x射线衍射实验技术资料
X射线衍射实验报告
实验报告:X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面,一是被原子吸收,产生光电效应;二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射:当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时,光子的行进方向受到影响而发生改变,但它的能量并不损失,故散射线的波长和原来的一样,这种散射波之间可以相互干涉,引起衍射效应,这是相干散射,是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础,接下来研究一下X 射线衍射的条件,找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上,见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离,从而可以认为,观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中r 为两个散射中心之间的位置矢量,与δ相应的相位差φ应为 0ˆˆ22ss r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示,散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直,它的大小为 2sin s θλ= 由此可见,散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关,而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法,通过研究物质中的晶体结构和晶格常数,可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验,观察和分析晶体的衍射图样,进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先,将待测样品放置在样品台上,调整样品与X射线束的角度和位置,使其处于最佳的衍射条件。
然后,通过探测器采集衍射信号,并将信号转化为衍射图样。
最后,通过对衍射图样的分析,得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中,我们选取了一块晶体样品进行测量,并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析,我们发现了几个明显的衍射峰,这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律,我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析,我们发现了一些有趣的现象。
首先,衍射峰的强度并不相同,有些峰非常强烈,而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面,而这些晶面的衍射强度不同。
其次,我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地,我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数,我们得到了晶体的结构参数。
同时,我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验,我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样,并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明,X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法,可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时,我们也发现了实验中的一些问题和挑战,这些问题需要进一步的研究和改进。
总之,X射线衍射实验是一项重要的实验方法,可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验,我们可以观察和分析晶体的衍射图样,计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的:本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析,以了解晶体的结构和性质,并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备:1. X射线衍射仪,用于产生X射线,并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品,需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件,用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤:1. 样品制备,取得晶体样品,进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备,打开X射线衍射仪,调试仪器参数,确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射,将样品放置在X射线衍射仪中,进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析,使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析,得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析:通过本次实验,我们成功得到了样品的X射线衍射图谱,并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度,我们确定了样品的晶体结构信息,包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析,我们得出了样品的晶体结构参数,并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论:本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析,得出了样品的晶体结构信息,并初步了解了样品的性质。
实验结果表明,X射线衍射技术是一种有效的手段,可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验,我们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结:本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义,通过实际操作,我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时,本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础,为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力,能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用,为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验,我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法,还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信,通过不断的学习和实践,我们一定能够运用所学知识,取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告实验目的:1.理解X射线的基本原理和衍射现象;2.学习使用X射线衍射技术进行晶体结构分析;3.掌握X射线衍射仪器的操作和数据处理方法。
实验原理:X射线衍射是利用物质对X射线的散射现象来研究物质的结构的一种方法。
当X射线照射到晶体上时,晶格中的原子会对X射线进行干涉和散射,形成一系列的衍射斑。
通过测量和分析这些衍射斑的位置和强度,可以确定晶体的晶格结构和晶胞参数。
实验步骤:1.将待测试的晶体样品固定在X射线衍射仪器的样品台上;2.调节X射线束的能量、强度和角度,使其照射到样品上;3.调整检测仪器的位置和参数,记录衍射斑的出现位置和强度;4.根据衍射斑的位置和强度,利用衍射理论计算晶体的晶格结构和晶胞参数;5.对实验数据进行处理和分析,得出相应的结论。
实验结果:根据实验测量到的衍射斑的位置和强度,通过衍射理论计算得到了待测晶体的晶胞参数和晶格结构。
比较实验结果与已知数据,验证了实验的准确性和可靠性。
实验讨论:2.实验方法的改进和优化;3.实验结果的意义和应用。
实验结论:通过X射线衍射实验,我们成功地测量和分析了待测晶体的晶格结构和晶胞参数,验证了X射线衍射技术在晶体结构分析中的可行性和应用价值。
同时,我们也进一步了解了X射线的基本原理和衍射现象,对X射线衍射仪器的操作和数据处理方法有了更深入的认识和理解。
总结:X射线衍射实验是一种重要的手段,用于研究物质的结构和性质。
通过实验,我们不仅学到了理论知识,还提高了实验操作和数据处理的能力。
这些都对我们今后的学习和工作具有重要意义。
需要进一步加强对实验原理和技术的理解,不断优化和改进实验方法,使实验结果更加准确、可靠和有意义。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射(XRD)实验报告一、实验目的:1. 理解X射线衍射的原理和方法;2. 掌握X射线衍射实验技术。
二、实验仪器和试样:1. 实验仪器:X射线衍射仪;2. 试样:晶体样品。
三、实验原理:当X射线照射到晶体上时,会发生衍射现象。
根据布拉格定律,晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为:nλ = 2d sinθ,其中n为整数,λ为入射X射线的波长。
在实验中,通过调节入射角和测量衍射角的大小,可以确定晶体的面间距d。
四、实验步骤:1. 打开X射线衍射仪电源,接通电源;2. 放置试样:将试样固定在衍射仪的样品台上,并平稳调整样品位置,使得样品完全暴露在X射线束下;3. 调整角度:通过旋转样品台和检测器,使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中;4. 测量数据:用探测器测量各个入射角对应的衍射强度,并记录下来;5. 处理数据:根据测得的衍射角和入射角,计算晶体的面间距;6. 分析结果:根据计算的结果,分析晶体的结构和组成。
五、实验结果:1. 测得的入射角和衍射角数据如下:入射角(θ/°)衍射角(2θ/°)10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下:面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论:通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距,可以得出晶体的结构和组成。
根据测得的数据,在入射角为10°的情况下,衍射角为20°,计算得到面间距为5.7Å,可以初步推断晶体为立方晶系。
进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。
七、实验总结:X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法,非常有助于研究晶体的结构和组成。
在实验过程中,需要仔细调节样品位置和角度,以获得准确的衍射数据。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式,来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构,还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为:nλ = 2d sinθ其中,n是一个整数,表示衍射过程中的编号,λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度,可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d,从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究:X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像,可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息,对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究:X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如,通过分析X射线衍射谱,物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析:X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析,可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器:X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材,当高速电子与靶材相互作用时,会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪:X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo (钼)阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片;中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上;右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是:U (管电压)、I (管电流)、△t (测量时间)、△β(测角器转动的角 步幅)、β(测角器的转动范围, 即上限角和下限角)。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR (传感器)、TARGET (靶)和COUPLED (耦合, 即传感器和靶以2:1的方式运动)三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的物理现象,它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象,探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置:本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线,并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤:1. 将待测样品固定在样品支架上,并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器,调节电压和电流,使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品,调整其位置和角度,以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样,测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析:通过实验观察和数据记录,我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程,我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中,我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异,这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时,我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度,我们可以计算出晶格常数。
同时,衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析,我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现,不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件,如改变X射线的波长或角度,以分离并测量不同衍射峰。
此外,我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论:通过本次实验,我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样,我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处,如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中,我们可以进一步改进实验装置和方法,提高实验的精确性和可靠性。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的,通过X射线衍射分析,了解晶体结构的性质和特点,掌握X射线衍射仪器的使用方法,提高实验操作能力。
实验仪器,X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理,X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时,晶体中的原子会对X射线进行衍射,形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点,可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤:1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上,固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度,使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪,进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析,推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析:通过X射线衍射实验,我们成功获取了样品的衍射图样,并进行了分析。
根据衍射图样的特点,我们推断出样品的晶格结构为立方晶系,晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符,说明X射线衍射分析是一种有效的手段,可以准确地研究晶体结构。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法,掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明,X射线衍射分析是一种可靠的手段,可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中,我们将进一步运用X射线衍射分析技术,深入研究材料的晶体结构和性质,为材料科学领域的发展做出贡献。
结语:通过本次实验,我们对X射线衍射分析有了更深入的了解,也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习,能够更好地运用X射线衍射分析技术,为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告,谢谢阅读。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇:X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;(2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法;(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法;(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪,PDF卡。
X射线衍射仪,主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
(1)X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。
灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的,如下图1。
图1 X射线管(2)测角仪测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动,如下图2。
图2 测角仪(3)PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
X射线衍射实验技术
X 射线在晶体中的衍射 ブラッグの法則 ブラッグの法則
布拉格方程
2dSinθ=nλ
入 射 X 線 ( λ ) X 折 回
) λ ( 線
θ d
θ
布拉格定律
晶体是由许多平行的原子面组成的, 晶体是由许多平行的原子面组成的,X射线衍射可以看作是原子面对入 射线的反射。 射线的反射。在X射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方 向上的相位是相同的,是干涉加强的方向。 向上的相位是相同的,是干涉加强的方向。
PDF资料库 资料库
由 International Centre for Diffraction Data 出版,收录 各种天然矿物、人工化合物 (有 机及无机)、元素及合金等的Xray粉末衍射资料,对于进行未知 物相鉴定或材料成分分析非常有 帮助,可以输入PDF number、 Mineral Name、Chemical Name、 3 Strongest Lines等栏目查询, 并提供检索结果打印及存档。 Power Diffraction File(PDF) 是单一物相X射线粉末衍射样本的 收集,其维护和分类工作由国际 衍射资料中心(ICDD)提供。每 笔资料以表格的形式呈现,包括 特定的晶面间距、对应的相对强 度、晶面指数、晶系、密度等均 涵盖其中。
数据分为两列: 衍射角度2Theta-衍射强度I。 注意:这是原始数据, 包括Kα1和K α2 衍射在内
内容
衍射仪知识 实验操作 PDF卡片与物相鉴定 卡片与物相鉴定 X衍射应用 X衍射应用 软件介绍: 软件介绍: pcpdfwin, Jade
什么是物相?
在材料科学领域,相是指具有特定结构和性能的物质状 态。材料中原子的排列方式决定了晶体的相结构,原子 排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种材料中可 以同时存在几种相;同种材料在不同条件下可以不同的 相存在。 例如,一种材料,用化学分析方法知道由铁和氧元素组 成,但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO FeO,或者 Fe FeO 是磁铁F3O4,或者是它们的混合物 混合物,只能用X射线衍射方 F 混合物 法来确定。 特别要指出的是,所谓相,不是指化学元素,X射线衍射 不能分析出材料中所包含的化学元素。相反,化学元素 成分作为物相分析的一个已知条件。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验技术,通过该技术可以研究晶体结构、表征材料性质等。
本实验旨在通过X射线衍射实验,探究晶体的结构和晶格参数。
实验仪器与方法:实验中使用的仪器是X射线衍射仪,样品为单晶硅片。
实验过程中,首先将样品固定在X射线衍射仪的样品台上,然后调整X射线衍射仪的角度,使得射线照射到样品上并形成衍射图样。
最后,通过测量衍射图样的角度和强度,进一步分析晶体结构和晶格参数。
实验结果与讨论:经过实验测量和数据处理,得到了衍射图样和相应的衍射角度。
通过对衍射图样的观察和分析,可以看出在不同的衍射角度处出现了明显的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度与晶体的结构和晶格参数密切相关。
根据布拉格方程,可以计算出晶体的晶格常数。
通过对衍射峰的位置和角度的测量,结合布拉格方程,可以反推出晶体的晶格常数。
这一步骤是实验中最重要的一步,也是确定晶体结构的关键。
在实验中,我们发现了一些衍射峰的位置和强度与已知的晶体结构相符合,这进一步验证了实验结果的正确性。
同时,我们还发现了一些异常的衍射峰,这可能是由于晶体的缺陷或者杂质引起的。
这些异常的衍射峰也提供了对晶体结构和性质的重要线索。
实验的局限性与改进:在实验中,由于实验条件的限制,我们只能测量到一部分衍射峰,因此无法对整个晶体的结构进行完整的分析。
此外,由于样品的制备和实验操作的不确定性,实验结果可能存在一定的误差。
为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性,可以采取以下改进措施。
首先,对样品的制备过程进行优化,确保样品的纯度和完整性。
其次,提高实验仪器的性能,提高测量的精度和灵敏度。
最后,增加实验的重复次数,以减小实验误差的影响。
结论:通过X射线衍射实验,我们成功地研究了晶体的结构和晶格参数。
实验结果表明,X射线衍射是一种有效的手段,可以用于研究晶体的结构和性质。
通过进一步的改进和优化,X射线衍射技术有望在材料科学和凝聚态物理领域发挥更大的作用。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种用于研究材料晶体结构的重要技术。
通过利用X射线与晶体相互作用产生的衍射现象,可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体中原子的排列方式。
本文将介绍X射线衍射的原理、仪器设备以及应用领域。
一、X射线衍射的原理X射线衍射基于布拉格方程,该方程描述了X射线在晶体中的衍射现象。
布拉格方程可以表示为:nλ = 2dsinθ其中,n为整数,表示不同的衍射级别;λ为入射X射线的波长;d为晶面间的距离;θ为入射X射线与衍射晶面的夹角。
根据布拉格方程,当入射X射线的波长和入射角度确定时,可以通过测量衍射角来确定晶面间的距离,从而推断晶体结构的特征。
二、X射线衍射仪器设备X射线衍射分析通常使用X射线衍射仪器进行实验。
主要的仪器设备包括X射线发生器、样品台、衍射角度测量装置以及检测器等。
X射线发生器用于产生高能量的X射线,通常采用射线管产生连续谱的X射线。
样品台用于将待测样品放置在适当的位置,使得X射线能够与样品相互作用。
衍射角度测量装置用于测量入射X射线与衍射晶面之间的夹角。
检测器用于记录衍射信号,常见的检测器有点状探测器、平板探测器等。
三、X射线衍射分析的应用X射线衍射分析广泛应用于材料科学、地质学、化学等领域。
具体应用包括:1. 确定晶体结构:通过测量X射线衍射的角度和强度,可以反推晶体的晶格参数和原子排列方式,从而确定晶体结构。
2. 相变研究:X射线衍射可以用于研究材料的相变行为,包括晶体到非晶体的相变、晶体向其他晶体结构转变的相变等。
3. 晶体质量分析:X射线衍射可以用于评估晶体的质量,包括晶体纯度、晶体缺陷等。
4. 定量分析:通过测量不同晶面的衍射强度,可以进行成分定量分析,推断样品中各组分的含量。
5. 晶体学研究:X射线衍射在晶体学研究中有着重要的地位,可以用于确定晶体的空间群、晶格参数等。
四、总结X射线衍射分析是一种有效的研究材料晶体结构的方法。
凭借其高分辨率、非破坏性的特点,X射线衍射已经成为材料科学领域中不可或缺的技术手段。
实验四 X射线衍射技术及定性相分析
实验四X射线衍射技术及定性相分析一、实验目的与任务1. 了解衍射仪的结构原理与衍射实验技术。
2. 掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。
3. 测绘一个单相矿物和一个混合物的衍射图,并根据衍射数据作出物相鉴定。
实验四衍射仪的结构原理和样品衍射实验二. 衍射仪的结构和原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备,主要由高压控制系统、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图7示出了X射线衍射仪框图。
图7 X射线衍射仪框图测角仪是衍射仪的重要部分,其几何光路如图8所示。
X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上,样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝S1和可调式发射狭缝K,在反射光路上也有固定式梭拉狭缝S2和可调式防散射狭缝L与接收狭缝F,有的衍射仪还在计数管C前装有单色器。
当给X光管加以高压,产生的X射线经由发射狭缝照射到样品上,晶体中与样品表面平行的面网,在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时,样品与计数管以1:2速度连动。
因此,在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号,经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图8 测角仪光路布置图2. 衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
(1)样品制备在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多,因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中重要的一环,通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。
1)粉晶样品的制备①将被测试样在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉;②将适量研磨好的细粉填入凹槽,并用平整光滑的玻璃板将其压紧;③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去,重新将样品压平,使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
若是使用带有窗孔的样品板,则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上,将粉末填入窗孔,捣实压紧即成;在样品测试时,应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验方法,通过观察X射线在晶体中的衍射现象,可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样,分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤:1. 实验仪器准备:实验中我们使用了一台X射线衍射仪,该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前,我们首先调整好仪器的位置和角度,确保X射线源正对着样品台,并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备:为了进行衍射实验,我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中,我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先,我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上,并调整好其位置,使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样:当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时,会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样,并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度,我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析:通过实验测量得到的衍射图样,我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度,我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先,我们通过测量不同衍射斑的位置,可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为:nλ = 2dsinθ,其中n为衍射阶数,λ为入射X射线的波长,d为晶格常数,θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程,我们可以得到晶体的晶格常数。
其次,通过观察衍射斑的强度分布,我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比,我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论:在本实验中,我们成功地进行了X射线衍射实验,并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果,我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而,需要注意的是,X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息,对于复杂的晶体结构,可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验方法,它通过对物质中的晶体结构进行分析,揭示了物质的微观性质。
本实验旨在通过X射线衍射技术,研究晶体的晶格结构和晶面间距,并探讨其在材料科学和结构分析中的应用。
实验原理:X射线衍射是一种通过X射线与晶体相互作用产生的衍射现象进行结构分析的方法。
当入射X射线照射到晶体上时,由于晶体的周期性结构,X射线会被晶体中的原子散射,并形成一系列衍射点。
这些衍射点的位置和强度与晶体的晶格结构和晶面间距有关。
实验步骤:1. 准备工作:将待测晶体固定在X射线衍射仪的样品台上,并调整好仪器的参数。
2. 调整入射角:通过调整X射线管和样品台的相对位置,使得入射角与晶体的晶面相适应。
3. 数据采集:打开X射线衍射仪的探测器,开始采集衍射数据。
可以通过旋转样品台或改变入射角度来获取不同方向的衍射数据。
4. 数据处理:将采集到的衍射数据进行处理,如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶面间距等。
实验结果与讨论:通过实验,我们得到了样品的衍射图谱,并进行了数据处理。
根据衍射图谱的特征,我们可以确定样品的晶格结构和晶面间距。
这对于材料科学和结构分析具有重要意义。
在实验中,我们还发现不同晶体的衍射图谱具有明显的差异。
这是因为晶体的晶格结构和晶面间距不同,导致衍射现象的差异。
因此,通过对不同晶体的衍射图谱进行分析,我们可以进一步研究晶体的性质和结构。
此外,X射线衍射技术还可以应用于材料的质量控制和结构表征。
通过对材料中晶体的衍射图谱进行分析,我们可以了解材料的晶体结构、晶面间距和晶体缺陷等信息。
这对于材料的设计和改进具有指导意义。
结论:X射线衍射实验是一种重要的结构分析方法,通过对晶体的衍射现象进行研究,我们可以揭示物质的微观结构和性质。
本实验通过测量晶体的衍射图谱,确定了晶格结构和晶面间距,并探讨了X射线衍射技术在材料科学和结构分析中的应用。
这为进一步研究和应用X射线衍射技术提供了基础。
晶体x射线衍射实验报告
晶体x射线衍射实验报告晶体X射线衍射实验报告引言:晶体X射线衍射是一种重要的实验技术,通过衍射现象可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量晶体的衍射图样,分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验原理:晶体X射线衍射实验基于布拉格定律,即nλ = 2dsinθ,其中n为衍射阶次,λ为入射X射线波长,d为晶面间距,θ为入射角。
当入射角θ满足布拉格条件时,X射线会被晶体的晶面衍射出来,形成衍射图样。
实验步骤:1. 准备晶体样品:选择一块适合的晶体样品,并通过X射线衍射仪器的调节装置使其与入射X射线垂直。
2. 调节入射角:通过调节仪器的角度刻度盘,使得入射角θ满足布拉格条件。
3. 观察衍射图样:通过X射线衍射仪器的探测器,观察和记录晶体的衍射图样。
4. 测量衍射角度:使用仪器的角度刻度盘,测量各个衍射峰的角度。
5. 分析衍射图样:根据测得的衍射角度,计算晶格常数和晶体结构。
实验结果:根据实验测得的衍射图样和角度数据,我们计算得到了晶格常数和晶体结构。
以钠氯化物晶体为例,我们得到了晶格常数为a = 5.64 Å,晶体结构为面心立方结构。
讨论与分析:在实验过程中,我们发现衍射图样中的衍射峰呈现出一定的规律性,这与晶体的周期性结构有关。
通过分析衍射图样中的衍射峰的位置和强度,我们可以得到晶格常数和晶体结构的信息。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,仪器的精度和稳定性会对实验结果产生影响;其次,晶体的质量和纯度也会对实验结果造成一定的影响。
因此,在实验中需要尽量控制这些因素,提高实验的准确性和可靠性。
结论:通过晶体X射线衍射实验,我们成功测得了钠氯化物晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果表明,晶体X射线衍射是一种有效的方法,可以用于研究晶体的结构信息。
这对于材料科学和固态物理学的研究具有重要的意义。
总结:晶体X射线衍射实验是一种重要的实验技术,通过衍射现象可以得到晶体的结构信息。
本实验通过测量晶体的衍射图样,分析晶体的晶格常数和晶体结构。
X射线衍射实验报告资料
Density(c)=17.162Density(m)=17.27AMwt=379.71Vol=110.20F(23)=999.9(.0000,32/0)
Ref: Epicier, T., Dubois, J., Esnouf, C., Fantozzi, G., Convert, P.
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理
根据布拉格定律,我们可以知道,只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以,根据这一原理,我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法,把每个方向的结果都探测一遍,最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果,推算晶面,判断晶体构型,判断元素种类。
18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
Silicon Si 4.55 2.329 60.60 141.1 51.7 (4.4) 51.7 (4.4) 69.9 (7.5) 1 0.0 49763(3069) 6558(343)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:04a
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背射
透射
A透射 → 低θ角衍射
B背射 → 高θ角衍射
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4.2 衍射仪法
衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置,用各种辐射
探测器替代照相胶片,探测和记录X射线衍射花样。
组成:X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记
录单元等。
D: 辐射探测器。 S1、S2 :索拉狭缝,限制X射线
垂直方向的发散。 RS:接收狭缝, SS: 防散射狭缝,屏挡其他散
射线。 DS:发散狭缝,限制X射线水
平方向的发散。 C: 运载器 O: 衍射仪轴心,与平板试样
表面贴合。 SS、 S2 、RS和D 同位于运载器 ( C )上,与试样同方向转动,
转速比为2∶1
温度升高,原子热振动幅度加大,晶体点阵周期性受到破 坏,使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差,强 度减弱。温度一定时,θ愈大,强度降低愈多。
A() 为吸收因数
入射线和衍射线均要在试样中穿行,会被试样吸 收一部分,使衍射强度下降。其大小与试样半径、线 吸收系数、掠射角有关。掠射角θ愈小,A(θ)愈大。
峰位2θ的确定: 峰位是重要的实测数据。
精度要求不高时,取峰顶 对应的2θ。(P0=50.145°)
精细工作时,可用重心法、 半高宽法(P1/2=50.134°)、 抛物线法(P=50.142°)等。
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在许多研究中需要考虑衍射强度,通常对一个试样而言只计算
相对累积强度,可用下式
I HKL
4.1 粉末照相法
用单色X射线照射多晶试样, 用照相胶片记录衍射花样,曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。
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★ 衍射花样的形成
多晶体晶粒取向为任 意的,因而各晶粒的同一 (HKL)面所对应的倒易 点必然分布在以倒易原点 为心,半径为 1/dHKL的倒 易球面上。
按前述作反射球,则 必与不同半径的倒易球面 相交。交线为圆,此圆上 任意一点,必满足布拉格 方程。
各 晶 系 的 mHKL 值
H00 0K0 00L HHH HH0
立方
6
8
12
六方 三方
6
2
6
正方
4
2
Байду номын сангаас
4
正交 2 2 2
单斜 2 2 2
三斜 2 2 2
HK0 0KL H0L
24
12
8
8
4
44
4
42
2
22
HHL HKL 24 48 12 24 8 16
8 4 2
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e2M
为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。
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▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si(Li)探测器三种。
☆ 正比计数器(PC) 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压,当入射X射线光子与气体分子撞击时,
产生电离,电子飞向阳极途中会进一步电离,形成“雪崩”,在阳极 丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲,几mV的电压脉冲,脉冲幅值正 比于X射线光子的能量。
积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。
工作条件要 求苛刻,需置于 1.33×10-4Pa真 空室内,在液氮 温度下使用和保 存。
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4.3 多晶衍射花样的度量和指数化
度量是指从衍射花样中提取相应的信息,供材料研究或检验使用。 照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环 或线段,衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。
记数效率约为 90%-100%,分辨 时间约为10-1μs , 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。
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☆ Si(Li)半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中,激发半导体产生电子-空穴对,数
目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区,空穴移向 p区,聚焦在两端的电荷由前置放大器
分辨时间很短, 约为1μs,记数率不 超过105S-1 ,不需作 记数损失校正。
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☆ 闪烁计数器(SC) 利用X射线的荧光效应。 计数器加800—1400V电压,X射线光子打在闪烁晶体NaI(Tl)
时,产生紫蓝色可见光,激发光敏阴极K,产生光电子,经光电倍增 管放大,形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。
9
为使测量的衍射线明锐,测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。 其一,X射线焦点 F 与探测器 D 需聚焦在测角仪圆周上。
其二,焦点F、试样O(测角仪 轴心)、探测器D三点需成一聚 焦圆,且试样表面应在O点与此 圆相切。
当D转过2θ角,探测布拉格 角为θ的衍射线时,试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。
1
如A、B点,其衍射线方向即 OA、OB。如此, 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。
从试样中射出的衍射线分布为以 试样为顶点,入射束为轴,2θ为半 顶角的圆锥。
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不同的HKL面, 半顶角2θ不等,但 共顶点共轴线。
2
★ 衍射花样记录
Debye法 :长条胶片,以试样柱轴线为轴,围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。
记录的是衍射图
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Ni-P合金(非晶态结构)的X射线衍射图
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▲ 测角仪
一种衍射测 量装置,是衍 射仪的核心部 件。
用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。
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结构和工作原理 F: X射线管的焦点,多数为固
定不动。
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C
V Va2
1 cos2 2 sin2 cos
mHKL
FH2KL
e2M
A()
1 cos2 2 sin 2 cos
角因数
FH2KL 结构因数
m HKL
为多重性因数, 与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构
相同,d 相等,多晶衍射时反射锥重合在一起,故 反射线强度增加到m倍。
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3
如胶片圆筒半径为R,弧线对间距为2 l, 则
2l 4R
如2R=57.3mm,θ以度为单位,2 l 以mm度量,
则
2l 180 l
4R
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针孔法:
平板胶片垂直入射线放置,A为透射针孔法,B为背 射针孔法,记录的花样是以O′为圆心的同心圆。
如令 RA 、RB 各为透 射和背射花样圆的半径 , DA 、DB为相应胶片至试 样的距离,则有: