镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定
无镍枪色锡_钴合金电镀工艺_郭远凯
2 理如下： 水洗→除油 （ Cu -611 环保型除油剂， 室温， min） →水洗。阳极为 25 cm ˑ 25 cm 1Cr18Ni9Ti 不锈 钢片。 1． 2 电镀工艺优选及钝化 K4 P2 O7 ·3H2 O CoSO4 ·7H2 O SnSO4 光亮剂 1 （ 氨基酸类） 光亮剂 2 （ 胺类） 辅助配位剂（ 25 %氨水） pH 值 θ t J 250． 0 g / L 10． 0 10． 0 3． 0 1． 5 8． 2 35 0． 3 3 min 1． 3 A / dm2 20． 0 g / L 20． 0 g / L 4． 0 g / L 2． 0 g / L 9． 3 55 ħ
消耗， 安全环保， 具有广阔的应用前景。 ［ 参 考 文 献 ］
枪色镀层均匀致密， 无明显差别。 GB / T 5270 － 200X 要求。 空气中放置和 60 ħ 湿热试验结 果见表 6 。结果表明： 经优化后的枪色工艺镀层符合 GB 6461 － 86 的外观等级和保护等级评定标准 。
表6
工艺 传统 优化
等。氟化物镀液有毒， 在设备维护和废液处理
［2 ］
等方面存在困难； 有机膦酸酯类镀液中获得的合金镀 层应力高， 容易发生裂纹 ； 焦磷酸盐体系镀液无毒 无腐蚀， 其总金属浓度低， 废水处理方便。 近年来， 随 着对锡 -钴合金产品需求量的不断增长， 使得焦磷酸 盐体系电镀锡 -钴合金得到了更多的关注。 目前铜及铜合金基体上电镀枪色镀层大都采用 先镀镍， 再电镀锡 -钴合金， 虽能得到质量较好的镀 层， 但镍是消耗性资源， 且镍及其化合物对人的皮肤 黏膜和呼吸道有刺激作用， 可引起皮炎和气管炎， 甚 至发生肺炎。因此， 在铜制品上电镀无镍枪色锡 -钴 合金有很大的研究价值和应用前景
化镍金性能测试项目及标准
化镍金板性能测试项目及标准一、磷含量测试质量要求：P 6-9%实验步骤：1.测试板走完镍缸，水洗烘干.2.EDS机测磷含量.二、化镍自动添加的使用1. 主要是参数的设定、PH值的校正（4.01和6.86）、Ni2+浓度（0g/L和4.9g/L）的校正.2. 自动添加管道的保养与清理.三、金镍厚的测量与管控金厚：依客户要求，一般控制在大于2u”.（IPC-4552规定是大于3 u”）；镍厚：依客户要求，一般要求大于100u”，（IPC-4552规定是大于120 u”）。
四、镀层附着力实验质量要求:3M600胶带实验镀层无脱落.实验步骤: 1. 用3M600胶带贴在镀层上，用手指压实，无气泡.2. 静止10秒后用手呈90度瞬间将胶带拉起.3. 在30X放大镜下观察，3M600胶带有无镀层金属的附着.五、可焊性实验质量要求: 焊点光滑圆润，无非湿润性焊点出现.实验步骤: 1.将待测PCB浸入锡炉(235+5℃),3～5秒后取出，冷却后清洗干净，然后吹干.2.在30X放大镜下检查焊点是否呈润温状态.有无针孔等缺陷.六、化金板手指插拔实验质量要求: 插拔10次后，用30X放大镜观察，金手指无裂纹.实验步骤:1.模似正常装机:将成品PCB手指装入对应插座，将插座盖合上.打开插座盖，模凝正常拆机，将金手指拔出，插拔一次完成.2.每进行一次插入、拔出后在30X放大镜下观察金手指有无裂纹.3.反复试验至PCB手指断裂为止，记录插拔次数.七、化金板焊点推力实验推力实验要求:推力≧1.2kgf.实验步骤: 1. 取因前工序不良而报废的1pcs板.2. 在600℉（315℃），3sec时间内将0603电阴器焊接在PCB焊点上.3. 用推力计直接对电阻器进行推力测试，电阻器从PCB上被推下后，读取显示数值.八、拉力实验拉力实验要求: 拉力≧185gf.实验步骤: 1.取因前工序不良而报废的1pcs板.2.在600℉(315℃),3sec内将ф0.5mm细导线焊接在PCB最小焊盘上，拉线应与PCB表面垂直.3.将PCB用双面胶固定在TA-630自由轮上，将拉线用拉力计挂钩连接，按剥离强度规程进行测试.4.记录拉力测试结果.九、化镍金板疏孔性测试方法(以此方法来检测化金面的抗腐蚀能力) 1）.试验目的测试化镍金板在硝酸挥发的腐蚀气体环境下，金面的疏孔状况.2）.试验用品和药品200ml烧杯一个150ml 67%的浓硝酸固定样品测试板用尼龙线两条密封用的PE膜3）.实验步骤a 5*5cm样品板，要求测试金面不小于1*1cm大小.b 将150ml67%的浓硝酸倒入200ml烧杯中.c 将样品板掉放在装有硝酸的烧杯中（不要浸入溶液中），固定好.d 分别放置30min和60min，然后取下用DI水冲洗干净样品，将表面水分烘干.e将试验板子放置在金像显微镜下观察.4）.判断标准30min后表面1*1cm范围内不能超过2个红色点状即为合格.十、断面腐蚀的标准（业界没有确定的标准，此标准是至卓对欧洲客户的标准）断面腐蚀的深度不超过镍厚的1/3，不能有连续的腐蚀点。
枪色：焦磷酸盐镀锡镍合金
枪色：焦磷酸盐镀锡镍合金1．简单原理SnCl2 2K4P207→K6[Sn(P207)2] 2KClNiCl2 2K4P207→K6[Ni(P207)2] 2KCl(1)阴极过程电解时，络合物离解：K6[Sn(P207)2]→6K [Sn(P207)2]6-K6[-Ni(Pz07)2]→6K [-Ni(P207)2]6-进一步吸收电子，析出金属：[Sn(P207)2]6- 2e→sn 2(P207)4-[Ni(P207)2]6- 2e→Ni 2(P207)4-水也被离解放出氢气：2H2O 2e→20H- H2↑(2)阳极过程电解时，镍板溶解生成镍离子：Ni-2e→Ni2进而与溶液中的焦磷酸根络合：Ni2 2(P207)4-→[Ni(P207)2]6-阳极并有少量氧气析出：40H--4e→2H20 02↑2．镀液成分与工作条件焦磷酸盐镀枪色的溶液成分与工作条件见表8—2。
表8-2焦磷酸盐镀枪色的溶液成分与工作条件溶液成分与工作条件含量氯化亚锡(SnCl2·2H20)／(g／L)氯化镍(NiCl2·6H20)／(g／L)焦磷酸钾(K4P207·3H20)／(g／L)氨水(NH40H)／(ml／L)氨基酸／(g／L)12～1530～50220～2505～lO5～20pH温度／℃阴极电流密度／(A／dm2)电镀时间／min阳极7.5～945～550.5～1.51～3镍板、石墨板阴极移动3．镀液配制①把计算量的氯化亚锡、氯化镍及焦磷酸钾等分别用热水溶解。
②把溶解好的锡盐和镍盐溶液在不断搅拌下慢慢加至焦磷酸钾溶液中，再搅拌l5min左右，若有混浊，还要继续加温搅拌直至全部澄清。
③加入计算量的氨基酸，氨基酸用水溶解时要加一点氢氧化钠。
④将计算量的氨水加入。
加水至所需容积，搅拌均匀。
⑤测量并调整pH至7.5～9，加温至45～55℃，边电解边试镀。
4.镀液成分与工作条件的影响(1)镀液成分的影响①氯化亚锡是提供锡离子的盐类。
镀枪黑色镍、镍合金及其添加剂
枪黑色镍和枪黑色镍锡合金是20．o世纪80年代末期在国际上流行起来的一种矛新的饰镀层。
这种镀层的色§泽不同于黑镍，外观不是纯黑色，而是一种铁灰色闪烁着寒寒光略带褐色的黑色，接近枪械的颜色，所以国内电镀界称这种色泽为枪黑色色，简称“枪色”。
这是一，一种典雅的色泽，流露出出高贵的气质，因而这些年受到人们的青睐，在装饰电镀设备中占了一席之地；已用在钟表、打火机、箱包、门锁、家用电器、服装配件和一些日用；金产品上。
枪色镍镀层不是靠在镀液中加入锌和钼的金属元素来达到，而是靠加入一种或几种有机添加剂来实现的。
用作添加剂的是一种有机胺与于环氧丙烷的缩合物和一种氨基酸。
这种镀层主要用于装饰的目的，镀层也不需厚，其厚度与黑宅仿，只要2Pm左右就可。
因防腐蚀的需要，须有打底镀层。
一一般的底镀层用光亮镍，要求低些的也g用光亮铜镀层作底镀层。
如是铜质的一些灯具、门锁等一类产品，也可在表面抛光后直接镀枪色镍，然后进行拉丝处理。
经拉丝处理，表面再罩上一层清漆，可获得仿古铜誓古青铜的闪光表面。
如要获取更为美观的珍珠状枪色，则可在光亮镀镍后，先镀以缎面镍，一色镍；某些添加剂的加入也能形成珍珠状枪黑色镍。
研究表明，枪色镍锡合金有比枪色镍层更好的性能。
这种合金镀层结晶密，硬度高，耐磨性和抗腐蚀性好，镀层不易变色。
镍和锡在溶液中电位不同，碱式盐类类中不共析，要形成合金镀层，镀液中需加入络合剂。
焦磷酸钾和一些能与镍、锡离子共同成络合离子的有机化合物可用来做络合剂，因焦磷酸盐容易水解，生成正磷酸盐。
如磷酸盐积累过多，就会影响镀液的覆盖能力和电流效率，所以后者的镀液配方更稳枪色镍锡合金没有固定的色调。
它的色调是随着合金中锡含量的变化而变化。
当锡含量高时，如达到70：《左右时，这时镀层的色泽是白而略带浅的玫瑰色；随着锡含量的下降，色调逐渐变化，到一定比例时，出现枪色；当锡含量继续下降，经过过渡仓又会重新变成白色。
添加剂在镀枪黑色镍和枪黑色锡镍合金中的作用如下。
电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
邱星初;邱山
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2001()7
【摘要】研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法 ,实验结果表明 ,该方法简便快速 ,且准确度和精密度能满足生产要求。
【总页数】2页(P51-52)
【关键词】焦磷酸钾测定;电导法;锡钴枪色镀液
【作者】邱星初;邱山
【作者单位】广东省番禺市福龙钛金工艺制品有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.2
【相关文献】
1.光度法快速测定金-钴-镍-铟合金镀液中的钴 [J], 丘山;丘星初;黄曙明
2.锡钴枪色镀液中钴(Ⅱ)和锡(Ⅱ)的快速测定 [J], 邱星初;邱山
3.分光光度法测定锡钴合金镀液中焦磷酸钾的含量 [J], 丘山;丘星初
4.快速测定焦磷酸铜镀液中焦磷酸钾 [J], 邱星初;何伟明;邓千敏;邱山
5.原子吸收光谱法快速测定镍钴合金镀液中镍、钴的含量 [J], 黎金盛;王成刚;张广文;罗平;许晋;叶汝汉
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电镀锡镍合金工艺规范
8~8.5 35~45
0.5 石墨板 1：1
5 20~30 25~45
200 22 6~9
2.1~2.5 室温 1.2 石墨
2
配方1为氟化物配方，是工业应用最早的锡—镍合金镀 液类型，其标准镀层含锡65％、镍35％，外观色泽捎带淡 粉红色。镀液分散能力良好，镀液浓度和电解条件可在比 较广的范围内变化，而镀层成分改变很小。但镀液中的总 含氟量必须四倍于亚锡离子，如含氟量过低，镀层光泽将 变差；当镀液pH值过高时，镀层的光亮范围也将变窄。通 常采用单独的镍阳极，故镀液中的锡离子需依靠添加氯化 亚锡补充，氯化亚锅的消耗量约为1.7g／(A·h)。
配方2为焦磷酸盐类型配方，消除了氟化物对环境的污 染和设备的腐蚀，工业应用较为广泛，镀层大约含锡72％、 镍28％。其内应力比较大，延展性较差，且镀层愈薄，延 展性愈差。
3
配方3、4分别是近年研究较多的黑色光亮锡镍合金和 锡镍铜合金电镀的配方。该镀层除了具有优良的耐蚀性、耐 磨性和硬度外，更有高雅、美丽的色泽，如黑珍珠色、枪黑 色。同时，与黑铬镀层电镀相比，减少了对环境的污染、降 低了阴极工作电流密度，镀液维护简单；与黑镍镀层电镀相 比，则有更宽的工作电流密度范围，更好的耐蚀性、耐变色 性和机械性能。
氯化亚锡SnCl·2H2O/g·L-1 氯化镍NiCl2 ·6H2O/g·L-1 氟化氢铵NH4HF2/g·L-1 焦磷酸钾K4P2O7 /g·L-1 氨基乙酸/g·L-1 氨水NH3·H2O/mL·L-1 光亮剂/mL·L-1 α-氨基酸/g·L-1 有机胺或其衍生物/mL·L-1 铜配位化合物/mL·L-1 发黑调整剂/mL·L-1 ZrO2粒径/μm pH值 温度/℃ 阴极电流密度/A·dm-2 阳极 阴、阳极面积比
代铬添加剂配方与锡钴合金电镀工艺
代铬添加剂配方与锡钴合金电镀工艺（周生电镀导师）镀铬性能优异但是污染大，环保三价铬镀铬也无法避免铬的排放，因此代铬工艺得以发展。
本工艺是一种锡钴合金代铬电镀工艺，使用焦磷酸钾作为络合剂，在镍或代镍的电镀层外进行电镀可以获得漂亮的仿铬色。
特点：1.一种古董光亮的锡钴合金仿铬外观；2.镀液的稳定性极佳和稳定的电镀色泽；周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9）电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0）●配方平台不断发展完善我们的配方平台包含的成熟量产商业配方，已有AN美特、乐思、罗哈、麦德美、国内知名公司配方。
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3.极佳的电镀分布，适合于滚镀细小的工件；4.可以通过分析加以控制镀液，此合金电镀工艺控制比较容易；5.废水处理容易；6.此镀层外观具有耐磨及耐变色性能,不必要外加镀层；7.极佳的耐腐蚀性能；●溶液的配制1.彻底清洗镀槽，在镀槽中加入1/2体积的纯水；2.添加所需导电盐，充分搅拌至彻底溶解；3.加入准确数量的锡盐，并强烈搅拌（不能用空气搅拌）至完全溶解；4.用计算量的SCO-3230A光剂把钴盐溶解好，边搅拌边缓慢加入镀槽中使之完全溶解；5.用20%焦磷酸或20%氢氧化钾调节pH值到8.7；6.最后加入所需要量的蒸馏水或去离子水到所需体积；●PM SNC-1501工艺流程光亮镍或代用镍→水洗→水洗→PM SNC-1501工艺→水洗→水洗→后处理→水洗→水洗→水洗→干燥●镀后处理,采用以下后处理工艺：●镀液的补充PH调节：在电镀的过程中镀液pH值趋向于下降，用pH计来检查镀液的pH值，pH值的调节可以通过添加20%氢氧化钾或20%焦磷酸。
无氰铜锡合金电镀：焦磷酸-二价锡盐镀铜锡合金
无氰铜锡合金电镀：焦磷酸-二价锡盐镀铜锡合金焦磷酸-二价锡盐镀铜锡合金与5．3．1的焦磷酸一锡酸盐镀铜锡合金不同的是镀液中锡是以二价锡形式存在的，这样，铜与锡都是以二价形式与焦磷酸根组成络合物。
用氨三乙酸作辅助络合剂，此电镀液可获得含锡量较高的低锡青铜，还可获得中锡和高锡含量的青铜镀层。
只是通过改变电解液中二价铜和二价锡的浓度比，就可获得不同含锡量的青铜镀层是该电镀液的优点。
缺点是：由于存在锡对二价铜的还原作用，镀液中容易产生“铜粉”。
加入双氧水可将一价铜氧化为二价铜，而使铜粉溶解掉，但是双氧水又能将二价锡氧化成四价锡，这种镀液还存在沉积速度较慢等缺点，使得这种镀液在大生产中难以大量推广。
(2)配方 2
注：在该镀液中加入p萘酚、糊精等有机添加剂可有效地控制镀层的组成变化。
枪黑色锡镍合金与锡钴合金电镀工艺配方研究
锡镍合金与锡钴合金枪黑电镀工艺配方研究（周生电镀导师）枪黑色锡镍、锡钴、锡钴镍合金电镀工艺可在镍镀层产生高档黑珍珠装饰性的表面效果，应用非常广泛。
工艺特点：1.无氰，无刺激性气味，可低温操作，色泽可调;2.由于镀液稳定，所产生的色泽亦稳定；3.加强防腐蚀性能；（@Q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9）周生电镀导师4.不需要保护层，因为锡镍镀层具有很好的耐磨损能力，并能防止表面氧化；5.可用于滚镀工艺。
（我们*声*明）：（建*群的都是假冒）（二手转卖我们配方的不完整）（请认*准*文*中Q和W*X），（需要）请电作者。
镀液配制（W）（X）：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0）1、将镀槽清洗干净，加入所需1/2水量；2、加入所需量的特定级焦磷酸钾，搅拌溶解（如溶液有杂质则需过滤）；3、加入所需量的焦磷酸亚锡，搅拌溶解；4、加入所需量的 BSN-5650A，添加时不断搅拌，直至完全溶解；5、加入所需量的 BSN-5650B，搅拌均匀；6、添加水位至操作面，开温至操作温度；7、试镀后进入生产；BSN-5650 锡镍电镀溶液是以配制好的液体供应，镀液可直接使用，不用稀释或调校。
若要添加个别原料，应少量添加，并搅拌均匀后才可开始电镀。
●操作流程BSN-5650 工艺可使镍镀层表面呈现黑色效果，其流程如下：镀镍→回收→清水洗→水洗→ BSN-5650 锡镍电镀→回收→后处理①→水洗→水洗→干燥注释①：若对表面防腐蚀性能要求严格，并要防止表面出现水渍现象，则可用下述铬酸溶液处理：铬酐：50g/L 浸渍时间：30秒，温度：室温●溶液控制⑴保持原材料及添加剂浓度每100安培小时，各种材料的消耗量如下：焦磷酸亚锡140gBSN-5650A 600mL特定级焦磷酸钾 125gBSN-5650B 30mL在实际生产过程中，大部分损耗来自带出损失，故未固定生产量时可按上面值参考补充。
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ASTM B111/B111M-04铜和铜合金无缝冷凝管和套圈坯料规格
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ASTM A985/A985M-04A承压部件用钢围模料铸件通用要求规格
ASTM A986/A986M-01(2006)??连续晶粒流动曲轴锻件磁粉探伤规格
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焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的分析方法
焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的分析方法郭崇武;黎小阳【摘要】制定了测定焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的新方法.用双氧水将Sn(Ⅱ)离子氧化成Sn(Ⅳ)离子,再以氟化钠掩蔽Sn (Ⅵ)离子.在pH=10的条件下,以紫脲酸铵作指示剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)容量法滴定镍.本法简单、准确,相对平均偏差为0.18％,回收率为99.18％～ 99.98％,解决了传统方法中Sn (Ⅱ)离子和焦磷酸钾对测定氯化镍的干扰问题.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2016(035)019【总页数】2页(P1031-1032)【关键词】锡-镍合金镀液;氯化镍;二价锡离子;掩蔽剂;乙二胺四乙酸;容量分析法【作者】郭崇武;黎小阳【作者单位】广州超邦化工有限公司,广东广州510460;广州超邦化工有限公司,广东广州510460【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2;O655.25First-author’s address:Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China电镀锡–镍合金主要有氟化物体系和焦磷酸盐体系两种工艺[1]，由于氟化物污染较重，氟化物镀锡–镍合金工艺已被淘汰。
焦磷酸盐镀锡–镍合金广泛应用于枪色电镀，氯化镍和氯化亚锡是镀液中的主盐，在生产中需要通过化学分析加以控制。
有关文献报道了锡–镍合金镀液成分的分析方法[2]：方法一采用酒石酸掩蔽Sn(II)离子，以紫脲酸铵作指示剂，在pH = 10的条件下用EDTA滴定镍；方法二用双氧水将Sn(II)离子氧化成Sn(IV)离子，用柠檬酸掩蔽Sn(IV)离子，加入过量的EDTA，在pH = 10的条件下，以铬蓝黑作指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA。
然而在生产中发现，采用这两种方法都不能得到氯化镍的正确分析结果。
试验表明，酒石酸不能有效掩蔽 Sn(II)离子，用方法一测定氯化镍的结果明显偏高；方法二用硫酸锌返滴定 EDTA，滴定至终点时锌离子与试液中的焦磷酸根生成配离子，干扰指示剂的变色，导致氯化镍的测定结果偏低。
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镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定
镍锡合金镀层性能:焦磷酸钾测定(1)分析原理
焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。
化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。
(2)试剂
①0.1mol／L乙酸锌溶液；
②浓乙酸溶液；
③0.2gPAN的乙醇溶液；
④pHl0缓冲溶液；
⑤0.05mol／L EDTA标准溶液。
(3)分析步骤
①取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；
②加浓乙酸约8～10滴，用0.5～5的pH试纸测，调pH至3.8～4.0：
③用移液管加入乙酸锌溶液lomL；
④加PAN2滴，溶液为紫红色(表示锌过量)，若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退；
⑤加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；
⑥干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL)；
⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中；
⑧加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次)；
⑨加pHl0缓冲液10mL；
⑩加PAN指示剂2滴，呈紫红色；
⑩用0.05mol／L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl(mL)。
(4)计算
式中M2—乙酸锌摩尔浓度；
V2—乙酸锌加入量，mL；
M1—EDTA标准溶液摩尔浓度；
V1—EDTA加入量，mL；
0.5—所取镀液量，(2×25100)，Ml
2—焦磷酸钾与锌的化合摩尔比；
330.35—焦磷酸钾K4P207·2H20相对分子质量。
总焦磷酸钾浓度=游离焦磷酸钾
+[SnCl2]×1.703+[Nia2]×1．617式中
[-SnCl2]—本节2中求得氯化亚锡浓度，g／L：
1.703—焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量；
[NiCl2]—本节l中求得氯化镍浓度，g／L；
1.617—焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。
氟化物镍锡合金镀液的分析如下。
a．氯化镍测定见以下方法相同。
(1)方法原理
以酒石酸与锡络合，防止干扰镍的测定，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA溶液滴定至红色。
(2)试剂
①30％酒石酸溶液；
②浓氨水，d=0.89；
③pHl0缓冲溶液；
④紫脲酸铵指示剂；
⑤0.05mol／L的EDTA标准溶液。
(3)分析步骤
①取镀液lmL于250mL锥形瓶中；
②加酒石酸溶液5mL，摇匀，静置5min；
③加水50mL，摇匀；
④滴加氨水，使沉淀溶解；
⑤加pHl0缓冲液10ML;
⑥加紫脲酸铵少许；
⑦用0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至紫色为终点，记消耗体积V(mL)。
(4)计算
含氯化镍NiCl2·6H2O=MV×238(g／L)
式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度；
238—NiCl2·6 H20相对分子质量；
或含金属镍Ni=MV×58.69，58.96—Ni相对原子质量。
b．氯化亚锡测定见以下方法相同。
氯化亚锡测定
(1)分析原理
二价锡在酸性溶液中，以淀粉为指示剂，用标准碘滴定至微蓝色。
(2)试剂
①浓盐酸d=1.19；
②1％淀粉指示剂；
③0.05mol／L
碘标准溶液。
(3)分析步骤
①吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；
②加盐酸l0mL；
③加淀粉指示剂2mL；
④用0．05mol／L碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记消耗体积V(mL)。
(4)计算
含氯化亚锡=MV×225.6(g／L)或含亚锡
=MV×ll8.7
式中M一碘标准溶液摩尔浓度；
225.6—氯化亚锡相对分子质量；118.7—金属锡相对原子质量。