水热法制备纳米二氧化钛
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，纳米材料在环境污染治理以及能源转换方面发挥着重要作用，广泛应用于太阳能电池、氢能源存储和利用、污染物去除等领域。
其中，纳米二氧化钛是一种中等结构的金属氧化物，具有良好的结构稳定性、高吸附性能和优良的光催化活性，可以有效地改善空气质量。
因此，纳米二氧化钛膜催化剂的制备和光催化性质研究显得尤为重要。
首先，纳米二氧化钛膜催化剂的制备方法主要分为水热法、化学气相沉积（CVD）法和物理气相沉积（PVD）法。
水热法是目前最为常用的一种制备方法，它可以利用氯化钛和氨水反应合成纳米二氧化钛微粒。
采用水热法可以获得的纳米二氧化钛具有很好的晶格结构稳定性，并且表面比较洁净，不需要进行复杂的表面改性处理。
但是水热法有几个缺点，如需要较长的反应时间，组成不同晶型的纳米二氧化钛难以得到，控制结构和大小也不太容易。
CVD法是建立在布拉格反射原理的基础上的一种微纳米催化剂的制备方法，这种方法可以直接控制纳米粒子的大小，但这种方法有时也会不稳定，得到的粒子大小可能与预期的大小不同。
PVD法是一种用于制备各种纳米粒子的常用方法，它可以将分子直接沉积在特定表面，受到温度和气压等多种条件的影响，它可以准确控制粒子表面接受物质的样式和数量以及粒子之间的空隙。
但PVD法得到的粒子比较小，大小一般不超过几纳米，且悬浮特性差，不容易得到较平整的膜。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂的制备可以通过多种方法实现，水热法、CVD法和PVD法都可以获得好的结果。
而由于纳米二氧化钛具有优良的光催化活性，因此，对其光催化性能的研究也非常重要。
如今，科学家们已经研究出了几种纳米二氧化钛膜的光催化性能，其中主要有：用于制备可见光催化剂的多孔结构、用于可见光/紫外光催化剂的功能改性表面、用于制备染料敏化剂的金属有机框架（MOF）等。
这些催化剂可以有效地减少有毒有害物质，如VOCs和NOX等。
多孔结构是改善纳米二氧化钛光催化性能的一种方法，例如，研究人员利用水热法在二氧化钛上制备多孔层状结构，这种多孔层状催化剂具有很大的表面积，可以有效地提高光催化活性。
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在相同微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进行选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键结构，使能量迅速传达至反应物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应”。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应”外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备学院姓名学号同组成员目录前言 0一、实验目的 0二、实验原理 0三、器材与试剂 (1)四、实验步骤 (1)五、实验结果分析 (2)六、实验结论 (5)七、思考题 (5)参考文献 (5)前言纳米材料因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等优异性能而受到人们的普遍关注。
在众多的纳米材料当中，二氧化钛由于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定（耐化学及光腐蚀）及成本低等优点，被认为是最具开发前途的环保型光催化材料之一。
除作为光催化材料外，二氧化钛还因为其能屏蔽紫外线、消色力高、遮盖力强（透明度高）等优异性能而应用于化妆品、纺织、涂料、橡胶和印刷等行业。
因此，纳米二氧化钛材料成为不同生产商竞相开发和生产的热点。
一、实验目的利用水热法制备锐钦矿型的二氧化铁微粒,通过本实验熟悉水热合成(制备)的方法，熟悉水热法制备无机非金属氧化物微纳米材料的. 般步骤及其原理；了解微纳米材料的一般表征方法，以及对结果的处理、分析和表达。
二、实验原理二氧化钛，分子式为TiO2，俗称钛白粉。
它一种是种重要的化工原料，也是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80%，它也是钛系的最主要产品，世界上钛资源的90%都用来制造二氧化钛。
在现代工业、农业、国防和科学技术等诸多领域中得到广泛的应用，与人民生活和国民经济有着密切的联系。
目前全球二氧化钛的年产值约70 亿美元，是仅次于合成氨和磷酸的第三大无机化学品，许多发达的工业国家都把它列入关键化学品行列。
在某些国家和地区，其消费量与国民生产总值成正比，甚至有的经济学家把钛白粉的消费或人均占有量，作为衡量一个国家的经济发展和人民生活水平的重要标志之一。
二氧化铁在单晶时是透明的。
二氧化铁粉末为白色的，这是因为二氧化钛粉末对可见光的全部波长都有同等程度的强烈反射，所以在可见光的照射下呈现白色。
二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高，因而具有极高的不透明度、优良的光学性能和颜料性质。
二氧化钛论文：纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究
二氧化钛论文：纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究【中文摘要】二氧化钛(TiO2)做为重要的宽禁带n型半导体材料,有着稳定性高、无毒、紫外吸收等特性,在环境、材料、能源、生物与卫生等领域,应用前景都很广阔。
近年来,纳米技术得到了飞速的发展,研究纳米Ti02粉末的越来越多,但粉末没有承载体,不利于回收在利用,限制了其应用。
所以本文将纳米TiO2与钛合金有机结合,原位制备纳米Ti02薄膜材料。
首先从理论上对水热法制备纳米TiO2薄膜的生长机理进行了探讨,分析了其生长特性的影响因素；然后,以Ti (SO4)2为原料,无水碳酸钠(Na2CO3)为添加剂,采用水热合成法在钛合金基底上成功制备了锐钛矿相的纳米二氧化钛(TiO2)薄膜。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段系统的研究了前驱体浓度和反应参数(反应时间、反应温度)对纳米TiO2薄膜生长特性、结晶特性和相组成的影响规律,分析了其动力学机制；最后,利用紫外可见光分光光度计(UV-Vis)、光致激发光谱(PL)等手段研究了所制备TiO2薄膜的光吸收和光激发特性,并通过微观机制对其影响规律进行了理论解释。
【英文摘要】As an important wide band gap n-type semiconductor material, Titanium dioxide (TiO2)has the characteristics of high stability, non-toxic, UV absorption, who’s prospects are very broad and can be used in the fields of environment, materials, energy, biological and health.Recently, with nanotechnology developed rapid the researches of nano-TiO2 powder are increasing, but it make against recycling because it has not supporting body, so limiting its application.This paper has combined nano-TiO2 with titanium and in situ preparation nano-TiO2 thin films. First, hydrothermal prepared growth mechanism of nano-TiO2 thin films has been discussed, and the impact factors of the growth characteristics has been analyzed; Then, use Ti(SO4)2 as the raw material and anhydrous sodium carbonate(Na2GO3) as the additive, prepared anatase titanium dioxide (T1O2) thin films by using the method of hydrothermal synthesis on the substrate of titanium successfully. The law of concentrations and reaction parameters(reaction time, reaction temperature) effect on the growth characteristics of nano-TiO2 thin films、the crystallization and phase composition has been studied systematically by used the method of X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(5EM), the dynamics mechanism has been analyzed; Finally, the characteristics of optical absorption and excitation of prepared TiO2 thin films has been studied use of UV-visible spectrophotometer (UV-Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL), and the laws of effect has been theoretical explained through the micro-mechanism.【关键词】二氧化钛水热法薄膜光吸收光激发【英文关键词】titanium dioxide hydrothermal method film absorption excitation【目录】纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究摘要4-5ABSTRACT5目录6-7第一章绪论7-20 1.1 引言7 1.2 TiO_2纳米半导体材料的概述7-13 1.3 TiO_2的相关研究工作13-18 1.4 课题的提出及内容安排18-20第二章纳米TiO_2膜的制备及表征20-27 2.1 水热法的基本原理20 2.2 实验方案20-22 2.3 表征方法22-26 2.4 本章小结26-27第三章反应条件对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响27-38 3.1 前躯体种类的确定27-28 3.2 前躯体浓度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响28-32 3.3 反应温度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响32-34 3.4 反应时间对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响34-37 3.5 本章小结37-38第四章反应条件对光激发特性的影响38-44 4.1 纳米TiO_2薄膜的光吸收特性38-40 4.2 纳米TiO_2薄膜的光致激发特性40-43 4.3 本章小结43-44结论44展望44-45致谢45-46参考文献46-48\。
一种水热制备光催化tio2的方法及光催化tio2
一种水热制备光催化TiO2的方法及光催化TiO2随着环境污染问题日益严重，光催化技术作为一种新型的污染治理技术受到了越来越多的关注。
TiO2作为一种重要的光催化材料，在环境治理中具有广阔的应用前景。
本文将介绍一种水热制备光催化TiO2的方法，并探讨其光催化性能及应用前景。
一、水热法制备TiO2材料的原理水热法是指在高温高压水溶液中溶解一定物质，然后在相应的温度、压力下析出晶体。
以水合氯化钛为原料，在水热条件下进行反应可以得到纳米级的TiO2材料。
该方法具有工艺简单、操作方便、反应过程中产生的副产物少等优点。
二、水热法制备TiO2材料的步骤1.溶液制备：将一定量的水合氯化钛溶解在水溶液中，并加入适量的碱溶液用于调节溶液的pH值。
2.水热反应：将上述溶液置于高温高压水环境中进行水热反应，控制反应时间和温度。
3.固-液分离：将反应得到的沉淀固-液分离，沉淀经过洗涤和干燥得到TiO2材料。
三、水热法制备TiO2材料的光催化性能通过SEM、XRD、UV-vis等测试手段对水热法制备的TiO2材料进行性能测试，结果表明，该材料具有较高的比表面积和结晶性，吸收范围广，能够吸收紫外光并产生光生电子-空穴对。
该材料在光催化分解有机废水、光催化降解有机污染物等方面展现出良好的活性。
四、水热法制备TiO2材料的应用前景水热法制备的TiO2材料具有制备工艺简单、成本低廉等优点，同时在光催化领域具有较高的活性，因此在废水处理、大气治理、光催化杀菌等方面具有广阔的应用前景。
另外，通过掺杂、复合等方法进一步改性可使其光催化性能得到提高，拓展其应用领域。
水热法制备的TiO2材料具有良好的光催化性能及广阔的应用前景，为环境治理提供了新的技术途径。
未来，我们可以进一步加强对水热制备方法的研究，提高TiO2材料的光催化性能，推动其在环境治理中的应用。
水热法制备TiO2材料已经被证明具有良好的光催化性能和广泛的应用前景。
然而，随着社会的发展和环境污染问题的日益严重，对于光催化TiO2材料的研究也在不断深入。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。
随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。
前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。
随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。
随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。
实验仪器：电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
实验步骤：1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。
所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。
实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。
2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。
实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法制备掺杂F的纳米片状二氧化钛的光催化性能实验
创新研修课程报告研修课题：水热法制备掺杂F的纳米片状二氧化钛的光催化性能实验报告人：王月王旻石指导教师：沈军教授报告提交时间：2010年7月10日1．综述1.1纳米科学技术的发展纵观纳米材料发展的历史，大致可以划分为3个阶段，第一阶段(1990年以前)主要是在实验室探索用各种手段制备各种材料的纳米颗粒粉体，合成块体(包括薄膜)，研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能。
对纳米颗粒和纳米块体材料结构的研究在20世纪80年代末期一度成为热潮。
研究的对象一般局限在单一材料和单相材料，国际上通常把这类纳米材料称为纳米晶或纳米相材料。
第二阶段(1994年前)人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米微粒与纳米微粒复合(O—0复合)，纳米微粒与常规块体复合(0—3复合)及发展复合纳米薄膜(0—2复合)，国际上通常把这类材料称为纳米复合材料。
这一阶段纳米复合材料的合成及物性的探索一度成为纳米材料研究的主导方向。
第三阶段(从1994年到现在)纳米组装体系(nanostructured assembling system)、人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注或者称为纳米尺度的图案材料。
它的基本内涵是以纳米颗粒以及纳米丝、管为基本单元在一维、二维和三维空问组装排列成具有纳米结构的体系，其中包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜镶嵌体系。
如果说第一阶段和第二阶段的研究在某种程度上是带有一定的随机性，那么这一阶段研究的特点要强调按人们的意愿设计、组装、创造新的体系，更具有目的地使该体系具有人们所希望的特性。
1.2二氧化钛的结构纳米TiO2是80年代开发成功的产品，是研究较早且较成功的纳米材料之一，它的出现与氧化物，碳化物，氮化物等纳米金属化合物.样，引起了科学界的高度重视二氧化钛(俗称钛白粉)有金红石、锐钛矿和板钛矿三种结构，前两者为四方晶系，后者为斜方晶系。
N、 S共掺杂纳米二氧化钛的水热法制备和表征
图 5 N, S共掺杂TiO2和纯TiO2的紫外漫反射图谱
公式1
样品光催化活性的分析
☼ 由图可以看出 , 在 20 min 时 , 纯 T iO 2 的降解率为 70% 左右, 而 N-TiO 2, S, N-T iO2 的光降解率都远 高于纯 T iO2, 其中S, N TiO2 的光降解率最高, 在 20 m in时其光降解率已将 近 1 00% . 这说明加入掺 杂元素提高了二氧化 钛的 光催化活性 , 也再次证明 了S、 N 元素在催化过程 中是起协同作用的 , 二者 共同掺杂的催化效果比单 一掺杂要好的多.
光催化活性的测试的实验方法
☼ 分别取制备的TiO2 光催化剂 0.500g, 加入 装 有500mL浓 度为 20mg /L的甲基橙 溶液, 在 SGY - I型 多功能光化学 反应仪中 , 避光搅拌 30min, 使 催化剂颗粒悬浮并分散均 匀, 并使甲基橙在催化剂表面预吸附完全 . 开启高压汞灯 , 每隔一定时间取样5mL, 离心后用 0.45μm针头式过滤器除 去TiO2 颗粒, 选择最大吸收波长 465nm 测定滤液的吸光度.
图 3 不同条件制备的 S、N 共掺杂TiO2 的 透射电镜图
BET分析
☼ 图 4结合表1看出，S掺杂、 N掺杂、 S, N共掺杂的样 品比表面积 ( S) 、孔径、 孔容都是依次减小的 . 比 表面积作为影响光催化剂 的光催化效率的重要因 素 之一, 理论上来说, 比表面 积越大 , 吸附效果应该越 好, 光催化活性越好; 但光 催化活性表明 , S、N 共 掺 杂 的 光 催化 活 性 最 高 , 这说明比表面积不是影响 图 4.400℃下制备的不同掺杂TiO2 的BET 图 光催化效果的唯一因素 , 同时 说明 S、N共掺杂是 协同作用并且这种协同作 表 1.400℃S掺杂、 N掺杂、共掺杂TiO 的BET数据 2 用在光催化反应中起 主导 作用 .
水热法制备TiO2纳米材料
水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。
实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。
两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。
而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。
在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。
采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。
把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。
水热法制备二氧化钛纳米材料
图 ４ 是以钛酸四正丁酯为原料所制备样品的 ＴＥＭ 照片， 由图 ４ 可见， 纳米颗粒的粒度分布大都处在 ８￣ ２０ ｎｍ 范围之内， 无团聚， 平均粒径为 １０ ｎｍ， 这也与前面谢乐公式计算得出的粒径大小基本一致。
２．３ 机理讨论 根据前面样品的 ＸＲＤ 结果可以发现： 以无水 ＴｉＣｌ４
为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的， 而用钛酸四正 丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不 同 ， 这是因为无水 ＴｉＣｌ４ 中加入水后 水 解 剧 烈 ， 已 经 直 接生成了大量的锐钛矿相 ＴｉＯ２。而钛酸四正丁酯中加 入水后 ， 水解速度较慢， 首先生成锐钛 矿 相 ＴｉＯ２， 而 生 成的锐钛矿相 ＴｉＯ２ 颗粒较小， 故其反应的活性较大。在 水热反应过程中， 如果保温时间足够长， 就有可能由锐 钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金 红石相的 ＴｉＯ２ 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．２ Ａｐｒｉｌ ２００７
安徽工业大学学报 Ｊ．ｏｆ Ａｎｈｕｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号： １６７１－ ７８７２（ ２００７） ０２－ ０１４０－ ０３
水热法制备二氧化钛纳米材料
第 ２４ 卷 第 ２ 期 ２００７ 年 ４ 月
夏金德 （ 安徽工业大学 数理学院， 安徽 马鞍山 ２４３００２）
参考文献： ［１］ 徐 兆 瑜． 纳 米 ＴｉＯ２ 的 新 功 能 及 其 应 用 进 展［Ｊ］．化 工 技 术 与 开
发， ２００３， ６（３２）： ２７－ ３２． ［２］ 霍 子 春．我 国 钛 白 粉 现 状 和 发 展 建 议［Ｊ］．精 细 与 专 用 化 学 品 ，
２０００， ８（１３）： ３－ ５． ［３］ 王 莹 ， 叶 亮 ， 周 新 华．钛 白 粉 在 涂 料 中 的 应 用 和 发 展 趋 势［Ｊ］．精
实验三_水热法制备纳米二氧化钛
水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。
缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。
二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
微波水热法制备纳米TiO2
微波水热法制备纳米TiO2摘要:二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点,有着十分广阔的应用前景。
在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点,是一种具有发展前景的制备方法。
利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。
本文综述了以不同钛盐为前驱体,采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。
关键词:微波水热法纳米二氧化钛水热合成0 引言纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能,已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。
同时,纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化反应的催化剂。
因此,纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点,也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。
近年来,具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2,由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。
1 纳米TiO2的制备方法由于纳米TiO2具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到了人们的广泛关注。
目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类:物理法和化学法。
其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等,而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。
不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点,其中水热法是应用最为广泛,也是最重要的一种方法。
水热法又称热液法,是指在密封的容器中以水为反应介质,在一定温度和水的自生压强下,原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。
与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比,水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体,从而省去了研磨及由此带来的杂质,且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。
制备二氧化钛的方法
制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。
下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。
1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。
首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。
然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。
在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。
通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。
2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。
一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。
在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。
接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。
最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。
首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。
接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。
通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。
首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。
然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。
在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。
这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。
总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。
不同粒径二氧化钛的制备与表征
不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。
但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。
为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。
本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。
通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。
水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。
2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。
该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。
气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。
3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。
该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。
此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。
二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。
以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。
TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。
因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。
3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。
TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。
水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能
四、结论
本次演示采用水热法制备了纳米二氧化钛微球，并对其光催化性能进行了研究。 实验结果表明，该二氧化钛微球具有良好的光催化性能，可应用于环境保护和 能源利用等领域。通过进一步优化制备工艺和性能测试条件，可以获得更加优 异的光催化性能和广泛应用前景。
五、致谢
感谢实验室老师们的指导和支持；感谢实验室同学们的帮助和配合；感谢其他 同学们在论文写作过程中的支持与鼓励；最后感谢评审专家们对本论文的批评 指正！
水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，可以在相对较低的温度和压力下制 备出高质量的纳米材料。本次演示采用水热法制备纳米二氧化钛微球，并通过 光催化技术对其性能进行研究。
二、实验方法
Байду номын сангаас
1、材料与试剂
本实验所用的材料和试剂包括钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水等。
2、制备二氧化钛微球
将一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，加入去离子水，搅拌混合均匀后，移 入高压反应釜中，在150℃下进行水热反应。反应完成后，将产物用去离子水 和无水乙醇洗涤数次，烘干后得到二氧化钛微球。
Keywords: TiO2 microsphere, hydrothermal method, photocatalytic performance
一、引言
纳米二氧化钛是一种重要的光催化剂，具有优异的光催化性能。在光催化反应 中，二氧化钛可以吸收紫外光，激发电子-空穴对，从而产生羟基自由基和氧 自由基等活性物质，具有降解有机污染物、抗菌消毒等作用。因此，二氧化钛 在环境保护、能源利用等领域具有广泛的应用前景。为了提高二氧化钛的光催 化性能，需要对其形貌和结构进行精确调控。
通过改变反应温度、反应时间、溶液pH等条件，调控纳米TiO2的形貌。
纳米二氧化钛的水热法制备及其应用研究进展
4、干燥：将分离后的产物进行 干燥处理，以便后续应用。
4、干燥：将分离后的产物进行干燥处理，以便后续应用。
为了表征纳米二氧化钛的结构和性质，常采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变 换红外光谱（FTIR）等方法进行测试。XRD可以确定纳米二氧化钛的晶体结构和 相组成，而FTIR则可以了解其分子结构和化学基团。
研究方法
研究方法
水热法制备纳米二氧化钛的基本流程如图1所示，包括以下几个步骤： 步骤1：材料准备。根据实验需要，准备好钛酸盐、还原剂、表面活性剂等材 料。
研究方法
步骤2：溶液配制。将钛酸盐、还原剂、表面活性剂等按一定比例配制成溶液。 步骤3：实验装置。将配制好的溶液放入高压反应釜中，在一定温度和压力下 进行反应。
实验过程
4、产物的分离与表征：反应结束后，将产物进行分离，得到二氧化钛纳米晶 体。利用光学显微镜和扫描电镜对产物进行表征，观察二氧化钛纳米晶体的形貌 和尺寸。
产物分析
产物分析
通过光学显微镜和扫描电镜观察到，二氧化钛纳米晶体呈现出球形或多面体 形貌，尺寸分布均匀。在X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析中，二氧化钛纳 米晶体表现出典型的锐钛矿型晶体结构和化学键合状态。
参考内容
引言
引言
纳米二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，具有优异的物理、化学和光学性 能，在光催化、太阳能电池、光电子器件、生物医学等领域具有广泛的应用前景。 水热法是一种常用的制备纳米材料的物理化学方法，可以在高温高压条件下促进 反应的进行，制备出具有特定形貌和性能的纳米材料。本次演示将综述水热法制 备纳米二氧化钛的研究进展，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
结论
结论
本次演示综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，总结了其研究现状、 存在的问题和发展趋势。水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，在制备纳 米二氧化钛方面具有广阔的应用前景。未来的研究方向应包括优化制备条件、降 低成本、提高形貌和性能的可控性、探索新的表面处理方法等方面。相信随着科 学技术的不断进步和完善，水热法制备纳米二氧化钛的研究将取得更大的突破和 进展。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：
1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；
利用强烈对流釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产将这些离子分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区即低温区形成过饱和溶液继而结晶
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备随着纳米技术的不断发展，纳米材料已经成为了当今世界上研究的热点之一。
其中，纳米二氧化钛是一种应用广泛的纳米材料，它具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点，被广泛应用于催化、光催化、光电子、生物医学等领域。
本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法，主要包括溶胶-凝胶法、水热法、水热微波法、水热氧化法、水热碳化法和气相法等。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛酸酯或钛酸盐等钛源在酸性或碱性条件下与溶剂（如水、乙醇等）混合，形成钛溶胶；然后将钛溶胶在高温下烘干，形成凝胶；最后通过煅烧过程，得到纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积、较好的结晶度和分散性。
2. 水热法水热法是一种简单、易于操作的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
3. 水热微波法水热微波法是一种高效、快速的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液置于微波反应器中，在高温高压的微波辐射下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种环保、低成本的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
5. 水热碳化法水热碳化法是一种具有良好可控性的纳米二氧化钛制备方法。
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水热法制备纳米二氧化钛
一、实验目的
1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作
2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
二、实验原理
TiO2，在自然界中存在三种晶体结构。
金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型。
TiO2
矿型光催化活性最佳
二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:
Ti(OC4H9)4+2H2O → TiO2+4C4H9OH 可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O →Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OH
Ti(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 → (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+x C4H9OH ,当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品
1、仪器
60ml250ml100ml量
筒电子分
析天平, pH试纸。
2、试剂
钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30)、无水乙醇(分析纯),去离子水。
四、操作步骤
在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4使Ti4+的浓度为0.25mol/L,M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。
将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,
置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。
取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。
在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。
方法二：
称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O)4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中（100ml或50ml），加20ml
四丁酯溶解后，继续搅拌1h，形成无色透明溶胶。
将溶胶转移到水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内，置于烘箱中，180℃加热4h，取出水热反应器自然冷却至室温。
取出生成物，分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗至中性。
在80℃下干燥，得到二氧化钛纳米晶体称重，计算产率。
五、注意事项
1、加完钛酸四丁酯后（可能会出现液体边缘稍微变白，如无明显白色块状属于正常现象），立即加入无水乙醇，防止钛酸四丁酯吸收空
2、由于环境温度的影响，如果1h
则可以适当加热（45℃-60℃），促进溶胶的形成，但防止加热时间过长形成凝胶。