奥美拉唑肠溶胶囊质量标准

国家食品药品监督管理局

标准

奥美拉唑肠溶胶囊

Aomeilazuo Changrong Jiaonang

Omeprazole Enteric-coated Capsules

本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒。

【鉴别】 (1) 取本品内容物的细粉适量(约相当于奥美拉唑10mg)，加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取滤液3ml，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品内容物的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

【检查】含量均匀度取本品1粒，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH11.0) (取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，摇匀)适量，超声使崩解，加乙醇10ml，超声处理15分钟，放冷，加磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含20ug的溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(中国药典2010年版二部附录Ⅹ E)。

释放度取本品，照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅹ D第二法），采用溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml为释放介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，在操作容器中加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取奥美拉唑对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质〔氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L 磷酸氢二钠溶液（5：4）〕稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加混合释放介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

国家食品药品监督管理局发布省药品检验所审核

国家食品药品监督管理局药品审评中心审评提出

耐酸力取本品,照溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第一法)，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，取下转篮，用水洗转篮内颗粒至洗液呈中性，用少量磷酸盐缓冲液（pH11.0）（取0.25mol/L 磷酸钠溶液110ml，加0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，混匀）将颗粒转移至100ml 棕色量瓶中，照含量测定项下方法，自“加乙醇20ml”起，依法测定，按外标法以峰面积计算，6粒中每粒含量不得少于标示量的90%；如有1～2粒小于标示量的90%，平均含量不得少于标示量的90%。

有关物质避光操作(供试品溶液配制后，应在2小时内进行测定)。取本品的内容物研细，取细粉适量(约相当于奥美拉唑10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使奥美拉唑溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，高速离心(3000转/分)10分钟，取上清液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}-1H-苯并咪唑）对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，取20 μl 注入液相色谱仪，照高效液相色谱法（附录V D)测定，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长280nm。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。奥美拉唑峰与与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl ,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保留时间的3倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，其中奥美拉唑磺酰化物不得大于对照溶液主峰面积0.5倍（0.5%），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.2倍（0.2%），除奥美拉唑磺酰化物外各杂质面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录ⅠE）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长302nm。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。

测定法取本品20粒的内容物，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于奥美拉唑20mg)置l00ml 量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液(pH11.0) （取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，混匀）约60ml，超声使溶解，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，自“加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）约60ml”起，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。