有机物提纯重结晶思考题及参考答案

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有机实验思考题

P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热？答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管与弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这就是为什么？答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化; 50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？您能说明A,B,C就是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示就是同种物质。

A与B就是不同种物质,A与C就是同种物质,那B 与C就与A与B就是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果？(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可瞧到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分与其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面就是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。

溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。

重结晶提纯法相关问题解答

重结晶提纯法相关问题解答（转）1.简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是：(1)选择适当的溶剂。

(2)将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

(3)趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

(4)冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。

(5)减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

(6)洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

(7)干燥晶体(风干或烘干)。

(8)测定熔点，确定是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。

有机物提纯重结晶思考题及参考答案

有机物提纯重结晶思考题及参考答案1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。

（2）样品的溶解目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。

【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】（3）活性炭脱色目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。

【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】（4）滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。

【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。

】（5）抽滤晶体目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。

（6）洗涤晶体目的：以除去晶体表面的母液。

【母液中含有可溶性杂质】（7）晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。

【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。

】（8）熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2.怎样选择重结晶的溶剂？答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。

若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。

要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。

3.重结晶的溶剂应符合什么条件？答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。

否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；（2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；（4）容易和被提纯物分离。

有机实验思考题

有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

实验二-重结晶答案

停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。
注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 锥形瓶中，加入约 70 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 ➢ 低温时溶解度小； ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离； ➢ 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下，至固体完全溶解后，再多加2O％左右 (这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

有机实验思考题

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

有机实验思考题

P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C 是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

15-16中科大有机实验思考题答案

有机实验思考题答案1 / 6熔点的测定1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。

过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。

5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。

有机实验思考题答案

从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。

带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。

萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。

除去不溶物质。

（4）冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。

先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。

2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

3.对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。

4.能得到较好的结晶。

5.溶剂的沸点适中。

6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。

乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分，促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。

重结晶实验报告思考题

重结晶实验报告思考题
实验背景
高纯度的实验室试剂对于科学研究至关重要，但是由于各种因素的影响，实验过程中会出现杂质、杂晶等问题，影响结果的准确性和可靠性。

为了得到纯度更高的实验试剂，人们常常采用重结晶的方法进行纯化。

实验目的
本实验旨在通过重结晶实验，掌握利用溶解度差异进行分离纯化的技术，同时对实验结果进行分析和思考。

实验原理
由于不同物质的溶解度不同，当它们溶解在一起时，若通过特定条件使其溶解度发生变化，则可进行分离。

本实验利用了这一原理，通过加热饱和溶液使溶解度升高，然后让其冷却结晶，便可得到纯度更高的产物。

实验步骤
1. 将KClO3加入试管中，加入约5mL水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，得到饱和溶液。

2. 烧热小酒精灯，将试管加热，待溶液沸腾时加入一小块KClO3，热搅拌使其完全溶解。

3. 继续加热，待溶液呈现橙黄色且沸腾不停时，盖上玻璃盖。

4. 关闭小酒精灯，将试管放置，观察其冷却结晶。

实验结果
经过反复的重结晶实验，得到了纯度较高的KClO3。

结晶形态均匀，无明显杂质。

但是在实验过程中，也出现了一些问题。

思考题
1. 在实验过程中，为什么要加入一小块KClO3？
2. 如何判断饱和溶液已发生饱和？
3. 在实验中，如何避免杂质的产生？
4. 采用重结晶的方法纯化实验试剂有哪些优点和缺点？
5. 重结晶实验是可重复的，那么如何保证实验结果的一致性和可靠性？
结论
通过重结晶实验，我们更深入地认识了化学中的溶解度原理，掌握了分离纯化的技术，同时在实验中也不断地思考和总结，提高了实验思维。

实验中探究化学-重结晶实验思考题

实验中探究化学-重结晶实验思考题与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术——重结晶（马荔2011.2）第一部分思考题A组1、哪些诺贝尔化学奖与分离技术有关？讲一个体现科学精神和能够体现科学研究的故事。

2、化学中分离技术有哪些？简单介绍一下超临界萃取技术和膜分离技术。

3、提纯、重结晶实验中有哪些基本操作，注意事项是什么？4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中用到了哪些化学原理？详细说明。

5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。

（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。

）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4B组1、根据你的了解，生活中用到了哪些分离方法？举出至少两个具体事例加以说明2、重结晶提纯物质的原理是什么？以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明。

3、粗硫酸铜中含有铁杂质，除去其中的杂质并得到硫酸铜晶体，提出设计实验的思路。

4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中，你怎样知道杂质已经除去了？实验过程中和得到产品后都是怎样检验的？5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。

（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。

）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）可以参考实验提纯食盐，注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4参考资料：1.实验化学（上册）（第二版），陈虹锦主编，科学出版社；2.居里夫人传，第十二章、十三章；3.图书馆中的：无机化学实验、普通化学实验等等第二部分设计实验样板参考——氯化钠的提纯实验目的1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。

有机实验思考题及参考答案

有机实验思考题及参考答案基础有机实验基本要求⼀、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分3. 热源选择，明⽕加热时⽯棉⽹离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏⽃检漏、使⽤及维护⽅法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏⽃静置、洗涤萃取、分液操作⽅法)8. 液体⼲燥剂的选择、⼲燥操作⽅法、⼲燥剂⽤量确定9. 阿贝折光仪使⽤⽅法⼆、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适⽤场合；②重结晶装置；③溶剂选择的⽅法；④溶剂⽤量确定⽅法；⑤活性炭⽤量确定及加⼊时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布⽒漏⽃尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布⽒漏⽃的安装⽅向、过滤完毕先通⼤⽓再关闭减压⽔泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点；②蒸馏操作的⽤途及适⽤场合；③馏出液纯度测定⽅法；④沸⽯的作⽤；若要补加沸⽯，需注意什么？⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断；⑦先停⽕还是先关冷凝⽔？3.⽔蒸汽蒸馏①原理、适⽤场合、适⽤三条件；②正规⽔蒸汽蒸馏和简易⽔蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作⽤；④可蒸馏样品量和三⼝瓶体积的关系、蒸汽导⼊管位置；⑤蒸馏速度；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是有机物；⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求1. ⼄酸⼄酯的制备①酯化反应特点；②如何提⾼反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以⽤浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？⑤⾷盐⽔的作⽤，为什么要⽤⾷盐⽔？是否可⽤蒸馏⽔代替⾷盐⽔？⑥本实验产品为什么不能⽤氯化钙⼲燥；⑦本实验采⽤哪些措施来提⾼可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制备①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分⽔器的原理、⽤途、适⽤条件和使⽤⽅法；④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；⑤粗产品为什么可⽤50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可⽤98％浓硫酸精制；⑥最后蒸馏时，选⽤什么冷凝管，为什么？3. 1-溴丁烷的制备①合成原理；②本实验应根据哪种药品的⽤量计算理论产量；加料顺序；为什么加⼊硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？③硫酸的作⽤是什么，硫酸浓度太⾼或太低对实验有什么影响；④⽓体吸收吸收什么⽓体，可⽤什么液体来吸收，对⽓体导管插⼊位置有什么要求；⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪⼀层，上层液体有些发黄甚⾄为棕红⾊是什么原因；⑥粗产品⽤浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？⑦⽤碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

重结晶实验报告思考题

重结晶实验报告思考题重结晶实验报告思考题重结晶是一种常见的实验方法，用于分离和纯化化合物。

在这个实验中，我们通过溶解、结晶和过滤的过程，成功地从混合物中分离出了目标化合物。

然而，仅仅完成实验并写下实验报告是不够的。

我们还应该深入思考实验的原理、步骤和结果，以便更好地理解这个实验，并从中获得更多的知识和经验。

首先，我们需要思考为什么要进行重结晶实验。

重结晶是一种分离和纯化化合物的方法，通过溶解化合物并再次结晶，可以去除杂质，提高化合物的纯度。

在实验中，我们使用溶剂将混合物加热，使目标化合物溶解，然后通过冷却和结晶的过程，将目标化合物重新形成晶体。

通过重复结晶的过程，我们可以获得更纯净的化合物。

其次，我们应该思考实验中的每个步骤的目的和原理。

在实验中，我们首先将混合物加热，使目标化合物溶解。

这是因为在高温下，化合物的溶解度通常会增加。

然后，我们通过冷却混合物，使目标化合物重新结晶。

这是因为在低温下，化合物的溶解度通常会减小，从而促使化合物从溶液中重新结晶出来。

最后，我们通过过滤将结晶的化合物分离出来。

这是因为结晶的化合物会以固体的形式存在于溶液中，而通过过滤可以将其与溶液分离。

除了实验步骤，我们还应该思考实验结果的意义。

在重结晶实验中，我们通常会观察到结晶的外观、颜色和纯度。

通过观察结晶的外观和颜色，我们可以初步判断化合物的性质和纯度。

如果结晶呈现出均匀的晶体形状和明亮的颜色，那么化合物很可能是纯净的。

然而，如果结晶呈现出杂质、不均匀的晶体形状或暗淡的颜色，那么化合物可能含有杂质，纯度较低。

通过观察结晶的纯度，我们可以评估实验的成功程度，并进一步优化实验条件，以获得更高纯度的化合物。

此外，我们还可以思考其他可能影响实验结果的因素。

例如，溶剂的选择对实验结果有重要影响。

不同的溶剂具有不同的溶解度和结晶性质，因此选择合适的溶剂对于获得纯净的结晶化合物至关重要。

此外，温度、溶质的浓度和结晶速度等因素也可能影响实验结果。

有机实验思考题

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

重结晶实验报告思考题

重结晶实验报告思考题
目录
1. 实验目的
1.1 基本原理
1.1.1 结晶过程
1.1.2 结晶条件
1.2 实验步骤
1.2.1 材料准备
1.2.2 操作步骤
1.3 实验结果分析
1.4 实验总结
实验目的
本实验旨在通过重结晶来提高某种物质的纯度，了解重结晶的基本原理和操作步骤。

基本原理
重结晶是一种分离和提纯物质的方法，其基本原理是根据物质的溶解度差异来实现。

在重结晶过程中，首先将混合物加热至溶解，然后逐渐冷却，使得其中某种物质结晶沉淀出来，从而提高物质的纯度。

实验步骤
材料准备
- 待提纯物质
- 溶剂
- 蒸馏器
- 玻璃棒
操作步骤
1. 将待提纯物质和适量溶剂放入烧杯中，加热至溶解。

2. 用玻璃棒搅拌混合物，使得物质充分溶解。

3. 慢慢冷却混合物，观察结晶的形成。

4. 将生成的结晶通过过滤或离心分离出来。

5. 用冷溶剂洗涤结晶，提高纯度。

6. 将得到的纯净结晶晾干，称重计算产率。

实验结果分析
通过重结晶实验，我们成功地提高了待提纯物质的纯度，得到了较纯净的产物。

观察结晶的形态和颜色可以初步判断提纯效果，称重计算产率可以评估实验操作的成功程度。

实验总结
重结晶是一种简单有效的物质提纯方法，通过掌握其基本原理和操作步骤，可以实现对混合物的有效分离和提纯。

在实验过程中，要注意温度控制、搅拌均匀和结晶洗涤等关键步骤，以确保实验顺利进行并取得理想结果。

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。

5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。

重结晶实验报告思考题

重结晶实验报告思考题
本次实验旨在通过重结晶实验，探究溶解度和结晶度的关系，以及影响结晶度的因素。

在实验中，我们将通过溶解固体物质，然后再结晶得到固体晶体，通过对实验结果的观察和分析，来探讨这些问题。

首先，我们需要明确重结晶实验的步骤和原理。

在实验中，我们首先将固体物质加入溶剂中，加热溶液使其充分溶解，然后冷却溶液，使其结晶析出。

在此过程中，我们需要注意温度的控制，以及溶质与溶剂的比例。

通过控制这些因素，我们可以获得不同结晶度的晶体，从而观察其差异。

在实验过程中，我们可以对比不同条件下的结晶度，探究溶解度和结晶度的关系。

同时，我们还可以观察溶解度和结晶度受到温度、溶质浓度等因素的影响。

通过对这些因素的分析，我们可以得出一些结论，从而更深入地理解溶解和结晶的规律。

在实验结果的分析中，我们需要注意对实验数据的准确记录，以及对实验现象的细致观察。

通过对数据的统计和对实验现象的描述，我们可以得出一些结论，从而回答实验中的思考题。

总的来说，重结晶实验是一项非常有趣和有意义的实验，通过这个实验，我们可以更深入地了解溶解和结晶的规律，以及影响这些规律的因素。

通过对实验结果的观察和分析，我们可以得出一些结论，从而加深对这些规律的理解。

在日常生活中，溶解和结晶是非常常见的现象，通过对这些现象的研究，我们可以更好地理解自然界的规律，同时也可以应用这些规律来解决一些实际问题。

因此，重结晶实验不仅是一项学术研究，也是一项有着广泛应用前景的实验，希望通过本次实验，能够对大家的学习和生活有所帮助。

有机实验思考题

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化； 50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。