石油制取羧酸盐表面活性剂研究
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２２．） （ ９ ５ ３３．） （ ９ ５ ２２．） （ ９ ５
平 均 反 应 试 验 指 标 酸 值 。
温 度
１ ３ ０ （１）
２ ３ ０ （３ ） ３ ３ ５ （４ ） ｌ ３ ４ （０ ）
ｍｇ ＫＯＨ／ ｇ
５８ ．
６Ｏ ． １ ． ５０ １５ ．
实 验 条 件 （ 空 气 、 等 ） 过 对 管 线 压 降 进 行 核 算 后 如 水 通 确定合 理的参数范 围（ 核算 部分 见 附 录 １ 。参 考文 献 ［ ］ ） ３， 用正交试 验法对 ０ ／ ２ ＨＣ摩 尔 比 ， Ｏ／ Ｈ２ ＨＣ摩 尔 比 ， 应 温 反 度 三 个 影 响 因 素 进 行 考 察 ， 确 定 主 要 影 响 因 素 和 挑 选 最 以 佳反应条 件。 实 验 中 固 定 原 料 油 流 量 为 ２ ０ ／ ， 控 制 Ｏ２ ＨＣ摩 １ ｍｌｈ 则 ／ 尔 比 ， ０ ＨＣ摩 尔 比相 当 于 控 制 空 气 进 料 流 量 和 水 的 进 Ｈ２ ／ 料 流 量 ， 以实 验 中 直 接 使 用 空 气 流 量 ， 流 量 和 反 应 温 度 所 水 三 个 因素 。各 因 素 水 平 列 于 表 １ 。
小得 知 ， 烃 摩 尔 比对 烃 氧 化 物 含 量 影 响 最 大 ， 度 次 之 。水 氧 温 烃摩 尔 比影 响 最小 。从 正交 分 析 数 据 也可 以看 出 ， 烃 摩 尔 比 氧 增 大 ， 化 率 增 大 ； 烃 摩 尔 比和 反 应 温度 适 中时转 化 率较 高 。 转 水
１ 流 程 简 介
汽 相 氧 化 时 ， 料 加 热 到 ３ ０Ｃ左 右 和 足 量 水 蒸 气 一 起 原 ０＂
进 入 油 水 混 合 器 内 ， 分 混 合 汽 化 后 进 人 无 催 化 剂 的 常 压 充 反 应 器 ， 入蒸 汽 量 远 远 大 于 原 料 油 和 空 气 量 ， 于 原 料 油 加 便 充 分 的 汽 化 ， 利 于 控 制 反 应 温 度 。 反 应 温 度 过 高 时 则 从 有 两 个 氮 气 入 口 处 通 入 氮 气 急 冷 。反 应 物 从 反 应 器 顶 部 出 来 ， 冷 凝 器 冷 凝 后 收 集 。 冷 井 作 进 一 步 冷 凝 。不 凝 气 经 经 湿 式 流 量 计 计 量 后 放 空 。具 体 过 程 省 略 。
表 １ 各 因素 水 平
因 素 水 平
１水 平
从实验 结 果 可 以直 接 看 出 ， ３号 试 验 所 得 产 物 酸 值 最 大 ， １ ． ｍｇ 为 ５ ０ ＫＯＨ／ ， 次 是 ２号 试 验 。 由 极 差 大 小 比 较 ｇ其 得 知 ， 烃 摩 尔 比是 影 响 产 物 酸 值 的 主 要 因 素 ， 次 是 水 烃 氧 其 摩 尔 比 ， 次 是 反 应 温 度 。 另 外 。 从 正 交 分 析 数 据 可 以 的 再 出 ， 大 氧 烃 摩 尔 比 ， 低 水 烃 摩 尔 比 和 降 低 反 应 温 度 对 提 增 降 高氧化产物 酸值有 利 。
Ｎ Ｏ． １３， Ｏ１ ２ ０
现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａ ｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
２１ ０ ０年 第 １ ３期
石 油 制 取 羧 酸 盐 表 面活 性 剂Fra Baidu bibliotek 究
童 有 鹏
（ 江 大 学化 学 与 环 境 工程 学 院 ， 北 荆 州 ４ ４ ２ ） 长 湖 ３ ０ ５
文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １— ３ ７Ｏ １ ７ —１ ８ ２ １） ３０ ７ 一ｌ 根 据 因 素 水 平 表 ， 算 出 停 留 时 间 。 测 定 各 样 品 的 烃 计 氧 化 物 含 量 从 试 验 结 果 可 以 直 接 看 出 ， 试 验 所 得 氧 化 产 ３号 物 中烃 氧 化 物 含 量 最 高 （０ ） １ ２号 试 验 次 之 。 由极 差 大 ６ ， 、
２ 产 物 的 分 析 方 法
２ １ 产 物 的分 离 方 法 ． 收集的氧化 产物 由水相 和 油 相组 成 。将 产物 静 置 ， 分 层 ， 分 液 漏 斗 分 液 。水 相 为 原 料 水 ， 溶 解 有 部 分 小 分 子 用 并
摩 尔 比
ｌ ２ ３ ４ １ １ ３ （． ） １ １ ３ （． ） ２ １ ８ （． ） ３ ２ ３ （． ）
采 用 硫 酸 溶 解 度 法 分 析 测 定 。 改 法 能 方 便 准 确 地 测 定 液 体 产 物 中 极 性 物 （ 氧 化 物 质 、 烃 和 芳 烃 ） 含 量 ， 用 如 烯 的 可 于 测 定 烃 氧 化 产 物 中 氧化 物 含 量 。 分 析 测 定 方 法 如 下 ． 。 在 自制 的 磺 化 瓶 中先 加 入 ９ — ９ 。 浓 硫 酸 到 刻 度 线 ５ ８ “ ２ ， 加 入 要 分 析 的 氧 化 产 物 到 刻 度 线 “ ７ ， 认 为 加 入 ｌ” 再 １” 则 分析样 品为 ５ 。盖好 磺 化瓶 瓶 塞 以防 止挥 发 组 分 散失 。 ｍｌ 振 摇 约 ５ 钟后 静 置 ２ 小 时 。液 内液 体 分成 上 下两 层 ， 层为 分 ４ 上 不溶 于酸 的油 相 。读 取油 相 体 积 （ １， 出烃 氧 化物 含 量 。 ｒ ）算 ｎ
摩 尔 比
１１．） （ ９ ５ ２２．） （ ９ ５ １１．） （ ９ ５ Ｚ２．） （ ９ ５
温 度 ℃
１ ３ ０ （１ ） ２ ３ ０ （３ ） ３ ３ ０ （５ ） ３ ３ ２ （５ ）
相 收宰 ％
４． ４６ ８． ８７ ９． ７６ ９． ３４
量 的氧化物质 ， 去水相 ， 弃 留下 油 相 作 分 析 或 送 去 皂 化 。 ２ ２ 烃 氧 化 含 量 分 析 ．
参 考 文 献
［ ］李 克 华 ， 明 奎 ， 宏 度 ， 任 芳 等 ． 庆 减 二 线 油 汽 相 氧 化 产 物 １ 赵 黄 王 大
的 组 成 分 析 ［］ 江 汉石 油 学 院 学报 ，０ １ Ｊ． ２０．
一
氧 烃 摩 尔 比
ｌ３ Ｊ
水 烃 摩 尔 比 反应 温 度过 ／ ℃
ｌ． ９５ ３０ ０
２水 平
３水 平
１８ ．
２３ ．
２ ． ９５
３ ． ９５
３０ ３
３０ ５
３ ７ — ７
影 响 最 小 。 另 外 ， 据 正交 分 析 数 据 可 以 得 知 ， 应 温 度 升 根 反
高 或 增 大 水 烃 摩 尔 比对 提 高 柴 油 馏 分 油 汽 相 氧 化 的 液 相 收 率 有 利 ； 烃 摩 尔 比较 低 时 液 相 收率 较 高 。 水
３ ３ 反 应 条 件 对 氧 化 产 物 酸 值 的 影 响 ．
３ ２ 反 应 条 件 对 液 相 收 率 的 影 响 ．
反 应 条 件 对 液 相 收 率 影 响 的 正 交 分 析 数 据 见 表 ２ 。
表 ２ 反 应 条 件 对 液 相 收 率 影 响 的 正 交 分 析 数 据
实 验 号 Ｏｚ ＨＣ ／ Ｈｚ ＨＣ Ｏ／ 平 均反 应 试 验 批 标 液
试 验 号
１
２ ３ ４
３ 结 果 分 析
３ １ 反 应 条 件 对 烃 氧 化 产 物 含 ■ 的 影 响 ．
０２ ＨＣ ／
摩 尔 比
１ １ ３ （．）
１ １ ３ （．） ｌ １ ３ （． ） ２ Ｉ ８ （． ）
Ｈｚ ＨＣ Ｏ／
摩 尔 比
１ １． ） （ ９ ５
摘 要 ： 目前 ， 次 采 油研 究 特 别 是 其 中的 表 面 活 性 剂 和 微 生 物 采 油 得 到 人 们 的 普 遍 重 视 ， 表 面 活 性 剂 驱 则 显 示 出 三 而
明显的优越性 。
关键词 ： 次采 油 ； 油； 源 三 石 能 中图分类号 ：Ｂ Ｔ 文献标识码 ： ， Ａ
‘一 １，
由试 验 结 果 可 以 直 接 看 出 ， ３号 试 验 液 相 收 率 最 高 ， 为 ９ ． 其 次 是 ２号 、 试 验 。从 极 差 大 小 可 以 得 知 反 应 温 ７６ ４号 度 对 液 相 收 率 影 响 是 主 要 的 ， 烃 摩 尔 比 次 之 ， 烃 摩 尔 比 氧 水
烃 氧 化物 含 量 （ ， 积 ） 体 一
Ｖ
×１０ ０
采 用 前 文 所 述 两 相 滴 定 法 测 定 氧 化 产 物 酸 值 。 实 验 中
使 用 的 氢 氧 化 钾 — — 乙 酸 溶 液 为 同 学 已 标 定 的 ， 测 定 中 故 略去 了酸值标 定 。
式 中 Ｖ一 油 相 体 积 ， ｍ ２ ３ 液 相 收 率 测 定 ．
所 用 氢 氧 化 钾 — — 乙 酸 溶 液 浓 度 为 ０ ０ １ Ｎ， 定 氧 ． ４４ 测 先 分 别 测 量 出 原 料 油 和 氧 化 产 物 的 体 积 ， 度 ， 可 用 密 即 化 产 物 酸 值 结 果 列 于 表 ７ 反 应 条 件 对 氧 化 产 物 酸 值 影 响 。 下 式 算 出液 相 收 率 ： 液 相 收 率 一 ｐ ｐ Ｖ Ｖ／Ｏ Ｏ 正 交 分 析 数 据 列 于 表 ３ 。 式 中 ｐ ｐ一 氧 化 产 物 和原 料 油 样 密 度 ，／ ，Ｏ ｇ ｍｌ 表 ３ 各次 反应 的 氧 化产 物 的 酸 值 测 定 结 果 Ｖ， 一 氧 化 产 物 和 原料 油 样 体 积 ， ＶＯ ｍｌ
平 均 反 应 试 验 指 标 酸 值 。
温 度
１ ３ ０ （１）
２ ３ ０ （３ ） ３ ３ ５ （４ ） ｌ ３ ４ （０ ）
ｍｇ ＫＯＨ／ ｇ
５８ ．
６Ｏ ． １ ． ５０ １５ ．
实 验 条 件 （ 空 气 、 等 ） 过 对 管 线 压 降 进 行 核 算 后 如 水 通 确定合 理的参数范 围（ 核算 部分 见 附 录 １ 。参 考文 献 ［ ］ ） ３， 用正交试 验法对 ０ ／ ２ ＨＣ摩 尔 比 ， Ｏ／ Ｈ２ ＨＣ摩 尔 比 ， 应 温 反 度 三 个 影 响 因 素 进 行 考 察 ， 确 定 主 要 影 响 因 素 和 挑 选 最 以 佳反应条 件。 实 验 中 固 定 原 料 油 流 量 为 ２ ０ ／ ， 控 制 Ｏ２ ＨＣ摩 １ ｍｌｈ 则 ／ 尔 比 ， ０ ＨＣ摩 尔 比相 当 于 控 制 空 气 进 料 流 量 和 水 的 进 Ｈ２ ／ 料 流 量 ， 以实 验 中 直 接 使 用 空 气 流 量 ， 流 量 和 反 应 温 度 所 水 三 个 因素 。各 因 素 水 平 列 于 表 １ 。
小得 知 ， 烃 摩 尔 比对 烃 氧 化 物 含 量 影 响 最 大 ， 度 次 之 。水 氧 温 烃摩 尔 比影 响 最小 。从 正交 分 析 数 据 也可 以看 出 ， 烃 摩 尔 比 氧 增 大 ， 化 率 增 大 ； 烃 摩 尔 比和 反 应 温度 适 中时转 化 率较 高 。 转 水
１ 流 程 简 介
汽 相 氧 化 时 ， 料 加 热 到 ３ ０Ｃ左 右 和 足 量 水 蒸 气 一 起 原 ０＂
进 入 油 水 混 合 器 内 ， 分 混 合 汽 化 后 进 人 无 催 化 剂 的 常 压 充 反 应 器 ， 入蒸 汽 量 远 远 大 于 原 料 油 和 空 气 量 ， 于 原 料 油 加 便 充 分 的 汽 化 ， 利 于 控 制 反 应 温 度 。 反 应 温 度 过 高 时 则 从 有 两 个 氮 气 入 口 处 通 入 氮 气 急 冷 。反 应 物 从 反 应 器 顶 部 出 来 ， 冷 凝 器 冷 凝 后 收 集 。 冷 井 作 进 一 步 冷 凝 。不 凝 气 经 经 湿 式 流 量 计 计 量 后 放 空 。具 体 过 程 省 略 。
表 １ 各 因素 水 平
因 素 水 平
１水 平
从实验 结 果 可 以直 接 看 出 ， ３号 试 验 所 得 产 物 酸 值 最 大 ， １ ． ｍｇ 为 ５ ０ ＫＯＨ／ ， 次 是 ２号 试 验 。 由 极 差 大 小 比 较 ｇ其 得 知 ， 烃 摩 尔 比是 影 响 产 物 酸 值 的 主 要 因 素 ， 次 是 水 烃 氧 其 摩 尔 比 ， 次 是 反 应 温 度 。 另 外 。 从 正 交 分 析 数 据 可 以 的 再 出 ， 大 氧 烃 摩 尔 比 ， 低 水 烃 摩 尔 比 和 降 低 反 应 温 度 对 提 增 降 高氧化产物 酸值有 利 。
Ｎ Ｏ． １３， Ｏ１ ２ ０
现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａ ｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
２１ ０ ０年 第 １ ３期
石 油 制 取 羧 酸 盐 表 面活 性 剂Fra Baidu bibliotek 究
童 有 鹏
（ 江 大 学化 学 与 环 境 工程 学 院 ， 北 荆 州 ４ ４ ２ ） 长 湖 ３ ０ ５
文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １— ３ ７Ｏ １ ７ —１ ８ ２ １） ３０ ７ 一ｌ 根 据 因 素 水 平 表 ， 算 出 停 留 时 间 。 测 定 各 样 品 的 烃 计 氧 化 物 含 量 从 试 验 结 果 可 以 直 接 看 出 ， 试 验 所 得 氧 化 产 ３号 物 中烃 氧 化 物 含 量 最 高 （０ ） １ ２号 试 验 次 之 。 由极 差 大 ６ ， 、
２ 产 物 的 分 析 方 法
２ １ 产 物 的分 离 方 法 ． 收集的氧化 产物 由水相 和 油 相组 成 。将 产物 静 置 ， 分 层 ， 分 液 漏 斗 分 液 。水 相 为 原 料 水 ， 溶 解 有 部 分 小 分 子 用 并
摩 尔 比
ｌ ２ ３ ４ １ １ ３ （． ） １ １ ３ （． ） ２ １ ８ （． ） ３ ２ ３ （． ）
采 用 硫 酸 溶 解 度 法 分 析 测 定 。 改 法 能 方 便 准 确 地 测 定 液 体 产 物 中 极 性 物 （ 氧 化 物 质 、 烃 和 芳 烃 ） 含 量 ， 用 如 烯 的 可 于 测 定 烃 氧 化 产 物 中 氧化 物 含 量 。 分 析 测 定 方 法 如 下 ． 。 在 自制 的 磺 化 瓶 中先 加 入 ９ — ９ 。 浓 硫 酸 到 刻 度 线 ５ ８ “ ２ ， 加 入 要 分 析 的 氧 化 产 物 到 刻 度 线 “ ７ ， 认 为 加 入 ｌ” 再 １” 则 分析样 品为 ５ 。盖好 磺 化瓶 瓶 塞 以防 止挥 发 组 分 散失 。 ｍｌ 振 摇 约 ５ 钟后 静 置 ２ 小 时 。液 内液 体 分成 上 下两 层 ， 层为 分 ４ 上 不溶 于酸 的油 相 。读 取油 相 体 积 （ １， 出烃 氧 化物 含 量 。 ｒ ）算 ｎ
摩 尔 比
１１．） （ ９ ５ ２２．） （ ９ ５ １１．） （ ９ ５ Ｚ２．） （ ９ ５
温 度 ℃
１ ３ ０ （１ ） ２ ３ ０ （３ ） ３ ３ ０ （５ ） ３ ３ ２ （５ ）
相 收宰 ％
４． ４６ ８． ８７ ９． ７６ ９． ３４
量 的氧化物质 ， 去水相 ， 弃 留下 油 相 作 分 析 或 送 去 皂 化 。 ２ ２ 烃 氧 化 含 量 分 析 ．
参 考 文 献
［ ］李 克 华 ， 明 奎 ， 宏 度 ， 任 芳 等 ． 庆 减 二 线 油 汽 相 氧 化 产 物 １ 赵 黄 王 大
的 组 成 分 析 ［］ 江 汉石 油 学 院 学报 ，０ １ Ｊ． ２０．
一
氧 烃 摩 尔 比
ｌ３ Ｊ
水 烃 摩 尔 比 反应 温 度过 ／ ℃
ｌ． ９５ ３０ ０
２水 平
３水 平
１８ ．
２３ ．
２ ． ９５
３ ． ９５
３０ ３
３０ ５
３ ７ — ７
影 响 最 小 。 另 外 ， 据 正交 分 析 数 据 可 以 得 知 ， 应 温 度 升 根 反
高 或 增 大 水 烃 摩 尔 比对 提 高 柴 油 馏 分 油 汽 相 氧 化 的 液 相 收 率 有 利 ； 烃 摩 尔 比较 低 时 液 相 收率 较 高 。 水
３ ３ 反 应 条 件 对 氧 化 产 物 酸 值 的 影 响 ．
３ ２ 反 应 条 件 对 液 相 收 率 的 影 响 ．
反 应 条 件 对 液 相 收 率 影 响 的 正 交 分 析 数 据 见 表 ２ 。
表 ２ 反 应 条 件 对 液 相 收 率 影 响 的 正 交 分 析 数 据
实 验 号 Ｏｚ ＨＣ ／ Ｈｚ ＨＣ Ｏ／ 平 均反 应 试 验 批 标 液
试 验 号
１
２ ３ ４
３ 结 果 分 析
３ １ 反 应 条 件 对 烃 氧 化 产 物 含 ■ 的 影 响 ．
０２ ＨＣ ／
摩 尔 比
１ １ ３ （．）
１ １ ３ （．） ｌ １ ３ （． ） ２ Ｉ ８ （． ）
Ｈｚ ＨＣ Ｏ／
摩 尔 比
１ １． ） （ ９ ５
摘 要 ： 目前 ， 次 采 油研 究 特 别 是 其 中的 表 面 活 性 剂 和 微 生 物 采 油 得 到 人 们 的 普 遍 重 视 ， 表 面 活 性 剂 驱 则 显 示 出 三 而
明显的优越性 。
关键词 ： 次采 油 ； 油； 源 三 石 能 中图分类号 ：Ｂ Ｔ 文献标识码 ： ， Ａ
‘一 １，
由试 验 结 果 可 以 直 接 看 出 ， ３号 试 验 液 相 收 率 最 高 ， 为 ９ ． 其 次 是 ２号 、 试 验 。从 极 差 大 小 可 以 得 知 反 应 温 ７６ ４号 度 对 液 相 收 率 影 响 是 主 要 的 ， 烃 摩 尔 比 次 之 ， 烃 摩 尔 比 氧 水
烃 氧 化物 含 量 （ ， 积 ） 体 一
Ｖ
×１０ ０
采 用 前 文 所 述 两 相 滴 定 法 测 定 氧 化 产 物 酸 值 。 实 验 中
使 用 的 氢 氧 化 钾 — — 乙 酸 溶 液 为 同 学 已 标 定 的 ， 测 定 中 故 略去 了酸值标 定 。
式 中 Ｖ一 油 相 体 积 ， ｍ ２ ３ 液 相 收 率 测 定 ．
所 用 氢 氧 化 钾 — — 乙 酸 溶 液 浓 度 为 ０ ０ １ Ｎ， 定 氧 ． ４４ 测 先 分 别 测 量 出 原 料 油 和 氧 化 产 物 的 体 积 ， 度 ， 可 用 密 即 化 产 物 酸 值 结 果 列 于 表 ７ 反 应 条 件 对 氧 化 产 物 酸 值 影 响 。 下 式 算 出液 相 收 率 ： 液 相 收 率 一 ｐ ｐ Ｖ Ｖ／Ｏ Ｏ 正 交 分 析 数 据 列 于 表 ３ 。 式 中 ｐ ｐ一 氧 化 产 物 和原 料 油 样 密 度 ，／ ，Ｏ ｇ ｍｌ 表 ３ 各次 反应 的 氧 化产 物 的 酸 值 测 定 结 果 Ｖ， 一 氧 化 产 物 和 原料 油 样 体 积 ， ＶＯ ｍｌ