试样的采集、制备和
分析试样的采集与制备课件课件
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
分析试样的采集、制备和分解
其中：允许误差
EX
第一节 试样的采集和制备
例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量 的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定 为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解: E＝0.20％，σ＝0.22％ 置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据
(2) 二步采用公式
式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； 2
b
2 ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； w
：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式
第一节 试样的采集和制备
对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和 t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在 相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为
（4）金属试样p12
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸
铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中
捣碎混匀作分析试样。
第一节 试样的采集和制备
（5）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。
除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。
2. 采样量的确定
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可
按切乔特采样公式： Q≥Kdα
Q：保留样品的最小质量(kg)
d：样品中最大颗粒直径(mm)
α
由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数
或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采集制备与分解课件
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
第二章 分析试样的采集与制备
23
2.3.5 微波消解法
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
利用试样和溶剂吸收微波产生热量 进行试样的分解。该法加热效率高，分 解迅速。一般采用密闭容器，可以加热 到较高的温度和压力，使分解更有效， 还可减少溶剂用量和组分的挥发。 该法可用于有机试样的分解，也可 用于难溶无机材料的分解。
分解试样的主要任务是将试样中待 测组分全部转变为适于测定的形式。一 般需转化为可溶盐的形式进入溶液。在 此过程中： 防止待测组分损失； 避免引入干扰测定的杂质。 其中分解无机试样常采用的分解方 法有溶解法和熔融法；分解有机试样常 采用干（湿）式灰化法和微波消解法。
18
2.3.1 溶解法
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
3
2.1 试样的采集
4
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
试样的采集是指从大批物料中采取 少量样本作为原始分析试样。 要求：代表性、不变性。 分析对象的种类很多，不同的物料 采集试样的方法不同。
5
2.1.1 固体试样的采集
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
特点：种类繁多，形态各异，试样 的性质和均匀程度差别较大。 采样点越多，采样量越大，试样越 具有代表性，但消耗的成本越高。采样 的原则是：采集的试样必须具有代表 性，同时工作量尽可能地少。 同时，采样准确度要求高，试样均 匀度差，也都会增加采样单元数。
解：Q ≥ K ⋅ d 2 = 0.3 × 2 2 = 1.2kg ⎯→ ⎯→ ⎯→ ⎯→ 15 ⎯ 7.5 ⎯ 3.75 ⎯ 1.88 ⎯ 0.94
1 2 3 4
显然在缩分4次后0.94 < 1.2kg，不符合要求。 所以只能缩分3次。
第一章试样采集和制备
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
试样的采集与制备资料
采样单元数公式:
t n E
2
分 析 化 学
二、平均试样采取量Q
平均试样采取量：
Q ≥ kd2
Q –平均试样采集最小量（kg)； k-缩分常数（kg ∙ mm-2)，0.05~1；试样均匀度越 差， k值越大； d-试样中最大颗粒直径(mm)。
分 析 化 学
三、固体试样制备(2.2)
H2SO4能与碱土金属如钡、钙等形成难溶硫酸盐，使用时应注意。
分 析 化 学
4. H3PO4
H3PO4为中强酸，H3PO4及其缩合产物焦磷酸、聚磷酸都是强络合 剂，许多其它酸不能分解的矿物能被其分解，如铝土矿、铬铁矿、刚 玉和金红石等，还有许多难溶硅酸盐矿物如蓝晶石、红柱石、硅线石 等。 H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为 H3PO4能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物 的分解往往不够彻底。 H3PO4 + HF可分解硅酸盐，H3PO4＋H2O2可分解锰矿石。 注意：对玻璃腐蚀比较严重；单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是 不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的 焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既 可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。
分 析 化 学
混合与缩分
Form cone Pour on apex
Flatten
Reform cone Pour on apex
Repeat as often as necessary Flatten Reform corn
分 析 化 学
Pour on apex
固体样品的缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛
分析试样的采集与制备
气体试样
04
大气试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析
04
03
01
02
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
研磨成细而均匀的分析试样
01
03
02
食品试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
1
2
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响
3
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性
01
湿式灰化法
02
缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封
高压分解技术： 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热
高温高压，酸活性增强，提高了酸分解能力，酸用量少
有效防止易挥发元素损失
污染小
对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）
工业分析
第一章试样的采集、制备与分解1 正确采取实验室样品及正确的分解和制备式样对分析工作有何意义？首先要保证所取试样具有代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。
否则，即使分析工作十分精密、精确，期分析结果因不能代表原始的整体物料平均组成而没有意义。
甚至可能把生产引入歧途，造成严重的生产事故和难以估计的损失。
送检试样往往是不均匀的，不能直接用于分析测定，试样的制备就是将数量较大、粒度悬殊的送检样加工成组成均匀、一定粒度的数量较少的分析试样。
2 采样的原则是什么？基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
3 物料越不均匀，采样单元数应该越多；采取的样品量至少满足三次重复检测的需求；能代表研究对象整体的样品最小量就是样品最低可靠质量。
m Q≥Kd24 计算题：采取某矿石样品时候，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，K值为0.06，问应采取实验室样品的最低可靠质量是多少？若将矿石破碎后，其最大颗粒直径为4mm，则应采取实验室样品的最低可靠质量又是多少？解：矿石中最大颗粒直径为20mm时：m Q≥Kd2=0.06×202=24（Kg）即应采取实验室样品的最低可靠质量为24Kg若矿石的最大颗粒直径为4mm时：m Q≥Kd2=0.06×42=0.96（Kg）≈1Kg5 从一个规则物料中如火车车厢中采样，当车厢容量超过50t时，采用五点法。
布点时应将份样分在箱体的对角线上，首末采样点至少距箱角0.5m-1m,汽车0.5m，火车1m，其余份样点等距离分布在首末两份样点之间。
6 从金属材料中采样时，由于铸件不均匀，应该从金属的不同部位钻孔取样，要使钻孔穿过整个金属厚度或者厚度的一半，收集钻屑作为试验。
从传输带取样，可以按时间间隔或者物料量的间隔取样。
采样点一般设在物料流的下落点(出口），并根据物料的流量和传送带宽度，以一次或者分多次用接斗横截物料流的全断面采样，因为在输送过程中，会发生分层现象。
我国的标准方法有国家标准、部标准、地方和企业标准四大类
（四） 紫外分光光度法 （五） 染料结合法
五、氨基酸的分析
（一） 氨基酸总量测定 1、双指示剂甲醛滴定法 2、茚三酮比色法
（二） 氨基酸的分离与测定
1、 薄层层析法 2． 气相色谱法 3、 氨基酸自动分析仪法 4、 色氨酸测定
六、维生素的测定
（一） 脂溶性维生素测定 1、 维生素A的测定 （1） 三氯化锑比色法 （2） 紫外分光光度法 （3） 高效液相色谱法 2、 β-胡萝卜素的测定 3、 维生素D的测定 4、 维生素E的测定
（一）干燥法
1． １、直接干燥法：该法适用于105℃热稳定的各种食物 。
不同样品其处理、制备方法不同： ①固体样品：因体样品先粉碎，过20～40目筛、混匀。 ②液体样品：液体样品宜先低温浓缩，然后再高温干燥
。 ③浓稠样品： ④水果、蔬菜样品：先洗去泥沙等杂物，再用蒸馏水冲
１、水分测定操作条件的选择要考虑称样重量、称量 皿规格、干燥条件等。干燥时间的确定有两种方法，一是 干燥至恒重，二是规定干燥时间、
一、碳水化合物分析 （一）、单糖和低聚糖提取液制备
1、对于脂肪含量比较高的物品，须先脱脂，然后用 水提取。
2、对于含淀粉和糊精高的样品，一般用70%∽75%乙醇 溶液提取，使淀粉、糊精及蛋白质沉淀楹出，防止干扰。
3、对于固体样品，用水提取，温度一般在40∽50℃， 最高不超过80℃。
4、提取液的糖含量一般控制在0。5∽3。5mg/ml。
第四章 食物营养成分的检测
我国的标准方法有国家标准、部标准、地方和企业 标准四大类。食物营养成分检测的步骤有试样的采集、 制备和预处理，成分分析及结果数据处理等。
第一节 试产的采集、制备和预处理
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流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
旋塞 2
气样管装置
（2） 负压气体 抽气泵减压法采样
（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
三、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工 业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、 负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性 和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要 求，并且注意安全。
1、采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样 装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组 成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时， 应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制 的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气 体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。
3、混匀
混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种---铁铲法或环锥
法、掀角法
人工混匀法：用铁铲将物料堆成圆锥，然后将已堆好 的物料，用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起，再堆成 另一个圆锥，这样反复操作3次，即可认为混合均匀。 机械混匀法：将欲混匀的物料倒人机械混匀（搅拌）器 中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。 经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光 纸或塑料、橡胶布等，反复对角线掀角，使试样翻动数次， 将试样混合均匀。
采样探子
采样探子适用于粉末、小 颗粒、小晶体等固体化工产 品采样，又分为末端开口的 采样探子，末端封闭的采样 探子、可封闭的采样探子和 关闭式采样探子。
封闭采样探子 1一柄；2一外管；3一内管隔仓
关闭式采样探子
采样钻
钻头 对于较坚 硬的固体 采样常使 用采样钻
气动探针
气动探针和真 空探针都适用 于粉末和细小 颗粒等松散物 料的采样
若贮罐没有安装上、中、下采样管时，可根据液 体深度用采样瓶等从顶部进口放入，在下表中规 定的采样液面位置采取上、中、下部位样品，按 下表所列比例混合成为平均样品。
液体深度 采样液位（离底直径 混合样品时相应 的比例 （直径百分 百分比） 比） 上 中 下 上 中 下 100 80 50 20 3 4 3 90 75 50 20 3 4 3 80 70 50 20 2 5 3 70 50 20 6 4 60 50 20 5 5 50 40 20 4 6 40 20 10 30 15 10 20 10 10 10 5 10
2 、采样的原则 样品就必须有较高的代表性。 3、采样的基本要求 （1）样品数和样品量 样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍 （大于500时） ；样品量：满足三次以上检验。
（3）采样记录和报告 （4）采样安全。
一、固体样品的采集
(1) 采样工具
采样探子；采样钻；气动探针和真空探针
固体样品的采集
4、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步 缩小试样量的过程。 A、 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分 样器缩分法。
一、制样的基本程序
1、破碎
破碎 过筛 混匀 缩分
通过机械或人工方法将大块的物料分散成一定细度 物料的过程，称为破碎----（粗碎、中碎、细碎）
常用的破碎工具 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球 磨机、钢臼、铁锤、研钵等。
锷式破碎机
辊式破碎机
圆盘破碎机
2、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过
B、从物料流中采样
• 物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物 料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、 定量连续采样。 当采用相同的时间间隔采取时，若物料流的流 量均匀，则采样的时间间隔T可用下式计算：
60Q T nG
式中 T—采样的时间间隔，min; Q—物料批量，t; n—份样数目，个； G—物料的流量，t/h,
气体采样装置所采的样
2、采样方法
（1）常压状态气体 采样 气体状态：等于大气压或低正压或低负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
首 先 瓶 中 注 满 封 闭 液 打 开 弹 簧 夹 5 提 高 瓶 2封 闭 液 进 入 1 瓶 1空 气 排 尽 。
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm
mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论：
样品的颗粒越大，称样量越大
(3)采样方法
A、物料堆中采样
• 对于散装物料，当批量少于2.5t时，一般设7个采样单元； 当批量为2.5-80t时，设置采样单元数按进行计算，结果取 整数；当批量大子80t时，一般设40个单元。
槽车采样
槽车是汽车、火车经常使用的用于进行液体物 料运输的容器。 采样时，用采样瓶或金属采样管从顶部进口放 人槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品， 然后按一定比例混合成平均样品。 由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形的，所以采 样位置和混合比例可以按前表进行，也可采全液 位样品。 若在顶部无法采样。而且物料又较为均匀时， 也可在槽车的排料口采样。
如罐内液面高度达不到上部或中部采样口时， 建议按下列方法采得样品。
①如果上部采样口比中部采样口更接近液面，则 从中部采样口采2/3样品，而从下部采样口采1/3 样品。
②如果采样口比上部采样口更接近液面，从中部 采样口中部采1/2样品，从下部采样口采1/2样品。
③如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采 全部样品。
气动探针 1一电动空气提升泵 2一样品出口
(2) 采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验 计算公 mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极 不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
负压太高
（3）正压气体物料的采样
特殊正压气体
有毒液化气体
高压气体、液化气体
低温液化气体
气体取样钢瓶
一般正压气体
采样袋
气体取样球胆
四、样品的保存
应将样品保存在对样品呈惰性的包装材质中（如塑 料瓶、玻璃瓶等），贴上标签，写明物料的名称、来 源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、 所采样品数和样品量、采样日期、采样人等，详见下 表。 样品保存时间一般为六个月，根据实际需要和物料的 特性，可以适当延长和缩短。
第一章
试样的采集、制备和分解
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 样品的采取与处理 试样的制备与分解
2、从大贮存容器中采样
立式圆形贮罐采样 固定采样口采样、顶部进口采样 固定采样口采样：当贮罐装满物料时，从贮罐
侧壁安装的上、中、下采样口阀门分别采得部 位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三 个部位样品成为平均样品。
顶部进口采样：当贮罐没有安装上、中、下采样
管时，采样时，把采样瓶从顶部进口放入，降 到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等 体积混合成平均样品。
筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止
(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 筛的规格通常用“目”表示。筛网的目数是指25.4mm （lin)长度内的筛孔数目。筛号越大，筛子的孔径就越小， 如100目筛的孔径是0.152mm，而200目筛的孔径是 0.065mm。 在筛分之前，要将物料干燥，以免过筛时黏结或将筛 孔堵塞。常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈 钢网。筛分有人工操作和机械振动两种方式