高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

一、实验目的

1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2. 掌握以N Q GO为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3. 掌握用高锰酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。

二、实验原理

1. 高锰酸钾标定原理

标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是NaGO。在HSO介质中NaGO与KMnC反应，其反应式为：

2MnO_+5C 2O4I + 16H=2Mn++5COf +8HO

2. H2Q含量测定原理

H 20的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2Q2很容易被KMn4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：

2Mn0+5HQ+6H+=2Mn++50f +8H0

开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMn4溶液时溶液不容易褪色，待生成M6+之后，由于Mn+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnQ标准溶液的用量计算样品中HQ 的含量。

三、实验仪器及药品

仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMn04标准溶液、2mol/L H 2SO溶液、NaCQ

固体、市售HQ样品

四、实验步骤

()製備0.02 M過鎰酸钾存茂

垢泊0.3 s KMM)巒，収100 niL咨量瓶配

製成100 U1L溶液。

註：配製所得溶応顏包桎毛、需確走固1體芫全溶解以避免溶液之濃度不均

容量瓶的使用方法請參考實驗技能

與〒範實驗◎

高猛酸钾标定步骤

(-)過疑酸钾溶液濃度標定一McBride法

將NazCjQi在1107209 F乾燥［小時' 並置

於乾燥器中冷卻備弔。

以分析天平精稱汩0.1、0.15 g Na2C2O4方1

丄PiuL錐形瓶中*並記錄重駁十0.1

3 叩約100 111L 1 M 解之

將Na^C.Oj容液吨熱到80-90 C '在攪拌狀

態下以KMnO^q筒走。

KMnCMoqj必須緩慢加入，等粉紅色消失

後再加入下一滴。溫度若低於60t則須重

新加熱，當粉紅色維持15 20秒不消失*即

滴定終點°

記錄KMnO伽）滴定初體積（Vi）及終體

積（Vf）至0.01 mL o

註：若KMnO4（岫滴濺於錐形瓶壁上1應

立即用水將之洗入溶液中。

以100 inL 之 1 M H?SO4（aq），依步驟5

作…次空白滴定。

以滴定體積扣除空白滴定體積'計算

KMnC^aq）之標定濃度。

1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净

2. 润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO溶液润洗

2-3次

3. 称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na

2GQ基准物

4. 溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加

水约20ml

使之溶解，再加15ml的2mol/L H2SO溶液，并加热至70-85 °C

5. 滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO溶液滴定，滴

定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行

测定2次，根据滴定所消耗KMnO容液的体积和基准物的质量，计算KMn4溶液的浓度。

H2O溶液含量的测定

以分析天平精稱約0・2 g之未知試樣於

250 niL錐形瓶中*記錄重■至04 mg。

存排氣繼中濃鹽酸（12 M）至錐形瓶中，1/

100 niL燒杯倒蓋住瓶口，並在通風櫥中加熱至

近沸騰（卜町沸騰致溶液瀏灑，直到完全溶

解。

靜置2令今鐘後加\ 10 H1L Z-R試劑和100

111L 蒸餾H0.02 M KM11O4 溶液滴定之T直

到粉紅色持續15-20秒達滴宇穆點a記錄滴定

聽慣伞0.01 ihL -

另取5 niL濃鹽酸置於250 mL錐形瓶

13中「作爲空白試驗組*並N .T熱相同的

時間後依上述步驟進厅空白試驗滴定。

1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净

2. 润洗将酸式滴定管用标准KMnQ容液润洗2-3次

3. 装液将标准KMnO溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面

一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样

品（质量分数约为30% 20ml，置于250ml锥形瓶中，加

水20-30ml 和HSO溶液20ml。

4. 用KMnO标准溶液滴定装液好的H2O样品至溶液呈粉红色，

30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定2次，根据KMnO

标准溶液用量，计算H2O未经稀释的样品中H2O的质量浓度。

五、实验记录

1.标定数据（NaC2Q溶液为20ml）

\项、:、、

滴定前（ml）滴定后

（ml）

KMn4体积（ml）第一次数据不足数据不足数据不足第二次数据不足数据不足数据不足

2

20ml)

六、数据处理

解：三次滴定KMnO溶液平均体积为0.1027ml。

样品中HO 的质量浓度=2/5c(KMnO)*V(KMnQ)*M(H2Q)/1000/0.025

=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025

3

= 1.117*10_g/L

七、实验疑难

问题：1.标定KMnO溶液时，为什么要把NaC2Q溶液加热到70-85 C,并且要在这个范围内？

2. 标定KMnO溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快

呢？

回答：1. NazGO溶液加热至70-85 C再进行滴定。不能使温度

超过90C，否则NaC2Q分解，导致标定结果偏高。

2.MnQ-与GQ-的反应开始时速度很慢，当有M6+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4 溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的皿斤有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4 溶液