现代分析测试技术_02X射线多晶衍射方法及应用综合练习

第二章X射线多晶衍射方法及应用

（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）

1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。

2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。

3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。

4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。

5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确

13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。这种说法（）。

A．正确；B．不正确

14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。

A．越少；B．越多

15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。

A．相同；B．不相同；C．说不清楚

16．实际应用中最常用的X射线衍射方法是（）。

A．劳厄法；B．粉末衍射仪法；C．周转晶体法；D．德拜照相法

17．德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（）。

A．正装法；B．反装法；C．偏装法；D．A+B

18．已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（）。

A．Co；B．Ni；C．Fe

19．粉末衍射仪法中的试样形状是（）。

A．圆柱状；B．平板状；C．任意块状；D．丝状

20．同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ角越高或是较低？相应的d较大还是较小？

21．试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

22．下图为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。

题图22

23．说明衍射仪由哪几部分组成。在X射线衍射仪上进行实验时，为何要求平板试样的表面要与聚集圆相切？如果试样表面转到与入射线成30︒角，则计数管与入射线所成角度为若干？能产生衍射的晶面与试样的自由表面呈何种几何关系？

24．X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？

25．粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

26．试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。27．试比较衍射仪法与德拜法的特点。

28．试述影响粉末衍射花样谱线位置、数目和强度的因素。

29．X射线衍射花样可以分析晶体结构，确定不同的物相，为什么？

30．为什么不能用X射线进行晶体微区形貌分析？

31．运用厄瓦尔德图解说明多晶衍射花样的形成原理。倒易球与反射球的区别是什么？两球的球心位置有何关系？衍射锥的顶点、母线、轴各表示什么含义？

32．简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

33．物相定性分析的原理是什么？用X射线法进行成分分析和物相分析，其原理有何差别。34．运用PDF卡片定性分析物相时，一般要求对照八强峰而不是七强峰，为什么？

35．为什么物相定性分析时d值的数据比相对强度的数据重要？

38．为什么说物相定性分析时小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？

39．题表4-1和4-2为未知物相的衍射数据．请运用PDF卡片及索引进行物相鉴定。

（建议用XRD分析软件练习）

40．常见物相定量分析的方法有哪些？它们之间的区别与联系是什么？

41．A -TiO 2（锐钛矿）与R -TiO 2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比5.122=--TiO R TiO A I I 。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。已知4.3232=--TiO R O Al K α，3.423

2=--TiO A O Al K α。 42．在α - Fe 2O 3及Fe 3O 4混合物的衍射图样中，两相最强线的强度比3.1/4332=O Fe O Fe I I ，

试用参比强度法计算α - Fe 2O 3的相对含量。已知2232O Fe αO Al -K =2.6，4332O

Fe O Al K =4.9 43．有一碳含量为1％的淬火钢，仅含有马氏体和残余奥氏体两种物相，用Co K α射线测得

奥氏体（311）晶面反射的积分强度为2.33（任意单位），马氏体的（112）与（211）线重合，其积分强度为16.32（任意单位），试计算钢中残余奥氏体的体积分数。已知马氏体的a = 0.2860 nm ，c = 0.2990 nm ，奥氏体的a = 0.3610 nm ，计算多重因子P 和结构因子F 时，可将马氏体近似为立方晶体。

44．某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A （奥氏体）中含碳1%，

M （马氏体）中合碳量极低。经过衍射测得A 220峰积分强度为2.33（任意单位），M 211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe K α辐射，滤波，室温20℃。α-Fe 点阵参数a ＝0.2866nm ，奥氏体点阵参数a ＝0.3571+0.0044w c ，w c 为碳的质量分数）。

45．简述点阵常数精确测定的用途。

46．晶体点阵参数精确测量时要尽量选取高角度区的2θ，为什么？

47．在X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？

48．若X 射线管的额定功率为3 kW ，在管电压为35 kV 时，容许的最大电流是多少？

49．对某样品进行X 射线衍射测试，采用步进扫描法，扫描范围（2θ）3︒～70︒，步长0.01︒，

每步计数时间是2s ，试计算扫描时间（以h 计）；如果采用连续扫描法，扫描范围（2θ）3︒～70︒，8︒/min ，扫描时间是多少（以min 计）？

50．用Cu K α X 射线在直径为57.3cm 的德拜相机摄得一张衍射花样，试计算其K α双线在θ =

10︒、45︒、85︒处的分离度数和毫米数。(已知λCu K α1 =0.1540562 nm ，λCu K α2 =0.1544390 nm)

51．兹有一张图样，系由未滤波铬辐射从某种立方系物质上摄得。所观测到的sin 2 θ值与强

度为：0.265（中）、0.321（很强）、0.528（弱）、0.638（强）、0.793（强）、0.958（很强）。试标定这些线条的指数，并指出哪些是因K α辐射而产生，哪些是因辐射K β而产生；确定其布拉菲点阵和点阵参数。（点阵参数以埃为单位，计算至小数点后四位）（已知λCr K α =2.29100 Å，λCr K β =2.08487 Å）

52．Cu K α辐射（λ=0.1542nm ）照射Ag （f.c.c ）样品，测得第一衍射峰（111）位置2θ=38.02︒，

试求Ag 的点阵常数。（点阵常数以nm 为单位，计算至小数点后四位）

53．已知γ-Fe 的点阵常数a = (0.357 1 + 0.44x )nm （x 为γ-Fe 中的碳的质量分数），如今用Co

K α辐射（λ = 0.179 0nm ）测得γ相（311）的峰位2θ = 111.00︒，问γ-Fe 中的碳的含量是多少？

54．今有Cu 、Co 两种阳极的X 射线管，欲对α - Fe 多晶试样进行摄照，试问用哪种阳极合

适？得到的图像有几对线？标定这些线的指数。已知α - Fe 为体心立方，a = 0.2866 nm 。(λCu K α1 =0.1540562 nm ，λCu K α2 =0.1544390 nm ，λCu K α =0.1541838 nm ；λCo K α1 =0.1788965 nm ，λCo K α2 =0.1792850 nm ，λCo K α =0.1790260 nm ，α - Fe 的λK 吸收限=0.174346nm)

55．采用Cu K α射线作用Ni 3A1所得I - 2θ衍射花样（0︒ ~ 90︒），共有十强峰，其衍射半角θ

分别是21.89︒，25.55︒，37.59︒，45.66︒，48.37︒，59.46︒，69.64︒，69.99︒，74.05︒和74.61︒。