衍射图样。
3.根据衍射图样，可以确定不同晶面之间的距离。
4.根据晶体的晶格结构和晶面间距，可以计算得到晶格常数a。
方法二：通过密度计算晶胞体积1.根据晶体的化学组成和摩尔质量，计算出晶体的密度。
2.根据晶体的密度和摩尔质量的关系，可以得到晶体的原子数。
3.根据晶体的原子数，可以计算得到晶格常数a。
方法三：通过电子衍射测量晶胞间距离1.准备一块晶体样品，通常为薄膜样品。
2.使用透射电子显微镜对晶体样品进行测量，得到电子衍射图样。
3.根据电子衍射图样，可以确定不同晶面之间的距离。
4.根据晶体的晶格结构和晶面间距，可以计算得到晶格常数a。
在实际计算中，可以综合运用以上方法，并结合实验测量的结果，进行晶格常数的计算。
例如，假设我们已经通过X射线衍射仪器测量得到了衍射图样，并计算出晶体的晶面间距为d。
根据布拉格方程：nλ = 2dsinθ其中λ为X射线的波长，θ为衍射角度。
根据晶格常数的定义，晶格常数a与晶面间距d的关系为：a=d/(h^2+k^2+l^2)^0.5其中h、k、l为晶面的Miller指数。
根据测量结果，我们知道晶体的晶面间距d=2.5Å，选择波长λ=1Å。
由此可以计算得到晶格常数a=2.5Å/(h^2+k^2+l^2)^0.5根据晶格常数的定义，我们可以得到晶格常数的具体数值。
在计算实际晶体的晶格常数时，还需要考虑一些修正因素，如晶体的非均匀性、晶体的扭曲等等，以获得更准确的晶格常数。
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实验1 Gaussian03初步运用--分子构建、优化和红外光谱模拟计算一、实验目的掌握Gaussian软件的安装过程，了解Gaussian软件的作用；掌握分子几何构型的输入方法；苯、乙炔、乙烯、乙烷、乙酰氯分子运用高斯软件进行乙酰氯分子模型的构建及优化并且计算乙酰氯分子的相关热力学性质二、实验过程：（实验软件为guassview 3.07，计算机系统为wins7 32位的。
）Ⅰ、Gaussian软件的安装：第一步：从公共邮箱下载了一个Gaussian03的压缩包，进行解压后得到一个名为Gaussian03的文件夹。
第二步：在名为Gaussian03的文件夹中找到一个后缀名为exe的应用程序文件，双击后安装过程就开始了。
安装需要注册码，在名为Gaussian03的文件夹中有一个名为keys的文件中注册码，输入注册码后安装过程来到了下一步。
第三步：安装的种类有三种：typical,compact和custom，其中typical是一种大多数使用者选择的安装方式，不需要自己选择安装的具体信息，因此选择了这种安装方式。
第四步：选择好安装方式后，就需要选择安装路径，选择好E:/应用程序/高斯软件这个安装路径，然后电脑完成了Gaussian03软件的安装。
II、操作过程：（1）乙酰氯分子的优化：打开gaussian view View→builder 弹出下框：画完后计算优化：Calculate→gaussian点击submit进行计算即可，但可能由于软件安装时出了问题，该键不能点击，故优化分子失败。
（2）计算乙酰氯的热力学性质Calculate→gaussian 在如下图所示的Job Type中选择“opt+freq”：点击submit可按提示进行操作，点击edit，再点击“save”,就可将输入文件保存并进行命名。
但是由于submit键不能点击，故实验不能进行下去。
三、实验体会：虽然这次实验没能成功进行下去，但是我认识到了gaussian软件是一个非常有用的软件，它能极大的帮助我们理解分子结构，为我们对分子结构的研究带来了极大的方便。
这次实验锻炼了我学习的能力，为我以后的学习以及研究打下了一定的基础。
实验2 磁化率的测定-----古埃磁天平法一、实验目的1. 掌握磁化率法测定配合物结构的基本方法与原理。
2. 了解磁化率的意义及磁化率和分子结构的关系。
3. 掌握古埃磁天平的操作方法。
二、基本原理如果将一种物质置于磁场中，在外磁场的作用下，会感应出一个附加磁场，则该物质的磁感应强度B可用下式表示：（20.1）式中H和H'分别为外磁场及附加磁场，单位是T。
附加磁场的大小正比于外磁场，即：（20.2）式中是单位体积内磁场强度的变化，称体积磁化率，无量纲。
化学上还常定义单位质量磁化率、摩尔磁化率来描述物质的磁学特性，它们与体积磁化率，的关系为：（20.3）（20.4）式中ρ是物质的密度; M 是物质的摩尔质量。
一种物质置于外磁场中，之所以会产生附加磁场与物质内部电子的运动特性有关。
如果组成物质的分子、原子或离子具有未成对电子，则它们在运动时形成的电子电流将产生一永久磁矩而使物质呈磁性。
然而，物质是由大量分子、原子或离子构成的，由于热运动，其排列方向是杂乱无章的，则因电子电流而产生的永久磁矩也因在各方向上排列的几率均等而相互抵消。
所以在正常情况下，物质不显示磁性。
但是，若将物质置于磁场中，在外磁场的作用下，永久磁矩就会部分或全部顺着磁场方向作定向排列。
其结果是，永久磁矩之间不再完全相互抵消而形成附加磁场，使物质内部的磁场得以加强，显示其顺磁性。
对于顺磁性物质x>0，附加磁场H'与H方向相同，磁感应强度 B 增大。
锰、铬、铂、氮、氧等均为顺磁性物质。
另有一类物质，其构成粒子(如分子、原子、离子等)内部电子均已配对，不具别上述产生永久磁矩的条件，但是这些物质内部的成对电子在进行轨道运动时，若受外磁场的作用会感应出“分子电流”，该分子电流产生一种与外磁场方向相反的诱导磁矩(这与线圈插入磁场中会产生一感应电流，并因此而产生一与外磁场方向相反的感应磁场的现象相类似)，这种诱导磁矩的矢量和即为这类物质在外磁场中的附加磁场H'。
由于H'与H方向相反，则B减小，x<0，这类物质就称为逆磁性物质。
汞、铜、铋、硫、氯、氢、银、金、锌、铅等均为逆磁性物质。
显然，在顺磁性物质中也应有诱导磁矩。
因此精确地说，顺磁性物质的磁化率应由两部分组成，即：(20.5)其中x顺来源于永久磁矩在外磁中的定向，x逆则为诱导磁矩，一般说来，x顺》x逆，所以式(20.5)常常近似地写成：x=x顺(20.6)此外，还有一类物质，其附加磁场H’与外磁H之间不存在形如式(20.2)所示的简单正比关系，而是随着外磁场的增强而剧烈地增强;且即使撤去外磁场，物质本身仍呈磁性，即出现滞后现象。
这类物质称为铁磁性物质。
铁、钴、镍及其合金就属于铁磁性物质，人们常根据它们的这一特性来制成“永久”磁铁。
理论推导表明，如果忽略分子间的相互作用力，则摩尔顺磁磁化率与分子永久偶极矩μm 间的定量关系为：(20.7)式中NA 是阿佛加德罗常数，κ是波兹曼常数，T是绝对温度。
如前所述，x=x顺，则(20.8)(20.9)式(20.9)将宏观测量值x M与微观量μm 联系在一起。
只要通过实验测得x M，根据式(20.9)即可计算物质的永久磁矩μm。
实验还表明，自由基或其他具有未成对电子的分子及某些第一系列过渡元素离子，其磁矩μm与未成对电子数n 具有如下的关系：(20.10)(20.11)式中 e 为电子电荷，h 为普朗克常数，m 为电子质量，c 为光速。
μB 是一个很重要的物理量，表示自由电子在自旋时产生的磁矩。
根据式(20.10)，只要测得物质的磁化率，就可以求得未成对电子数。
磁化率法测定络合物的结构就是根据这一基本原理而进行的。
根据物质结构理论，配合物中中心离子(或原子)与其配位体之间是以配位键形式结合在一起的。
在配位键中，又可分为两类：当中心离子与配位体之间依靠静电库仑力结合形成的化学键叫电价配键。
在电价配键中，中心离子的电子结构不受配体影响，而与自由离子时基本相同。
成键时，中心离子提供最外层的空价电子轨道接受配体给予的成键电子。
另一类配位键称为共价配键。
在共价配合物中，中心离子空的价电子轨道接受配体的孤对电子形成共价配键。
在形成共价配键的过程中，中心离子为了尽可能多地成键，常常要进行电子重排，以空出更多的价电子轨道来容纳配位体的孤对电子，现以Fe2+ 离子为例，说明两种成键方式。
下图为离子在自由状态时外层电子构型。
当离子与六个H2O 分子形成水合络离子时，将以电价形式形成电价配合物。
即在成键时，不影响离子原来的电子构型，H2O 的孤对电子分别充入由一个4s 轨道，三个4p 轨道和二个4d 轨道杂化而成的六个杂化轨道中，形成一正八面体构型的配合物。
这类络合物，又称为外轨型配合物。
但当离子与六个CN-离子形成络离子时，离子外层电子首先要进行重排，以空出尽可能多的价电子轨道，重排后的价电子构型见下图。
再用空出的二个3d 轨道、一个4s 轨道、三个4P 轨道形成六个杂化轨道，以接受六个CN-离子提供的六对孤对电子。
这种类型的配合物又称为内轨型配合物。
其空间构型也为正八面体。
从上面的讨论可知，内轨型配合物与外轨型配合物相比具有较少的未成对电子(有时甚至为0，如上例)。
所以，如果知道了配合物的磁化率，就可以根据式(20.1)求得未成对电子数，从而判别配合物是属于内轨型，还是外轨型。
本实验就是通过测量物质的磁化率，以判别配合物的构型。
磁化率的测量方法很多，常用的有古埃法，昆克法和法拉第法等。
本实验采用古埃法。
其测量原理见图20.1。
图20.1 古埃磁天平测量原理图1 电磁铁2 样品管3 吊丝4 天平设样品的截面积为 A ，非均匀磁场在Z 轴方向的磁场强度的梯度为,则样品中某一小体积元V 沿磁场梯度方向受到的作用力 F 为：(20.12)式中x和x0分别为样品及周围介质(常为空气)的磁化率。
通常X》x0，若样品底部正好位于磁极中心(磁场最强，并设此点磁场强度为Hc处，且样品管足够长，样品顶端磁场强度H0近似为零，可以忽略不计，则式(20.12)可以积分如下：(20.13a)或(20.13b)若试样密度为，则(20.14a)但则(20.14b)式中m为样品的质量，l 为样品的长度。
又因为X M=XmM，则(20.15)式中M为被测样品的摩尔质量。
根据式(20.15)可知：(20.16a)F为样品在磁场中受到的作用力，即，其中g 为重力加速度，ΔW 为样品有无外磁场时重力的变化值,单位为kg。
将F 值代入式(20.16a)并重排后得：(20.16b)式中m，l，ΔW 可由实验测得。
通过高斯计测得Hc，即可根据上式计算物质的摩尔磁化率。
Hc 也可以通过标准物质标定。
常用的标准物质是莫尔氏盐。
已知莫尔氏盐的摩尔磁化率为：(20.17)式中T是绝对温度，M是莫尔氏盐的摩尔质量。
标定时，只要测得标定物质的长度l、质量m和有无磁场时重量的变化值ΔW，代入式(20.16b)，可求得被标定的磁场Hc：(20.18)古埃磁天平的工作原理和使用方法详见本丛书第一分册的仪器部分。
三、仪器及试剂仪器：磁天平，研钵，角匙，直尺，带耳样品管。
试剂：四、操作步骤1. 洗净、烘干样品管。
样品研细后用200目分样筛过筛后备用。
2. 打开循环泵，观察出水口是否有足量的流水.如无流水或水流不畅，应查明原因，排除之。
将磁天平励磁电流调至零(将电流调节旋钮逆时针旋到底)打开稳压电源，待电源电压稳定在220V后，开启磁天平电源开关。
将霍尔笔置于磁极中心，适当调节电流值，打开高斯计(高斯计需预先校正)，适当改变霍尔笔的位置，使磁场强度最大。
继续增大励磁电流，使高斯计读数为0.24 T。
用同一电流重复测量 5 次，高斯计读数应在误差范围之内，否则说明剩磁现象严重，应设法排除之。
3．磁场强度的标定。
将一支干燥、洁净的样品管悬挂于天平的左臂上，样品管的底部应位于磁极中心，否则需适当调节样品管的高度，使其位于磁极中心，调节时应注意样品管不得触接磁极。
待样品管静止后，检查励磁电流是否为零，如不为零应调至零，称出空管重W ，称准至0.0001g，托起天平。
调节励磁电流，使高斯计读数为0.24 T，再称量空管的重量W ，如此反复测量三次，取平均值。
小心取下样品管，将研细的莫尔氏盐装入样品管(为使样品装结实，装样时，可将样品管在书本上轻轻撞击)，直至样品长度达15～17 cm，再用玻棒将样品顶部压平。
用直尺准确测量样品的长度，取不同的方向测量4～5 次，平均值即为样品的长度。