实验四、丙酮和水的分馏

实验四丙酮和水分馏

一、实验目的

1、了解分馏的原理及意义；分馏柱的种类和选用的方法。

2、学习并掌握实验室常用分馏的操作方法。

二、操作要点

（一）、装置与安装

实验室中简单分馏的装置包括：热源、蒸馏器（或蒸馏瓶）、分馏柱、冷凝管和接收管五部分。其中热源、蒸馏器（或蒸馏瓶）、冷凝管和接收管与普通蒸馏中使用的装置相同。分馏柱：普通有机化学实验中常用的分馏柱是刺型分馏柱，又称韦氏（Vigreux）分馏柱。它是一根分馏管，中间一段每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜的刺状物（该刺状物在分馏柱内部分是封闭的，在分馏柱壁上是开放的，和大气相通。），在柱中相交，每堆刺状物间排列成螺旋状。管内也可以装入合适的填料。此分馏柱的分馏效率不高，仅相当于两次普通蒸馏。此外，还有球型分馏柱、赫姆柏（Hempel）分馏柱等。

分馏装置的安装与普通蒸馏相似，不同的是用分馏柱替换蒸馏头。安装时要注意使整个装置的高度适中。

（二）、分馏的过程

分馏就是利用分馏柱使原先需要多次重复的普通蒸馏，一次得以完成的蒸馏。该过程与普通蒸馏相似，其用来分离混合物的原理也一样。所不同的是采用分馏柱，使冷凝、蒸发过程由一次变成多次，大大提高了蒸馏的效率。因此，也可以说分馏就是多次的蒸馏。加热使混合液沸腾，沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中含有较多的沸点较高的组分，而上升的蒸气中低沸点的成分就相对较多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热交换，使上升的蒸气中沸点较高物质又被冷凝下来，低沸点物质的蒸气继续上升，而冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的仍是液态。如此经过多次的气相和液相的热交换和物质交换，使得低沸点的物质不断上升，最后被蒸馏出来。高沸点的物质则不断流回受热容器中，从而将沸点不同的物质分离。

（三）、操作步骤及注意事项

1、简单分馏操作与蒸馏大致相同。将待分馏的液体混合物加入圆底烧瓶中，加入沸石，装上韦氏分馏柱，插上温度计。温度计水银球上限应与分馏柱支管的下限在同一水平线上，以保证水银球完全被蒸气所包围。分馏支管和冷凝管相连，馏出液收集在锥型瓶中。

2、用电热套加热。液体沸腾后要注意调节温度，使蒸气慢慢升入分馏柱，控制大约10～15分钟后，蒸气才到达柱顶。当有馏液滴出后，调节电热套加热速度使液体的馏出速度控制在1 滴／2～3 秒。低沸点物质蒸完后，再渐渐升温，分别收集第二、第三等其它馏分。要严格控制加热速度，不能只图快，而不顾分馏效果。否则，所得到的各馏分纯度差，达不到分馏的目的。

由于在分馏柱内进行多次的气液之间的热交换，因此柱的保温很重要，否则柱效率会大大降低。在分馏温度较低或分馏要求不高时，可采用石棉布、玻璃棉等包裹分馏柱，可达到初步的保温效果。有时因气温低，蒸气难于到达柱顶，也应对分馏柱进行保温。

3、注意观察温度计读数的变化，如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为混合液中的一个组分已蒸馏完，接下来蒸出的是另一沸点更高的组分。

（四）、影响分馏效果的因素

一支分馏柱效率的高低主要由该柱的理论塔板数、理论板层高度、滞留液量、回流比、

压力降差和蒸发速度等因素进行综合衡量。

1、理论塔板数

分馏柱中一次气化与冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏的理论浓缩这个效果便称为具有一个理论塔板数效率。理论塔板数的多少是鉴定一个分馏柱优劣的重要标志。柱的理论塔板数越多，分离的效果越好。

2、理论板层高度（HETP 值）

它表示一个理论塔板在分馏柱中的有效高度。

在高度相同的分馏柱中：HETP 值越小，柱的分离效率越高。

3、蒸发速度

用单位时间内达到分馏柱顶的被蒸馏物质毫升数，即用mL/min 表示。

4、滞留液

也称附液、操作含量。分馏时，留在柱中（包括填料上）液体的量，滞留液越少越好，最大不应超过任一被分离组分体积的10%。

5、压力降差

分馏柱上下两端的蒸气压力差，它表示分馏柱的阻力大小，取决于柱的大小、填料和蒸发速率。压力降差越小越好。

6、回流比

单位时间内，由柱顶冷凝返回柱中液体的量与收集到的馏出液的量之比称为回流比。回流比越大，分馏效率越高。但回流比太高，则收集的液量少，分馏速度慢。所以要选择适当的回流比，在实验室中一般选用回流比为理论塔板数的1/5～1/10。

7、泛液

蒸馏速度增至某一程度，上升的蒸气能将下降的液体顶上去，破坏了回流。

8、柱的保温

柱散热会破坏热平衡，因此柱要保温。

综上所述，一支分馏柱较理想的要求是：

（1）较大的理论塔板数。（2）理论板层高度尽可能小。（3）尽可能小的压力降差。（4）要求尽可能小的滞留量。（5）分馏快而精。

上述因素相互影响，相互制约，在实际操作中应根据分馏的要求具体选择条件。