仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱
高效液相色谱习题及解答
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱综述
选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
仪器分析 高效液相色谱法
第17章HPLC法17.1 内容提要17.1.1 基本概念高效液相色谱法──在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱(GC)的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，使之发展成为高分离速率、高分离效率、高检测灵敏度的高效液相色谱法，易称为现代液相色谱法。
高效液相色谱仪──采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器等装置的液相色谱仪称为高效液相色谱仪。
梯度洗脱──用两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续的改变流动相的浓度、配比和极性，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰的操作技术。
也称为梯度淋洗。
低压梯度──又称外梯度，特点是先混合后加压。
它是采用在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱系统，易称为泵前混合。
高压梯度──又称内梯度，特点是先加压后混合。
它有两台高压输液泵、梯度程序器(或计算机及接口板控制)、混合器等部件组成。
两台泵分别将两种极性不同的溶剂输入混合器，经充分混合后进入色谱柱系统，是一种泵后高压混合形式。
柱外效应──由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应。
柱外因素常指从进样口到检测器之间，除色谱柱以外的所有死时间，如进样器、连接管、检测器等的死体积，都会导致色谱峰形加宽、柱效下降。
液固吸附色谱法──以固体吸附剂为固定相，吸附剂表面的活性中心具有吸附能力，样品分子被流动相带入柱内，它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附性。
K值大的强极性组分易被吸附，K值小的弱极性组分难被吸附，样品组分因此被分离。
液液分配色谱法──根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同，有不同的分配，从而实现分离的方法。
分配系数较大的组分保留值也较大。
正相分配色谱法──流动相极性低而固定相极性高的称为正相分配色谱法。
反相分配色谱法──流动相极性高而固定相极性低的称为反相分配色谱法。
化学键合相──利用化学反应将有机分子键合到载体表面上，形成均一、牢固的单分子薄层而形成的各种性能的固定相。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45mC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cmB、20～50mC 、1～2mD、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
高效液相色谱法习题答案讲解学习
⾼效液相⾊谱法习题答案讲解学习⾼效液相⾊谱法思考题和习题1．简述⾼效液相⾊谱法和⽓相⾊谱法的主要异同点。
相同点：均为⾼效、⾼速、⾼选择性的⾊谱⽅法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点：分析对象及范围流动相的选择操作条件GC能⽓化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%流动相为有限的⼏种“惰性”⽓体，只起运载作⽤，对组分作⽤⼩加温常压操作HPLC溶解后能制成溶液的样品，⾼沸点、⾼分⼦量、难⽓化、离⼦型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%流动相为液体或各种液体的混合。
它除了起运载作⽤外，还可通过溶剂来控制和改进分离。
室温、⾼压下进⾏2．离⼦⾊谱法、反相离⼦对⾊谱法与离⼦抑制⾊谱法的原理及应⽤范围有何区别？离⼦⾊谱法(Ion Chromatography) ：⽤离⼦交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。
以电导检测器为通⽤检测器。
试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离⼦交换⾊谱法相同。
离⼦⾊谱法是溶液中阴离⼦分析的最佳⽅法，也可⽤于阳离⼦分析。
反相离⼦对⾊谱法(IPC或PIC) ：反相⾊谱中，在极性流动相中加⼊离⼦对试剂，使被测组分与其中的反离⼦形成中性离⼦对，增加k和t R，以改善分离。
适⽤于较强的有机酸、碱。
反相离⼦抑制⾊谱：在反相⾊谱中，通过加⼊缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和t R，以达到改善分离的⽬的。
适⽤于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物）3．速率理论⽅程式在HPLC中与在GC中有何异同？如何指导HPLC实验条件的选择？解:液相⾊谱中引起⾊谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在⽓相⾊谱中径向扩散往往⽐较显著，⽽液相⾊谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相⾊谱中还存在⽐较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
在⾼效液相⾊谱中，对液液分配⾊谱，V an Deemter⽅程的完整表达形式为由此，HPLC的实验条件应该是：①⼩粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题一、填空题1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。
2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。
3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。
4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。
5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。
6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。
反之称为反相色谱。
7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。
8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、荧光检测器等等。
9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。
二、判断题√、√、⨯、⨯、√、√、⨯、√、⨯、√、⨯、√、√、⨯、√、⨯、⨯、√、⨯、√、√、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、√、⨯1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。
（√）2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。
（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。
（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
（√）8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。
（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径得过滤膜？A、0、5 PmB、0、45 AmC、0、6 p mD、0、55 p ra4、在液相色谱中，为了改变色谱柱得选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相得种类或柱子B、改变固定相得种类或柱长C、改变固楚相得种类与流动相得种类D、改变填料得粒度与柱长5、一般评价烷基键合相色谱柱时所用得流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙睛/水（1、5/98、5）6、下列用于高效液相色谱得检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7、在高效液相色谱中，色谱柱得长度一般在（）范用内。
A、10"*30cmB、20〜50inC、l~2niD、2〜5m8、在液相色谱中，某组分得保留值大小实际反映了哪些部分得分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固能相C、组分与流动相打固楚相D、组分与组分9、在液相色谱中，为了改变柱子得选择性，可以进行（）得操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相得流速10、液相色谱中通用型检测器就是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11、在环保分析中，常常要监测水中多环芳婭，如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12、在液相色谱法中，提高柱效最有效得途径就是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13、在液相色谱中，不会显著影响分离效果得就是（）A、改变固楚相种类B、改变流动相流速17、C 、改变流动相配比D 、改变流动相种类 14、 不就是高液相色谱仪中得检测器就是（）A 、紫外吸收检测器B 、红外检测器C 、差示折光检测D 、电导检测器 15、 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A 、恒温箱B 、进样装置C 、程序升温D 、梯度淋洗装置 16、 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳楚得速度流过色谱柱得部件就是（）A 、贮液器B 、输液泵C 、检测器D 、温控装置17、 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液得配制一般使用（）水 A.国标规立得一级、二级去离子水B.国标规宦得三级水C.不含有机物得蒸水D.无铅（无重金属）水高效液相色谱仪与普通紫外一可见分光光度计完全不同得部件就是（）判断题：液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性7．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器8．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显着提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成，两者相同11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。
仪器分析-高效液相色谱法
流动相的选择与制备
选择合适的流动相
根据被分析化合物的性质， 选择适当的流动相，如有 机溶剂、缓冲液等。
流动相的配制
按照实验要求，准确称量 流动相组分，混合均匀， 并进行过滤和脱气处理。
流动相的梯度洗脱
对于多组分分离，可以采 用梯度洗脱技术，以提高 分离效果。
仪器的开机与平衡
开机
按照仪器说明书，打开仪器电源， 启动仪器操作系统。
药物制剂质量控制
高效液相色谱法可以用于药物制剂的质量控制， 检测制剂中药物的含量、纯度和稳定性等指标。
环境样品分析中的应用
污染物检测
高效液相色谱法可以用 于检测环境中的有机污 染物，如农药、多环芳 烃等，为环境污染控制 和治理提供依据。
饮用水质量检测
通过高效液相色谱法可 以检测饮用水中的有害 物质，如消毒副产物、 微量有机物等，保障公 众的饮用水安全。
粒径
色谱柱的粒径影响分离效 果和分离时间。粒径越小， 分离效果越好，但分离时 间越长。
长度
色谱柱的长度影响分离效 果和载样量。长度越长， 分离效果越好，但载样量 越小。
检测器
类型
常用的检测器有紫外-可见光检测器、荧 光检测器、电导检测器等，根据被测物质 的性质和检测需求选择合适的检测器。
响应速度
线性范围
质。
测定水体、土壤、空气 中的污染物和有害物质。
用于蛋白质、核酸、细 胞等生物大分子的分离
和检测。
高效液相色谱法的优势与局限性
优势
高分离效能、高灵敏度、高选择 性、应用范围广。
局限性
需要专业操作人员、仪器昂贵、 样品前处理复杂、耗时长。
02 高效液相色谱法的仪器构成
CHAPTER
高效液相色谱法习题答案
第二十章 高效液相色谱法思考题和习题1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点：2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。
优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。
目前常用的Si-O-Si-C 型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。
①非极性键合相：常见如ODS 键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。
用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。
反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。
用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
4．简述反相键合相色谱法的分离机制。
典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
固定相，常用十八烷基（ODS 或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。
非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。
反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。
硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。
对于反相色谱的分离机制两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。
分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。
高效液相色谱习题及参考答案(2)
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1、在液相色谱法中，按分离原理分类,液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径得过滤膜？A、0、5μmB、OX 45mC、0、6μmD、0、55μm4、在液相色谱中，为了改变色谱柱得选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相得种类或柱子B、改变固定相得种类或柱长C、改变固定相得种类与流动相得种类D、改变填料得粒度与柱长5、一般评价烷基键合相色谱柱时所用得流动相为（）B、甲醇冰（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙月青冰（1、5/98、5）6、下列用于高效液相色谱得检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7、在高效液相色谱中，色谱柱得长度一般在（）范Ii内。
A、10~30cmB、20 〜50mC、 1 〜2mD、2〜5m8、在液相色谱中，某组分得保留值大小实际反映了哪些部分得分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相与固定相D、组分与组分9、在液相色谱中，为了改变柱子得选择性,可以进行（）得操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相得流速10、液相色谱中通用型检测器就是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11、在环保分析中，常常要监测水中多环芳桂，如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12、在液相色谱法中,提高柱效最有效得途径就是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13、在液相色谱中，不会显著影响分离效果得就是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14、不就是高液相色谱仪中得检测器就是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定得速度流过色谱柱得部件就是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17、高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液得配制一般使用（）水B. 国标规定得三级水C. 不含有机物得蒸镭水D. 无铅（无重金属）水18、高效液相色谱仪与普通紫外一可见分光光度计完全不同得部件就是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19、下列哪种就是高效液相色谱仪得通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20、高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1、液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器6. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分8. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器9. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器10. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度11. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类12. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器13. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置14. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置15. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水16. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统17. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器18. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器19.. 在液相色谱中。
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱习题及答案高效液相色谱法题一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A柱前压力高B流速比GC的快C流动相粘度较大D柱温低3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A。
ODS柱B硅胶柱C氨基键合相柱D氰基键合相柱4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A利用相对保留值定性B加人已知物增加峰高的办法定性C利用文献保留值数据定性D与化学方法配合进行定性7．液相色谱中通用型检测器是（）。
A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器8．离子色谱的首要特点是（）。
A高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A份子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项组成B涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项组成C传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项组成D速率方程式同样由三项组成，二者不异11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。
《仪器分析》练习题（色谱部分
《仪器分析》练习题（⾊谱部分经典液相⾊谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱⾊谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作⽤越强B 物质的相对分⼦质量越⼤，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越⼩，对组分的吸附⼒越⼤2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是⼀个略显酸性的物质，通常⽤于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在⾊谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是⾮极性的，或者流动相的极性⽐固定相⼩，这种⾊谱体系统为正相⾊谱。
( T )3．在正相⾊谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相⾊谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相⾊谱和反相⾊谱?答:正相⾊谱:称为正相分配⾊谱,其固定相的极性⼤于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相⾊谱:称为反相分配⾊谱,其固定液具有较⼩的极性,⽽流动相则极性较⼤.2．简述薄层⾊谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱⾊谱与薄层⾊谱的异同点各是什么?4. 正相⾊谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性⼤⼩的关系？5．简述薄层⾊谱中边缘效应产⽣原因及消除办法？答:产⽣原因:由于⾊谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除⽅法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的⾊谱缸内(此时薄层板不浸⼊展开剂中)放置⼀定的时间.2)贴滤纸:在⾊谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在⾊谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.⽓相⾊谱1．⽓相⾊谱法中，调整保留值反映了哪些分⼦间的相互作⽤？（ B ）A 组分与载⽓B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载⽓和固定相2．⾊谱峰的宽或窄主要取决于组分在⾊谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度⾄少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对⾊谱柱分离效果影响最⼤的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载⽓种类D ⽓体流速5．⽓相⾊谱柱中，固定液⽤量过多会（ D ）A 使⾊谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提⾼分离度D 使⾊谱峰变宽6．可作为⽓液⾊谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的⽆机化合物C 有机离⼦交换剂D 硅胶7．使⽤⽓相⾊谱仪时，应⾸先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃⽓C 加热检测器D 接通载⽓8．GC分析中常⽤的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰⾼D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正⽐关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰⾯积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太⼤C 内标物与样品的⾊谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应⼩于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
仪器分析 第7章 高效液相色谱法
由非极性固定相和极性流动相所组成的 液相色谱体系，与正相 HPLC 体系正好相反。 其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶 (ODS 柱），代表性的流动相是甲醇和乙腈。 是当今液相色谱的最主要分离模式。
液-液分配色谱固定相的液体往往容易溶解到流 动相中去，所以重现性很差，不大为人们所采用。 后来发展起来的键合固定相以化学键合的方法 将功能分子结合到惰性载体上，固定相就不会溶解 到流动相中去了。
(3)工作温度： 气相色谱一般都在较高温度下进行的，而 高效液相色谱法则经常可在室温条件下工作。
高效液相色谱法主要类型
类 型 液固吸附色谱 主要分离机理 吸附能，氢键 主要分析对象或应用领域 异构体分离、族分离，制备
液液分配色谱 凝胶色谱 离子交换色谱
手性色谱 亲和色谱
疏水分配作用 溶质分子大小 库仑力
由于离子对化合物A-B+具有疏水性，因而 被非极性固定相（有机相）提取。组分离 子的性质不同，它与反离子形成离子对的 能力大小不同以及形成的离子对疏水性质 不同，导致各组分离子在固定相中滞留时 间不同，因而出峰先后不同。
B. 键合相反相离子对色谱法
离子对色谱法类型很多，根据流动相和 固定相的极性可分为反相离子对和正相离子 对色谱法。其中以键合相离子对色谱法最重 要。这种色谱法的固定相采用非极性的疏水 键合相［如十八烷基键合相（ ODS ）等］， 流动相为加有平衡离子（反离子）的极性溶 液（如甲醇—水或乙睛—水）。
抑制柱离子色谱的原理：
以阴离子分析为例：
分析柱反应：
R—Cl + NaOH R—OH + NaCl
抑制柱反应： + NaOH
R—Na + H2O
以阳离子分析为例：
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50mC 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
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选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法12.当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。
A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一813.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速14.在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。
A 样品的k降低，t R降低B 样品的k增加，t R增加C 相邻组分的α增加D 对α基本无影响15.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。
A 增加流动相中甲醇的比例B 增加流动相中的水的比例C 流动相中加人少量HAcD 流动相中加人少量的氨水16.如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性17.液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器18.离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器和柱后衍生装置，对离子分析有高效19.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱20.液相色谱的H一u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，明显存在着H minB H基本上随流动相的流速增加而上升C H基本上随流动相的流速增加而下降D H基本上不受u影响11~15：B、D、A、A、B；16~20：B、B、B、C、B ******************************************************************21.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成，两者相同22.【难】在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器23.不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留值t R由小到大的顺序是（）。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃24.氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。
A 甲醇B 正己烷C 煤油D 环烷酸25.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 以上均不影响26.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭27.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱28.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围29.为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；C ODS键合相，水一甲醇流动相D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。
30.【难】在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。
A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大21~25：A、A、A、D、B；26~30：B、D、A、A、D ******************************************************************31.键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。
A 极性减小B 极性增大C 载样量增大D 载样量减小32.在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
A k与t R增大B k与t R减小C k与t R不变D k增大，t R减小33.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法34.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法31~34：A、B、B、B********************************************************************* 35.填空题1.高效液相色谱仪一般可分为、、、以及等五部分。
梯度淋洗系统；高压输液泵；流量控制系统；进样系统；分离柱及检测器2.常用的高效液相色谱检测器主要是、、、和检测器等。
紫外；示差折光；荧光；电导；电化学3.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。
梯度洗脱；组成与极性4.高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于mm的称为细管或微管径柱；内径在mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于mm的一般称为半制备柱或制备柱。
2；2－5；55.高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有、、、以及等。
液固吸附色谱；液液分配色谱；离子交换色谱；排阻色谱；亲和色谱6.在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。
疏水性；小于7.正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。
极性；小；大8.流动相常用的脱气方法有、、和。
加热脱气法；抽吸脱气法；吹氦脱气法；超声波振荡脱气法9.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按工作原理分为和两大类。
恒流泵；恒压泵10.离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱；反相离子对色谱。
11.离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数12.无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。
弱酸（弱碱）；电导13.在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的或官能团数目的而增加，这会使溶质在固定相上的保留值。
增加；增加；增大14.色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速，峰变。
下降；宽15.、、是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采用。
高压；高速；高效；化学键合固定相16.高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
填料粒度；柱径17.在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可以通过改变流动相和的方法达到。
组成；极性18.在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，vanDeemter方程式可写成。
分子扩散；H ＝ A ＋C·u19.通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
固定液；载体20.与液液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中；适用于；适合于k范围宽的样品分析。
不流失；梯度淋洗21.液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
低；传质阻力22.在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
吸附；梯度23.以ODS键合固定相，甲醇一为流动相时，该色谱条件为色谱。
水；反相键合24.用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
孔径；尺寸；固定相25.在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。
小；大##################################################################### 26.判断题1.液液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。
（）2.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。