氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书

1.适用范围

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2.方法原理

在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3.采样和样品

水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。

4.水样蒸馏预处理

取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

5.分析步骤

5.1校准曲线

用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线

表1标准系列（10mm比色皿）

管号012345

标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00

氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列

表2标准系列（30mm比色皿）

管号012345

标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug

0.00

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定

取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比测定吸光度。

5.3以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5.4结果计算

D

V

b a

Ab As N ⨯⨯--=ρ式中：ρN-水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L

As-样品吸光度Ab-空白实验吸光度a-校准曲线的截距b-校准曲线的斜率V-所取水样的体积，ml D-水样的稀释倍数

6质量保证和质量控制

6.1试剂空白的吸光度不得超过0.030(光程10mm 比色皿)6.2水样预蒸馏

蒸馏过程中，某些有机物很有可能与氨同时馏出，对测定有干扰，气中有些物质可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏开始时，氨气蒸馏速度较快，加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液

速度在10ml/min左右。

部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。

6.3蒸馏器的清洗

向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加数滴玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集100ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。

6.4显色剂配制

若水杨酸未能完全溶解，可再滴入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，并用1mol/L硫酸调节溶液PH值在6.0～6.5.