第三章 硅酸盐分析
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其它各种微量元素。 硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分
含量总和~100%： Ⅰ：99.3~100.7%； Ⅱ：98.7~101.3%。
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1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点：852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚 温度：950~1000℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的8~10倍 熔融反应：正长石 KAlSi3O8+3Na2CO3 ＝3Na2SiO3+ KAlO2 +3CO2 石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用HCl处理。
分解液可用于测定除SiO2外的其它项目。
其它干法或湿法分解方法只用于某些单项分 析。
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2 硅酸盐经典分析系统 基本是建立在沉淀分离和重量分析的基
础上，已有一百多年历史，是各种岩矿分析系统 问世最早且准确度高的分析系统。目前在标样研 制、外检分析及仲裁分析中应用。
试样量0.50~1.00g，Na2CO3分解；熔块用水提 取，HCl酸化，蒸干烘干后再用HCl浸取，过滤； 滤液重复蒸干烘干、加酸、过滤；合并沉淀于铂 坩埚中灼烧、称重，再加H2F2-H2SO4驱硅，又灼烧 并称重，失重部分即为SiO2质量。
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1.4.4 锂硼酸盐熔融 B2O3是各种金属氧化物、硅酸盐等难溶物的
强有力熔剂。过去多用硼砂，但不能用于钾、钠 的测定。后发展用锂硼酸盐，不仅分解能力强， 且熔融物固化后可直接进行X-射线荧光分析，或 把熔块研磨成粉末后直接进行发射光谱分析，也 可以将熔融物溶解后制备成溶液，进行包括钾和 钠在内的多元素的化学分析。
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1.4.5 氢氟酸分解 氢氟酸是分解硅酸盐惟一最有效的溶剂。硅
酸盐矿物中，除斧石、锆石、尖晶石、绿柱石、 石榴石外可分解完全；绿柱石、石榴石通过容器 加盖和延长分解时间(2~4h)可以分解完全，其它 难溶物也可以通过加压使之分解完全。
分解需用铂皿，有时可通过加数滴HNO3、 H2SO4或HClO4使分解效果更好。
残渣用K2S2O7熔融分解后用稀酸溶解，与前面 滤液合并，供测定其它项目用。
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试 样 分解，酸溶，
脱水，浸取， 过滤
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1.3 硅酸盐的组成和分析项目 1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O• mMO• nM2O3• gSiO2
根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩：SiO2＞78%； ②酸性岩：SiO2 65~78%； ③中性岩：SiO2 55~65%； ④基性岩：SiO2 38~55%； ⑤超基性岩：SiO2 ＜38%~40%。
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1.4.2 NaOH熔融 NaOH熔点：328℃
分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度：650~700℃，需从室温开始
熔剂用量：试样量的8~10倍 熔融反应：橄榄石
MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH)2 熔融物同样可用HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
常用的锂盐熔剂有：偏硼酸锂、四硼酸锂、 (2+1+1)碳酸锂-氢氧化锂-硼酸、(7~10+1)碳酸 锂-硼酸、(7~10+1)碳酸锂-硼酸酐等。
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分解条件： 器皿：铂、金、石墨坩埚 温度：800~1000℃ 时间：20~30mmin 熔剂用量：~10倍于试样量 熔融物用HCl溶解。 缺点：熔块较难脱离坩埚，较难溶解，且在 酸性溶液中硅酸易发生聚合而影响到SiO2的测定。
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从结构上看，基本结构单元是SiO4硅氧四面体。 这些硅氧四面体以单个或通过共用氧原子连接存在 于小的基团、小的环状、无限的链或层中。
依结构不同，硅酸盐可分为：简单正硅酸盐矿 物、缩合硅酸盐矿物、环状硅酸盐矿物、无限链状 硅酸盐矿物、无限层型硅酸盐矿物和骨架型硅酸盐 矿物。
主要组成元素：Si、O、Fe、Al、Ca、Mg、K、 Na。
其次组成元素：Mn、Ti、B、Zr、Li、H、F、 Cl、S、P、C等。
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1.3.2 分析项目 13项： SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、
Na2O、K2O、MnO、P2O5、H2O-和烧失量。 16项：上述13项去掉烧失量，加H2O+、CO2、S
和C。 依据组成和需要：F、Cl、V2O5、Cr2O3、BaO及
第三章 硅酸盐分析
1 概述 2 硅酸盐经典分析系统 3 硅酸盐快速分析系统 4 硅酸盐主要成分分析 5 全分析结果的表示和计算 6 6 分析方法展望
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1 概述 硅酸盐是组成地壳的三大岩类的主要成分，占
地壳质量的85%以上。硅酸盐岩石矿物种类繁多， 分布极广。
1.1 硅酸盐分析的意义 岩石全分析对研究地壳内元素迁移规律ຫໍສະໝຸດ Baidu阐明
分析系统：在系统分析中从试样分解、组分分 离到依次测定的程序安排。
分析系统是由相互联系、相互作用的诸要素组 成的具有一定功能的有机整体。科学的分析系统可 减少试样用量，避免重复工作，加快分析速度，降 低成本，提高效率。
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分析系统应具备的条件： ①称样次数少。 ②尽可能避免分析过程的介质转换和引入分 离方法。 ③所选用的分析方法必须有良好的准确度和 精密度。 ④适用范围广。 ⑤称样、试样分解、分液、测定等操作易与 计算机联机，实现自动分析。
岩石成因意义重大。 硅酸盐岩石矿物是非常重要的工业原料。水泥、
玻璃、陶瓷等均是硅酸盐制品，许多有用元素如Li、 Be、B、Zr、Rb、Cs等也大多取之于硅酸盐矿物中。
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1.2 系统分析和分析系统 单项分析：一份称样中只测定一、二个项目。 系统分析：一份称样分解后，通过分离或掩蔽
消除干扰，系统地、连贯地进行数个项目的依次测 定。
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1.4.3 混合熔剂熔融 ①(1+1)~(5+1)K2CO3-Na2CO3 优点：熔点降低(~700℃)。 缺点：K2CO3易吸湿；钾盐较易被吸附。 ②Na2CO3加适量硼酸或Na2O2、KNO3、KClO3等 优点：分解能力强。 ③NaOH-KNO3 KNO3代替Na2O2，可减轻对坩埚的侵蚀。
含量总和~100%： Ⅰ：99.3~100.7%； Ⅱ：98.7~101.3%。
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1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点：852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚 温度：950~1000℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的8~10倍 熔融反应：正长石 KAlSi3O8+3Na2CO3 ＝3Na2SiO3+ KAlO2 +3CO2 石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用HCl处理。
分解液可用于测定除SiO2外的其它项目。
其它干法或湿法分解方法只用于某些单项分 析。
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2 硅酸盐经典分析系统 基本是建立在沉淀分离和重量分析的基
础上，已有一百多年历史，是各种岩矿分析系统 问世最早且准确度高的分析系统。目前在标样研 制、外检分析及仲裁分析中应用。
试样量0.50~1.00g，Na2CO3分解；熔块用水提 取，HCl酸化，蒸干烘干后再用HCl浸取，过滤； 滤液重复蒸干烘干、加酸、过滤；合并沉淀于铂 坩埚中灼烧、称重，再加H2F2-H2SO4驱硅，又灼烧 并称重，失重部分即为SiO2质量。
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1.4.4 锂硼酸盐熔融 B2O3是各种金属氧化物、硅酸盐等难溶物的
强有力熔剂。过去多用硼砂，但不能用于钾、钠 的测定。后发展用锂硼酸盐，不仅分解能力强， 且熔融物固化后可直接进行X-射线荧光分析，或 把熔块研磨成粉末后直接进行发射光谱分析，也 可以将熔融物溶解后制备成溶液，进行包括钾和 钠在内的多元素的化学分析。
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1.4.5 氢氟酸分解 氢氟酸是分解硅酸盐惟一最有效的溶剂。硅
酸盐矿物中，除斧石、锆石、尖晶石、绿柱石、 石榴石外可分解完全；绿柱石、石榴石通过容器 加盖和延长分解时间(2~4h)可以分解完全，其它 难溶物也可以通过加压使之分解完全。
分解需用铂皿，有时可通过加数滴HNO3、 H2SO4或HClO4使分解效果更好。
残渣用K2S2O7熔融分解后用稀酸溶解，与前面 滤液合并，供测定其它项目用。
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试 样 分解，酸溶，
脱水，浸取， 过滤
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1.3 硅酸盐的组成和分析项目 1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O• mMO• nM2O3• gSiO2
根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩：SiO2＞78%； ②酸性岩：SiO2 65~78%； ③中性岩：SiO2 55~65%； ④基性岩：SiO2 38~55%； ⑤超基性岩：SiO2 ＜38%~40%。
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1.4.2 NaOH熔融 NaOH熔点：328℃
分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度：650~700℃，需从室温开始
熔剂用量：试样量的8~10倍 熔融反应：橄榄石
MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH)2 熔融物同样可用HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
常用的锂盐熔剂有：偏硼酸锂、四硼酸锂、 (2+1+1)碳酸锂-氢氧化锂-硼酸、(7~10+1)碳酸 锂-硼酸、(7~10+1)碳酸锂-硼酸酐等。
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分解条件： 器皿：铂、金、石墨坩埚 温度：800~1000℃ 时间：20~30mmin 熔剂用量：~10倍于试样量 熔融物用HCl溶解。 缺点：熔块较难脱离坩埚，较难溶解，且在 酸性溶液中硅酸易发生聚合而影响到SiO2的测定。
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从结构上看，基本结构单元是SiO4硅氧四面体。 这些硅氧四面体以单个或通过共用氧原子连接存在 于小的基团、小的环状、无限的链或层中。
依结构不同，硅酸盐可分为：简单正硅酸盐矿 物、缩合硅酸盐矿物、环状硅酸盐矿物、无限链状 硅酸盐矿物、无限层型硅酸盐矿物和骨架型硅酸盐 矿物。
主要组成元素：Si、O、Fe、Al、Ca、Mg、K、 Na。
其次组成元素：Mn、Ti、B、Zr、Li、H、F、 Cl、S、P、C等。
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1.3.2 分析项目 13项： SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、
Na2O、K2O、MnO、P2O5、H2O-和烧失量。 16项：上述13项去掉烧失量，加H2O+、CO2、S
和C。 依据组成和需要：F、Cl、V2O5、Cr2O3、BaO及
第三章 硅酸盐分析
1 概述 2 硅酸盐经典分析系统 3 硅酸盐快速分析系统 4 硅酸盐主要成分分析 5 全分析结果的表示和计算 6 6 分析方法展望
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1 概述 硅酸盐是组成地壳的三大岩类的主要成分，占
地壳质量的85%以上。硅酸盐岩石矿物种类繁多， 分布极广。
1.1 硅酸盐分析的意义 岩石全分析对研究地壳内元素迁移规律ຫໍສະໝຸດ Baidu阐明
分析系统：在系统分析中从试样分解、组分分 离到依次测定的程序安排。
分析系统是由相互联系、相互作用的诸要素组 成的具有一定功能的有机整体。科学的分析系统可 减少试样用量，避免重复工作，加快分析速度，降 低成本，提高效率。
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分析系统应具备的条件： ①称样次数少。 ②尽可能避免分析过程的介质转换和引入分 离方法。 ③所选用的分析方法必须有良好的准确度和 精密度。 ④适用范围广。 ⑤称样、试样分解、分液、测定等操作易与 计算机联机，实现自动分析。
岩石成因意义重大。 硅酸盐岩石矿物是非常重要的工业原料。水泥、
玻璃、陶瓷等均是硅酸盐制品，许多有用元素如Li、 Be、B、Zr、Rb、Cs等也大多取之于硅酸盐矿物中。
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1.2 系统分析和分析系统 单项分析：一份称样中只测定一、二个项目。 系统分析：一份称样分解后，通过分离或掩蔽
消除干扰，系统地、连贯地进行数个项目的依次测 定。
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1.4.3 混合熔剂熔融 ①(1+1)~(5+1)K2CO3-Na2CO3 优点：熔点降低(~700℃)。 缺点：K2CO3易吸湿；钾盐较易被吸附。 ②Na2CO3加适量硼酸或Na2O2、KNO3、KClO3等 优点：分解能力强。 ③NaOH-KNO3 KNO3代替Na2O2，可减轻对坩埚的侵蚀。