41种脂肪酸测定含义及方法
脂类的测定解析
4. 称重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受 瓶内乙醚剩 1 ~2 ml 时,在水浴上蒸干,再于 100~105℃干燥 2h,取出放干燥器内冷却30min, 称重,并重复操作至恒重。
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(四) 结果计算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量,g; ml——接受瓶的质量,g; m——样品的质量(如为测定水分后的
脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
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3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内, 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管 上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸 程) ,加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上 (夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石 油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提 取6-12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。
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仪器
① 巴布 科克氏 乳脂瓶
②盖勃 氏乳脂 计
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乳脂肪测定的结果
总体颜色:棕黑色(紫 色的不行)
乳化:在油层和乳液中 间
脂肪层:黄色、透明、 高度在3-4cm,加水时 上液面的控制
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(三)测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读数。 准确度顺序:罗兹-哥特里 法> > 巴布科克
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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§2 脂类的测定方法
一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)
(一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石 油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶 剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂 肪。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
脂肪酸检测
脂肪酸检测脂肪酸,按碳链长短,可分为短链脂肪酸(2-4个碳原子)、中链脂肪酸(6-12个碳原子)和长链脂肪酸(14个以上碳原子)。
按碳氢链饱和与不饱和,可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
棕榈酸、硬脂酸、花生酸等属于饱和脂肪酸,肉豆蔻酸、棕榈油酸、油酸、芥酸等属于单不饱和脂肪酸,亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸等属于多不饱和脂肪酸。
脂肪酸迪信泰检测平台采用液相质谱联用(LC-MS)的方法,使用Thermo Scientific的U3000快速液相色谱对样品进行分离,Thermo Scientific™ Q Exactive™对样品进行鉴定,可高效、精准的检测脂肪酸的含量变化。
对于部分脂肪酸,也可采用高效液相色谱(HPLC)或气相质谱联用(GC-MS)进行检测,以满足您的不同需求。
脂肪酸类检测项目肉豆蔻酸(MA,C14:0)检测棕榈酸(PA,C16:0)/软脂酸检测棕榈油酸(C16:1)检测十七碳酸/十七烷酸(C17:0)检测十七碳烯酸(C17:1)检测硬脂酸(SA,C18:0)检测油酸检测亚油酸检测亚麻酸(LA,C18:3)检测十八碳四烯酸(C18:4)检测十九碳酸(C19:0)检测花生酸(C20:0)检测花生烯酸(C20:1)检测花生二烯酸(C20:2)检测花生三烯酸(C20:3)检测花生四烯酸(AA/ARA,C20:4)检测二十碳五烯酸/花生五烯酸(EPA,C20:5)检测二十一烷酸(C21:0)检测二十二烷酸/山嵛酸(C22:0)检测芥酸(C22:1)检测二十二碳二烯酸(C22:2)检测二十二碳三烯酸(C22:3)检测二十二碳四烯酸(C22:4)检测二十二碳五烯酸(DPA,C22:5)检测二十二碳六烯酸(DHA,C22:6)检测二十三碳酸/二十三烷酸(C23:0)检测二十四碳酸/木焦油酸(C24:0)检测神经酸/鲨鱼酸(C24:1)检测二十五碳烯酸(C25:1)检测二十六碳烯酸(C26:1)检测LC-MS测定脂肪酸样本要求:1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL,测定样品不返还,请您保留备份。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种,包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法:溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来,然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸,最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉,适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间,且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪,利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离;最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备,比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法,主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪,通过柱和流动相的选择,实现脂肪酸的分离;最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好,适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备,成本较高。
除了上述所介绍的方法外,还有其他一些测定脂肪酸的方法,如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点,可以根据具体需求选择合适的方法。
同时,针对复杂样品中脂肪酸的分析,还可以结合多种方法进行联合分析,以提高准确性和选择性。
总结起来,脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
食品脂肪酸含量测定及应用介绍
脂肪酸含量测定及应用--青岛科标生物实验室脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH。
低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味;高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。
脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。
脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
产品分类植物油:大豆油、花生油、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等动物脂肪:猪脂、牛脂、羊脂、鸡脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等动物样本:贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等坚果类:核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等其他产品:奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等组成介绍脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸根据碳链长度的不同又可将其分为短链脂肪酸(short chain fatty acids,SCFA),其碳链上的碳原子数小于6,也称作挥发性脂肪酸(volatile fatty acids,VFA);中链脂肪酸(Midchain fatty acids,MCFA),指碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸,主要成分是辛酸(C8)和癸酸(C10);长链脂肪酸(Longchain fatty acids,LCFA),其碳链上碳原子数大于12。
一般食物所含的[1] 大多是长链脂肪酸。
脂肪酸根据碳氢链饱和与不饱和的不同可分为三类,即:饱和脂肪酸(saturated fatty acids,SFA),碳氢上没有不饱和键;单不饱和脂肪酸(Monounsaturated fatty acids,MUFA),其碳氢链有一个不饱和键;多不饱和脂肪(Polyunsaturated fatty acids,PUFA),其碳氢链有二个或二个以上不饱和键。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸,常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法(GC)。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法,其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离,并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好,分析速度快,并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是,GC法需要样品预处理,包括提取和甲酯化反应。
此外,GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备,成本较高。
第二种是液相色谱法(HPLC)。
HPLC是一种基于液相的分析技术,利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离,并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比,HPLC法不需要样品预处理,分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题,可以使用HPLC-MS结合技术进行测定,提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法(NMR)。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法,可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比,NMR法不需要样品预处理,操作过程相对简单。
但是,NMR法的分析时间较长,且需要昂贵的NMR设备,因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法(MS)。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好,并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而,质谱法的仪器成本较高,操作复杂,对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外,在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法,如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物,再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物,通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述,脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
脂肪酸测定原理
脂肪酸测定原理
脂肪酸测定是一种常用的生化分析方法,用于测量样品中的脂肪酸含量。
脂肪酸是一种长链的羧酸,通常由数个碳原子组成。
脂肪酸在生物体内广泛存在,是细胞膜的组成成分,也是能量的重要来源。
脂肪酸测定的基本原理是利用该化合物的酸性特性,与强碱反应形成相应的盐。
常用的测定方法有酸碱中和法、比重法、色度法等。
在酸碱中和法中,首先将待测样品中的脂肪酸与硷溆作用,生成相应的盐。
随后,利用酸碱指示剂来测定反应终点的pH变化,从而确定生成的脂肪酸盐的浓度。
这种方法简单快速,适用于大批量样品的测定。
比重法是利用脂肪酸盐的密度与浓度之间的关系来进行测定。
通过测量溶液的比重,可以确定其中脂肪酸盐的含量。
这种方法需要仪器设备的支持,但具有准确性高的优点。
色度法是一种常用的分析方法,通过脂肪酸与某些特定试剂发生反应,生成有色产物,利用光度计测定产物的吸收值来间接测定样品中脂肪酸的含量。
这种方法操作简便,结果可靠,广泛应用于实验室和工业领域。
总而言之,脂肪酸测定是通过不同的原理来测量样品中脂肪酸的含量。
根据具体的实验要求和设备条件,可以选择适合的方法进行脂肪酸的测定。
【必看】常用脂肪测定原理及方法汇总
【必看】常⽤脂肪测定原理及⽅法汇总⾷品实验室服务⼀、糕点、糖果中脂肪的测定脂肪是⾷品的主要成分之⼀,常⽤的测定⽅法有:索⽒提取法、酸⽔解法、三氯甲烷冷浸法、罗兹-哥特⾥法、盖勃法、巴布科⽒法和尼霍夫⽒碱法等。
糕点及糖果⾷品主要⽤索⽒提取法和酸⽔解法。
1、索⽒提取法本法适⽤于各类⾷品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度⾼,但提取时间长,是⼀种经典⽅法。
1)原理将粉碎或经处理⽽分散的试样,放⼊圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索⽒提取管中,利⽤⼄醚在⽔浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除⼄醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。
2)试剂:⽆⽔⼄醚或⽯油醚3)仪器①索⽒脂肪抽提器②电热恒温⽔浴锅③电热恒温烘箱4)操作⽅法①滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm⼤⼩,以直径为2.0cm的⼤试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封⼝,内放⼀⼩⽚脱脂棉,⽤⽩细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘⾄恒重(准确⾄0.0002g)。
②样品制备:将样品置于100~105℃烘箱中烘⼲并磨碎(或⽤测定⽔分后的试样),准确称取2~5试样置于滤纸筒内,封好上⼝。
③索⽒抽提器的准备:索⽒抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,提取脂肪之前应将各部分洗涤⼲净并⼲燥,提脂烧瓶需烘⼲并称⾄恒重。
④抽提:将装有试样的滤纸筒放⼊带有虹吸管的提脂管中,倒⼊⼄醚,满⾄使虹吸管发⽣虹吸作⽤,⼄醚全部流⼊提脂瓶,再倒⼊⼄醚,同样再虹吸⼀次。
此时,提脂烧瓶中⼄醚量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器,在恒温⽔浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天约控制为45℃,冬天约控制为50℃),抽提3~4h⾄抽提完全(时间视含油量⾼低⽽定,或8~12h,甚⾄24h)。
抽提是否完全可⽤滤纸或⽑玻璃检查,由提脂管下⼝滴下的⼄醚滴在滤纸或⽑玻璃上,挥发后不留下痕迹表⽰抽取完全。
⑤回收溶剂:取出滤纸筒,⽤抽提器回收⼄醚,当⼄醚在提脂管内即将虹吸时⽴即取下提脂管,将其下⼝放到盛有⼄醚的试剂瓶⼝处,使之倾斜,使液⾯超过虹吸管,⼄醚即经虹吸管流⼊瓶内。
食品中脂肪酸含量的分析与评估方法研究
食品中脂肪酸含量的分析与评估方法研究脂肪酸是构成食品中脂质的主要组分之一,对人体健康具有重要影响。
因此,对食品中脂肪酸含量进行分析与评估,对于合理膳食、保障健康具有重要意义。
本文将对食品中脂肪酸含量的分析与评估方法进行研究。
一、脂肪酸的分类及功能脂肪酸可被分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
饱和脂肪酸过多摄入会增加患心血管疾病的风险,而不饱和脂肪酸则可发挥降血脂的作用,受到人们的广泛关注。
二、脂肪酸含量的分析方法1.传统测定法:包括气相色谱法、液相色谱法、气液联用法等。
这些方法通过对食品中脂肪酸进行提取和分离后,利用特定的检测装置测定不同脂肪酸的含量。
然而,这些方法在操作上较为繁琐,且耗时较长。
2.光谱测定法:近年来,光谱技术在脂肪酸含量分析中得到了广泛应用。
红外光谱、拉曼光谱和核磁共振等技术具有快速、无损、高通量和高灵敏度等优势,能够实现对多种脂肪酸的同时分析。
这些技术不仅能够测定食品中脂肪酸的含量,还可以鉴定脂肪酸的种类。
三、脂肪酸含量评估方法1.膳食调查法:通过采集个体的膳食信息,包括膳食记录、膳食频率问卷等,计算膳食中脂肪酸的摄入量。
然而,由于膳食调查的主观性和记忆偏差等问题,使得膳食调查法的评估结果不够准确。
2.生物标志物法:通过检测生物体内脂肪酸作为评估指标,如血液中脂肪酸的含量。
这种方法可以较为准确地反映脂肪酸的摄入量,但需要较高的技术要求和操作条件。
3.营养计算法:根据食物成分表和脂肪酸的含量进行计算。
这种方法简便易行,但在实际应用中需要准确的数据来源和计算公式。
四、脂肪酸相关疾病的评估与干预随着脂肪酸与健康的关系逐渐明朗,人们越来越关注食品中脂肪酸的合理摄入。
根据研究显示,摄入适量的不饱和脂肪酸可降低心血管疾病、代谢综合征等慢性疾病的风险。
而高浓度的饱和脂肪酸和反式脂肪酸的摄入则与这些疾病的发生密切相关。
因此,在日常生活中合理选择脂肪酸的来源,如多食用富含不饱和脂肪酸的食品,如鱼类、坚果、橄榄油等,减少高饱和脂肪酸和反式脂肪酸的食物摄入,具有助于保护心血管健康的作用。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定基础知识:油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括:• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。
2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度和压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定基础知识:油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括:• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。
2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度和压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。
脂肪酸的测定方法和原理
脂肪酸的测定方法和原理
脂肪酸是构成脂质的重要组成部分,对于脂肪酸的测定方法和原理的研究具有重要意义。
脂肪酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、核磁共振法等。
其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对脂肪酸进行分离和定量。
首先,将样品中的脂肪酸进行甲酯化反应,然后将甲酯化后的产物注入到气相色谱仪中,通过气相色谱仪对样品进行分离。
在气相色谱柱中,脂肪酸会根据其分子量和极性不同,分别在柱子中停留不同的时间,从而实现对脂肪酸的分离。
最后,通过检测器检测得到的信号强度,可以计算出样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法是另一种常用的脂肪酸测定方法。
其原理是将样品中的脂肪酸溶解在有机溶剂中,然后通过高效液相色谱柱进行分离和检测。
高效液相色谱法相较于气相色谱法具有更高的分离效率和更广泛的应用范围,但其操作难度较大且需要较高的设备成本。
除了以上两种方法外,核磁共振法也被广泛应用于脂肪酸的测定中。
核磁共振法利用核磁共振仪对样品进行检测,通过核磁共振信号的强度和位置来判断样品中脂肪酸的含量和种类。
总之,脂肪酸的测定方法和原理研究对于食品、化妆品、医药等领域具有重要意义。
不同的测定方法各有优缺点,需要根据具体情况选择合适的方法进行分析。
脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐的鉴定
脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐是人体中重要的化合物,它们在生物学中发挥着重要的作用。
对这些化合物的准确鉴定具有重要意义。
在本文中,我们将详细介绍脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐的鉴定方法和相关知识。
一、脂肪酸盐的鉴定1. 天然脂肪酸盐通常是混合物,其主要成分是甲基化脂肪酸。
2. 脂肪酸盐的鉴定方法包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法。
二、甘油的鉴定1. 甘油是一种重要的有机化合物,广泛用于医药、化妆品和食品工业。
2. 甘油的鉴定方法包括红外光谱法、核磁共振法和气相色谱法。
三、胆碱的鉴定1. 胆碱是一种重要的细胞成分,对神经传导和脂质代谢具有重要作用。
2. 胆碱的鉴定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法和质谱法。
四、磷酸盐的鉴定1. 磷酸盐是一种重要的无机盐,广泛存在于生物体内。
2. 磷酸盐的鉴定方法包括分析化学法、光谱法和色度法。
脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐是人体中重要的化合物,在生物学中发挥着重要的作用。
准确鉴定这些化合物对于研究人体生理功能以及药物研发具有重要意义。
我们需要采用准确可靠的鉴定方法来对这些化合物进行分析,从而更好地理解其在生物体内的作用和生物化学特性。
鉴定脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐不仅在生物医学领域中具有重要意义,在食品、化妆品、环境监测等领域也有着广泛的应用。
下面我们将分别对脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐在这些领域的应用进行更详细的介绍。
一、脂肪酸盐的应用1. 食品工业中,脂肪酸盐被用作乳化剂和稳定剂,用于制作黄油、巧克力等食品,同时也是调味料的重要成分之一。
对脂肪酸盐的准确鉴定在食品质量控制和安全评估中具有重要意义。
2. 在化妆品工业中,脂肪酸盐常用作乳化剂和防腐剂,用于制作各种乳液、霜类和护肤品。
对脂肪酸盐的鉴定可以确保化妆品的质量和安全性。
3. 在环境监测中,脂肪酸盐的鉴定可以用于监测水体和土壤中有机质的含量,从而评估环境质量并制定相应的环境保护措施。
二、甘油的应用1. 在食品工业中,甘油常用作甜味剂和保湿剂,广泛用于制作糖果、饮料、烘焙食品等。
脂肪酸检测标准
脂肪酸检测标准
脂肪酸检测是确定脂肪酸组成的方法。
以下是通常使用的脂肪酸检测方法及其相关标准:
1. 气相色谱-质谱法(GC-MS):该方法使用气相色谱和质谱
联用仪器,可以准确地分析和定量脂肪酸。
常用的标准是使用已知浓度的脂肪酸标准物质来建立校准曲线。
2. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用高效液相色谱仪分
离和分析脂肪酸。
常见的标准是使用纯度已知的脂肪酸标准溶液来进行峰面积校正和定量分析。
3. 液相色谱-质谱法(LC-MS):该方法结合了液相色谱和质
谱技术,可用于分析脂肪酸。
标准的选择与GC-MS方法类似,同样使用已知浓度的脂肪酸标准物质进行校准。
4. 紫外-可见光谱法(UV-Vis):该方法通过测量脂肪酸在紫
外或可见光区域的吸收来进行定性和定量分析。
常见的标准是使用已知浓度的脂肪酸标准溶液来建立校准曲线。
5. 核磁共振波谱法(NMR):该方法利用核磁共振仪器分析
脂肪酸的结构和组成。
标准的选择与其他方法有所不同,通常使用与样品相似的参考标准物质进行定性和定量分析。
为确保准确性和可靠性,脂肪酸检测应在实验室环境中进行,并遵循相关的质量控制和质量保证程序。
脂肪酸检测方法
脂肪酸检测方法脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。
脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分.脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯,使用十九酸内标,用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪,外标法结合内标法定量分析.科标检测出具专业脂肪酸检测报告。
检测方法:1、样品提取称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在30℃以下超声抽提10min。
取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复3次;将萃取液在柔和氮气流下吹干.2、萃取液的皂化加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超声10min,放置30min,重复3次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入2mL正己烷,超声10min,摇匀,震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次.在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。
3、脂肪酸的衍生化将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约2mL BF3—MeOH,玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h;待样品冷却后,加入5%NaCl溶液约1ml,用2ml正己烷萃取3次,并将萃取液转移到2mL进样瓶中,氮气吹干,待分析。
4、色谱条件色谱柱:Thermo TG—5MS 30m x 0。
25mm x 0.25µm升温程序:80度起始温度,保持1分钟;10度/min升温到200度,5度/min升温到225度,2度/min升温到250度,保持5min。
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤:
1. 样品提取:称取适量样品,加入适量的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,
摇匀后进行超声抽提。
取出离心管进行离心,收集上清液,重复几次,直至萃取完成。
2. 皂化:在萃取液中加入适量的碱溶液(如6%KOH的甲醇溶液),进行
碱水解。
然后加入正己烷进行萃取,弃去上层正己烷萃取液,重复几次,直至皂化完成。
3. 衍生化:将上述萃取液转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入适量的衍生化试剂(如BF3-MeOH),密闭后在一定温度下加热一段时间。
待样
品冷却后,加入适量的盐溶液,用正己烷萃取,转移至进样瓶中,氮气吹干,待分析。
4. 色谱分析:在气相色谱仪上进行色谱分析,使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件,测定样品中脂肪酸的值。
5. 结果计算与评价:根据色谱图中的峰面积或峰高,计算脂肪酸值。
可以使用外标法或内标法进行计算。
最后对结果进行评价,与标准值或参考值进行比较,评估样品的品质和安全性。
请注意,在进行脂肪酸值测定时,需要注意样品的保存和实验操作的准确性,以保证结果的可靠性和准确性。
同时,具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。
脂肪酸的鉴定与应用
精品课件
脂肪酸及其衍生物之所以在化妆品工业中 占有重要的位置,除了是构成化妆品的油 性成分外,它们还可作为乳化剂、洗净剂、 润湿剂、增塑剂、柔软剂等使用。近20年 来,脂肪酸及其衍生物对表面活性剂工业 的进步起到了巨大的作用。
样品经索氏抽提法提取后,加乙 酸铜溶液处理,在波长640nm处 比色测定。
精品课件
4 气相色谱法测定非挥发性有机 酸和脂肪酸
样品经硫酸甲醇溶液和氯仿液萃取。用肉 豆蔻酸作内标物,以气相色谱法测定样品 中乳酸、草酸、富马酸、丁二酸、戊二酸、 软脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸等物质的 含量。
精品课件
5 气相色谱法分析脂肪酸组成
精品课件
5 涂料、油墨、颜料
涂料、油墨制造业的历史非常悠久,初 期以油性涂料、油性油墨为主。近年来, 随着各种涂料的发展,油性涂料的比例逐 年下降,而只有以天然油脂或脂肪酸作为 基本原料的油性涂料还保留较大市场。各 种醇酸树脂或其他合成树脂的变性产品, 其增长活力比最近发展显著的石油化学系 产品还要旺盛。
脂类用醚法或氯仿-甲醇混合液提取后, 用碱处理,使游离脂肪酸,甘油酯以及磷 脂等构成脂肪酸的物质变成水溶性的碱盐, 然后用有机溶剂去除不皂化物(固醇、萜 烯、蜡等),再用酸水解,使其转变成游 离脂肪酸。经硫酸甲酯化处理后,用气相 色谱法分离各种脂肪酸。
精品课件
6 液相色谱法分析脂肪酸的组成
植物油中多含不饱和脂肪酸组分,样 品经皂化后,不用溶剂萃取,以18-寇 醚-6作催化剂,使得到的酸酯化成对 溴代苯酰甲酯。这些酯用辛基硅烷链 合的硅胶柱,波长254nm处的紫外检 测器测定。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500m1;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
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41种脂肪酸的检测
案例简介:
2017年3月,内蒙古某高校在我们公司送检了背最长肌和皮下脂肪的生物样本,共60个样品,取自于羊肉。
重点检测41种脂肪酸,包括35种中长链常规脂肪酸以及6种非常规脂肪酸,包括反亚油酸、共轭亚油酸等。
最后给客户提供了满意的实验结果。
检测项目:
41种脂肪酸明细
1 C10.0(癸酸)
2 C11.0(十一烷酸)
3 C12.0(月桂酸)
4 C13.0(十三烷酸)
5 C14.0(肉豆蔻酸)
6 C14.1(肉豆蔻烯酸)
7 C15.0(十五烷酸)
8 C15.1(顺-10-十五烯酸)
9 C16.0(棕榈酸)
10 C16.1(棕榈油酸)
11 C17.0(十七烷酸)
12 C17.1(顺-10-十七烯酸)
13 C18.0(硬脂酸)
14 C18.1N9C(油酸)
15 C18.1N9T(反油酸)
16 C18.2N6C(亚油酸)
17 C18.2N6T(反亚油酸)
18 C18.3N3(α-亚麻酸)
19 C18.3N6(γ-亚麻酸)
20 C20.0(花生酸)
21 C20.1(顺-11-二十碳烯酸)
22 C20.2(顺-11,14-二十碳二烯酸)
23 C20.3N3(顺-11,14,17-二十碳三烯酸)
24 C20.3N6(顺-8,11,14-二十碳三烯酸)
25 C20.4N6(花生四烯酸)
26 C20.5N3(顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸)
27 C21.0(二十一碳酸)
28 C22.0(山嵛酸)
29 C22.1N9(芥酸)
30 C22.2(顺-13,16-二十二碳二烯酸)
31 C22.6N3(顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸)
32 C23.0(二十三碳酸)
33 C24.0(二十四烷酸) 34 C24.1(神经酸) 35 C8.0(辛酸)
36 十八碳烯酸甲酯(反-11)/反异油酸甲酯(C18:1T ) 37 十八碳二烯酸甲酯(反-9,12)/反亚油酸甲酯(C18:2TT ) 38 十八碳二烯酸甲酯(顺-9,反-11)/共轭亚油酸甲酯,90%(C18:2)
39 十八碳二烯酸(反-10,顺-12)/共轭亚油酸,90%(C18:2) 40 十八碳二烯酸甲酯(顺-9,12)/亚油酸甲酯(C18:2)
41 十九烷酸甲酯(C19:0)
结果的计算
现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。
别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看:
脂肪酸甲酯响应因子R i
i
C C i i W W Ps Ps R 0
:110
:11⨯
=
式中:
R i —脂肪酸甲酯i 的响应因子 Ps i ——混标中各脂肪酸甲酯i 的峰面积 Ps C11:0——十一碳酸甲酯的峰面积 Wi —脂肪酸甲酯i 的质量
W C11:0——混标中十一碳酸甲酯的质量
甘油三酯重量
i
C C i FAMEi R Pt Wt Pt W ⨯⨯⨯=
0:110:110067
.1
TGi Ei FAM i TG f W W ⨯= 式中:
W F AMEi —脂肪酸甲酯i 的重量 Wt C11:0—内标物十一碳酸甲酯的重量 Pt i ——脂肪酸甲酯i 的峰面积
Pt C11:0—内标物十一碳酸甲酯的峰面积 Ri —脂肪酸甲酯i 响应因子
1.0067—十一碳酸甘油三酯转换成十一碳酸甲酯的转换系数 f TGi —脂肪酸甲酯i 转换成脂肪酸甘油三酯的系数
样品中总脂肪的含量
)/(%,∑=portion test TG
W WD
fat Total
式中:
Total fat,%—样品中总脂肪的含量,% W test portion —测试样品重量 单个脂肪酸重量
FAi Ei FAM i f W W ⨯= 式中:
f F Ai —脂肪酸甲酯转换成脂肪酸转换系数 饱和脂肪含量
%100)/(%,⨯=∑portion test t W W saturated fat Saturated
式中:
Saturated Wi —饱和脂肪重量 单不饱和脂肪和多不饱和脂肪的含量
%
100)/(%,⨯=∑portion test t W W rated monounsatu fat rated Monounsatu
%
100)/(%,⨯=∑portion test t W W rated polyunsatu fat rated Polyunsatu
式中:
monounsaturated Wi —单不饱和脂肪重量 polyunsaturated Wi —多不饱和脂肪重量。