液相色谱液质简易操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全，以下是液相色谱操作的一般规程，供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态，确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作，如需更换柱，要将原柱溶液彻底洗净，并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液，注意选用适合的溶剂，并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品，要将其溶解在适当的溶剂中，使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪，确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件，设置操作参数，如流速、检测波长、温度等，并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况，确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样，如自动进样器或手动进样器，并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温，开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后，关闭液相色谱仪。
- 分析数据，包括峰面积、保留时间和峰高等，与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后，进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求，选择适当的清洗方法和溶剂，彻底清洗柱内的杂质，避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后，根据柱的要求存储或封存，以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中，注意个人防护措施，戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛，如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生，在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物，保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术，需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考，具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
1.仪器所用流动相在使用之前必须经过过滤、超声清洗。
无机相（水
和缓冲盐）最好当天配制。
2.开机：先打开检测器和泵的电源开关，接着打开电脑，然后再打
开色谱工作站。
3.流动相放好后，首先要进行冲洗泵，也就是打开放空阀排气泡。
4.冲洗完后一定记得关好放空阀，然后用甲醇（1mL/min）平衡色谱
柱20min。
5.进样之前，按照做样条件对泵、检测器等进行设置。
6.设置好后点击软件上的泵开启图标，然后再点击检测器开启图标，
谱图开始采集，系统平衡半个小时后，你可以观察基线是否走平来判断系统是否平衡。
7.系统平衡后，进样，进样前在LOAD状态，样品打进去后要迅速掰
到INJECT状态，并保持在那里至少20s以上。
样品分析完出谱图后要及时保存。
8.进入数据处理界面对色谱图进行分析。
9.关机前：如果使用的流动相里面有无机相（水和缓冲盐），则关机
之前先用去离子水冲洗半个小时，再用甲醇冲洗一个小时。
如果没有无机相，则直接用甲醇冲洗一个小时就可以。
10.关机：先关色谱工作站，接着关电脑，然后再关泵和检测器电源。
液相色谱仪操作规程
1 目的规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。
2 适用范围本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。
3 职责3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。
3.3科室负责人负责对仪器综合管理。
4 仪器性能指标4.1.Alliance e2695系统4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。
4.1.1.1溶剂数：44.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化4.1.1.9压缩补偿：自动，连续4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化4.1.2 自动进样器/样品管理系统：4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD4.1.2.4样品污染度：<0.1%4.1.2.5进样准确度：±1 uL4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation4.1.3 在线柱塞清洗装置：可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。
液质联用操作方法
液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。
液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。
2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。
3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。
根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。
4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。
质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。
2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。
3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。
液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。
2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。
根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。
3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。
可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。
4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。
5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。
液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。
具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程一、安全操作要求1. 液相色谱仪为高压设备，请严格按照操作规程进行操作，避免发生安全事故；2. 操作过程中，严禁将手指或其他物体放入色谱仪中，以免发生伤害；3. 操作人员需穿戴实验服装，并戴上防护眼镜和手套，以确保实验安全；4. 在操作设备之前，必须先了解设备的构造和使用方法，熟悉仪器的功能和原理，避免误操作。
二、仪器准备1. 检查色谱仪是否适宜工作，各部件是否接好；2. 检查色谱柱是否完好，废止已过期的色谱柱；3. 检查试剂、溶剂是否充足，必要时补充；4. 检查移液器、压力表、紫外可见光谱检测器等是否正常运行；5. 检查液氮容器是否充足，如不足应及时补充。
三、操作步骤1. 打开色谱仪电源，等待仪器启动，加载系统软件；2. 在样品管中加入待测样品，以确保测定结果准确；3. 打开移液器，吸取样品，然后将样品注入色谱柱；4. 打开液氮气源，调节液氮气流速，保持液氮温度稳定；5. 打开溶剂泵，调节流速，使溶剂流经色谱柱；6. 打开紫外可见光谱检测器，选择适当的检测波长；7. 调节检测器灵敏度，并记录基线数值；8. 记录样品在色谱图上的峰值时间和峰面积，并进行结果分析；9. 关闭液氮气源，停止溶剂泵；10. 关闭仪器电源，彻底停止运行。
四、仪器维护1. 每次使用后，清洗液相色谱仪的各部件，确保清洁；2. 经常检查仪器的运行状态，及时发现并排除故障；3. 定期更换色谱柱，以确保分析结果的准确性；4. 保持液相色谱仪所在环境的整洁和干燥，避免灰尘和异物对仪器造成损害；5. 仪器长期不使用时，须进行维护保养，包括清洗仪器、润滑部件等。
五、事故处理1. 如发生仪器故障或液氮泄漏等紧急情况，应立即停止操作，关闭电源，并及时报告相关人员；2. 如出现样品泄漏，应立即进行封堵，将有关人员撤离，采取相应的紧急处置措施。
六、操作记录和数据处理1. 所有操作过程和结果应记录在操作日志中，包括样品名称、浓度、样品编号、色谱柱使用情况等；2. 将数据导出并进行统计和分析，得出相应的结论和建议。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成：自动进样器，泵，柱温箱，检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声，以除去气泡。
超声10min后，去除，安装滤头，放入流动相中，A泵进有机相，B泵进水相。
2.2打开计算机，自动进样器，泵，柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件（Breeze）。
2.4建立测样方法，设定流动相流速及比例，选择检测波长。
2.5按照提示，进行抽气，洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例，升高流速。
当流速达到所需要求的时候，选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是，需要用100%的甲醇运行半小时，以保护色谱柱。
3.2降流速，当流速降为0以后，关闭四个开关，关闭软件和计算机。
将滤头拔出，浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体，当洗泵完成，提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力，防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法，广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性，我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要，准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行，并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态，确保柱头无损，无堵塞，检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求，准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物，也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的，选择合适的提取、净化和浓缩方法，将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源，并设置合适的工作参数，如流速、温度等。
2.根据实验方法要求，选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好，确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求，选择合适的进样方式，如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中，并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理，确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器，并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行，并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号，并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的，可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备，进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据，确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全，遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置，防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净，及时清除实验废物。
液相色谱液质操作流程
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液质操作
液相色谱质谱联用仪的使用方法及注意事项液相色谱仪共有四个模块组成，从上至下分别为：四元泵，自动进样器，柱温箱，DAD 检测器。
每一个模块左下角开关，右上角状态灯，灯绿色为空闲运行状态，灯黄色为未就绪未运行状态，灯红色为非正常状态，鼠标移至状态灯处可显示非正常的原因，一般为温度未准备好或者漏液。
每一模块右下角标签，标签左上为模块号，标签右下角为序列号，报故障时要提供模块号和序列号。
仪器上面有四个玻璃瓶，分别连接管ABCD，一般A走水相为棕色试剂瓶，一天换一次，BC用于有机试剂，AD水相，确保保留时间平稳（在比例阀中BC 在上，AD在下，水中盐分遇到有机相可能会因过饱和而析出掉落，水相在下确保析出的晶体重新回到水相中溶解）四元泵由左至右的部件名称：泵头，比例阀，在线脱气机，泵头上有一白色装置是蠕动泵，泵内注入异丙醇10﹪溶液（分析纯，高纯水配制），作用保护泵头中的活塞杆和密封垫，因为水相中的盐分可能会结晶加速管得磨损。
一周更换一次。
冲洗阀（purge阀），左旋拧松，液体进入废液桶，右旋拧紧，液体进入进样器。
其作用是快速排气泡以及快速置换系统。
操作：左旋冲洗阀，四元泵一格右键，“方法”设置流速自动进样器可同时检测100个样品，自检前关好门，打开开关后，开始自检，自检过程不要把手或物品深入进样器中干扰，自检完毕后状态灯灭柱温箱左边为3微升右边6微升，指示仪器间的死体积,当样品的流速大于2ml/min 时，用6微升的一边安装柱子。
一般柱温设置比室温高5度，最高可达80度，温度越高压力越小，出峰越快。
为半导体控温，温度升降更加高效。
实验完毕需要用纯甲醇冲洗，防止水相停留在柱子中生长水霉污染柱子。
长时间不用之前用旋钮塞在柱子两端，以免柱子干燥影响柱效。
DAD检测器二极管阵列，可同时测定样品8种不同波长下的谱图。
中间为流通池，可取出，最大压力为60psi。
流通池左上金属亮片内装氘灯，用于氘灯的更换。
氘灯的寿命为1000h，作为光源。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一、引言液相色谱（Liquid Chromatography）是一种广泛应用的分离和分析技术。
本文旨在介绍液相色谱的操作规程，包括仪器准备、样品处理、色谱条件设置以及数据分析等方面。
二、仪器准备在进行液相色谱实验之前，需要对仪器进行准备和检查。
首先，确认色谱柱状态和可用性。
检查色谱柱的状态，如是否有裂缝、堵塞或损坏。
接下来，准备并确认流动相溶液的浓度和pH值，并校准流速控制器。
最后，确认检测器和记录仪的正常工作状态。
三、样品处理在样品处理前，需要根据需要选择适当的样品前处理方法，如稀释、提取或净化。
确保样品处理步骤不会影响分析结果。
此外，还需检查样品的浓度、pH 值、溶剂性质和溶解度等因素，并选择合适的内标物。
四、色谱条件设置1. 流动相选择：根据分析物的特性选择合适的流动相。
常用的流动相包括纯水、有机溶剂或它们的混合物。
2. 色谱柱选择：根据分析物的极性和分离要求选择合适的色谱柱。
常见的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱、尺寸排阻色谱柱等。
3. 柱温选择：根据需要选择合适的柱温。
柱温的改变可以改善分离效果和峰形。
4. 流速控制：根据柱的尺寸和类型，选择适当的流速控制。
一般情况下，流速应控制在合适的范围内，以获得较好的分离效果。
五、样品进样在样品进样前，需尽可能减少或消除进样时的空气泡对结果的影响。
确保样品进入进样器之前，样品的溶液均匀混合并排除气泡。
另外，注意根据样品特性设置适当的进样量，并保证进样操作的准确性。
六、数据分析待分离完成后，根据所使用的检测器记录色谱峰的面积或高度，并进行相对峰面积或高度的计算。
在进行数据分析时，注意排除干扰和背景噪声，并根据需要进行峰的识别和定性。
七、结果解释和汇报根据数据分析的结果，进行结果的解释和整理。
在解释结果时，考虑样品的浓度、相对保留时间、峰面积、高度等因素。
同时，遵循实验要求和规范，撰写实验报告或形成结果汇报。
八、实验操作注意事项1. 安全注意事项：操作过程中需要注意安全规范，如佩戴手套和安全眼镜，避免化学品直接接触皮肤或眼睛。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱液质简易操作规程一、实验目的液相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分离和检测技术，本实验旨在通过液相色谱液质的简易操作规程，熟悉和掌握液相色谱仪的基本操作方法，以及液相色谱分析的操作流程和技巧。
二、实验仪器和试剂1.实验仪器：液相色谱仪、注射器、样品进样器、柱温箱、检测器等。
2.实验试剂：样品溶液、色谱级溶剂、标准品溶液等。
三、实验步骤1.准备工作（1）检查液相色谱仪的电源、气源以及其他连接装置，确保正常工作。
（2）检查注射器、样品进样器、柱温箱等装置是否安装正确，是否连通。
（3）准备好实验所需的试剂和标准品溶液，根据需求调配好溶液浓度和pH值。
2.调试液相色谱仪（1）打开液相色谱仪电源，启动液相色谱仪，等待系统初始化结束。
（2）调试检测器灵敏度和零点，根据所选择的检测器类型和检测波长进行设置。
（3）设置进样器操作参数，包括进样量、进样速度等，根据需要进行调整。
（4）根据样品特性，选择合适的柱和流动相，设置柱温箱的温度。
3.样品进样（1）将样品溶液加入注射器或样品进样器中，注意避免气泡的产生。
（2）调节进样器的操作参数，如进样量、进样速度等。
（3）将进样器连接到液相色谱仪的样品进口处。
4.液相色谱分析（1）启动液相色谱仪，开始分析。
（2）设置流动相的流速和梯度条件，根据柱型和样品特性进行设置。
（3）记录实验过程中的所需数据，如进样时间、流程时间、流速等。
（4）观察检测器信号的变化，记录检测结果。
5.数据处理（1）根据实验需求，选择合适的数据处理方法，如峰面积计算、峰高计算等。
（2）对实验数据进行统计分析，绘制实验结果的曲线或图表。
（3）比对样品的检测结果和标准品的检测结果，判断样品中目标物质的含量或浓度。
四、实验注意事项1.操作前应仔细阅读液相色谱仪的操作手册，并按照规程操作。
2.注意检查液相色谱仪的连接装置是否牢固，避免发生泄漏或松动。
3.在加样时，应注意避免产生气泡，避免对实验结果的影响。
液质操作规程
Agilent 1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。
2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。
二、开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Boot Server界面。
2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。
打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。
3．在CAG Boot Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。
三、编辑仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Method and Run 界面。
2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。
四、样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。
2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。
五、报告输出1．数据采集完毕后，进入Data Analysis 即可进行数据分析。
2．进入Report Layout 即可进行报告打印。
六、关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。
2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSDVent，将rough pump顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Method and Run control界面。
3. 退出工作站，关闭整个系统。
4. 在记录本上记录使用情况。
注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一.开机按以下次序打开色谱仪各部分电源。
泵→检测器→计算机主机→显示器→打印机二. 打开色谱工作站软件用鼠标双击“色谱工作站”图标，然后输入密码“SAGE”，选OK。
然后选“Alltech-426”图标。
三．设定色谱分析条件1. 设定色谱泵流量按箭头输入所需的流速，按RUN/STOP键开始运行。
2. 设定检测器条件检测器自检通过后，调整到检测所需波长数。
按ZREO键回零四. 准备分析1. 配置流动相，按体积比配置所需的流动相。
混合均匀，过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。
2.将过滤头放入流动相中，打开泵上的旁通阀，按PURG键，冲洗并用注射器抽取一定量的流动相，直到塑料管中无气泡为止。
再按一下则停止。
3.按“RUN/STOP”键，开泵。
五.进样分析1.在计算机上，选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标，在数据文件名的左侧，将chrom\后的文件名改为你设定的名称，如SAM01.001，然后选择OK。
将进样阀扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的样品，注入到进样阀中，按检测器的调零键“ZERO”，然后将进样阀扳到INJECT位置，敲键盘上的空格键这时，色谱系统开始工作。
2.色谱图采集完毕，系统自动停止计时。
此时选择“Analyze”图标，对谱图进行计算，然后选择“Reports”图标，选择“面积％”，即可在屏幕上观察分析结果。
如需将分析结果打印出来，选择打印机图标，选择“打印报告P→选择“定制C”，打印机即开始打印分析结果。
3.分析下一个样品，重复1步和2步。
每个样品之间间隔5分钟左右。
六.关机关机前，用流动相冲洗色谱柱20~30分钟，如色谱柱长期不用，再用纯乙腈冲洗20~30分钟，然后，先关闭计算机软件，按以下次序切断各部分电源：计算机主机→显示器→泵→检测器注意事项：1. 计算机一定要先退出操作软件后，才能切断电源。
2. 色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱-质谱联用仪操作规程(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)一、准备流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分1. 换上所需流动相：管路A：可换为无机盐溶液或水；管路B：请保持为甲醇；管路C：可换为乙腈；管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
AB液质操作规程完整
第一部分开关机A A 、开机1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为，gas1/2为，exhuast为。
2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵）3.等机械泵工作至少30min5.打开质谱主机电源开关6.过夜抽真空B B 、关机1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体再泵入质谱）2.使仪器待机，并灭活配置2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空）3.机械泵继续工作至少30min4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关）5.关闭气体发生器或气瓶第二部分调谐1、PPG就是正离子校正液，PPG3000负离子调谐液，本台仪器只用两瓶校正液，正离子一瓶，负离子一瓶。
洗液一瓶50%的甲醇水。
调谐前先用洗液洗针两次。
吸校正液的时候慢慢吸，避免吸入气泡，吸好以后将针泵卡住。
再将高度调到5，将管路重新连接。
不再连接六通阀，由质谱直接进样，且将针泵的速度调到10μL/ml。
2、调谐液弄好后在仪器面板工具栏上：TOOl→项目→创建项目。
此项目为一个文件夹，文件夹里面包括所有此次采集的信息，方法、序列等，且所有采集的项目都固定在一个文件夹下面：D:/Analyst Data/Project。
新建项目的时候，弹出窗口中有个Add All，可以创建孙文件夹。
3、联机：软件打开后在左上方硬件配置（单机选中，双击打开）→只需选中仪器MS→active profile。
图标变为绿色，表示联机成功。
调谐只需要选中质谱。
仪器的实时状态可以点击右下方的图标，质谱和液相都是单独观察，质谱要注意真空度，为.4、调谐→手动调谐→项目（文件夹）选中下拉菜单中的（为系统默认的调谐文件夹），先Q1→start syring pump（打开针泵）→start（质谱），开始采集以后观察基线是否平衡，若等两分钟还未平衡好，则手动将针泵往上抬。
液相色谱仪基本操作规程
上海伍丰液相色谱仪基本操作规程一、操作前的准备1、流动相的制备用液相色谱专用的试剂配置流动相，水应为新鲜制备的高纯去离子水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。
凡规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。
配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um（或0.22um）的滤膜过滤，使用前脱气。
应配制足量的流动相备用。
2、样品的配制标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。
在定量测定时，标准样品和待测样品均应分别配制2份。
在待测样品注入液相色谱以前，一般要经过相应的0.45um（或0.22um）的针式过滤器进行过滤。
必要时待测样品要进行预净化，以免对液相色谱系统产生污染和堵塞，影响色谱分离及其结果。
3、检查上次使用纪录和仪器的状态检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相是否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否使用，仪器是否完好，仪器的各个开关位置是否处于关断的位置。
二、操作1、泵操作现将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中，替换原来保存仪器的溶剂。
打开泵电源，自检完毕后打开放空阀，按设定键，找到冲洗项，按“↓”或“↑”选择“是”，按两次启动键进行快速冲洗（在快速冲洗时一定要确保放空阀打开）；。
快速冲洗完毕，关闭放空阀。
按“设定”键，找到设定流速项，按“↑”“↓”调节所需的流速值，再按“启动”键确定。
按一次“启动”键，将泵开启；再按一次“启动/停止”键，将泵关闭。
2、检测器操作打开检测器电源，等待检测器自检完毕。
按“设定”键，找到“波长”项，按“↑”“↓”调整所需的波长找到“灵敏度”项，按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。
3、进样器操作用相应溶剂清洗进样针，然后用所进样品润洗进样针后进行进样。
做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。
4、数据处理将采集的谱图打开，记录下标样与样品的峰面积，套入计算公式进行计算所测样品的结果。
三、保养做样完毕后，一定要将整个系统进行清洗。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法，主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程，保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器：确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液：样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器：校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机：打开液相色谱仪器，等待系统初始化完成。
2. 设置条件：设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统：启动溶剂梯度，平衡色谱柱，直到基线稳定。
4. 进样：用微量注射器将样品溶液导入进样器，确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪：开始运行色谱仪，记录检测器输出的数据。
6. 数据处理：对检测到的峰进行积分，分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器：停止色谱运行，关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备：用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据：将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂：将未使用完的试剂储存妥善，清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中，需遵守仪器操作规程，避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全，避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验，并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项，希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作，正确使用液相色谱仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环保、制药等领域。
正确的操作规程能够有效保证实验结果的准确性和可靠性。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明，以确保实验的成功进行。
一、实验前准备1.验证仪器设备：确保液相色谱仪和附件的正常工作，并及时进行维护和校准。
2.准备样品：准备待测样品溶液，并根据实验要求选择适当的提取和预处理方法。
3.准备试剂：按照实验要求准备色谱柱填料、移液器、标准品溶液、溶剂、缓冲液等。
4.清洁工作台和仪器：清洁工作台、色谱柱、移液器、皮囊等，确保干净的工作环境。
二、仪器准备1.打开液相色谱仪电源，打开冷却系统并设置温度。
2.打开液相色谱软件，进行仪器联机和参数设置。
3.检查液相色谱仪气路：确认气源和浮动比色液的连接，确保气源阀门和浮动比色液阀门处于正确的位置。
三、试剂调配1.缓冲液的配置：按照实验方法准确称取所需的缓冲液配方，使用去离子水溶解调节至所需pH值。
2.流动相的配置：根据实验要求配制流动相，避免使用气泡和空气进入流动相中。
四、样品处理1.样品预处理：根据实验要求进行样品的提取、浓缩、纯化等处理，确保样品的纯度和浓度。
2.样品溶解：将经过预处理的样品溶解于适当的溶剂中并进行充分混匀。
五、柱装填和调整1.选用适当的色谱柱和填料：根据样品性质和分析目的选择合适的色谱柱和填料。
2.柱装填：使用专用仪器将色谱填料装填至色谱柱中，并根据填料的特性进行柱床调整。
3.柱对焦：打开柱对焦仪器，按照仪器操作方法进行调整，使柱床保持水平并达到理想高度。
六、系统稳定和优化1.液相色谱仪稳定：打开液相色谱软件，进行系统检测和稳定化处理，确保仪器系统稳定。
2.流速调节：调节液相色谱仪的流速，并根据实验要求进行优化，以提高分离效果和分析速度。
3.检测器优化：调节检测器的增益、灵敏度和基线噪音，使信号稳定且峰形对称。
七、样品进样1.样品进样：根据实验要求，将样品进样器插入进样口并设置相应的参数，确保样品定量进入色谱系统。
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液相色谱-质谱联用仪操作规程
(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)
一、准备
流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机
打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分
1. 换上所需流动相：
管路A：可换为无机盐溶液或水；
管路B：请保持为甲醇；
管路C：可换为乙腈；
管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
把亮白条移到“Col Htr”，设定柱温，按“Enter”。
8.把亮白条移到“Flow”处，设定流速，按“Enter”，此时开始平衡柱子（一般10倍柱体积）。
质谱部分
1. 进入MassLynx页面后，点击左边MS Tune进入质谱控制页面。
2. 点击Options出现下拉菜单，选择“Pump”开始抽真空。
待真空达到一定状态可以进行实验。
3.点击Tune页面右下角Press for Operate，待灯变绿，点击Gas提供脱溶剂气和锥孔气（注意不要在source temperature低于100℃时关闭气体）。
4.用标准进行质谱调谐，优化质谱条件。
通过调节“ES＋Source”和“Analyser”中的各项参数使得质谱峰信号达到最强。
三、设定方法
液相方法：点击左侧“Inlet Method”图标编辑液相方法。
点击进入“Inlet”页面设定各项参数。
在“Solvents and Flows”窗口设定流动相比例和名称，设定流速和程序运行时间；“Column Setup”中设定柱温；在“Pump Gradient”窗口设定梯度。
点击“File>Save As….”保存方法（·····.wat）。
点击Change Mode图标切换至计算机控制模式，液相面板上显示为Remote。
点击“Load Method”开始运行液相方法。
质谱方法：点击左侧“MS Method”图标编辑质谱方法。
有五种方式可供选择可选择。
点击“MS Scan”为全扫描模式：设定质谱扫描开始和终止范围、扫描时间、Cone值和离子源模式以及数据显示模式等；
“MRM Scan”为选择离子模式：设定选择的母离子和子离子、驻留时间、Cone值和Collision 值、扫描间隔和回扫时间、狭缝宽度、重复次数数据显示等
“ Daughter Scan”为子离子模式、“ Parent Scan”是母离子扫描模式、“Neutral Loss“中性丢失，设定参数同上。
四、编辑样品列表-运行序列
4.1 在Masslynx主页面下编辑样品运行所需的文件和参数。
样品列表如下：
4.2 将标样和待测样品装入进样小瓶后，放入样品盘中（有A 、B 、C 、D 、E 五个盘），记录每一样品相对应的盘号；
4.3编辑完毕，点击“File ”菜单选择“Save 或Save As ”，设定样品序列名称（····.spl ）。
4.4 运行序列：检查N 2、Ar 气路， PDA 开关、液相与质谱连接、质谱高压开关是否均已打开和连接好，当质谱调谐页面各参数已经达到设定值，液相基线已经平稳，此时选中要检测的样品号（整个横栏变黑），点击Masslynx 主窗口工具栏中绿色三角图标（Start Run ），在弹出窗口点选“Acquire Sample Data ”，检查运行的样品号无误后，点击“OK ”确定，开始运行样品序列，自动进样开始。
五、显示图谱
点击Masslynx 主页面上的“Chromatogram ”可察看流出的色谱图和质谱图。
用右键在色谱图上选中出峰的起始位置，也可点击工具栏中的
或（扣背景）图标均可以看
其质谱图；
工具栏：点击图标可进行实时监控；点击图标表示还原图谱； 图标表示复制图谱；
图标表示对谱图进行积分处理。
六、关机 质谱部分：关闭高压（点击press for operate ），设置源温source temp 为20℃，待温度下降后点击调协页面上方的API GAS 图标停止吹N2，关闭高纯氮气安全阀
光谱检测器：关闭PDA 检测器电源；
液相部分：把液相与质谱连接的管路拧开，按Menu/Status 键切换成手动控制模式，换上适当的清洗溶剂，冲洗管路，一般先用水/有机溶剂，再用纯的有机溶剂冲洗；
当长时间停电或移机时必须关机，点击质谱Tune page-Options 下拉菜单中的Vent 选项，释放真空，待真空压力表指针回到零方可关闭质谱电源。
质谱和液相关机完成，最后关闭计算机及显示器电源。