镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定

镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定

镍锡合金镀层性能:焦磷酸钾测定(1)分析原理

焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。

(2)试剂

①0.1mol／L乙酸锌溶液；

②浓乙酸溶液；

③0.2gPAN的乙醇溶液；

④pHl0缓冲溶液；

⑤0.05mol／L EDTA标准溶液。

(3)分析步骤

①取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；

②加浓乙酸约8～10滴，用0.5～5的pH试纸测，调pH至3.8～4.0：

③用移液管加入乙酸锌溶液lomL；

④加PAN2滴，溶液为紫红色(表示锌过量)，若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退；

⑤加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；

⑥干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL)；

⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中；

⑧加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次)；

⑨加pHl0缓冲液10mL；

⑩加PAN指示剂2滴，呈紫红色；

⑩用0.05mol／L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl(mL)。

(4)计算

式中M2—乙酸锌摩尔浓度；

V2—乙酸锌加入量，mL；

M1—EDTA标准溶液摩尔浓度；

V1—EDTA加入量，mL；

0.5—所取镀液量，(2×25100)，Ml

2—焦磷酸钾与锌的化合摩尔比；

330.35—焦磷酸钾K4P207·2H20相对分子质量。

总焦磷酸钾浓度=游离焦磷酸钾

+[SnCl2]×1.703+[Nia2]×1．617式中

[-SnCl2]—本节2中求得氯化亚锡浓度，g／L：

1.703—焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量；

[NiCl2]—本节l中求得氯化镍浓度，g／L；

1.617—焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。

氟化物镍锡合金镀液的分析如下。

a．氯化镍测定见以下方法相同。

(1)方法原理

以酒石酸与锡络合，防止干扰镍的测定，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA溶液滴定至红色。

(2)试剂

①30％酒石酸溶液；

②浓氨水，d=0.89；

③pHl0缓冲溶液；

④紫脲酸铵指示剂；

⑤0.05mol／L的EDTA标准溶液。

(3)分析步骤

①取镀液lmL于250mL锥形瓶中；

②加酒石酸溶液5mL，摇匀，静置5min；

③加水50mL，摇匀；

④滴加氨水，使沉淀溶解；

⑤加pHl0缓冲液10ML;

⑥加紫脲酸铵少许；

⑦用0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至紫色为终点，记消耗体积V(mL)。

(4)计算

含氯化镍NiCl2·6H2O=MV×238(g／L)

式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度；

238—NiCl2·6 H20相对分子质量；

或含金属镍Ni=MV×58.69，58.96—Ni相对原子质量。b．氯化亚锡测定见以下方法相同。

氯化亚锡测定

(1)分析原理

二价锡在酸性溶液中，以淀粉为指示剂，用标准碘滴定至微蓝色。

(2)试剂

①浓盐酸d=1.19；

②1％淀粉指示剂；

③0.05mol／L

碘标准溶液。

(3)分析步骤

①吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；

②加盐酸l0mL；

③加淀粉指示剂2mL；

④用0．05mol／L碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记消耗体积V(mL)。

(4)计算

含氯化亚锡=MV×225.6(g／L)或含亚锡

=MV×ll8.7

式中M一碘标准溶液摩尔浓度；

225.6—氯化亚锡相对分子质量；118.7—金属锡相对原子质量。