实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程
实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程
实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法阿司匹林片的含量测定一.实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二.实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
程式如下:INciOHM SO. -^Xa SO +H0二、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；具体反应方(jtOHJCOOHC OOH^H a COON*+ 3NaOH —> 3H-O^-用返滴定法测定时;+ NaOH0.2g，加乙醇C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL Onr K i3OCOCHs实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。
四•试验内容及步骤1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。
五•操作注意事项1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。
近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3.实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林含量的测定-教案
阿司匹林含量的测定（实训）本次课的教学分析职业能力提升合作、策划、分析、组织（一）学情分析ID对应课时内容资源任务1第一课时阿司匹林含量的测定（一）慕课视频、仿真软件、实验实训 线上讨论（有效言论+1分）阿司匹林含量的慕课视频、仿实际操作，拍第1课时：阿司匹林含量的测定（一）四、课前任务清单刻苦练习 合作竞争五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对称样操作的进一步掌握◇对阿司匹林原料药进行前处理教学步骤与方法10min）程度掌握相应知识2. 认真听讲讨论、分享知识，加深对仪器的理解，增强小组团队凝养成严谨、规范操作、合作的好习惯20min）程度在师生互动中，讲解阿司匹林药品的称样操作规范及注意事项2.积极跟随老师思路积极参与到阿司匹林药片的操作练习实验中通过实际操作练习，加深对分析天平的使用认识（四）样品处理（15min）时间（min）程度15在师生互动中，讲解阿司2.认真讨论3.小组内练习通过演示讲解，帮助学生更好的理解容量瓶的使用规范（五）完成报告（课后）内容实验报告1.学生在使用分析天平进行称量时：班上有15%的同学分不清楚，减量称量法和直接称量法的区别。
要求用直接称量法进行称量，但是未按照要求来进行。
对于这部分的同学鼓励其课后多复习理论知识；对于称量操作有问题的同学，安排帮扶学习小组长，进行专门的指导。
阿司匹林称样操作非常流畅比较流畅不太流畅称样错误第2课时：阿司匹林含量的测定（二）五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对阿司匹林原料药滴定操作学习◇对阿司匹林药有效含量的计算教学步骤与方法教学示意图及手段2.完成线上讨论3.查看反馈（二）样品滴定（30min）内容程度掌握相应知识设计意图及教学手段阿司匹林药品平行测定3次引导学生实验后所用的废弃试剂不能随意丢弃，以免对环境造成不可逆的污染，给（三）数据处理（15min）内容程度阿司匹林含量计算应用相关计算知识。
药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学探究
阿司匹林为常用的解热、镇痛药，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、风湿及类风湿痛等，收载于《中国药典》2015版[1]。
阿司匹林含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、近红外法、同步扫描荧光光谱法、电极法、两步酸碱滴定法[2-4]。
其中，两步滴定法操作简便、快速，常作为大面积开展药物分析实验教学的最佳方案。
一、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的现状在药物分析阿司匹林含量的众多测定方法中，由于受教学条件（课时、仪器设备及配备教师）的限制，很多实验方法无法实施开展，两步滴定法操作简单，易于大面积开展实施，常作为药学相关专业药物分析中学生实验教学的最佳方案。
但《中国药典》2015版中要求对阿司匹林含量测定时，须将样品置于研钵中研磨，再加中性乙醇分多次溶解过滤移入100mL 容量瓶中，然后洗涤数次，洗液以同样方法过滤至容量瓶中，定容后，充分摇匀，最后再进行酸碱中和滴定。
通过多年实验教学总结：此操作不仅费时、费力，而且在转移过滤的过程中容易造成主药品的损失，回收率低，重现性也差[5]。
二、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的优化设计与实施过程（一）实验教学优化设计鉴于以上原因，经过学生与教师长时间探讨、转换思路，最终决定使用两步滴定法测定阿司匹林含量，即将一定总量（100片）阿司匹林肠溶片经过研磨—过筛—干燥—称量—浸取—含量测定，然后再根据转换公式计算出百分含量并标示百分含量。
之后，根据此两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量实验条件（浸取温度、颗粒直径、浸取时间）进行优化设计，寻求最佳实验条件，以保证回收率高、测定准确度高，重现性好，优化实验条件设计如表1所示。
表1实验条件优化设计表（二）教学实施过程在开展实验教学的前一周，教师要求学生提前按照《中国药典》2015版中阿司匹林含量的测定方法分析实验材料、实验条件的影响因素、要求及问题，让学生自主探究。
在教学实施过程中，采用“教师适时引导，学生合作探究”“班内分组，组内分任务”的教学模式，让学生根据上述表1设计的测定条件准备0.1mol/L NaOH 溶液、0.05mol/L H 2SO 4溶液、中性乙醇、阿司匹林肠溶片（25mg ）等试剂和实验仪器，随后让学生对阿司匹林肠溶片阿司匹林含量测定，并进行空白试验。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
-
阿司匹林片含量的测定
1
2
3
4
阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量
然后使移液管垂直，稍松食 指，使液面平稳下降，直至 溶液的弯月面与标线相切；
移液与读数
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Apparatus - Pipette（移液管）
立即按紧食指，将移 液管垂直提起放入接受 溶液的容器中（倾斜成 30°） 管尖与容器壁紧贴，使 溶液自然流出，流完后 再等15 s左右。还可15 s 中，将管身左右转动一 下，这样管尖每次残存 的体积将会基本相同 需要“吹” ？
中性乙醇定容
反复振摇
微孔滤 膜过滤
初滤液 续滤液
弃去 继续进行操作
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
续滤液 25.00 mL／份 溶液呈 粉红色 冷至 室温
酚酞指示剂 NaOH滴定液（0.1 mol/L ） 滴加 3滴
水浴加热 时时振摇， 15分钟 粉红色褪去 为终点
消耗NaOH滴定液，结果偏高
稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸
两步滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸
实验目的与要求 实验原理 实验操作
影响测定结果
先中和，再水解滴定
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
第一步 中和
NaOH滴定液中和可能存在的全部游离酸，阿司匹林也同 时成为钠盐，消耗的NaOH滴定液体积可以不计。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Apparatus - Basic burette（碱式滴定管）
滴定时
1、滴定姿势，锥形瓶的拿法 2、滴定管尖嘴深入瓶内约 1cm 3、保持尖嘴和锥形瓶垂直
阿司匹林的制备与其含量测量
少量冰 水洗涤
收集滤液
盐酸 冷却析晶 少量冰 减压 烘干
酸化
水洗涤 抽滤
晶体
2.1.3 注意事项： （1、）加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产
物水杨酰水杨酸酯等。
（2、）仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
139-140℃馏分。
（3、）反应过程温度需控制在 70-80℃左右（水温控制在 90℃左右），温度过高
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + +
OCOCH3
第5页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
（2）、临近终点时，应轻轻摇晃至溶液置粉红色并持续 15s 不褪色。
（3）、控制水浴加热温度及时间，否则会影响实验结果。
2.2.5 实验数据及数据处理：
1
2
m 阿司匹林/g
0.2021
阿斯匹林片含量测定
实验8.6 阿斯匹林片含量测定一、实验目的1、掌握用两步滴定法测定阿斯匹林片含量的原理和方法。
2、学会药物制剂含量测定结果的表示方法和计算。
二、仪器研钵碱式滴定管50mL锥形瓶250mL 酸式滴定管50mL恒温水浴三、试剂与试样氢氧化钠标准溶液0.1 mol•L-1硫酸标准溶液0.05mol•L-1中性乙醇（对酚酞指示液显中性）试样阿斯匹林—乙酰水杨酸(C9H8O4，M=180.2)阿斯匹林片：标示量（mg/片）25、40 、50 、100四、测定步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿斯匹林0.3g），置250mL锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇使阿斯匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，用0.1 mol•L-1氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显粉红色，再精确加入0.1mol•L-1氢氧化钠标准溶液40mL，置水浴上加热15min并随时振摇，迅速冷却至室温，用0.05mol•L-1硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
每1mL氢氧化钠标准溶液（0.1 mol•L-1）相当于18.02mg C9H8O4.同样条件下进行空白试验根据实验结果计算阿斯匹林片的含量用阿斯匹林标示量的百分含量表示。
五、说明和注意事项1、阿斯匹林片剂的主要成分是乙酰水杨酸，片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，在制剂过程中可能有水解产生的如水杨酸、乙酸，因此，不能用直接滴定法测定，必须用氢氧化钠先中和共存的酸，然后加入过量的氢氧化钠使乙酰水杨酸钠在碱性条件下水解，水解完成后，以硫酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，同时进行空白试验，主要反应如下：2、药典规定药物含量测定结果以标示量的百分数表示。
如药典规定阿斯匹林片所含乙酰水杨酸应为标示量的95.0%~105.0%，否则为不合格品。
而标示量就是药品配方规定的主成分含量（mg/片），在药品标签上标出。
3、分析结果计算阿斯匹林百分含量（A）按下式计算：阿斯匹林为标示量的百分含量按下式计算：阿斯匹林为标示量百分含量=V0—空白试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；V—试样试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；C—硫酸标准溶液的浓度，mol•L-1;m—试样的质量，g ;W—阿斯匹林片的平均片重,g。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
两步滴定法实验报告
一、实验目的1. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。
2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有酸性。
两步滴定法是测定阿司匹林含量的常用方法，包括以下步骤：1. 在中性条件下，用氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林，使其转化为乙酰水杨酸钠。
2. 在酸性条件下，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，计算阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、铁架台、移液管、洗耳球、称量瓶、电子天平、烘箱等。
2. 试剂：阿司匹林片、氢氧化钠标准溶液、硫酸铜标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片，准确至0.001g，放入锥形瓶中。
2. 向锥形瓶中加入适量的蒸馏水，溶解阿司匹林片。
3. 加入酚酞指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为浅红色。
4. 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V1。
5. 用盐酸溶液将溶液酸化，加入甲基橙指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为橙色。
6. 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为紫色，记录消耗的硫酸铜标准溶液体积V2。
7. 根据实验结果，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果1. 实验数据称取阿司匹林片质量：0.3000g氢氧化钠标准溶液浓度：0.1000mol/L硫酸铜标准溶液浓度：0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液消耗体积：20.00mL硫酸铜标准溶液消耗体积：10.00mL2. 结果计算根据实验数据，计算阿司匹林的含量：n（NaOH）= C（NaOH）× V1 = 0.1000mol/L × 0.02000L = 0.00200moln（CuSO4）= C（CuSO4）× V2 = 0.1000mol/L × 0.01000L = 0.00100moln（C9H8O4）= n（NaOH）- n（CuSO4）= 0.00200mol - 0.00100mol = 0.00100molm（C9H8O4）= n（C9H8O4）× M（C9H8O4）= 0.00100mol × 180.16g/mol =0.18016g含量（%）= (m（C9H8O4）/ m（阿司匹林片）) × 100% = (0.18016g / 0.3000g) × 100% = 60.05%六、实验分析本次实验采用两步滴定法测定阿司匹林片含量，实验结果较为准确。
阿司匹林原料药的含量测定(与“滴定”相关文档)共9张PPT
加中性乙
醇20ml溶解后
加酚酞指示液3滴
用氢
氧化钠滴定液（）滴定。
终点控制：采用碱滴酸，在酸中加入无色酚酞，当最后 一滴氢氧化钠滴入，溶液变成稳定的红色而且半分钟 内不变色，即滴定终点。
中性乙醇：溶解供试品，防止酯水解。
mol/L)的滴定度为：
T10.118 .2 0 1.8 02 1
即每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。 第7页，共9页。
第3页，共9页。
二、试剂及仪器➢ 阿司匹林原料 Nhomakorabea约➢ 氢氧化钠滴定液（）、中性乙醇、酚酞指示液 《中国药典》（ 年版）第二部 P384
三、药典上阿司匹林的质量标准
4g
于锥形瓶中
加中性乙
四、含量测定的原理及方法——酸碱滴定法的原理及操作步骤
➢ 电子天平、量筒、锥形瓶、玻璃棒等一些基本仪 四、含量测定的原理及方法——酸碱滴定法的原理及操作步骤
五、百分含量的计算
F=滴定液实际浓度/滴定液标准浓度
阿司匹林的百分含量＝
V×T×F ×10
W样
-3
×100%
式中 V ——消耗滴定液的体积，ml;
T ——滴定度，mg/ml;
F ——校正系数;
W样——样品的取样量,g。
第8页，共9页。
第9页，共9页。
——样品的取样量,g。
氢氧化钠滴定液（）、中性乙醇、酚酞指示液
器 醇20ml溶解后
加酚酞指示液3滴
氧化钠滴定液（）滴定。
用氢
mol/L)的滴定度为：
生化制药技术1201班
四、原理及方法——直接酸碱滴定法的原理及操作步骤
2、了解测定阿司匹林含量的操作
第4页，共9页。
实验3- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定(9.23定稿) -
实验3 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
三、主要试剂和仪器1. 仪器烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 试剂无水Na ２CO ３基准试剂、1mol ·L -1NaOH 溶液、酚酞指示剂（2g ·L -1乙醇溶液）、甲基 橙指示剂、阿司匹林药片 四、实验步骤1．1mol ·L -1NaOH 溶液的配制用烧杯在粗天平上称取4g 固体NaOH ，加入新鲜的或煮沸除去CO 2的蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL 。
2. 0.1mol/L HCl 溶液的配制及标定（1）配制用量筒取HCl （1+1）10mL 稀至550mL ，混匀。
（2）标定用分析天平减量法称取三份无水Na 2CO 3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL 水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，计算HCl 的准确浓度。
4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量
1、滴定姿势，锥形瓶的拿法 2、滴定管尖嘴深入瓶内约 1cm 3、保持尖嘴和锥形瓶垂直
4、手腕用力，锥瓶呈同一方向
摇动 5、边滴边摇、观察滴定溶液
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Apparatus - Basic burette（碱式滴定管）
滴定时
1、滴定速度 2、半滴与吹洗
实验操作 仪器与注意事项 思考题
吸液
实验目的与要求 实验原理
Apparatus - Pipette（移液管）
洗耳球对准移液管口，将 管口尖深入溶液，待吸球 吸至球部的四分之一处 （勿使溶液回流）时
用食指迅速堵住管口
润洗过的溶液应从尖口放 出、弃去
润洗(禁止借用其他容器）
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Questions
1、中性乙醇的配置方法？ 2 、 NaOH 标 准 溶 液 （ 0.1mol/L ） 与 H2SO4 滴 定 液 （0.05mol/L）的配置与标定方法？ 3、什么是空白实验？
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
实验目的与要求
Experimental Principle
直接滴定 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸 水解后剩余滴定法
消耗NaOH滴定液，结果偏高
稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸
两步滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸
实验目的与要求 实验原理 实验操作
影响测定结果
先中和，再水解滴定
[笔记]阿司匹林的鉴定方法
![[笔记]阿司匹林的鉴定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/3de392f75ff7ba0d4a7302768e9951e79b8969d9.png)
阿司匹林的鉴定方法【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
【含量测定】一1.阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。
4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。
每1ml滴定液相当于18。
02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min 并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量【含量测定】二取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
【含量测定】三酸碱滴定法（1）直接滴定法原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa3～6都有游离羧基，显酸性。
方法：取本品0。
4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。
每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。
优点：简便、快速。
缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）。
酸性杂质干扰（如水杨酸）。
适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。
实验三阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定ppt课件
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一 中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中
HCl的物质的量。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性
OCOCH3
在酸、碱条件
下可被水解
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
1. 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、 分析天平、水浴锅、研钵。
2. 试剂： 0.1mol·L-1HCl标准溶液、 NaOH溶 液（0.5 mol·L-1）、酚酞指示剂、 阿司匹林药片。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
C：空白试验（不需要加热）
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。
3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。
4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量
用H2SO4滴定液滴定剩余的NaOH滴定液，由水解时消耗的 碱量计算阿司匹林含量，滴定结果用空白试验校正。
2 NaOH (剩余） + H2SO4
实验目的与要求 实验原理 实验操作
Na2SO4 + 2 H2O
仪器与注意事项 思考题
Procedures and methods
取本品10片，精密称定， 求平均片重 取约相当于4 片粉末，精 密称定 50mL 量瓶 研钵中，研细成粉
5、边滴边摇、观察滴定溶液
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Equation（计算公式）
本实验中，标示量% =
( V 0 V ) 18.02 F 平均片重 100% 25.00 总片重 标示量 50.00
V0为空白实验消耗硫酸滴定液体积； V为供试品实验消耗硫酸滴定液体积； F为浓度校正因子； 本实验中1mLNaOH标准溶液相当于 18.02mg的阿司匹林； 拜阿司匹林规格（标示量）：100mg/片。
NaOH滴定液（0.1 mol/L ） 精密加入40.00mL H2SO4滴定液（0.05 mol/L ） 滴定
同时做空白试验，空白试验显示粉红色与供试品一致 。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Apparatus - Basic burette（碱式滴定管）
滴定前
1、检漏
第二步水解和滴定conaocochnaoh过量conaona滴定液滴定剩余的naoh滴定液由水解时消耗的碱量计算阿司匹林含量滴定结果用空白试验校正
实验 4 容量法测定阿司匹林 肠溶片含量
2014.4.16
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
药物分析中的两步滴定法
[药物分析]阿司匹林的两步滴定法选项:A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算答案：D解析：解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
故答案为D。
原题:[药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是选项:A.45mgB.18mgC.9.0lmgD.45.04mgE.18.02mg答案：E解析：解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。
滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。
直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度海峡药学 1999年第2期第11卷药品检验作者：翁水旺薛菡郑丽清单位：翁水旺福建省药品检验所；薛菡福州市卫生局；郑丽清福建医科大学附属协和医院关键词：糊精；含量均匀度；乙酰水杨酸肠溶片摘要加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度采用加碱水解后用酸返滴定的方法进行测定时，其测定结果偏高许多。
本文经试验寻找偏高的原因，并改用直接滴定法，同时进行了回收率试验。
乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。
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实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定
一．实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二．实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
具体反应方程式如下：
三、实验药品及仪器
实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；
实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。
四．试验内容及步骤
1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；
3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五．操作注意事项
1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。
近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六．实验数据记录及含量的计算
F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量七．思考题
1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？。