x射线衍射实验技术资料
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▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si(Li)探测器三种。
☆ 正比计数器(PC) 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压,当入射X射线光子与气体分子撞击时,
产生电离,电子飞向阳极途中会进一步电离,形成“雪崩”,在阳极 丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲,几mV的电压脉冲,脉冲幅值正 比于X射线光子的能量。
积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。
工作条件要 求苛刻,需置于 1.33×10-4Pa真 空室内,在液氮 温度下使用和保 存。
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4.3 多晶衍射花样的度量和指数化
度量是指从衍射花样中提取相应的信息,供材料研究或检验使用。 照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环 或线段,衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。
峰位2θ的确定: 峰位是重要的实测数据。
精度要求不高时,取峰顶 对应的2θ。(P0=50.145°)
精细工作时,可用重心法、 半高宽法(P1/2=50.134°)、 抛物线法(P=50.142°)等。
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在许多研究中需要考虑衍射强度,通常对一个试样而言只计算
相对累积强度,可用下式
I HKL
4.1 粉末照相法
用单色X射线照射多晶试样, 用照相胶片记录衍射花样,曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。
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★ 衍射花样的形成
多晶体晶粒取向为任 意的,因而各晶粒的同一 (HKL)面所对应的倒易 点必然分布在以倒易原点 为心,半径为 1/dHKL的倒 易球面上。
按前述作反射球,则 必与不同半径的倒易球面 相交。交线为圆,此圆上 任意一点,必满足布拉格 方程。
记数效率约为 90%-100%,分辨 时间约为10-1μs , 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。
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☆ Si(Li)半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中,激发半导体产生电子-空穴对,数
目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区,空穴移向 p区,聚焦在两端的电荷由前置放大器
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如胶片圆筒半径为R,弧线对间距为2 l, 则
2l 4R
如2R=57.3mm,θ以度为单位,2 l 以mm度量,
则
2l 180 l
4R
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针孔法:
平板胶片垂直入射线放置,A为透射针孔法,B为背 射针孔法,记录的花样是以O′为圆心的同心圆。
如令 RA 、RB 各为透 射和背射花样圆的半径 , DA 、DB为相应胶片至试 样的距离,则有:
温度升高,原子热振动幅度加大,晶体点阵周期性受到破 坏,使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差,强 度减弱。温度一定时,θ愈大,强度降低愈多。
A() 为吸收因数
入射线和衍射线均要在试样中穿行,会被试样吸 收一部分,使衍射强度下降。其大小与试样半径、线 吸收系数、掠射角有关。掠射角θ愈小,A(θ)愈大。
各 晶 系 的 mHKL 值
H00 0K0 00L HHH HH0
立方
6
8
12
六方 三方
6
2
6
正方
4
2
4
正交 2 2 2
单斜 2 2 2
三斜 2 2 2
HK0 0KL H0L
24
12
8
8
4
44
4
42
2
22
HHL HKL 24 48 12 24 8 16
8 4 2
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e2M
为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。
记录的是衍射图
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Ni-P合金(非晶态结构)的X射线衍射图
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▲ 测角仪
一种衍射测 量装置,是衍 射仪的核心部 件。
用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。
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结构和工作原理 F: X射线管的焦点,多数为固
定不动。
2wenku.baidu.com21/3/5
C
V Va2
1 cos2 2 sin2 cos
mHKL
FH2KL
e2M
A()
1 cos2 2 sin 2 cos
角因数
FH2KL 结构因数
m HKL
为多重性因数, 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构
相同,d 相等,多晶衍射时反射锥重合在一起,故 反射线强度增加到m倍。
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分辨时间很短, 约为1μs,记数率不 超过105S-1 ,不需作 记数损失校正。
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☆ 闪烁计数器(SC) 利用X射线的荧光效应。 计数器加800—1400V电压,X射线光子打在闪烁晶体NaI(Tl)
时,产生紫蓝色可见光,激发光敏阴极K,产生光电子,经光电倍增 管放大,形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。
RA DA tan 2 RB DB tan( 2)
背射
透射
A透射 → 低θ角衍射
B背射 → 高θ角衍射
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4.2 衍射仪法
衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置,用各种辐射
探测器替代照相胶片,探测和记录X射线衍射花样。
组成:X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记
录单元等。
D: 辐射探测器。 S1、S2 :索拉狭缝,限制X射线
垂直方向的发散。 RS:接收狭缝, SS: 防散射狭缝,屏挡其他散
射线。 DS:发散狭缝,限制X射线水
平方向的发散。 C: 运载器 O: 衍射仪轴心,与平板试样
表面贴合。 SS、 S2 、RS和D 同位于运载器 ( C )上,与试样同方向转动,
转速比为2∶1
1
如A、B点,其衍射线方向即 OA、OB。如此, 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。
从试样中射出的衍射线分布为以 试样为顶点,入射束为轴,2θ为半 顶角的圆锥。
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不同的HKL面, 半顶角2θ不等,但 共顶点共轴线。
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★ 衍射花样记录
Debye法 :长条胶片,以试样柱轴线为轴,围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。
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为使测量的衍射线明锐,测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。 其一,X射线焦点 F 与探测器 D 需聚焦在测角仪圆周上。
其二,焦点F、试样O(测角仪 轴心)、探测器D三点需成一聚 焦圆,且试样表面应在O点与此 圆相切。
当D转过2θ角,探测布拉格 角为θ的衍射线时,试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。