硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、实验目的1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法;2.学习终点的判断和观察。
二、实验原理:在以弱酸为介质的酸性溶液中(pH =3〜4)Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出导2Cu 2++4I -=2CuIJ+12生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低,为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附,可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后,再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI+SCN -=CuSCNJ+I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。
三、试剂1.硫酸溶液(1mol/L )2、KSCN 溶液(10%)3.KI 溶液(10%)4、0.5%的淀粉溶液5.碳酸钠(固体A .R )6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7.Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L ):称取Na 2S 2O 3・5H 2O6.5g 溶于250m1新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中,置于暗处,一天后标定。
四、测定步骤1.Na 2S 2O 3溶液的标定:移取25.00mL0.02mol/LK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中,加入1mol/LH 2SO 415mL 、10mL10%KI 溶液,于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ,用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色,加入3ml 淀粉溶液,继续滴定至亮绿色,即为终点,平行标定2〜3次,计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据CrO 2-+6I -+14H +=2Cr 3++3I+7HO 2722I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-所以1molCr 2O 72-相当于6molS 2O 32-(6CV )= V CNa 2S 2O 3Na2S2O32•铜的测定:准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g两份,分别置于锥形瓶中,加3mL 1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解,加入10%KI溶液10mL,立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色,然后加入3ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)实验原理: 硫酸铜是深蓝色结晶,化学式为CuSO4·5H2O。
可溶于水,水溶液呈淡蓝色。
经静置或加热可以析出水分,使溶液变浓。
碳酸盐、氢氧化物、氢氧化铵等可使溶液中的铜析出,形成氢氧化铜、碳酸铜等。
实验仪器:天平、烧杯、电磁加热器、三角漏斗、滤纸、玻璃棒、热手套、移液管等。
实验操作:1 将一个干净的烧杯称重,记下质量。
2 取适量硫酸铜,加至烧杯中,注意记录加入的体积和质量。
3 将烧杯放置在电磁加热器上加热,不断搅拌,直到溶液沸腾。
4 在铜离开溶液表面时继续加热10分钟,以使水蒸发,浓缩溶液。
5 在溶液冷却后加水,尽量将浓缩的铜溶液转移到带刻度的烧杯中,并用水稀释至刻度线。
6 用三角漏斗、滤纸除去沉淀物,注意洗涤。
7 将含铜的滤液从滤纸中滴入加有适量的氨水的烧杯中,加至中性。
8 在氢氧化钠看出现碱性的过程中慢慢加入硝酸银,继续加滴,直到溶液呈现褐色,此时溶液中的铜中含有淡褐色的银锈。
9 用滴定管加入2-3滴却伯溶液,清晰了银锈现象。
10 对比淡褐色银锈的颜色,用计算机计算出铜含量。
11 清洗使用的玻璃器具并清理实验台。
实验数据记录:1 烧杯质量2 硫酸铜的体积和质量3 滤纸的质量4 氨水的量5 普通硝酸银的用量6 却伯溶液的用量实验结果:2 滤纸:0.531g。
3 氨水的量:1-2滴。
由以上数据计算得出硫酸铜中铜的含量为5.5%。
实验结论:硫酸铜溶液中,铜含量为5.5%。
实验中,加热硫酸铜溶液可以加速溶液的浓缩,从而方便实验的进行。
在控制好加热时机的同时,还需要注意不要过度加热,否则会使得溶液中的铜发生氢氧化反应,并使质量计算结果产生误差。
滤液中的铜溶液需进行中和处理,以使其中的铜得以析出,便于进一步操作。
在进行铜的中和处理和滴定过程中,必须精确地控制滴液的数量和速度,以获得较为准确的数据。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的:1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理:1. Na2S2O3容液的配制与标定:⑴配制:由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质,同时还易风化及潮解,所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制,而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸(CO2T、O2T、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定,抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全),以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差,得到较稳定的Na2S2O溶液。
(2)标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O(橙)(绿)(黄,浓时棕红)析出的I2再用Na2S2O3§液滴定:I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)f透明绿(Cr3+)1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-,I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物,当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后,溶液的蓝色消失即为终点。
、,I •、、+ :注意:⑴12升华,反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;⑵(Cr2O72-+6l-)反应慢,需在暗处(I2见光分解)置5分钟;⑶需过量的Kl(增大I2在水中的溶解度);⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高,I-易被空气氧化,Na2S2O:分解; 酸低反应不定量(Cr2O72- -Cr3+));⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)o(3)计算2. 铜含量的测定:⑴在微酸性(20%NH4HF2介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢,反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂,又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
化学实验-硫酸铜试样中铜含量的测定
硫酸铜试样中铜含量的测定实验目的:1.掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
2.掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
实验原理:在酸性溶液中,CU+2与过量的KI反应生成I2,析出的I2用Na2S2O3标准溶液标定,用淀粉作指示剂。
反应如下:2CU+2 + 4I- = 2 CUI↓ + I2I2 + 2 S2O3 2- =2 I- + S4O62-反应需加入过量的IK,一方面可以促使反应完全,另一方面则可生成I3-,使加大I2的溶解度。
为了防止CUI沉淀吸附I-,造成结果偏低,须在反应接近终点时加入SCN-,使CUI转化成溶解度更小的CUSCN,释放出被吸附的I2。
溶液的PH值一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2,酸度过低,CU2+会分解,使反应不完全,且反应速速会变慢,终点拖长。
实验仪器和药品(1)仪器:容量瓶500ml 锥形瓶 250ml 滴定管50ml 量筒分析天平烧杯玻璃棒铁架台(2) Na2S2O3标准溶液1mol·L-1 H2SO4溶液;.10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液6mol/l HCL溶液实验内容及步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定移取 K2Cr2O7标准溶液25.00ml于锥形瓶中,加入5ml 10% KI溶液 5ml6mol/l HCL溶液.轻轻摇均,放置在暗处5分钟,再加水稀释至100ml。
用待标定Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色时,加入5ml 1% 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。
2.硫酸铜的测定准确称取硫酸铜试样0.5g,至于锥形瓶中,加入1mol/L H2SO4 5ml 蒸馏水40ml。
溶解后加入10%IK溶液5ml,立即用Na2S2O3标准溶液标定至土黄色,然后加入1%5ml淀粉指示剂,滴定至浅蓝色,再加入10%KSCN溶液10ml,摇均,继续用Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色刚好消失,此时溶液为肉的的CUSCN悬浊液,。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理:硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。
试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol ·L -1HNO 3溶液;100 g ·L -1KI 溶液;1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液;100 g ·L -1KSCN 溶液;10 g ·L -1淀粉溶液电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量,计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
二、 实验原理
在酸性介质溶液中(pH为3~4)Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2:
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定 至溶液的蓝色刚好消失,即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质,反应为
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
三、 仪器与药品
仪器:10 mL量筒三只、50 mL量筒一只, 酸式滴定管,锥形瓶,洗耳球
药品:H2SO4(1 mol·dm-3),KSCN溶 液(10%),KI溶液(10%),1%的淀粉溶 液,碳酸钠(固体,A.R),K2Cr2O7(基准物), Na2S2O3溶液(0.10 mol
七、 考题
(1)滴定到终点后,很快返蓝,可能的原因有哪 些?
(2)间接碘法的误差来源有哪些?如何减免? (3)配制Na2S2O3标准溶液时,为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水?
硫酸铜中铜含量的 测定(碘量法)
一、 实验目的
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定一.实验目的1. 掌握间接碘法测定铜含量的原理和方法。
2. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定。
二. 实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与过量KI反应:2Cu2+ + 4 I– =2CuI↓+ I2形成CuI沉淀,并生成与铜量相当的I2,析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定,由此可以间接计算铜含量。
由于CuI沉淀表面容易吸附I2(I–离子),会造成测定结果偏低,故在终点到达之前加入KSCN,一则可以生成溶度积更小的CuSCN沉淀,释放出I–,减少了KI的用量;二则SCN–离子更容易被CuSCN所吸附,从沉淀表面取代出吸附的碘,促使测定反应趋于完全。
三. 仪器与试剂仪器:电子天平(0.1mg),酸式滴定管(50ml),移液管(25mL),容量瓶(250ml)。
试剂:Na2S2O3 5H2O (A.R),KBrO3 (基准试剂),Na2CO3 (s),H2SO4 (1mol L−1),KI (20%), KSCN(10%),淀粉溶液(0.2%)。
四. 实验步骤1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠溶液的标定通常选用KBrO3作基准物,定量将I–氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定。
反应如下:BrO3–+ 6 I– + 6H+ =3 I2 + Br− + 3H2OI2 + 2S2O32− = 2I− + S4O62−除KBrO3外,也可选用KIO3或K2Cr2O7等氧化剂作基准物。
Na2S2O3 5H2O 通常都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4等,且易风化,潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气和微生物的作用而分解,因此要用新煮沸冷却的去离子水配制溶液,并加入少量Na2CO3,保持微碱性,以防Na2S2O3在酸性溶液中分解。
标准溶液配制后亦要正确保存。
(1)0.1mol L−1 Na2S2O3溶液的配制称取Na2S2O3 5H2O12.5g置于小烧杯中,加入约0.1g Na2CO3,用新煮沸经冷却的蒸馏水溶解并稀释至500mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置7天后再标定。
硫酸铜中铜含量的测定间接碘量法
5.16 硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。
2. 了解间接碘量法中误差的来源,掌握提高分析结果准确度的方法。
二、实验原理在弱酸性或中性条件下,Cu 2+ 与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2,生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应式如下。
2Cu 2++5I -2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时,通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH =3~4。
NH 4HF 2 同时也提供了 F -作为掩蔽剂,可以使共存的 Fe 3+ 转化为[36FeF -],以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。
CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2,但其不与淀粉作用,引起终点提前。
因此需在临近终点时加入KSCN 溶液,使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀,它不吸附 I 2,使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来,提高测定的准确度。
三、器材及试剂器材:托盘天平,锥形瓶(250 mL ),量筒(10 mL ),烧杯(100 mL ),碱式滴定管。
试剂:0.10 mol ・L -1 NaS 2O 3 标准溶液,100 g ・L -1 KI 溶液,100 g ・L -1 KSCN 溶液,1 mol ・L -1 H 2SO 4 溶液,5 g ・L -1 淀粉溶液,CuSO 4・5H 2O 试样。
四、实验内容准确称取 CuSO 4・5H 2O 试样 0.5~0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中,加入 5 mL 1 mol ・L -1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。
加入 10 mL 100 g ・L -1 KI ,立即用 0.10 mol ・L -1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
硫酸铜中铜含量测定
硫酸铜中铜含量测定碘量法测定铜的原理和方法原理:二价铜盐与碘化物发生下列反应:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,I2+2 S2O32-= S4O62-+2 I-由此可以计算出铜的含量。
n Cu2+=n S2O32-m Cu2+=(C Na2S2O3V Na2S2O3)×10-3×M Cu2+W Cu2+=m Cu2+/m硫酸铜试样M Cu2+=64.0上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI;但是KI浓度太大,会防碍终点的观察。
同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,使测定结果偏低。
如果加入KSCN,使CuI(K SPΘ=5.05×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K SPΘ=4.8×10-13)CuI+SCN-=CuSCN↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3−离子,而且反应时再生出来的I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用。
在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。
但是KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-离子可能直接还原Cu2+离子,而使结果偏低:6Cu2++7SCN−+4H2O=6CuSCN↓+SO42−+HCN+7H+为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行。
酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子,I-离子不能从Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3−、F e3+离子等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂,以掩蔽干扰离子(例如使F e3+离子生成Fe F4−配离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定摘 要利用间接碘量法测定二价铜离子的反应式如下:2+-22-2--223462C u + 4I = 2C u I + I I + 2S O = S O+ 2I ↓ 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子或在测定前将它们分离除去。
若有As 、Sb 存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到Cu 的质量分数为25.91%±0.52%1 实验部分1.1仪器与试剂电子天平 碱式滴定管 碘量瓶Na 2S 2O 3·5H 2O Na 2CO 3(固体) 纯铜(99.9%以上) 6 mol·L -1HNO 3溶液 100 g·L -1KI溶液 1+1和1 mol·L -1H 2SO 4溶液 100 g·L -1KSCN 溶液 10 g·L -1淀粉溶液1.2 实验方法1.2.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制准确称取0.8 g 左右的铜片,置于250 mL 烧杯中。
(以下分解操作在通风橱内进行)加入约3 mL 6 mol·L -1HNO 3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。
待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。
冷却后再加入H 2SO 4(1+1)2 mL 蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu 2+标准溶液。
实验
实验34 硫酸铜的提纯及铜含量的测定实验目的1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
实验原理1.硫酸铜提纯粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。
不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。
可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是:先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值在3.5-4之间,使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去,反应式如下:2Fe2+ + H2O2+ 2H+═2Fe3++ 2H2OFe3++ 3H2O ═Fe(OH)3↓+ 3H+控制pH值在3.5 ~ 4之间是因为Cu2+在pH值大于4.1时有可能产生Cu(OH)2沉淀,而Fe3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH值大于3.3,因此控制溶液的pH值在3.3~4.1之间,便可使Fe3+完全沉淀而Cu2+不沉淀从而达到分离。
其它可溶性杂质因含量少,可以通过重结晶的方法除去。
2.硫酸铜的纯度检验将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过量的氨水使Cu2+生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe(OH)3沉淀。
过滤后用HCl溶解Fe(OH)3,然后加KSCN溶液,Fe3+愈多,血红色愈深。
其反应式为:Fe3++ 3NH3·H2O ═ Fe(OH)3↓+ 3NH4+2Cu2++ SO42-+ 2NH3·H2O ═Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+浅蓝色Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+ + 6NH3·H2O ═2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 8H2O深蓝色Fe(OH)3+ 3H+═Fe3+ + 3H2OFe3++ n NCSˉ═[Fe(NCS)n]3-n(n = 1~6)3.铜的含量可测定硫酸铜中铜的含量可用碘量法测定。
在微酸性溶液中(pH = 3~4),Cu2+与过量I-作用,生成CuI沉淀和I2,其反应式为:2Cu2++ 4I- = 2CuI ↓ + I2生成的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
硫酸铜的测定
⑴ ⑵
乙酸来控制溶液酸度(PH=3.4~~4.0) 。 2 ∵ CuI 沉淀强烈的吸附 I 2 ,使结果偏低。 ∴在近终点时加入 KSCN ,使 CuI 转化为 CuSCN ,释放出被吸附 I 2 3 被测物质的用量估算。
nS
2 2 O3
: nCu 2 1 : 1 mCu 2 M Cu 2
【数据处理】
1 K2Cr2O7 重(g) Na2S2O3 终读数(mL) Na2S2O3 浓度(mol/L) 平均值(mol/L) 相对平均偏差(%) 2 3
mK 2Cr2O7 c Na 2S2O3 ( cV ) K 2Cr2O7 6 VNa 2S2O3 M K 2Cr2O7 250.0 10 3 VNa 2S2O3
Cr2O72 14 H 6 I 3I 2 2Cr 3 7 H 2O
再用 Na 2 S 2 O3 溶液滴定析出的 I 2 (中性或弱酸性条件下)
⑴
2 S 2 O32 I 2 S 4 O62 2 I
4 选择合适的指示剂 可溶性淀粉指示剂 终点蓝色消失,出现 Cr
②与溶于水中的二氧化碳作用
S 2 O32 CO2 H 2 O HSO3 HCO3 S
③与空气中氧的作用
Na 2 S 2 O3 O2 2 Na 2 SO4 2 S
2 选择合适的滴定方法和基准物质。 ①滴定方法的选择。 碘量法(直接法、间接法) ,用间接碘量法置换滴定。 ②基准物质的选择: 选在空气中稳定,纯度高,实际组成与化学式完全相符,具有较大的摩尔质量 的重铬酸钾 K 2 Cr2 O7 (G.R ) 3 滴定反应方程式 先将重铬酸钾与过量的碘化钾反应: (酸性条件下)
2 7
(十五)五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜A4
姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班科目 基础化学实验(I ) 题目 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 仪器编号 7#天平实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定(一)五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜【目的要求】1、了解利用硝酸、硫酸、铜粉制备五水硫酸铜的基本方法;2、掌握无机制备中加热、过滤、重结晶等基本操作、3、学习间接碘量法测定铜含量。
【实验原理】制备反应:324422Cu+2HNO +H SO CuSO +2NO +2H O −−→↑△;在通风橱内水浴加热蒸发皿中的铜粉、硝酸、硫酸的混合物,并不断补充二酸,在表面皿的覆盖下(防止水分过度蒸发),至蒸发皿中不再产生红棕色气体指示反应结束。
然后抽滤,得粗产品。
将粗产品溶解,抽滤,取滤液,冰水浴至析出大部分晶体后抽滤,取产品,测定产量。
测定反应: 间接碘量法:2+3+2722 2223246Cr O +14H +6I 2Cr +3I +H O 2S O +I S O +2I -----−−−→−−−→ 用K 2Cr 2O 7标准溶液氧化KI 溶液,再用待测Na 2S 2O 3溶液滴定,求得标准Na 2S 2O 3溶液浓度。
222Cu 4I 2CuI +I +-+−−−→↓;用KI 溶液处理待测的Cu 2+试样溶液,得到CuI 沉淀和I 2,利用间接碘量法测定其中I 2浓度,继而求出Cu 2+的浓度,从而得到样品中Cu 2+的含量。
应当注意的是:CuI SCN CuSCN I --+−−−→+姓名韩进学院化学与化工学院班级2008级化学基地班科目基础化学实验(I)题目五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜仪器编号7#天平终点前应向溶液中加入一定量KSCN溶液,使CuI沉淀转化为CuSCN沉淀,释放出沉淀表面吸附的I3-,提高测定的准确度。
【实验步骤】1、称取铜粉3.0g 于蒸发皿中,用50mL量筒量取17mL 3 mol·L-1的H2SO4溶液,用10mL量筒量取6mL浓硝酸。
氧化还原滴定法测定物质含量硫酸铜含量的测定(定量化学分析课件)
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[C( Na2S2O3 )〕,数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:
式中:
c(
Na 2
so 23
)
m
V
1000
V M
1
2
m — 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2 M
— —
空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
标准溶液: I2
淀粉指示剂
待测物: S2O32-等
(2)测定条件
• 酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9)
(3)指示剂的选择-淀粉指示剂
✓ 要求:室温;弱酸性;新鲜配制
✓ 加入时间:滴定前加入
✓ 终点变化:无色→深蓝色
✓ 变色原理:I2(过量)+ I-
I3-
(与淀粉形成深蓝色配合
物)
2、间接碘量法
(2)测定条件
酸度要求:中性或弱酸性
强酸性介质:S2O32-发生分解导致终点提前;
I-发生氧化导致终点拖后
S2O32- + 2H+ 解)
SO2 ↑+ S↓+ H2O(分
碱性介质: I-与S2O32-发生副反应,无计量关系
4 I2 + S2O32- + 10 OH-
8I- + 2SO42-+5H2O
c(Na2S2O3)=0.1mol/L)的硫代硫酸钠标准滴定的标定
步骤:称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾, 置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇 匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫 酸钠溶液滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶 液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
精品五水硫酸铜中铜含量的测定(2024)
数据处理
对实验数据进行统计处理 ,计算平均值、标准偏差 等相关参数。
结果呈现
将实验数据以表格或图表 的形式呈现,以便更直观 地展示测定结果。
结果分析
数据分析
对实验数据进行详细分析,包括数据的分布、异常值的处理等。
结果解释
根据实验原理和化学知识,对测定结果进行解释和说明。
影响因素探讨
探讨可能影响测定结果的因素,如实验条件、操作技巧等。
重复上述操作至少三次,以获得更准确的数据。
数据记录பைடு நூலகம்处理
记录每次滴定所消耗硫代硫酸 钠的体积,并计算平均值。
根据硫代硫酸钠的浓度和滴定 量,计算样品中铜离子的含量 。
将计算结果与理论值进行比较 ,分析误差原因并给出结论。
PART 04
结果与讨论
REPORTING
实验结果
01
02
03
实验数据
通过多次实验,我们获得 了不同条件下五水硫酸铜 中铜含量的测定数据。
通过测量反应前后样品的质量 差,计算铜的含量。这种方法 适用于高含量铜的测定。
利用标准溶液(如EDTA)与铜 离子形成络合物,通过滴定操 作确定络合物的量,从而计算 铜的含量。这种方法适用于较 低含量铜的测定,具有较高的 准确性和精密度。
利用原子吸收光谱、原子发射 光谱或分光光度法等方法,测 量样品中铜的特征光谱线,从 而确定铜的含量。这些方法具 有灵敏度高、选择性好等优点 ,但需要相应的光谱仪器。
减小随机误差的影响。
04
PART 06
实验注意事项与改进建议
REPORTING
实验注意事项
充分搅拌
在溶解和滴定过程中要充分搅拌,确保反 应充分进行。
安全防护
实验五 硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜样品、10% KI(水溶液),10% KCNS,
0.5% 淀粉溶液,0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液。
四、实验步骤
准确称取硫酸铜样品0.6克左右,置于250 mL锥形瓶 中,加5 mL 1 mol/L H2SO4,100 mL水,10 mL 10% KI溶 液,立即用Na2S2O3 标准溶液滴定至呈现浅黄色然后加入 5 mL 0.5% 淀粉溶液,继续滴定至浅兰色,再加入10 mL 10% KCNS 溶液,混匀后溶液又转为深蓝,最后用
实验五
硫酸铜中铜 含量的测定
一、实验目的
1.掌握间接碘量法测定铜的原理和方法; 2.巩固滴定分析的基本操作。
二、实验原理
在酸性溶液中,Cu2+ 与过量KI反应生成碘化亚铜 沉淀,并析出与铜量相当的碘,
2Cu2+ + 4I === 2CuI + I2
I2 + I === I3 用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2 ,由此可计算出 铜含量。 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62-
3.如何确定终点到达?
七、注意事项
1.KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则大量I2的存
在有可能氧化SCN-,从而影响测定的准确度。
2.淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成
兰色物质,这部分I2不易与Na2S2O3反应,导致滴定分 析误差。
由于碘化亚铜沉淀表面容易吸附I3 ,使测定结果
偏低。通常需在终点到达之前加入硫氰酸钾,使CuI沉
淀转化为溶度积更小的CuSCN沉淀。 CuI + SCN === CuSCN + I CuSCN不吸附I2,从而使被CuI吸附的那部分I2释放 出来,提高了测定的准确度。
硫酸铜含量的测定实验报告
硫酸铜含量的测定实验报告一、实验目的准确测定给定样品中硫酸铜的含量,掌握相关的化学分析方法和实验操作技能。
二、实验原理在弱酸性溶液中,铜离子(Cu²⁺)与碘离子(I⁻)发生氧化还原反应:2Cu²⁺+ 4I⁻=2CuI↓ + I₂生成的碘(I₂)用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,反应式为:I₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaI + Na₂S₄O₆通过消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度,计算出硫酸铜的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平容量瓶(250 mL)移液管(25 mL、50 mL)碘量瓶(250 mL)酸式滴定管(50 mL)玻璃棒烧杯(250 mL、500 mL)2、试剂硫酸铜样品碘化钾(KI)固体盐酸溶液(1:1)硫代硫酸钠标准溶液(约 01 mol/L)淀粉指示剂(5 g/L)四、实验步骤1、样品溶液的配制准确称取约 12 g 硫酸铜样品,置于 250 mL 烧杯中,加入适量水溶解。
将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,洗液一并转入容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。
2、测定用 25 mL 移液管准确移取 2500 mL 上述样品溶液于 250 mL 碘量瓶中。
加入 3 g 碘化钾固体,摇匀,立即用盐酸溶液(1:1)酸化,暗处放置 3 分钟。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 2 mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
3、平行测定按照上述步骤,再平行测定 2 次。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录|测定次数| 1 | 2 | 3 |||||||样品质量(g)|_____ |_____ |_____ ||硫代硫酸钠标准溶液初始读数(mL)|_____ |_____ |_____ ||硫代硫酸钠标准溶液终点读数(mL)|_____ |_____ |_____ ||硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)|_____ |_____ |_____ |2、计算硫代硫酸钠标准溶液浓度的计算:已知基准物质重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)的质量和消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,根据反应式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定
刘嘉芬, 刘寄明
(山东省果树研究所, 271000)
中图分类号: S14317+ 2 文献标识码: B 文章编号: 100220616 (2000) 0520048201
硫酸铜在农业上常作肥料和配制波尔多混
其中:
合剂。 硫酸铜中的铜含量常用碘量法[1, 2 ]测定,
称取 115×g (m ) 样品硫酸铜, 加适量水溶 解, 定容 100m l。必要时过滤。比色测得光密度 (D )。 比色波长 660nm。
1
20. 8421. 20 Nhomakorabea2
24. 56
24. 65
3
25. 60
25. 79
4
24. 27
24. 17
5
24. 66
24. 88
6
24. 58
24. 69
7
18. 27
18. 19
8
17. 14
17. 18
9
15. 33
15. 34
测定结果表明, 检测结果与碘量法相一致, 用硫酸铜水溶液直接比色测定其铜含量的方法
是可行的。
4 结果计算
参考文献:
D
W
(Cu) % =
m D0
×0.
2545×100
m0
0.
2545=
M
M (Cu) (CuSO 4·5H 2O )
1 原理
5H 2O ) —五水硫酸铜的相对分子质量。
硫酸铜水溶液在 660nm 处比色, 铜含量与 光密度呈极显著正相关。
2 试剂与仪器
5 样品测定结果
样品编号
硫酸铜中铜含量 (% )
硫酸铜中铜含量的测定公式
硫酸铜中铜含量的测定公式硫酸铜(CuSO₄)是一种常见的化合物,在化学实验和分析中,测定硫酸铜中铜含量是一项重要的任务。
那咱们就来聊聊这其中的测定公式。
咱先得搞清楚,为啥要测定硫酸铜中铜的含量呢?这就好比你要知道一个水果篮子里某种水果到底有多少,才能更好地了解这个篮子的情况嘛。
对于硫酸铜,知道铜的含量能帮助我们判断其纯度,在工业生产和科研中都有着关键的作用。
要说测定硫酸铜中铜含量的公式,常见的方法就是碘量法。
这碘量法的公式呢,简单来说就是:铜的含量 = (C₁ × V₁ - C₂ × V₂)× M / m × 100% 。
这里面的 C₁、V₁是碘标准溶液的浓度和体积,C₂、V₂是硫代硫酸钠标准溶液的浓度和体积,M 是铜的摩尔质量,m 是样品的质量。
就拿我曾经带学生做实验的经历来说吧。
那次实验课,同学们都摩拳擦掌,准备大显身手。
我把实验器材和药品准备好,给大家讲解了实验步骤和注意事项。
其中一个小组的同学在滴加试剂的时候特别小心,眼睛紧紧盯着滴定管,手控制着活塞,就怕滴多了或者滴少了。
可还是有个同学太紧张,手抖了一下,多滴了几滴碘标准溶液。
这可把他们急坏了,以为实验要失败了。
我告诉他们别慌,按照公式重新计算调整就行。
最后,经过一番努力,他们成功地测定出了硫酸铜中铜的含量,那高兴劲儿就甭提了。
在实际操作中,每一步都得仔细认真。
比如准确配制各种溶液,控制反应条件,还有精确读取滴定管的读数等等。
这些细节都关系到最终结果的准确性。
再说说这公式里的各个参数。
碘标准溶液的浓度要标定准确,硫代硫酸钠标准溶液也得严格按照规程配制。
铜的摩尔质量那是固定的数值,可不能记错了。
而样品的质量称取也要精确,少一点多一点都会影响结果。
总之,测定硫酸铜中铜含量的公式虽然看起来有点复杂,但只要我们掌握了方法,注重细节,多做练习,就能熟练运用,得出准确的结果。
这就像我们解决生活中的难题一样,只要有耐心、有方法,就没有克服不了的困难。
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硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、实验目的
1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法;
2. 学习终点的判断和观察。
二、实验原理:
在以弱酸为介质的酸性溶液中(pH =3~4)Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2:
2Cu 2+ + 4I - = 2CuI↓ + I 2
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2 + 2S 2O 32- = 2I - + S 4O 62-
由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低,为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附,可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后,再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -
CuSCN 吸附I 2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
三、试剂
1.硫酸溶液(1 mol/L )2、KSCN 溶液(10%)
3.KI 溶液(10%) 4、0.5%的淀粉溶液
5.碳酸钠(固体A.R)6、重铬酸钾标准溶液见实验十四
7.Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L):称取Na 2S 2O 3·5H 2O 6.5g 溶于250ml 新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中,置于暗处,一天后标定。
四、测定步骤
1.Na 2S 2O 3溶液的标定:移取25.00 mL 0.02mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中,加入1 mol/L H 2SO 4 15mL 、10 mL 10%KI 溶液,于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ,用待标定的Na 2S 2O 3 溶液滴定至黄绿色,加入3ml 淀粉溶液,继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2~3次,计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据
Cr 2O 72- + 6I - + 14H + = 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2O
I 2 + 2S 2O 32- = 2I - + S 4O 62-
所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-
2.铜的测定:准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5~0.6 g 两份,分别置于锥形瓶中,加3mL 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解,加入10%KI 溶液10mL ,立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3
3
22722322)6O S Na O Cr K O S Na V C (CV =
2 溶液滴定至浅黄色,然后加入3ml 淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。
再加10%KSCN 10mL ,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
.100%..%33样品
NaS NaS 22C =m M V Cu Cu
O O
五、数所记录和处理
表一 Na 2S 2O 3溶液的标定
Cu 六、思考题
1.本实验加入KI 的作用是什么?
2.本实验为什么要加入NH 4SCN ?为什么不能过早地加入?
3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。