物理化学实验——金属相图

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金属相图的绘制（基础）
一、实验目的 1. 学会利用热分析法测绘Pb-Sn二组分体系的 相图 2. 掌握热分析法的测量技术
二、实验原理
Pb-Sn二组分体系是固态部分互溶的体系，相图 为：
本实验是利用热分析法绘Pb-Sn相图。先将体 系加热至熔融的状态，然后记录温度随时间 的变化，做步冷曲线，然后，根据步冷曲线 绘制相图。 Pb的熔点：327℃，Sn的熔点：232℃
三、仪器与试剂
1. 可控升降温电炉 2. 控温仪 3. Pb，Sn，石墨粉
SWky数字控温仪。该控温仪的特点是通过探 头可测定实时温度，又可以对升降温电炉 的温度进行控制。
四、实验步骤
1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%，40%， 61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，装入4 个样品管，并在样品管上方覆盖一层石墨 粉。 2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连
3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小，内外控开关位 于外控，将样品用坩埚钳放入炉膛，探头放 入样品管，打开电炉和控温仪的开关，置数 （330℃），将工作置数开关位于工作，调 节加热量调节旋钮加热至所需温度。当工作 置数开关位于置数时，停止加热。调节冷风 量旋钮，使温度的下降速度为5--8℃/分,每 分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要 求130℃)。用坩埚钳将样品管取出，放到窗 台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛，测 下一个步冷曲线。
五、数据记录及处理
1. 作不同样品的步冷曲线，并根据步冷曲线 作出Pb-Sn体系的相图 2. 找出最低共熔温度与共熔组成。
六、注意问题
1. 注意使用坩埚钳，避免烫伤 2. 本实验所需时间较长，可以合作，每小组 测2个样品 3. 样品勿倒掉，下一组继续使用 4. 用热分析法绘制相图时，被测定的体系必 须处于或接近于平衡状态，因此，体系的 冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结 果。