总硬度的测定-EDTA法

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水中的总硬度用edta测定方法

水中的总硬度用edta测定方法

水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。

EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物,因此可以用于测定水中的总硬度。

以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法:一、实验原理EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物,通过滴定法测定生成络合物的量,可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度,从而得出水的总硬度。

二、实验步骤1.准备实验溶液:取100mL水样,加入2mL缓冲液(pH=10),摇匀备用。

2.滴定:将实验溶液放入三角瓶中,用EDTA标准溶液滴定至终点,记录消耗的EDTA体积(V1)。

3.绘制标准曲线:用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线,得到EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。

4.计算:根据滴定消耗的EDTA体积(V1)和反应方程式,计算出水样中钙离子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。

三、实验注意事项1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内(一般要求pH=10),否则会影响实验结果。

2.滴定时要缓慢进行,并不断搅拌,以保证反应充分进行。

3.绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲液,以保证实验结果的准确性。

4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁,避免污染实验溶液。

5.如果水样中含有其他金属离子(如铁、锌等),会影响EDTA与钙离子和镁离子的反应,因此需要进行相应的处理(如加入掩蔽剂)以保证实验结果的准确性。

四、实验结果分析通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。

实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。

同时,也可以通过与标准曲线比较,判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。

五、实验结论通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法,可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度,从而判断出水样的硬度状况。

实验结果表明,该方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。

生活饮用水水质检测 EDTA滴定法测定水总硬度

生活饮用水水质检测 EDTA滴定法测定水总硬度
>450
水硬度 (以德国度计)
<4.2 4.2~8.4 8.4~16.8 16.8~25.2 >25.2
5
2.试剂准备
(1)铬黑T指示剂; (2)pH=10.0的缓冲液:称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水中; 称取0.780g硫酸镁及1.178g 乙二胺四乙酸二钠溶于50mL水中,加 入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液和5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶 液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并两溶液,并用纯水稀释 至250mL。 (3)EDTA标准溶液:c(Na2EDTA)=0.0093 mol/L。
• 根据EDTA标准溶液浓度和用量可求得Ca2+、Mg2+总量,即总硬度。
2
总硬度计算公式:
ρ总(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
式中:ρ总(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L; V0——空白滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL; V1——水样滴定中消耗EDTA标准溶液的体积,mL; c——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V——水样体积,mL; 100.09——CaCO3的摩尔质量,g/mol。
>450
水硬度 (以德国度计)
<4.2 4.2~8.4 8.4~16.8 16.8~25.2 >25.2
9
4.案例分析
为了解杨凌居民生活饮用水硬度
状况,现分别采集了石头河水(1号水 样)、职院西校井水(2号水样)和邰 城广场井水(3号水样)等3个饮用水 水样。用EDTA滴定法分别测定其总硬 度,测定数据如表3所示。请计算该3 种饮用水的总硬度,并分别判定其硬 度等级。
EDTA滴定法测定水总硬度
1.原理
• 水样中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T反应生成紫红色配合物,其不稳定常 数N水H大溶4C于液l的中Ca缓的2+冲、Ca溶M2+液g、2+中M与,gE2+DE全TDA部T配A与先合E与D物T水的A中不形C稳成a2定配+、常合M数物g。,2+配在而合使pH,铬=滴1黑0定.T0的游终N离点H出时3来,溶液从紫红色变为铬黑T 的纯蓝色。

edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定

edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定

edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定目的:1、掌握EDTA标准溶液的制备方法;3、学会使用复杂度计计算水的总硬度。

一、实验原理ETDA(乙二胺四乙酸)为一种有机配位剂,它能和金属离子形成稳定的络合物,因此被广泛应用于分析试验中。

其化学式为:EDTA的分子结构式EDTA分子中的四个羧基上带负电,形成了四个能形成配位键的氧原子。

在金属离子存在时,这些氧原子可以形成稳定的络合物,并从水溶液中移除金属,使其不再发生反应。

EDTA常用于维生素C和钙等的测定,其中的EDTA需要溶解在柠檬酸-氢氧化钠缓冲液中,其化学式为:H4Y。

通过酸碱滴定法的计算方法,可以计算出该溶液中的EDTA的浓度C。

2、总硬度的计算硬度是指水中含有的钙和镁的离子浓度。

当水中的钙和镁离子浓度增加时,其硬度也会随之上升。

当用化学试剂向水样中加入EDTA时,EDTA可以和水中的钙和镁离子形成稳定的络合物,形成新的金属-EDTA络合物。

硬度测定的过程中,通常需要使用带有钙和镁的水样,在EDTA滴定剂的作用下,外部环境中的钙和镁将和EDTA形成稳定络合物,从而可以计算出水中的总硬度。

总硬度(mg/L)=C×(V2-V1)×1000÷m其中:C-EDTA标准溶液浓度,单位为mol/L;V2-EDTA试剂平均消耗的体积,单位为mL;m-取80mL水样,单位为g。

二、实验仪器和试剂仪器:量筒、溶解仪、垂管、烧杯等。

试剂:标准NaOH溶液(0.01mol/L)、EDTA二钠盐(0.01mol/L)、试验水样(按要求采集)。

三、实验步骤1.1 去离子水中加入0.3726g的分析纯EDTA二钠盐,随后转移至量瓶中,并用去离子水稀释至1L;1.2 用标准NaOH溶液调节溶液pH值至8.0。

2.1 取10ml的蒸馏水加入到100ml锥形瓶中,并加入0.5ml的梅鲁酸指示剂。

记录其初始体积;2.2 加入准确量的EDTA标准溶液(0.01mol/L)到锥形瓶中,并用NaOH溶液调节溶液pH值至8.0,直到锥形瓶中的液体呈现出蓝色。

EDTA水总硬度的测定

EDTA水总硬度的测定

结果处理
C镁硬
C V1 V2 V水样
EDTACΒιβλιοθήκη 硬 c·V2 EDTA V水样
C总硬度
c·V1 EDTA V水样
要求水总硬度计算的相对平均偏差不大于 0.3%。
思考题
1.络合滴定中为什么要加入缓冲溶液?
2.用CaCO3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如 何控制?
2.以CaCO3为基准物标定EDTA
(1)配制0.020 mol·L-1钙标准溶液。
准确称取120℃干燥过的CaCO3 0.50 ~ 0.55 g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿, 盖上表面皿,慢慢滴加1︰1 HCl 5mL使其 溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中,
加5mL氨性缓冲溶液,3 ~ 4滴铬黑T,用EDTA标 准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 记取EDTA耗用的体积为V1(mL),平行测定三份。 计算水的总硬度。
4.钙硬的测定
移取20.00mL水样于锥型瓶中,加入 5mL40g.L-1NaOH,再加少许钙指示剂,用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯 蓝色为终点,记取EDTA耗用的体积为V2(mL)。
12 ~ 13,其变色原理为:
滴定前
Ca + In(蓝色)=CaIn(红色)
滴定中 终点时 (蓝色)
Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In
水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在 pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指 示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时, EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时,

总硬度的测定---EDTA滴定法

总硬度的测定---EDTA滴定法

总硬度的测定---EDTA滴定法1、主题本文件规定了水的总硬度的测定方法2、适用范围适用于地下水和地面水中钙和镁的总量。

本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。

3、依据本规程依据GB/T 7477-19874、流程→→→5、内容5.1 方法提要在PH为10±0.1时,用铬黑T作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点,根据EDTA的体积,算出硬度的含量。

5.2 试剂及配制5.2.1 氨缓冲溶液称20g分析纯氯化铵溶于500mL超纯水中,再加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL),以及4.716gEDTA和3.120g MgSO4•7H2O,用超纯水稀释至1000mL,混匀,取50mL,测定其硬度(不加缓冲溶液),根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中加EDTA。

5.2.2 0.01mol/L EDTA的标定称取1.000g分析纯碳酸钙(准确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,用水润湿,遂加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,加200mL水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷却至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液中),遂滴加3mol/L的氨水直至变为橙色,移入容量瓶中定容至1000mL。

用移液管移取20mL到三角瓶中,加2滴铬黑T指示剂,加入5mL氨缓冲溶液,显葡萄红色,用EDTA滴定至纯蓝色为终点,记录EDTA用量V计算公式: EDTA(mol/L)=C2*V2/V式中: C2---- 碳酸钙溶液的浓度 m/(M*V) mol/L m ---- 碳酸钙的称重量 gM ---- 碳酸钙的摩尔质量 g/molV1---- 定容后溶液体积 mLV2---- 碳酸钙溶液的体积 mLV ---- 消耗EDTA的体积 mL5.3 测定方法按表1---6的规定适量透明水样注入250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL表1---6 不同硬度取水样体积加入5mL氨缓冲溶液,加适量铬黑T指示剂,用0.010 mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液颜色由葡萄红变为纯蓝色,记录消耗EDTA的体积V硬度YD含量: YD(mol/L)=(V1*C *1000)/VYD(CaCO3mg/L)=(V1*C *1000*100.08)/V式中: V1------滴定消耗EDTA的体积 mLC ------ EDTA的摩尔浓度 mol/L V ----- 水样体积 mL100.08 ---- 碳酸钙的摩尔质量 g /mol 5.4允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子(Mg2+)和钙离子(Ca2+)的总浓度。

硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水,常见于一些地区的自来水或井水中。

高硬度水可能会导致一系列问题,如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。

因此,准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。

测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。

EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物,从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。

测定总硬度的方法主要分为两个步骤:样品预处理和滴定测定。

1.样品预处理:首先,需要从水样中除去可能干扰测定的物质。

这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子,如铁离子(Fe3+)、镍离子(Ni2+)和铝离子(Al3+)。

可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。

2.滴定测定:在滴定过程中,首先将样品与显色剂(如Erichrome Black T)混合,这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。

接下来,缓慢添加EDTA溶液,形成螯合滴定过程。

样品中的镁和钙离子将与EDTA络合,直到所有的镁和钙离子都形成络合物。

滴定过程中可以使用指示剂,如明胶试纸或相应pH指示剂,以检测金属离子络合过程的终点。

当络合物的颜色发生明显变化时,表示滴定终点已达到。

测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到:硬度(mg/L)= (滴定时所消耗的EDTA溶液体积(mL)-空白)×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中,确保除去可能干扰测定的物质,以避免测定结果的误差。

-在滴定测定过程中,要控制EDTA滴定液的添加速率,以免过快或过慢导致测定结果的不准确。

-选择合适的指示剂,以确保检测到滴定终点,通常该指示剂应对水样的pH值敏感。

-为了获得更加准确的结果,可以重复测定并取平均值。

03-01-023EDTA滴定法测定水中总硬度的基本原理(精)

03-01-023EDTA滴定法测定水中总硬度的基本原理(精)

天津现代职业技术学院
一、EDTA滴定法测定水中总硬度的基本原理
常水(自来水、河水、井水等)含有较多的钙盐、镁盐,所以常水都是硬水。

常水用作锅炉用水或制备去离子水时都需要测定其硬度。

测定方法是取一定量的水样,加缓冲溶液调节pH,以铬黑T为指示剂,用0.01mol/L 的EDTA溶液滴定Ca2+、Mg2+离子的总量,算出水的硬度。

反应式为:
Mg+HIn →MgIn+H
Ca+H2Y →CaY +2H
Mg +H2Y →MgY+2H
终点时:
MgIn+H2Y→MgY+HIn+H
紫红色纯蓝色
水中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T和EDTA 配合物的稳定性是按下列顺序排
列:
CaY>MgY>MgIn>CaIn
因此,加入铬黑T指示剂时,它与镁形成紫红色,用EDTA 标准溶液滴定后,EDTA先与钙配合。

当与游离的镁离子配合完全后,EDTA 即与MgIn作用,夺取镁离子与其配合,将铬黑T游离出来。

溶液即由酒红色变为纯蓝色。

- 1 -。

edta滴定法测硬度

edta滴定法测硬度

EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前:M + EBT M-EBT(红色)主反应:M + Y MY终点时:M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。

加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

(完整版)EDTA滴定法

(完整版)EDTA滴定法

——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1.原理在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。

其反应如下:Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。

2.试剂2.1 6mol/L盐酸溶液。

2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。

2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。

2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。

2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。

2.6.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。

2.6.2 标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。

用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。

吸取此溶液20mL,移入250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。

同时做空白试验。

2.6.3 计算EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:式中:G——氧化锌的重量,克;V1—— EDTA溶液的用量,毫升;V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一,因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。

水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。

水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定,本文从EDTA 容量法的检测原理出发,同时检测水中硫酸根以及总硬度,使用的仪器结构简单并且携带方便。

一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量,能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择,要不然容易出现较大的误差。

加入钡镁的混合液需要适度过量,从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度,不过Ba2+剩余量如果太多,则容易导致滴定的终点不够明显,当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。

在钡镁根据1:1 的比例混合之后,达到滴定终点的时候,Ba2+同MF2H比例则是1:2,从而能够得到明显终点[1] 。

SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应,能够生成BaSO4沉淀。

其反应的方程式为:SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出,分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候,lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。

2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。

水样当中硫酸盐的含量比较低,那么取样的体积就比较小,如果水样当中硫酸盐的含量比较高,那么取样体积的则比较大。

水导电的能力叫做电导率,水中含有溶解盐的种类越多,离子数目随之越多,那么水的电导率就会越高。

EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定

EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定

实验九EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法;2、了解水的硬度的概念及其表示方法;3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。

二、实验学时:4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)2、试剂0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。

选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。

本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。

因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。

因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。

滴定前: M + EBT M —EBT (酒红色)主反应: M + EDTA M —EDTA终点时: M —EBT + EDTAM —EDTA + EBT酒红色 蓝色O H MgSO EDTA 24)()(⋅MmcV =含有钙、镁离子的水叫硬水。

水的总硬度检测标准

水的总硬度检测标准

水的总硬度检测标准1. 引言水的硬度是指水中可溶解的钙和镁离子的含量,它与水的碱度密切相关。

水的硬度对于许多应用具有重要影响,如饮用水、工业生产中的锅炉和冷却系统等。

因此,为了确保水的质量,需要对水的总硬度进行准确的检测,以便及时采取必要的措施。

2. 检测方法水的总硬度一般使用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法进行测定。

下面是一种常用的标志方法:材料: - 样品水 - 0.01 M EDTA溶液 - 硬度指示剂(如 Eriochrome Black T) - 1 M NH4Cl溶液 - 氨水(约25%的氨) - 雪酸(10%溶液)步骤: 1. 取一定体积的样品水并加入足够的硬度指示剂溶液。

2. 用 1 MNH4Cl 溶液调节溶液的 pH 值为约10。

3. 将溶液滴定到出现红色转变的点,此时乙二胺四乙酸与钙、镁形成络合物。

4. 记录滴定所需的 EDTA 溶液体积。

3. 结果解读通过上述滴定实验所得到的滴定体积,可以计算得到水的总硬度。

水的总硬度往往以钙的含量(CaCO3当量)表示。

计算公式:总硬度(mg/L)= 每毫升EDTA溶液消耗体积(mL) × 0.01 M EDTA溶液浓度 × 100.09 / 滴定体积(mL)4. 硬度级别分类水的硬度级别的划分可以根据以下标准进行:•软水(Soft water):总硬度小于等于17.1 mg/L•中硬水(Moderately hard water):总硬度在17.1 mg/L到60 mg/L之间•硬水(Hard water):总硬度在60 mg/L到120 mg/L之间•非常硬水(Very hard water):总硬度大于120 mg/L5. 结论水的总硬度检测是水质监测的重要环节之一。

通过使用EDTA滴定法,可以准确测定水中的总硬度,并以钙的含量表示。

根据硬度级别的划分,可以对水的硬度进行分类,以便更好地进行适当的处理和使用。

水中总硬度的测定

水中总硬度的测定

总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1)适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2~200mg/L 的测定。

水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。

硬水能使换热设备结垢,影响传热效果及安全生产。

2)测定原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物,以铬黑T 作指示剂,便可确定水中总硬度。

3)试剂3.1) 硫酸:1+1溶液3.2) 过硫酸钾:40g/L 溶液贮存于棕色瓶中(有效期1个月)3.3) 三乙醇胺:1+2水溶液3.4) 氢氧化钾:200g/L 溶液3.5) 铬黑T 指示剂:溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中,再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。

3.6) C (EDTA )=0.0100mol/L 标准溶液3.7) 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)67.54g 氯化铵溶于200mL 水中,加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。

4)仪器50mL 酸式滴定管5) 分析步骤5.1) 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加入1mL 硫酸溶液,5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节PH 近中性,再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。

5.2) 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中,加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。

6) 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算:100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg )总硬度(式中:V 0—取样体积,mLV —EDTA 标准溶液消耗体积,mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度,mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量,g/moL7)注意事项7.1)原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。

水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法

乙二胺四乙酸二钠(EDTA )滴定法一、仪器用具1、锥形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml 、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、试剂:1、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8?2H2O )分子量 372.2 (EDTA )标准溶液0.02mol/L 。

(7.5g )(2g EDTA 加1000ml 水溶解时0.005mol/L)(1)氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL 。

(2)(1+1)的氨水称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )加入300ml 水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml 容量瓶。

标定:准确称取0.4g 于900℃的高温烘灼烧至恒重的(基准试剂)氧化锌,加2ml 浓盐酸、10ml 水、加热溶解冷却后滴溶到250ml 容量瓶。

将25ml 移液管连续洗3次,在吸取锌离子标准溶液25ml 放入到250ml 锥形瓶中加25ml 水,滴加(1+1)的氨水直到刚出现浑浊为止。

在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液(PH ≈10),在加入4滴铬黑T 指示液(5g/L ),在用(EDTA )滴定刚出现纯蓝色为止,同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C (EDTA ),数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算:式中:C (EDTA )= Mm v v )(100021-⨯ m--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g ); V 1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL );V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL )M--- 氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol )[M (ZnO )=81.39]。

2、硬度缓冲溶液:(1)称取16.9g 氯化铵,溶于143mL 浓氨水中。

(2)称取0.78g 硫酸镁(或0.644g 氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50ml 蒸馏水中。

总硬度用EDTA的测定方法

总硬度用EDTA的测定方法

1) 缓冲溶液(PH10) ①称取 1.25gDETA 二钠镁和 16.9g 氯化铵溶于 143ml 浓氨水中, 用水稀释至 250ml。因各地试剂质量有差别,配好的溶液应按下 述方法进行检查与调整。 ②如无 EDTA 二钠镁(1)称取 16.9g 氯化铵,溶于 143mL 浓氨水 中。 (2)称取 0.78g 硫酸镁(或 0.644g 氯化镁或 0.381 无水硫 酸镁)及 1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于 50ml 蒸馏水中,加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉。 此时溶液应显现紫红色,如出现大红色,应再加入极少量氯化镁 使变为紫红色。逐滴加入 EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红转变为 天蓝色为止 (切勿过量) 。 将两溶液合并, 加蒸馏水定容至 250ml, 如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。 2)EDTA 二钠标准溶液(≈10mmol/L) : ①制备:将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥 2h,放入干燥器 中冷却至室温, 称取 3.725g 溶入水, 在容量瓶中定容至 1000ml, 盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其比度。 ②标定: 按步骤 ( 6 2) 用钙标准溶液标定 EDTA 二钠溶液。 取 20.0ml 钙标准溶液稀释至 50ml 后滴定。 ③浓度计算:EDTA 二钠溶液的浓度 C1(mol/L)用下式计算: C1= c 2. c 2
.
v
0
式中:C1——EDTA 二钠溶液浓度(mmol/L) : V1——滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积(ml) : V0——试样体积(ml)
如试样经过稀释,采用稀释因于 F 修正计算。 关于硬度的计算, 1mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 差为±0.04mmol/L,约相当于±2 滴 EDTA

EDTA滴定法测定高锰水体总硬度的干扰和消除

EDTA滴定法测定高锰水体总硬度的干扰和消除

EDTA滴定法测定高锰水体总硬度的干扰和消除EDTA滴定法是一种常用的测定水体总硬度的方法。

但是在应用中,有时会出现一些干扰因素,影响测定结果的准确性和可靠性。

在使用EDTA滴定法测定高锰水体总硬度时,需要了解并解决这些干扰因素。

一、高锰酸盐的干扰:高锰酸根离子(MnO4-)在碱性介质中,与EDTA络合反应,产生紫红色络合物。

这会干扰对水体中钙、镁等金属离子的滴定结果。

在测定高锰水体总硬度时,需要先进行高锰酸盐的还原。

高锰酸盐的还原可用亚硫酸钠溶液进行。

在相对较低的pH值下,亚硫酸钠可以还原高锰酸根离子为无色的二氧化锰。

在滴定之前,需要加入适量的亚硫酸钠溶液,将高锰酸根离子还原为二氧化锰。

这样就可以避免高锰酸盐的干扰,确保测定结果的准确性。

二、金属离子的干扰:除了高锰酸盐的干扰之外,水体中其他金属离子的存在也会对EDTA滴定法的测定结果造成干扰。

一般来说,水体中的铁离子(Fe2+、Fe3+)、铜离子(Cu2+)和铝离子(Al3+)等对EDTA滴定的干扰较大。

针对这些金属离子的干扰,可以采取一些方法进行消除。

可以通过添加螯合剂(如柠檬酸)来与这些金属离子形成络合物,使其不再与EDTA发生反应,从而消除干扰。

在添加螯合剂后,再进行滴定,可以得到准确的总硬度测定结果。

三、酸碱度的干扰:水体的酸碱度对EDTA滴定法的测定结果也有一定的影响。

在过于酸性或碱性的条件下,EDTA的络合反应可能受到影响,从而造成测定结果的偏差。

为了避免酸碱度对测定结果的干扰,需要调节水体的pH值。

一般来说,将水体的pH值控制在8-10之间,可以得到较准确的结果。

EDTA滴定法可以用于测定高锰水体的总硬度。

但是在应用中需要注意高锰酸盐的还原、金属离子的干扰和酸碱度的调节等问题。

只有正确解决这些干扰因素,才能得到准确可靠的测定结果。

edta滴定法测定水中总硬度的几点体会

edta滴定法测定水中总硬度的几点体会

edta滴定法测定水中总硬度的几点体会水是人类生活用水、工业生产用水和农业灌溉用水的重要来源,其中水硬度是评价水质的重要指标之一。

edta滴定法是一种常用的测定水中总硬度的方法。

本文通过对实验结果的分析,对edta滴定法测定水中总硬度有以下几点体会:
首先,edta滴定法测定水中总硬度有一定的准确性,如果环境友好地操作,就可以获得精确的测定结果。

同时,edta滴定法无需太多的分析仪器,只需要一些基本仪器,就可以轻松完成测定。

其次,edta滴定法测定水中总硬度要求操作步骤清晰,有条不紊地进行。

比如,在操作过程中应该将试剂等定量地加入实验管,并在搅拌的过程中注意实验温度,从而加速反应的进行;同时,也要尽量保证在反应过程中,比色管的沉淀不要堵塞。

再者,edta滴定法测定水中总硬度的反应过程对操作的经验要求较高,特别是当操作步骤有错误时,比如温度不正确或者搅拌不足,就可能影响最终结果。

因此,在操作过程中,要注意控制反应温度、搅拌时间以及比色管的沉淀情况,以保证测定结果的准确性。

最后,edta滴定法测定水中总硬度要严格控制反应时间,这是保证测定结果准确性的必要条件。

特别是当反应时间过长时,会导致重金属的氧化,从而影响测定结果的准确性。

因此,在操作edta滴定法时,一定要控制好反应时间,以保证测定结果的准确性。

综上所述,edta滴定法测定水中总硬度是一种有效而又准确的方法,但操作中也一定要注意以上几点体会,如果能够正确按照操作
步骤,就可以得到准确的测定结果。

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一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1.0 原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。

其反应如下:Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。

2.0 试剂2.1 6mol/L盐酸溶液。

2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。

2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。

2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。

2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液.3.0 仪器3.1 滴定管:25mL酸式。

4.0 分析步骤4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5.0分析结果的计算水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X= V×M×100.08×1000 V w式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;V w—水样体积,毫升;100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。

6.0 注释6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。

6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。

6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。

7.0 允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

8.0 结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。

二、钙离子的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1.0 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。

2.0 试剂2.1 1+1盐酸溶液2.2 20%氢氧化钾溶液。

2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。

2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液3.0 仪器3.1 滴定管:25mL3.2 移液管:5mL4.0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。

5.0 分析结果的计算水样中钙离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X= V×M×100.08×1000 V w式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;V w——水样体积,毫升;100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。

6.0 注释6.1 若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。

6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。

6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

7.0 允许差水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。

8.0 结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。

三、镁离子的测定——差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。

1.0原理用差减法测定镁离子,就是在测定总硬度和钙离子的基础上,用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。

2.0分析结果的计算水样中镁离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X = Y -Z式中:Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量,(毫克/升,以CaCO3计)。

六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。

1.0 原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

2.0 试剂2.1 磷酸二氢钾;2.2 硫酸:1+1溶液;2.3 抗坏血酸:20g/L;称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

2.4 钼酸铵:26g/L溶液;称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

2.5 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.6 磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-取20.00mL磷酸标准溶液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.0 仪器3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。

4.0 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液(2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。

在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

4.2 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

4.3 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计710nm处,用1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

5.0 分析结果的计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(x1),按下式计算:m1x1=V1式中:m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;V1—移取试验溶液的体积,mL。

所得结果应表示至二位小数。

6.0 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L,取算术平均值为测定结果。

第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析,其内容包括:1、样采集和预处理。

2、灼烧减量的测定。

3、酸不溶物的测定。

4、氧化钙和氧化镁的测定。

5、三氧化二铁的测定。

6、氧化锌的测定。

7、氧化二铝的测定。

8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。

通过污垢组份的测定,判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。

1.0 样采集和预处理1.1 污垢样品的采集1.1.1 垢样必须在有代表性的水冷器,并具有传热面的管壁上采集,一般情况下,不取封头和花板上的垢样。

为了使每次污垢样品分析结果有可比性,应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。

1.1.2 记录采样地点(包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温度、水流速等)。

1.1.3 记录采集垢样外观,包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等),外形(块状、粒状、泥状等)及厚度。

1.1.4 采集样品一般不得少于5g。

1.2垢样的预处理1.2.1 如果垢样量大于10g,按四分法缩分至2g,移入瓷蒸发皿中,于105±5℃下干燥2~8小时。

(时间长短根据试样含水量而定)。

1.2.2 垢样稍冷后,于研钵中磨细到50~100目,然后于105±5℃下干燥至恒重备用。

1。

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