水热法生长晶体前沿技术
gan晶体生长方法
gan晶体生长方法gan晶体是一种具有重要应用价值的材料，其生长方法的研究对于提高材料性能和应用效果具有重要意义。
本文将介绍几种常见的gan晶体生长方法。
一、气相沉积法气相沉积法是一种常见的gan晶体生长方法。
该方法通过在高温下使氮气和三甲基镓等有机金属物质相互反应，生成氮化镓气体，再让氮化镓气体在衬底上沉积形成晶体。
该方法具有生长速度快、质量高的优点，适用于大面积生长gan晶体。
二、分子束外延法分子束外延法是一种高真空条件下生长gan晶体的方法。
该方法通过使用电子束或离子束来加热材料，使其蒸发并沉积在衬底上形成晶体。
该方法能够控制晶体生长的速度和形貌，可用于生长复杂结构的gan晶体。
三、金属有机化学气相沉积法金属有机化学气相沉积法是一种通过金属有机化合物在高温下分解生成金属气体，再与氮气反应生成氮化物晶体的方法。
该方法可以生长高质量的gan晶体，并且可以控制晶体的杂质浓度和晶格缺陷。
四、水热法水热法是一种在高温高压水溶液中生长gan晶体的方法。
该方法通过在高温下将氨水和金属氧化物反应生成氮化物晶体。
水热法可以控制晶体的形貌和尺寸，适用于生长纳米级别的gan晶体。
五、熔融法熔融法是一种通过在高温下将金属和氮气反应生成氮化物晶体的方法。
该方法可以在熔融金属中加入氮气，使金属与氮气反应生成氮化物晶体。
熔融法可以生长大尺寸的gan晶体，适用于工业化生产。
六、激光热解法激光热解法是一种利用激光加热材料使其分解并沉积在衬底上形成晶体的方法。
该方法可以精确控制晶体的生长位置和形貌，适用于生长复杂结构的gan晶体。
七、气体相转移法气体相转移法是一种将氮化镓从衬底上转移到其他衬底上的方法。
该方法通过将gan晶体与其他衬底进行反应，使gan晶体从原来的衬底上转移到目标衬底上。
气体相转移法可以实现gan晶体的转移和重复利用。
在gan晶体生长方法的研究中，需要考虑生长条件的优化、材料纯度的控制以及晶体生长过程中的缺陷和应力等问题。
Nb：KTP晶体的水热法生长研究
Ｓｔ ｄ ｎ ｔ ｅ ｇ ｏ ｈ ｏ ｕ ｙ ｏ ｈ ｒ ｗｔ ｆ Ｎｂ ： ＴＰ ｒ ｓ ａ ｓ ｂ ｄｒ ｔ ｒ ａ ｅ ｈ ｄ Ｋ ｃ ｙ ｔ ｌ ｙ ｈｙ ｏ ｈｅ ｍ ｌ ｍ ｔ ｏ
Ｚ ＵＯ ｎ ｂｎ，Ｚ Ｙａ — ｉ ＨＡＮＧ ａ ｇ ｌｎ Ｃｈ ｎ —ｏ ｇ，ＱＩ Ｓ ｉｊ ，ＨＵＯ ｎ ｄ ， Ｎ ｈ—ｉ ｅ Ｈａ — ｅ
第２ ２卷 第 ３期
２１ ０ ０年 ６月
超 硬 材 料 工 程
ＳＵ ＰＥＲＨ Ａ ＲＤ Ａ ＴＥＲ Ｉ Ｉ ＥＮ Ｇ Ｉ ＥＥＲ Ｉ Ｇ Ｍ Ａ Ｎ Ｎ
Ｖ０Ｉ ２２ ．
Ｊｎ ２ １ ｕ ．００
Ｎｂ ＫＴＰ晶体 的 水 热 法生 长 研 究 ① ：
左 艳彬 ，张 昌龙 ， 世 杰 ， 汉 德 ， 福 华 ， 覃 霍 卢
Ｎｂ ＫＴ ： Ｐ晶 体 普 遍 存 在 质 量 差 、 易 长 成 薄 片状 等 容 问题 ， 得 助 熔剂 法 生 长 的 Ｎｂ ＫＴ 晶体 无 法得 到 使 ： Ｐ 应 用 。水热法 生 长晶体 温 度 比较低 、 晶体 在稀薄 相 中 生长， 因此生 长 出来的 晶体 热应 力 小 ， 质量 好 。 本文 将 报道 采用 水热 法生 长 Ｎｂ： ＫＴＰ晶体 的研究结氧 钾 （ ＯＰ ＫＴ 晶体 是 一 种 具 ＫＴｉ Ｏ 即 Ｐ） 有优 良性 能 的非 线性 光学 晶体材 料 ， 已广泛 应用 于激 光 技术领 域 Ｌ ］ 多年来 ， １。 人们为 了寻找性 能 更为优 越 的 ＫＴ Ｐ型 晶体 以及 为 了研 究晶体 的组成 、 构 和 性 结
能 间的相 互关 系 ， 对ＫＴ 晶体进 行 掺杂研 究 。 Ｐ 文献 ［ ３ ５ 中报 道 了在 Ｋ ］ ＴＰ基 质 中掺入 协 同离 子Ｎｂ后 ， 可
水热法生长单晶二氧化钛纳米棒
水热法生长单晶二氧化钛纳米棒汪汉斌;汪宝元;刘向;向晶晶【摘要】利用水热反应生长单晶TiO2纳米棒,研究了水热时间和加入钛源的量对纳米棒长度和形貌的影响.研究发现反应时间是控制纳米棒长径比重要的因素.纳米棒直径随着钛源量的增大而增大,纳米棒密度随着钛源量的增大而减小.当钛源量为190 μL、时间为10 h、温度为150 ℃时,生长出来纳米棒直径为100 nm,长度为3.4 μm,此条件生长出来的纳米棒长径比最大,最适合应用在敏化太阳能电池中.%Single crystal TiO2 nanorods were synthesized by hydrothermal method.The influence of the hydrothermal time and the amount of titanium source on the length and morphology of the nanorods were studied.The study showed that the reaction time was an important factor that controlling the length to diameter ratio of nanorods.As the amount of titanium source increases, the diameter of TiO2 nanorods was increased while the density of nanorods decreased.The study also showed that when the amount of titanium source was 190 μL, reaction time wa s 10 h and the temperature was 150 ℃, the resulted nanorods were 100 nm in diameter and 3.4 μm in length, which had the largest length to diameter ratio and were suitable for application in the sensitized solar cells.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)006【总页数】3页(P63-65)【关键词】氧化钛;水热法;纳米棒;形貌控制【作者】汪汉斌;汪宝元;刘向;向晶晶【作者单位】湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062;湖北大学物理与电子科学学院,湖北武汉 430062【正文语种】中文【中图分类】O613TiO2 是一种化学性能稳定、高折射系数(n=2.4～1.5)、无毒的宽禁带氧化物，还有催化活性强，组成元素在地壳中含量丰富等特点，在敏化太阳能电池，光催化、气敏传感器、涂料等方面有广泛的应用[1-3]。
水热法生长磷氯铅矿单晶的方法
水热法生长磷氯铅矿单晶的方法我折腾了好久水热法生长磷氯铅矿单晶的方法，总算找到点门道。
最开始的时候，我真的是瞎摸索。
水热法嘛，就跟做饭有点像，各种配料得配好。
磷氯铅矿生长，你得先准备原料吧。
这个原料的纯度就很重要，我最开始没注意，随便弄来些原料就开始试，那能成功才怪呢。
就像是你做饭，盐都用错了，不是精制盐而是那种混着好多杂质的粗盐，做出来的菜肯定不对味，磷氯铅矿单晶也肯定长不好。
后来我就专门找纯度比较高的原料，这就像你找来好的食材才能做出好菜一样。
生长的时候这温度啊就是一个关键的因素。
这温度的控制特别难掌握，我试了好几次，试过温度高一点的，结果最后长出来的晶体那形状完全不是我想要的，像是在高温下已经变形了。
后来尝试温度低一点的，晶体生长又超级慢，这感觉就像乌龟在爬。
最后经过好多次调整，找到那个比较合适的温度区间。
不过说实话，这个合适的温度区间还是有点模糊的，可能在不同的条件下还得微调。
还有那个溶剂，这就像我们做粥得有水一样重要。
我尝试了好几种溶剂，一开始用的溶剂对原料的溶解性不好，这样原料在里面就不能很好地发生反应，就像炒菜的时候油不够，菜就炒不好。
后来换了一种溶剂，溶解性好多了，晶体生长的条件才稍微对味了点。
压力这个因素也不能忽略。
我一开始没怎么重视压力，以为只要温度和溶剂啥的弄好了就行，但是我错了。
就像是你盖房子只注意到墙和顶，忽略了地基一样。
控制压力的设备有时候有点小毛病，导致压力不稳定，晶体生长就忽好忽坏的。
后来小心翼翼把压力设备校准好，让压力稳定在一个范围内，这才算有点起色。
在整个水热法生长磷氯铅矿单晶的过程里，容器也得选对，我试过普通的玻璃容器，那根本不行，在高温高压力下容易出毛病，后来换成特制的反应釜，这才能稳定地进行这个单晶的生长过程。
每次实验我都记着详细的笔记，把温度、压力、原料的量啊、溶剂的种类啊这些都记好，这样一旦失败就可以回头看看哪出问题了。
你要是做的话，也一定要这么做，不然真的就是盲目瞎搞呢。
水热法合成ZnS纳米粉晶及其生长机理探究
导 ，水热法合成 ＺＳ ｎ 纳米 由于成本低而倍受青睐。 目 ，讨论水热法合成过程热动力 的探究的讨论还 不多 前
见 。本实验 用水 热法合 成 了 ＺＳ纳米 粉晶 ，通 过改变 反应 时间和反应 温 度条 件 ，合 成 了系列样 品 ，探 讨 了反 ｎ
应条 件 的改变对 Ｚ Ｓ纳米 颗粒 结构 和形 貌 的影 响 ，以及 合成 Ｚ Ｓ纳米 粉 晶的 生长 机 理 ，从 而达 到 探究 合 成 ｎ ｎ Ｚ Ｓ纳米 粒径 的有效途 径具 有重大 的意 义。 ｎ
线衍射图谱如图 １ 。显见 ，产物 ｂ ｘ射线衍射数据均与 Ｐ Ｆ 中的 ＺＳ （５ ５７ ）吻合 ，表明 ＺＳ为立 的 Ｄ卡 ｎ ６ — ４６ ｎ
方 闪锌矿 ，３ 衍射 主峰对 应 的衍 射角 ２ ＝２ ．。 ７６、５ ．ｏ 个 ０ ８６、４ ．。 ６４，分别对应 于 ＺＳ的 （１） ２０ ｎ １１、（２ ）和 （ １） ３１
水 热法 合成 Ｚ Ｓ纳米 粉 晶及 其 生 长机 理 探究 ｎ
周 向玲 ，丁 晓丽２ ，拜合 提 亚 ，郑毓 峰３
（． １ 喀什 师范 学院物 理系 ，新疆喀什 ８４ ０ ；２ 喀什师范 学院化 学系 ，新疆 喀什 ８４ ０ ； ４０６ ． ４ ０６ ３ 新疆 大学 物理科 学与技术 学 院 ，新疆乌 鲁木齐 ８０ ４ ） ． ３０ ６
［ 关键词 ］水热法 ；ＺＳ 米粉晶 ；热动力学 ｎ纳 ［ 中图分类号】０８． ４２４ ［ 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编号］１ ８ ７Ｘ ２１）３ ０５ — ３ ０ —１ （０００ — ０３ ０ ０ ８
纳 米硫化 锌是一 种重 要的发 光材料 和宽禁 带半导体 材料 。当今在 ａ 子监 测器 、光 发射 器件 、阴极 射 线 粒 荧 光屏等 方面有 广泛 的应用 ，受 到人 们广 泛的关 注和研 究。 ４在 国际上 用水 热 法合 成 ＺＳ纳 米 粉体 已有报 ｕ－］ ｎ
水热法晶体生长过程
水热法晶体生长过程1 水热法晶体生长概述水热法是一种通过在高温高压水环境下溶解物质，利用自身的物理化学性质来形成晶体的方法。
该方法在材料科学、化学、生物学等领域都有广泛应用，因为它可以在温和的条件下控制晶体的生长速度、形态和尺寸等参数，进而制备出具有特定结构和功能的晶体材料。
在水热法晶体生长过程中，晶体生长的速度、形态和质量等方面都受到溶解度、温度、压力、溶液pH值等多种因素的影响。
因此，通过对这些因素的控制，可以有效地调控水热法晶体生长的过程和品质。
2 溶解度和饱和度的影响在水热法晶体生长过程中，溶解度和饱和度是影响晶体生长速度和质量的关键参数。
溶解度是指某一温度和压力下溶液中溶解物质所能达到的最大浓度，它受温度、压力、溶解物质种类和溶剂性质等因素的影响。
当溶解度超过饱和度时，过剩的溶质就会逐渐沉淀出来，形成晶体。
因此，控制饱和度是控制晶体生长速率和品质的重要手段。
3 温度和压力的影响在水热法晶体生长中，温度和压力也是影响晶体生长速率和品质的重要因素。
一般来说，晶体的生长速率随着温度的升高而增加，但是过高的温度也会导致晶体生长速率过快，从而形成不规则的结晶体。
此外，在高温高压的条件下，晶体的生长速率也更快。
因此，在水热法晶体生长中，温度和压力的选择需要根据溶液的物理性质和晶体的特性来进行合理的控制。
4 PH值的影响在水热法晶体生长中，溶液的pH值也是影响晶体生长速率和形态的关键因素。
当pH值过低或过高时，晶体生长过程会受到不良影响。
酸性溶液会导致晶体生长速度过慢和溶解度下降，碱性溶液则会导致晶体形态不规则和晶体生长速率过快。
因此，选择合适的缓冲剂、调整溶液pH值是控制水热法晶体生长的重要手段之一。
5 结论通过对水热法晶体生长过程中影响晶体生长速率和品质的因素进行全面掌握和研究，可以在实际生产中进行优化和控制，进而制备出具有特定结构和功能的晶体材料。
此外，对于水热法晶体生长技术的创新和发展也将有助于解决许多科学和工程领域的相关问题。
少量样品长晶体的方法
少量样品长晶体的方法
在实验中，如果您需要少量样品的晶体生长，可以采用以下几种方法：
1. 凝胶法：利用凝胶为介质，在凝胶上生成晶体，该方法适用于二维材料、热电材料、能源材料等多种材料的生长。
2. 水热法：水热法是在高温、高压的环境下，通过水溶液或蒸汽的压力和温度来生长晶体。
3. 化学气相输运法：该方法通过真空封管及真空化学气相输制备系统生长晶体，适用于二维材料、热电材料、能源材料等多种材料的生长。
4. 熔体法：此方法在熔融状态下，控制物质的物理化学性质，控制相变过程，得到具有一定结构、尺寸、形状和性能的晶体，适用于汽车电子行业等领域。
5. 液相法：液相法是一种特殊的熔体法，生长温度低、生长速度快，虽然尚未实现产业化，但有望应用于电池、光电器件等领域。
无论选择哪种方法，都需要根据样品的特性和需求，优化控制条件，控制晶体生长方法和技术，使其能得到高质量的晶体样品。
水热法生长钼酸锌晶体及谱学特征研究
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ３ — １ ４ ３ ３ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ５ — ０ ４
Ｇｒ ｏ ｗｔ ｈ ｏ ｆ Ｚｉ ｎ ｃ Ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ａ ｔ ｅ Ｃｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ｂ ｙ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎｄ ｔ ｈ ｅ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｉ ｔ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｉ ｃ Ｃｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ
ｔ ａ ｌ ｇ ｒ ｏ ｗｎ ｂ ｙ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｐ —Ｚ ｎ Ｍｏ Ｏ４ ｗｉ ｔ ｈ ｗｏ ｌ ｆ ｒ ａ ｍｉ ｔ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｈ ａ ｓ ａ ｌ ｓ ｏ
摘 要 ： 采 用水 热 法 生 长 的 浅黄 色 Ｚ ｎ Ｍｏ Ｏ 单 晶体 ， 通 过 ｘ 射 线 粉 晶衍 射 分 析 ， 获 得 该 单 晶体 的 结 晶 物 相 。 通 过 测试 红 外 光谱 和拉 曼光 谱 ， 对 该 单 晶体 的谱 学 特 征进 行 了 系统 表征 。研 究 了晶体 化 学键 的振 动 特 性 ， 进
ｂｅ ｅ ｎ ｃ ｏｎ ｆ ｉ ｒ ｍｅ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｚｎ Ｍｏ Ｏ４； ｈｙ ｄ ｒ ｏｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ； ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｇ ｒ ｏｗｔ ｈ； ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｕｒ ｅ
（ １ ． 桂 林 理工 大 学 地 球 科 学 学 院 ， 广西 桂林
威
５ ４ ０ ０ ６ ； ５ ４ １ ０ ０ ４ ）
水热法
高质量氧化锌晶体的水热法合成及其光电性能研究目前尺寸较大的ZnO单晶的生长方法主要有助溶剂法、水热法、气相生长法和柑锅下降法。
1、助溶剂法助溶剂法是利用助溶剂使晶体形成温度较低的饱和熔体，通过缓慢冷却或在恒定温度下通过蒸发溶剂，使熔体过饱和而结晶的方法。
2、气相法气相法是利用蒸汽压较大的材料,在适当的条件下，使蒸汽凝结成晶体的方法，气相法适合于生长板状晶体。
3、坩埚下降法坩埚下降法是让熔体在柑锅中冷却而凝固,凝固过程从钳锅的一端开始逐渐扩散到整个熔体。
4、水热法水热法又称高温溶液法，其中包括温差法、降温法(或升温法)及等温法。
为了提高晶体的生长速度,水热法一般采用双温区高压反应釜,主要依靠容器内的溶液维持温差对流形成过饱和状态(通过隔板和加热来调整温差)。
水热法需要选择合适的矿化剂，并控制好矿化剂浓度，溶解区和生长区的温度和温度差、填充度(控制生长压力)、生长区的预饱和、合理的元素掺杂、升温恒温程序、籽晶的质量以及营养料的纯度等工艺要素，优化各个工艺条件。
微波辅助加热法制备纳米材料研究进展一、微波及其特征与常规加热不同,微波加热是以体加热的方式进行，反应物对微波能量的吸收与分子的极性有关。
微波加热是通过微波与物质相互作用而转变的。
在电磁场的作用下，物质中微观粒子能产生极化。
极性介质在微波场作用下随其高速旋转从而被均匀地加热；对于许多不能直接明显地吸收微波的物质，可选用适当的能强烈吸收微波的催化剂，通过在其表面形成比周围温度更高的“热点”(hotsPot)而加速反应。
利用微波加热,许多反应的速度往往是常规加热的数十倍,甚至数千倍。
微波能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,从而获得均匀的超细粉体。
微波辅助加热对化学反应非常复杂的,除了具有热效应外(tharmal effects),还存在一种不是由温度引起的非热效应(加nontharmal effects)，它能改变反应的动力学性质,降低反应的活化能,即微波对化学反应存在着选择性加热的影响(物质分子结构与微波频率的匹配关系),存在着某些特定的非热效应的影响。
水热法在低维人工晶体生长中的应用与发展
２ １ 水 热 法及 其 晶体 生 长 特点 ．
物 领 域有 着 广泛 的 应 用 。而且 凝 固态 物理 的发 展
水 热 法 ， 称 热 液 法 。 晶 体 的热 液 生 长 是 一 又 种在 高 温 高压 下 过 饱 和 溶 液 中进 行 结 晶 的 方 法 。 在世 界 范 围 内 ， 些 科 学 技 术 先 进 的 国家 已采 用 一
维普资讯
水 热 法 在 低 维 人工 晶体 生 长 中 的 应 用 与 发 展
张 勇 王友法 闫玉 华
４０ ７ ） ３ ００ （ 武汉理工大 学生物 中心 ， 武汉
摘 要 水热法是人工晶体生长技术 中比较重要的一种方法， 是利用高温、 高压水溶液使得通常
晶体 生 长 可 以使 晶 体 在 非 受 限 的 条 件 下 充 分 生
长 ， 以生 长 出形 态各 异 、 晶完好 的晶体 而受 到 可 结 广 泛 的应 用 。 因 此 ， 热 法 可用 于 生 长 各 种 大 的 水
差 ， 釜 内溶 液 产 生强 烈对 流 ， 使 从而 将 高温 区的饱
和 溶 液带 到 放 有籽 晶 的低 温 区 ， 成 过饱 和溶 液 。 形 因此 ， 据 经典 的 晶体 生 长理 论 ， 根 水热 条件 下 晶体 生 长包 括 以下步 骤 ： 营养 料 在 水热 介 质里 溶解 ， ① 以离 子 、 子 团的 形式 进入 溶 液 （ 分 溶解 阶段 ） ② 由 ； 于 体 系 中存 在 十分 有效 的 热对 流 及溶 解 区和 生长 之 间 的浓 度 差 ， 些离 子 、 子或 离子 团被输 运到 这 分 生长区（ 输运 阶段 ） ③ 离 子 、 子 或离 子 团在 生 长 ； 分 界 面 上 的吸 附 、 解 与脱 附 ； 吸附物 质 在界 面 上 分 ④
5.4-晶体生长技术
提拉法
籽晶从熔体中提拉出晶
体的生长方法，亦称恰
克拉斯法或提拉法。
提拉法晶体生长设备
提拉法的主要优点是：
（1）直观：利于及时掌握生长情况，控制生长条件。 （2）晶体不与坩埚接触，没有壁寄生成核和胁迫应力。 （3）使用优质定向籽晶和缩颈技术，减少晶体缺陷。 （4）能以较快速度获得高质量优质单晶。
晶体生长设备
坩埚下降法的优点：
1. 晶体密封生长，熔体挥发少，成分容易控制；
2. 适宜生长大直径单晶，可以一次生长多根晶体；
3. 工艺条件容易掌握，易于实现自动化。
坩埚下降法的缺点：
1.不宜生长结晶时体积增大的晶体；
2.生长过程难以确定，所长晶体内应力较大。
坩埚下降法中成核问题直接关系到晶体质量和单晶化 程度。 坩埚下部温度逐渐降低后，坩埚壁局部过冷区域形成 晶核并释放结晶潜热，须将结晶潜热迅速移去晶核才能继
熔体法晶体生长的局限性：
若存在以下情形，则难以采用熔体法进行晶体生长。
（1） 材料在熔化前就分解；
（2） 非同成分熔化的材料；
（3） 材料在熔化前升华或在熔点处蒸气压太高；
（4） 存在故态相变（脱溶沉淀和共析反应），破坏性相变；
（5） 熔点太高；
（6） 生长条件和必须进入晶体的某种掺杂不相容。
5.4.1.1
空间材料科学与制备技术提供有价值的实验数据。
原料制备
配制原料 籽晶加工 坩埚制作
晶体生长
降温
安装籽晶、填装原料
出炉
（ 原料再处理）
焊封坩埚 晶体切割
晶体定向
晶体研磨 晶体抛光
上炉、升温、接种
水热法合成单晶的特点
水热法合成单晶的特点
水热法是一种常用的合成单晶材料的方法。
它是利用高温高压
下水溶液的特殊性质来促进晶体生长的过程，具有如下特点。
水热法合成单晶的特点之一是高度的晶体纯度。
由于水热条件
下晶体生长的反应环境是相对封闭的，外界杂质很难进入反应体
系中。
因此，在水热法下合成的单晶晶体中杂质的存在较少，纯
度较高。
水热法合成单晶的特点之二是良好的晶体形态可控性。
在水热
反应中，温度、压力、溶液浓度以及加入的添加剂等因素都会对
晶体生长过程产生影响。
通过控制这些因素，可以实现对单晶晶
体形态的调控，获得具有特定形状和结构的晶体。
水热法合成单晶的特点之三是晶体生长速度较快。
水热反应中，高温和高压能够提供充足的能量，促使晶体快速生长。
相比较其
他合成方法，水热法不仅可以获得较大尺寸的单晶，而且能够在
相对较短的时间内完成晶体生长。
水热法合成单晶的特点之四是适用于多种物质。
水热法对于无
机晶体、有机晶体以及生物晶体的合成均具有一定的适用性。
在
水热反应条件下，许多物质的溶解度都可以得到提高，从而可以
在水相中完成晶体生长过程。
水热法合成单晶的特点包括高纯度、晶体形态可控性、快速生
长速度以及适用性广泛。
这使得水热法成为了制备单晶材料的重
要方法，在材料科学、化学、物理等领域中得到广泛应用。
水热法生长磷酸铁锂单晶及其性质研究
水热法生长磷酸铁锂单晶及其性质研究摘要橄榄石结构的磷酸铁锂作为一种极为重要的高级锂离子电池正极材料被广泛的应用于高能量，高功率系统例如插入式充电混合电动力汽车（PHEV）[1,2]。
尽管其展现了优秀的特性例如电化学活性，高热稳定性，环境友好等[3-6]，但是电子/离子导电率低的瓶颈仍难以克服，因而很难在高功率器件中推广使用[3,7,8]。
过去的几十年，大量的尝试集中于提高导电性到应用级别，最成功的方法是制备LiFePO4–C复合材料：即将LiFePO4颗粒用碳网包裹，可将体系的导电性能达到LiCoO2的级别。
另外一种已经证明可行的方法就是在LiFePO4晶格的Li（M1）位或Fe(M2)位掺入二价(Mg2+, Mn2+, Ni2+,Cu2+)或超价离子（Al3+, Cr3+, Zr4+, Nb5+），但是直到现在为止对其机理解释仍存在很大争议[9-12]。
制备亚微米或纳米尺度的磷酸亚铁锂被证明可提高电化学性能因为缩短了锂离子与电子的迁移路径，另外减小晶格尺寸也对电极-电解液界面接触尤为重要，可以减少锂离子插入（脱出）晶格的机械应力。
但随之也会出现许多亟待解决的问题，例如磷酸铁锂由于被纳米化了，继而增强他的活性，所以被纳米化的磷酸铁，在磷酸铁锂表面的亚铁离子就很容易被氧化，从而形成了三价的铁离子，这样杂质被引入而且材料失去以往的活性[10-12]。
纳米级的LiFePO4结构中，由于LiFePO4晶格的非高晶化致使不能得到平稳的电压。
在尺寸是是纳米的情况下，LiFePO4生产的批次常常不稳定，不一致。
严重的团聚现象在充放电中经常会出现，纳米级的LiFePO4振实密度很难提高，因而体单晶是很有前景的生长方法。
运用桂林水热法成功制备出了毫米级磷酸铁锂体晶体，单晶呈六棱柱结构或者晶体呈圆形，等长的外观，等大的外表。
通过实验得到毫米级磷酸铁锂晶体的XRD衍射峰谱图，10-40°范围内的主强峰相较于低纬磷酸锂铁材料多出（020）面，说明在晶体生长后期主要由（020）面控制，主要成六棱柱属性终止于（010），（200），（101）这三个表面，这些优势面有望在材料的电化学和表面交换性能中发挥重要作用。
晶体生长技术研究与应用前景展望
晶体生长技术研究与应用前景展望晶体生长技术是现代科学技术中的重要一环，其应用范围涉及药品、化学原料、半导体、光学器件等众多领域。
随着科技的发展，晶体生长技术的研究与应用也在不断推进。
本文旨在探讨晶体生长技术的研究及应用前景。
一、晶体生长技术的研究晶体生长技术的研究是晶体学领域的一个重要方向。
在传统的晶体生长方法中，熔融法是最常用的一种方法，其通过在高温下将溶解物质熔融，待其冷却凝固形成晶体。
另外，还有溶液法、气相沉积法等在不同领域中得到广泛应用的方法。
然而，随着科技不断发展，对高性能材料的需求不断增加，传统的晶体生长方法逐渐暴露出其局限性。
近些年来，高新材料的需求逐年递增，晶体生长技术的研究也得到了重视。
高温高压法、流体流动法、分子束外延法等新型晶体生长技术的不断出现，破解了一些传统晶体生长技术的缺陷。
例如高温高压法可在高压、高温环境下形成新的化合物晶体，可以有效避免晶体生长过程中的不稳定现象；而分子束外延法可控制晶体生长过程中的温度、压力、材料浓度等参数，在保证晶体质量的情况下，还可以实现晶体生长的量产化。
二、晶体生长技术的应用晶体生长技术的应用领域广泛。
在物质科学领域，晶体生长技术被广泛应用于高性能材料的制备和开发。
例如，在电子信息领域，采用气相沉积法制备的硅薄膜可以应用于太阳能电池、光伏发电等领域；而在医学领域，药品晶体的合成和优化也体现了晶体生长技术在药品制造中的重要作用。
在光学领域，晶体生长技术也被广泛应用。
晶体管、激光器、晶体振荡器、液晶显示器等现代光学器件都依赖于晶体生长技术。
例如，利用液相外延生长GaAs材料，可以制造高速、高功率的光电子器件；而采用Czochralski生长法生长的硅单晶，在制造光电器件时也具有重要意义。
三、晶体生长技术的应用前景展望晶体生长技术是科学技术中的一项重要研究领域。
随着高性能材料的需求增加，晶体生长技术的应用前景也变得更加广阔。
下面简单就晶体生长技术的未来发展方向做出展望。
宝石晶体水热法生长的原理和技术
籽 晶便 在 此 溶 液 中最 终 生 长 成 块 状 宝 石 晶体
由此 可 见
，
籽 晶温 差 水热法
一
的关键 是
：
① 建立
一
个 恒定而 又 稳 定 的温 差
。
，
② 籽 晶生 长 区 的溶液始终被维持在
个适 宜而 又
稳定的亚 稳过饱和状态
3
．
生长技术
3 3
．
1 1
．
高压 釜 和 电阻 炉 的设 计 制造 技 术
氧化
、
还 原 调 控 等 多项 技 术难
题
，
成 功地合成 出大块度
。
高 品 质 的彩 色 蓝 宝 石 晶 体
6
7
)
．
加工 了彩色蓝宝 石饰品
。
(图8 )
本文根 据上 述 研 究成 果 论 述 了 宝 石 晶体 水 热 法 生 长 的原 理 和技术
2
．
生 长原 理
宝 石 晶体 水 热 法 生 长 原 理 是
，
特别在
人 们 的珠 宝 消 费观 念 已 发 生 深 刻 的 变化
。
而 追 求宝 石 文化 品位 和 首 饰
时 尚则 是 此 深 刻 变化 的 主 要 特 征
长技术研 究及 工 程化开 发 连续工 作的
中22
x
，
在此背景下
．
我 们 开 展 了 彩 色 蓝 宝 石 等宝 石 晶体 的水 热 法 生
。
一
项重要任
务
。
3
．
1 2
．
电阻 炉
．
温 差 井 式 电阻 炉
按 下 述 技 术 原 则 设 计制造
5.1 晶体生长技术
KTP磷酸氧钛钾单晶 杜邦用来生长KTP晶体的装置
Chapter5 Preparation of Materials 39
Powder Preparation
粉体晶粒发育完整； 粒径很小且分布均匀； 团聚程度很轻； 易得到合适的化学计量物和晶粒形态； 可以使用较便宜的原料； 省去了高温锻烧和球磨，从而避免了杂质 和结构缺陷等。
• 晶体生长界面上螺旋位错露头点可作为晶体生长的 台阶源，促进光滑界面上的生长。
证实了螺旋生长理论
Crystal-500 晶体生长炉得到的晶体
Chapter5 Preparation of Materials 17
单晶硅棒
4-inch的LiNbO3单晶
5.1.1.2 坩埚下降法
• 将盛满原料的坩埚放在竖直的炉 内，炉的上部温度较高，能使坩 埚内的材料维持熔融状态，下部 温度较低，当坩埚在炉内由上缓 缓下降到炉内下部位置时，熔体 因过冷而开始结晶。温度梯度形 成的结晶前沿过冷是维持晶体生 长的驱动力。使用尖底可以成功 得到单晶，也可以在坩埚底部放 置籽晶。 • 优点：坩埚封闭，可生产挥发性 物质的晶体。如碱金属和碱土金 属的卤化物晶体。
垂直生长阶段
晶体生长过程
径向生长阶段
开始阶段
垂直生长阶段
Chapter5 Preparation of Materials 12
• 控制晶体品质的主要因素：
– – – – 固液界面的温度梯度 生长速率 晶转速率 熔体的流体效应。
• 水热法——在高压釜中，通过对反应体系加 热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高 温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的 物质溶解而达到过饱和、进而析出晶体。
例如：金属铁在潮湿的空气中氧化很慢，若 该氧化反应置于水热条件下就非常快：在98 MPa，400℃的水热条件下，1 h就可以完成。
水热法人工晶体生长的原理及应用_刘菊
当今，在高新技术材料领域中，人工晶体作为一种特种功能材料，在材料学、光学、光电子、医疗生物领域有着广泛的作用。
用于人工晶体生长的方法有多种，如：物理气相沉淀、水热法、低温溶液生长、籽晶提拉、坩埚下降等。
其中水热法晶体生长可以使晶体在非受限的条件下充分生长，可以长出形态各异、结晶完好的晶体而受到广泛应用。
水热法可用于生长各种大的人工晶体，制备超细、无团聚或少团聚、结晶完好的微晶[1]。
适合生长熔点较高，具有包晶反应或非同成分融化，而在常温下又不溶解各种溶剂或溶解后即分解，不能再结晶的晶体材料。
与其他的合成方法相比，水热法合成的晶体具有纯度高、缺陷少，热应力小质量好等特点。
近年来随着科学技术的不断发展，水热法合成技术得到广泛应用，该技术已成功地应用于人工水晶的合成、陶瓷粉末材料的制备和人工宝石的合成等领域。
1水热法晶体生长的基本原理及影响因素1.1晶体生长的基本原理水热法又称热液法，晶体的热液生长是一种在高温高压下过饱和溶液中进行结晶的方法。
它实质上是一种相变过程，即生长基元从周围环境中不断地通过界面而进入晶格座位的过程，水热条件下的晶体生长是在密闭很好的高温高压水溶液中进行的。
利用釜内上下部分的溶液之间存在的温度差，使釜内溶液产生强烈对流，从而将高温区的饱和溶液放入带有籽晶的低温区，形成过饱和溶液。
根据经典的晶体生长理论，水热条件下晶体生长包括以下步骤：（1）营养料在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液（溶解阶段）；（2）由于体系中存在十分有效的热对流及溶解区和生长之间的浓度差，这些离子、分子或离子团被输运到生长区（输运阶段）；（3）离子、分子或离子团在生长界面上吸附、分解与脱附；（4）吸附物质在界面上的运动；（5）结晶（3、4、5统称为结晶阶段）。
同时利用水热法生长人工晶体时由于采用的主要是溶解—再结晶机理，因此用于晶体生长的各种化合物在水溶液中的溶解度是采用水热法进行晶体生长时必须首先考虑的。
水热法原位生长光催化剂
水热法原位生长光催化剂水热法原位生长光催化剂在现代化的社会中，环境污染已经成为了广泛社会关注的重点。
光催化技术作为一种高效、环保的技术手段，已经被广泛应用于化学、环境、能源等领域。
而水热法原位生长光催化剂作为一种新型的光催化体系，其具有明显的催化活性和稳定性，被广泛关注和研究。
水热法，顾名思义，就是在高温高压的水热条件下，将化学反应物置于反应中。
因为水的蒸汽压随温度的升高而增大，所以在高温高压的条件下，产生的水汽能够为晶体生长提供巨大的压力，从而实现无机物的快速晶化。
利用水热法合成光催化剂一般可分为两步：原位晶化和光催化剂的制备。
原位晶化是指在反应中生成的晶体能够作为催化剂直接参与到光催化中。
因此，光催化剂的制备步骤需要控制好反应物的配比、反应时间、反应温度等因素，以获得具有理想形貌和良好晶体性能的催化剂。
水热法原位生长光催化剂具有许多优势。
首先，采用水热晶化法合成的光催化剂具有致密的晶体结构，具有良好的热稳定性，能够在高温环境下工作。
其次，在 water-splitting 反应中，其催化活性能够得到进一步提高。
而在可见光区域，水热法合成的一系列纳米光催化剂也表现出良好的性能，能够有效降解污染物，实现清洁环境。
在实际应用中，水热法原位生长光催化剂的研究受到了广泛关注。
通过研究光催化剂的合成、性能、作用机理等方面，不断寻找并优化光催化体系，使其在降解污染物和能源转化等方面发挥更好的作用。
例如，通过调控光催化剂的配比、引入不同的金属离子等措施，可以实现对不同光谱区域的光催化活性。
此外，研究者还通过研究纳米催化剂晶面的表面组成、构型等属性，实现对它们的精准控制。
总的来说，水热法原位生长光催化剂作为新型光催化材料，在化学、环境、能源等领域具有广泛的应用前景。
有理地设计和合成光催化剂，可以实现对水、空气等重要资源的清洁高效的利用，为人类的可持续发展作出贡献。
第三章 水热法生长宝石晶体与鉴别
第三章水热法生长宝石晶体与鉴别☐一、水热法生长宝石晶体概述☐二、影响宝石晶体生长的因素☐三、水热法生长水晶、红宝石、祖母绿、海蓝宝石晶体☐四、水热法生长宝石晶体的鉴别一、水热法生长宝石晶体概述☐1、定义水热法也称热液法，是在密封的高压容器内，从水溶液中生长出晶体的方法，在一定程度上再现了地下热液矿床矿物结晶的过程。
☐2、原理是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
3、水热法宝石晶体生长的分类☐（1）等温法等温法主要利用物质的溶解度差异来生产晶体。
所用原料为亚稳定相物质，籽晶为稳定相物质。
高压釜内上、下无温差，是这一方法的特色。
此法的缺点是无法生长出晶形完整的大晶体。
（2）摆动法摆动法的装置由A、B两个圆筒组成，其中A筒放置培养液，B筒放置籽晶，两筒间保持一定的温度差。
定时地摆动A、B两个圆筒以加速它们之间的对流，利用两筒之间的温差在高压环境下生长出晶体，此法也曾用于水晶的生长。
（3）温差法温差法是在立式高压釜内生产晶体，高压釜内部的对流挡板将釜腔分成上、下两部分，籽晶挂在生长区的培育架上，晶体在籽晶上逐步生长；对流挡板的下部为培养料区(也称溶解区)，溶解区内放人适量的高纯度原料和矿化剂。
加热，使高压釜的上、下部分形成一定的温差。
4、水热法宝石晶体生长所需的设备☐水热法宝石晶体生长所需的基本设备有：高压釜、炉子、热电偶、温度控制器和温度记录器。
高压釜☐高压釜为可承高温高压的钢制釜体。
一般可承受1100oC的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。
由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的贵金属内衬，如铂金或黄金内衬，以防与釜体材料发生反应。
也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。
5、水热法生长宝石晶体的优缺点☐（1）优点a、能够生长存在相变(如a石英等)和在接近熔点时蒸汽压高的材料(如ZnO)或要分解的材料(如V02)。
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水热法生长晶体新发展
姓名：孙帆学号：041
摘要：在本篇论文中讲述了水热法晶体生长的基本原理以及水热法应用的最新发展。
水热法在发展中出现了许多新方法，有微波水热法、水热晶化法、水热沉淀法以及其他的一些方法，并且利用这些方法，一些研究者做了一系列的实验并取得了一些成果。
关键词：水热法微波水热法水热晶化法水热沉淀法
在现在的高科技领域中，人工晶体作为一种功能材料被广泛用于光学、医疗生物、光电子等领域。
而用于生长晶体的方法多种多样，例如水热法，这是在高温高压下从饱和热水溶液中培养晶体的方法；还有提拉法，是一种直接从熔体中拉出单晶的方法；焰熔法也是晶体生长的一种方法，它是用氢氧火焰熔化粉料并使之结净的方法。
此外还有物理气相沉淀、低温溶液生长、坩埚下降等各种方法，都能够使得晶体生长。
其中水热法晶体生长可以使晶体在非受限的条件下充分生长，能够长出各种形态的、结晶完好的晶体，从而水热法得到了广泛的应用。
1 水热法晶体生长的基本原理
水热法又称为水热反应法，它是以水为反应介质，在高压釜内高温高压条件下进行化学反应来制备所需要的晶体的一种方法。
用水热法得到的晶体位错密度较低，可以生长出极少缺陷、去想好、完美的晶体，并且能够合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物，此外，水热法晶体具体有较快的生长速率等等优点。
水热法的实质就是一种相变过程，也就是说生长基元从周围环境中不断的通过界面而进入晶格座位的过程，水热条件下的晶体生长是在密闭很好的高温高压水溶液中进行的。
利用釜内上下部分的溶液之间存在的温度差，使釜内溶液产生强烈对流，从而将高温区的饱和溶液放入带有籽晶的低温区，形成过饱和溶液。
水热条件下晶体生长包括以下几个步骤：（1）营养料在水热介质中溶解，以离子、分子团的形式进入溶液（溶解阶段）；（2）由于体系中存在十分有效的热对流及溶解区和生长区之间的浓度差，这些离子、分子或离子团被输运到生长区（输运阶段）；（3）离子、分子或离子团在生长界面上的吸附、分解与脱附；（4）吸附物质在界面上的运动；（5）结晶（（3），（4），（5）统称为结晶
阶段）。
2 水热法应用新发展
目前，水热法被很多人用于研究合成人工宝石、磁性材料及硅酸盐、钨酸盐晶体等方面。
水热法在研究的过程中出现了许多新方法，例如微波水热法、水热晶化法、水热沉淀法等等方法。
研究者们利用者这方法研究制备粉体等各种材料，使制得的材料具有优良的性能。
下面就简单介绍这几种方法以及研究者们利用这些方法所得到的材料。
2.1 微波水热法
利用水热法制备的磁性粉体材料，具有粒径均匀、团聚少和结晶良好等特点，并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣引，是一种具有工业化实用前景的高质量粉体制备方法。
国内外学者研究比较多的是水热法制备氧化铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
水热法制备氧化铁在国外报道比较早，国内在这方面的研究也取得了一些进展，例如。
魏雨等[1]以Fe(NO3)3·9H2O溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形α-Fe2O3。
传统水热法制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
但普遍存在生产率低、耗时长等不足。
与传统水热法相比，微波水热法合成的粉体具有结晶完好、晶粒更小、粒度分布均匀和产率高、耗时短等一系列优点。
微波水热法是1992年美国宾州大学Roy[2]提出的，他是把传统水热法与微波场结合起来，利用微波的独特性与水热法本身的优势，这是一种有巨大应用潜力的新方法。
微波水热法合成磁性材料粉体是用微波场作为热源，反应介质在特制的、能通过微波场的反应釜中进行反应。
在微波辐射作用下，微波能使反应介质以偶极分子旋转和离子传导两种机理产生耗散，通过离子迁移和极性分子的旋转使分子运动，这个过程虽然不会引起分子内部结构的改变，但是被作用的分子在瞬间从相对静态转变为动态，即极性分子接受微波辐射能量后，偶极子以每秒数亿次的高速旋转产生热效应[3,4]。
近年来，微波水热法合成α-Fe2O3取得了明显的进展。
Dhage等人[5]采用微波水热法制备了α-Fe2O3，研究了反应体系的pH值对反应产物的影响；吴东辉等人[6]采用微波水热法制得了纳米α-Fe
O3。
2
在微波水热法合成磁性粉体材料的最新进展中，Shu Hong Yu将金属锌片和FeC12作为起始反应物通过水热法制备出了ZnFe 2O4超微粒子，粒径达到300nm。
得到的粒子磁学性能好，饱和磁化强度在80K和300K时分别达到61．2 A·m2／kg 和54．6A·m2/g。
实验证明，水热法是一种非常有效的制备高质量铁氧体微粒的合成方法。
Seema Verma等人[7]在温和的微波水热条件下合成了MgFe2O4纳米粒子，平均粒径为3nm，粒度分布范围很窄，并呈现出了超顺磁性。
目前，利用水热法制备磁性材料粉体还处于研究阶段，并没用用于工业生产，但是经过大量的研究表明，利用该方法值得的磁性粉体材料性能很优异，有利于提高磁性材料产品的质量，具有很好的工业化前景。
2.2 水热晶化法
水热晶化法是在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。
它是无定形前躯体在水热环境下经过溶解再结晶转变为晶核并长大的过程。
水热晶化，一般要加入矿化剂，矿化剂的用途就是改变溶液的pH值，这样就能够加速无定形前躯体的生成或者促使其相变为所需的晶型。
Byeong Woo等人[8]用氨水沉淀硝酸盐溶液，再用水热处理前躯体，在110℃的低温下即制得立方钙钛矿型BaTiO3超细粉体。
陈兴等[9]采用水热晶化法制备了一系列超顺磁性铁氧体纳米颗粒。
目前水热晶化法是研究晶体较为常用的方法，利用此方法。
2.3水热沉淀法
水热沉淀法中的沉淀是在水热过程中产生的，并且与前躯物反应生成金属氧化物沉淀结晶出来。
这种技术在目前的研究中使用有很多优点，可以得到的粉体粒径分布范围极窄。
Xu Gang[10]以尿素作为沉淀剂采用两步水热的方法制备出了二氧化铅粉体，就是先用金属离子溶液和尿素在80℃低温下水热处理一段时间，然后再在180℃高温下水热处理。
Somiya[11]制备ZrO2时在水热釜中直接加入尿素，尿素在水热条件下逐渐分解为CO2和NH3，NH3改变了溶液的pH值，重当了沉淀剂的作用，CO2在溶液中起到了缓冲剂的作用，由于沉淀剂是水热条件下缓慢释放出来的，制得的粉体较为均一，粒径分布很窄。
2.4其他方法
此外，还有溶胶/凝胶-水热法，这种方法是先制备出凝胶或者溶胶，然后水。