天然卤水及盐水—碳酸根及重碳酸根的测定—自动电位滴定法

FHZDZLSYS0013 天然卤水及盐水 碳酸根及重碳酸根的测定 自动电位滴定法

F-HZ-DZ-LSYS-0013

天然卤水及盐水—碳酸根及重碳酸根的测定—自动电位滴定法

1 范围

本方法适用于含硼天然卤水及盐水中碳酸根及重碳酸根的测定。

2 原理

根据滴定将达终点时电极电位的突变现象，用以决定滴定的终点。本方法是以甲基红、酚酞指示剂变色时的pH 值突变点（PK Hin ）的电极电位来确定电位滴定法的终点。其一符合两个碱度的测定，其二滴定终点完全落在指示剂变化的突跃范围内，从而减小了滴定误差，提高了本

方法的准确度。能满足准确测定含硼卤水中的和的要求。本法的加标回收率达98%以上。3mgB −23

CO −3HCO 2O 3/mL 的卤水对测定无影响。

3 试剂

3.1 盐酸标准溶液，0.05 mol/L ：用无CO 2的二次蒸馏水配制，量取

4.2mL 盐酸，（ρ1.19g/mL ）与蒸馏水混合并稀释至1000mL 。其准确浓度用基准碳酸钠标定。步骤如下：

准确称取3份0.1-0.2g （精确至0.0002g ）于250℃烘干4h 的无水碳酸钠，分别放入250mL 三角瓶中，加50mL 水溶解，加入4滴甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为红色即达终点。记下消耗的盐酸体积（VmL ），取平均值按下式计算盐酸溶液的准确浓度。

100000

.53××=V W M 式中：M ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；

W ——称取无水碳酸钠的质量，g ；

V ——滴定时消耗盐酸的体积，mL 。

3.2 氢氧化钠标准溶液，0.05 mol/L ：同样用无CO 2的二次蒸馏水配制。称取2g 氢氧化钠（NaOH ，固体，分析试剂）加少量水溶解后，移入1000mL 容量瓶中定容、混匀，立即转移到聚乙烯瓶中贮存，盖紧瓶塞。其准确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定，步骤如下：

准确称取3份0.2g （精确至0.0002g ）在120℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）基准试剂，分别置于250mL 三角瓶中，加入50mL 水，溶解后，加4滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液（3.2）滴定至不褪的红色。记下消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（V ），取平均值，按下式计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度。

10002

.204××=V W M 式中：M ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；

W ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V ——滴定消耗氢氧化钠的体积，mL 。

3.3 酚酞指示剂，10g/L ：称取0.5酚酞溶于50mL 乙醇中。

3.4 甲基红指示剂，0.5g/L ：称取0.05g 甲基红钠盐溶于100mL 纯水中。

3.5 盐酸溶液，1+1：将盐酸（ρ1.19g/mL ）与等体积的水混匀即成。

3.6 甘露醇

4 仪器设备

4.1 ZD-2型自动电位滴定仪：上海分析仪器厂生产。

4.2 双液型饱和甘汞电极。

5 试样制备

装水样的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。再用即将采集的水样清洗3次。然后采集具有代表性的水样500mL ，盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，不得超过7天。

6 操作步骤

6.1 按仪器说明书进行必要的准备工作。打开电源开关，预热15-30min ，调好“零点”及“终点电位”。

6.2 取卤水样10mL 于250mL 三角瓶中，加煮沸去CO 2的蒸馏水200mL ，加5滴甲基红指示剂，然后将电极浸泡于水样中。把“选择”旋钮调至mV 滴定档，按下读数开关，选择适宜的工作方式，掀下“滴定开始”，找开电磁搅拌器开关，并调节适宜的搅拌速度，用盐酸标准溶液于自动电位滴定仪滴定至pH5.0，煮沸3min ，加盖冷却，继续用盐酸标准溶液滴定到pH 5.0，记下毫升数。用来计算总碱度。

6.3 再加入2滴盐酸溶液，加热煮沸数分钟加盖迅速冷却，用氢氧化钠标准溶液中和到pH5.0，加入0.5g 甘露醇摇匀，加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到pH 9.1，所消耗的氢氧化钠标准溶液用来计算总硼量。

6.4 另取两份水样加入200mL 无CO 2的蒸馏水，其中一份加入甘露醇0.5g ，摇匀。分别加入10滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴到pH 9.1，记下所消耗的盐酸体积（mL ）。

7 结果计算

7.1 ()1000)

(0047.30/1123×××=−水样V C V L mg CO 7.2 ()1000)(0173.61/123×××=

−水样V C V L mg HCO 7.3 ()1000)

(01.17/13×××=−水样V C V L mg OH 7.4 ()1000)(6182.69/243

2×××=水样V C V L mg O B 以上各式中：

（1）V 1、V 2、V 3为滴定时耗用盐酸标准溶液的体积，mL ；

（2）C 1为盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；

（3）V 4为氢氧化钠标准溶液在滴定中所耗的体积，mL ；

（4）C 2为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L 。

8 参考文献

[1] 马德正，马岚，李焕锡. 自动电位滴定法测定含硼卤水中的、. 青海环境. 1994，4（1）：34-36.

−3

CO −3HCO [2] 国家技术监督局. 水质分析方法（国家）标准汇编（第一分册）. GB8538. 10-87，1988-08-01

实施，434-436.

[3] 国家技术监督局. 水质分析方法（国家）标准汇编（第一分册）. GB6905. 2-86，1987-09-01

实施，179-181.