热分析实验报告

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热分析实验报告仿真(3篇)

热分析实验报告仿真(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过仿真软件对某电子设备进行热分析,了解设备在正常工作状态下的温度分布,分析设备的散热性能,为设备的结构优化和热设计提供理论依据。

二、实验背景随着电子技术的不断发展,电子设备的功能和复杂程度不断提高,集成度也越来越高。

然而,电子设备单位体积的功耗不断增大,导致设备温度迅速上升,从而引起设备故障。

因此,对电子设备进行热分析,优化散热设计,对于提高设备的可靠性和使用寿命具有重要意义。

三、实验方法1. 选择仿真软件:本实验选用Ansys Fluent软件进行热分析。

2. 建立模型:根据实际设备结构,在CAD软件中建立三维模型,并将其导入Ansys Fluent中进行网格划分。

3. 定义材料属性:设置模型的材料属性,包括热导率、比热容、密度等。

4. 设置边界条件:根据设备的工作环境,设置边界条件,如环境温度、热流密度等。

5. 定义求解器:选择适当的求解器,如稳态热传导、瞬态热传导等。

6. 运行仿真:启动仿真计算,获取设备在正常工作状态下的温度分布。

7. 分析结果:对仿真结果进行分析,评估设备的散热性能。

四、实验结果与分析1. 温度分布通过仿真计算,得到设备在正常工作状态下的温度分布如图1所示。

由图可知,设备的热量主要集中在散热器附近,温度最高点约为80℃,远低于设备的最高工作温度。

2. 散热性能从仿真结果可以看出,设备散热性能良好,主要表现在以下几个方面:(1)温度分布均匀:设备内部温度分布较为均匀,没有出现明显的热点区域。

(2)散热器效果显著:散热器可以有效降低设备温度,提高设备散热性能。

(3)环境温度影响较小:在环境温度较高的情况下,设备温度升高幅度较小。

3. 优化建议根据仿真结果,提出以下优化建议:(1)优化散热器设计:考虑采用更大面积的散热器,提高散热效率。

(2)改进结构设计:优化设备内部结构,提高散热通道的流通性。

(3)采用新型散热材料:研究新型散热材料,降低设备的热阻。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置;2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。

根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。

其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器(STA449C)(1)、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。

采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。

其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,天平就失去平衡,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。

热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告(二)引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告,旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。

通过热分析实验,我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。

本次实验采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)来分析样品的热性质和热分解行为。

正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能,探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为,了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析,我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告,介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。

热分析方法实验报告

热分析方法实验报告

热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法,主要包括热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)、差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)、热导率分析(Thermal Conductivity,TC)等。

本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用,通过对聚丙烯样品的热分析,了解其热性能及其分解过程。

实验原理热重分析(TGA)热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。

样品经过加热,在恒定的加热速率下,质量随温度的变化呈现出不同的趋势。

通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系,可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。

差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。

将样品和参比样品同时加热,通过记录加热过程中产生的热量差,可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。

实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中,并记录样品的质量。

2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围,并启动实验。

3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线,并观察失重过程和特征温度点。

4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中,并记录样品和参比样品的质量。

5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围,并启动实验。

6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线,并观察峰值位置和相变温度。

7. 根据实验数据,分析样品的热性能和热分解过程。

实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。

失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。

通过观察失重曲线的形态,可以了解样品的热稳定性和热分解特性。

差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。

岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析

岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析

岛津DTG-60H热分析实验一.实验原理热分析(thermal analysis)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,在加热和冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化,通常伴有相应的物理性质的变化,包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质,依此构成了相应的各种热分析测试技术。

表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。

其中最具代表性的三种方法:热重法(TG),差热分析(DTA),差示扫描量热法(DSC)。

本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热(DTA)—热重(TG)同步测定装置。

热重法(Thermalgravimetry, TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量和温度关系的一种技术。

热重法记录的是热重曲线(TG曲线),它是以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(T)或时间(t)作横坐标,自左向右表示增加。

用于热重法的仪器是热天平,它连续记录质量和温度的函数关系。

热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的,通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。

变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系,用直接差动变压器检测。

零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜,靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置,所施加的力与质量变化成正比。

DTG-60H采用的为变位法。

只要物质受热时发生质量的变化,就可用热重法来研究其变化过程。

其应用可大致归纳成如下几个方面:(1)了解试样的热(分解)反应过程,例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等;(2)研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应,固相反应等;(3)用于研究固体和气体之间的反应;(4)测定熔点、沸点;(5)利用热分解或蒸发、升华等,分析固体混合物。

图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯(PVC),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),高压聚乙烯(HPPE),聚四氟乙烯(PTPE)和芳香聚四酰亚胺(PI)的热重曲线。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。

本实验的目的是通过热分析技术,研究样品在升温过程中的热行为,并分析其热性质。

实验原理热分析涉及到一系列技术方法,主要包括差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)、热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)和热差式量热计(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。

在本实验中,我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。

差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别,来研究样品的物理和化学性质变化。

当样品发生物理或化学变化时,其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。

通过分析差热曲线的形态和峰的位置,我们可以了解样品的热反应性质。

热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。

当样品发生热分解或失水时,其质量会发生变化。

通过分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。

实验步骤1.准备样品和参比样品。

样品应为已知组成和纯度的物质,参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。

2.使用差热分析仪器,将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中,并将其放置在差热分析仪中。

3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。

升温程序应根据样品的性质来选择,扫描速率则应根据实验要求来确定。

4.开始差热分析实验,记录差热曲线。

实验过程中,温度将逐渐升高或降低,样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。

5.使用热工分析仪器,将样品和参比样品装入热重分析仪器中,并将其放置在恒温器中。

6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。

升温程序应根据样品的性质来选择,扫描速率则应根据实验要求来确定。

7.开始热重分析实验,记录热重曲线。

实验过程中,样品和参比样品的质量变化将被记录下来。

实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析,我们可以得到样品的热性质信息。

热分析动力学实验报告

热分析动力学实验报告

热分析动力学实验报告1 实验简介该实验的样品为六硝基芪,分子式为[C6H2(NO2)3CH]2,是—种低感度单体猛炸药,代号为HNS。

升温速率分别为2 K/min,5 K/min,10 K/min,15 K/min 和20 K/min。

2 实验数据处理根据实验采集并处理后的数据可以得到HNS在5个不同升温速率下热分解的TG和DSC图谱。

如图1、图2所示:图1 HNS热分解的TG图谱图2 HNS热分解的DSC图谱根据图1的TG 图谱,可得到5个升温速率下HNS 的相对失重量,起始温度和终止温度,具体如表1所示:表1 HNS 的TG 图谱解析表升温速率β 相对失重量/%起始温度/K 终止温度/K2 K/min 70.56 553.15 698.155 K/min 69.69 10 K/min 68.05 15 K/min 68.15 20 K/min 69.34根据图2中的DSC 图谱,可得到5个不同升温速率下HNS 热分解的峰值温度T p ,如表2所示:表2 峰值温度T p升温速率β 峰值温度T p /K2 K/min 598.15 5 K/min 608.15 10 K/min 620.65 15 K/min 630.65 20 K/min635.65根据实验采集并处理后的数据,可以得到HNS 分别在5个升温速率的条件下转化率随温度变化而变化的曲线,如图3所示:图3 HNS 转化率曲线根据图3的转化率曲线可以得到在不同升温速率下,转化率为10%,20%,30%,40%,50%,60%,70%,80%和90%对应的温度,如表3-表7所示:表3 升温速率为2 K/min转化率/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 温度/K579585589591593595598602626表4 升温速率为5 K/min转化率/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 温度/K586592596600603606609616641表5 升温速率为10 K/min转化率/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 温度/K592599604608612615619625650表6 升温速率为15 K/min转化率/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 温度/K596604610615619623626631650表7 升温速率为20 K/min转化率/% 10 20 30 40 50 60 70 80 90 温度/K6026096156206246286326376553 活化能计算3.1 Ozawa 法已知Ozawa 法的方程为lg lg(/()) 2.3050.4567/AE RG E RT βα=--将lg β与1/T 作图,然后经过线性拟合可得该拟合直线的斜率,如图4所示,得到的斜率值即为-0.4567E/R 的值。

热分析认识实验报告

热分析认识实验报告

一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法;2. 掌握热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法;3. 通过实验,分析样品的热性质变化,并探讨其与物质结构、组成的关系。

二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。

主要方法包括热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

本实验主要涉及TG和DTA两种方法。

1. 热重分析(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系。

通过TG曲线,可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。

2. 差热分析(DTA):在程序控制温度下,比较样品与参比物的温度差。

当样品发生相变、分解等热效应时,其温度差会发生变化,从而得到DTA曲线。

三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量放入样品支架。

2. 热重分析(TG)实验:a. 打开热重分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 记录样品质量随温度的变化曲线。

3. 差热分析(DTA)实验:a. 打开差热分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。

4. 数据处理与分析:将实验数据导入计算机,使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。

五、实验结果与分析1. 热重分析(TG)结果:通过TG曲线,可以看出样品在加热过程中质量的变化。

分析样品的分解温度、相变温度等热性质。

2. 差热分析(DTA)结果:通过DTA曲线,可以看出样品在加热过程中温度差的变化。

分析样品的相变温度、分解温度等热性质。

3. 结果比较:对比TG和DTA结果,分析样品的热性质变化,探讨其与物质结构、组成的关系。

六、实验结论通过本次实验,我们掌握了热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法,分析了样品的热性质变化,并探讨了其与物质结构、组成的关系。

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验五 聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。

简称DTA(Differential Thermal Analysis)。

在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。

差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。

简称DSC (Differential Scanning Calorimetry )。

试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。

DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。

它们的主要用途是:①研究聚合物的相转变,测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。

②测定玻璃化转变温度T g 。

③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。

图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模式图。

当温度达到玻璃化转变温度T g 时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。

假如试样是能结晶的,并且处于过冷的非晶状态,那么在T g 以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。

进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。

再进一步升温,试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰,最后试样则发生分解,吸热,出现吸热峰。

当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。

通常按图2 a 的方法确定T g :由玻璃化转变前后的直线部分取切线,再在实验曲线上取一点,使其平分两切线间的距离∆,这一点所对应温度即为T g 。

T m 的确定对低分子纯物质来说,象苯甲酸,如图2 b 所示,由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交,此点所对应的温度取作为T m 。

对聚合物来说,如图2 c 所示,由峰的两边斜率最大处引切线,相交点所对应的温度取作为T m 。

热分析的实验报告

热分析的实验报告

热分析的实验报告实验名称:热分析实验报告实验目的:1. 掌握热分析仪器的基本操作方法;2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程;3. 通过热分析实验,分析样品的热稳定性和热分解特性。

实验仪器和试剂:1. 热重仪(TG);2. 差热扫描量热仪(DSC);3. 微量天平;4. 铝样品盘;5. 分析样品。

实验步骤:1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源,预热30分钟;2. 准备分析样品,取适量的样品放在铝样品盘中,并称重记录样品质量;3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中,并用卡扣固定好;4. 设置实验参数,如升温速率、起始和终止温度等;5. 开始实验,记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线;6. 实验结束后,关闭仪器,整理实验数据。

实验结果及分析:根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图,并根据曲线特征进行分析。

1. 样品质量随温度变化的曲线图:从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况,可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。

这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。

通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置,可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。

2. 热量变化曲线图:根据热量变化曲线图,可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。

曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。

通过观察峰值的位置、面积和形状,可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。

结论:通过对实验结果的分析,可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。

例如,样品在一定温度范围内质量的损失或增加,表明样品可能存在挥发或热分解的反应。

热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。

需要注意的是,实验结果仅为初步判断,具体分析还需要进一步的实验和数据处理。

同时,在进行热分析实验时,应确保实验仪器的准确性和可靠性,并控制实验参数的合理性,以获得可重复的实验结果。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC 就是测量在程序控制温度下,输入到试样和参比物之间的功率差(dH/dt )与温度(T)的关系的一种技术。

该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。

DSC 测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热 热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。

放热 热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值DSC 的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差∆T ,然后根据热流方程,将∆T (温差)换算成∆Q (热量差)作为信号的输出。

功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号∆Q (热量差)输出。

调制热流型在传统热流型DSC 线性变温基础上,叠加一个正弦震荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC 与DTA 测定原理的不同DSC 是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。

DTA 是测量∆T-T 的关系,而DSC 是保持∆T = 0,测定∆H-T 的关系。

两者最大的差别是DTA 只能定性或半定量,而DSC 的结果可用于定量分析。

热流式 DSC —工作原理假设::1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr , Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC 测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加,分辨率随扫描速度提高而降低技巧:增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率2、样品尺寸R T R T T R T T T T Rr T T R T T Q Q Q r s fr r fs s fr r s fs s r s ∆-=-=+--=---=-=∆大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告(修改)热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA),该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。

作为一种科学的实验方法,热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。

它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。

以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。

一、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定塑料是中国四大基础建材之一。

我国是塑料制品的生产和消费大国。

塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。

因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。

需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。

因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。

而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。

随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。

热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。

采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。

将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC就是测量在程序控制温度下,输入到试样和参比物之间的功率差(dH/dt)与温度(T)的关系的一种技术。

该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。

DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。

放热热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值DSC的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。

功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。

调制热流型在传统热流型DSC线性变温基础上,叠加一个正弦震荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。

DTA是测量T-T 的关系,而DSC是保持T = 0,测定H-T 的关系。

两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析。

热流式 DSC—工作原理假设::1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr, Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加,分辨率随扫描速度提高而降低。

最新热分析实验报告

最新热分析实验报告

最新热分析实验报告
在本次热分析实验中,我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。

实验采用了差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)两种技术,对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。

实验一:差示扫描量热法(DSC)分析
样品:聚合物A
实验条件:在氮气氛围下,温度范围从室温至300°C,加热速率为
10°C/min。

结果:DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰,表明
聚合物A在此温度下发生了相变。

进一步分析推测,这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服,导致结构的重组。

实验二:热重分析(TGA)分析
样品:陶瓷材料B
实验条件:在空气氛围下,温度范围从室温至1000°C,加热速率为
5°C/min。

结果:TGA曲线表明,陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大,显示
出良好的热稳定性。

然而,在500°C至700°C之间,样品质量急剧
下降,对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气,表明
材料在此温度区间发生了分解。

结论:
通过本次热分析实验,我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。

聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数,而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。


来的工作将集中在优化实验条件,以及扩展对更多材料的热分析研究,以便更全面地理解材料的热行为。

热分析化学实验报告(3篇)

热分析化学实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法;2. 掌握差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)的操作步骤;3. 通过实验,分析物质的相变过程、热稳定性以及组成变化。

二、实验原理热分析是一种研究物质在加热或冷却过程中物理和化学性质变化的实验技术。

主要包括差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)。

1. 差示扫描量热法(DSC):通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物质的温差,得到物质的相变过程、热稳定性等信息。

2. 热重分析法(TGA):通过测量物质在加热过程中质量的变化,得到物质的分解、氧化、还原等过程的信息。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:差示扫描量热仪、热重分析仪、分析天平、电子称、加热炉、样品皿等。

2. 试剂:待测物质、参比物质、干燥剂、溶剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测物质和参比物质分别放入样品皿中,用分析天平称取适量。

2. DSC实验:(1)将样品皿放入DSC样品池中,设定实验参数,如升温速率、温度范围等;(2)启动DSC实验,记录样品与参比物质的温差曲线。

3. TGA实验:(1)将样品皿放入TGA样品池中,设定实验参数,如升温速率、温度范围、气氛等;(2)启动TGA实验,记录样品质量随温度的变化曲线。

4. 数据处理与分析:(1)将DSC和TGA实验数据导入数据处理软件,进行曲线拟合、峰位分析等;(2)根据峰位、峰面积等信息,分析物质的相变过程、热稳定性、组成变化等。

五、实验结果与分析1. DSC实验结果:(1)从DSC曲线中可以看出,待测物质在约50℃时出现吸热峰,说明该物质在此温度下发生相变;(2)在约100℃时出现放热峰,说明该物质在此温度下发生另一相变;(3)通过峰位和峰面积分析,可以确定物质的相变过程和热稳定性。

2. TGA实验结果:(1)从TGA曲线中可以看出,待测物质在约100℃时出现质量损失,说明该物质在此温度下发生分解;(2)在约200℃时出现质量损失,说明该物质在此温度下发生另一分解;(3)通过质量损失率和峰位分析,可以确定物质的组成变化和热稳定性。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的热分析技术是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

本次热分析实验的目的在于:1、熟悉热分析仪器的工作原理和操作方法。

2、掌握常见热分析方法(如热重分析、差热分析等)的数据处理和结果分析。

3、研究不同物质在受热过程中的物理化学变化,为材料的性能评估和应用提供依据。

二、实验原理1、热重分析(TG)热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

当物质在加热过程中发生质量变化(如蒸发、分解、氧化等)时,通过测量质量随温度的变化曲线,可以得到物质的热稳定性、组成成分、分解温度等信息。

2、差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

当物质在加热过程中发生物理化学变化(如相变、反应等)时,会产生吸热或放热效应,导致样品与参比物之间产生温度差。

通过测量温度差随温度的变化曲线,可以确定物质的相变温度、反应起始温度、反应热等信息。

三、实验仪器与材料1、仪器热重差热综合分析仪(型号:_____)、电子天平、坩埚、镊子等。

2、材料待测试样:_____(注明物质名称、纯度等)四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的待测试样(约_____mg),放入坩埚中,并用镊子将坩埚轻轻压实。

2、仪器准备(1)打开热重差热综合分析仪电源,预热_____分钟。

(2)设置实验参数,包括升温速率(_____℃/min)、终止温度(_____℃)、气氛(如氮气、空气等)及流量(_____ml/min)。

3、安装样品将装有样品的坩埚小心地放入仪器的样品支架上,并确保安装牢固。

4、启动实验点击“开始”按钮,仪器开始按照设定的程序升温,并自动记录实验数据。

5、实验结束当实验达到设定的终止温度后,仪器自动停止加热。

等待仪器冷却至室温后,取出坩埚。

6、数据处理使用仪器配套的软件对实验数据进行处理和分析,得到热重曲线(TG 曲线)和差热曲线(DTA 曲线)。

热分析报告范文

热分析报告范文

热分析报告范文1. 简介热分析是一种用于研究材料结构和性能的重要方法。

它通过对样品在不同温度下的物理和化学变化进行监测和分析,揭示了材料的热稳定性、相变温度、热解动力学等重要参数。

本热分析报告旨在通过对某材料样品的热分析实验结果进行分析和解读,为进一步研究该材料的热性能提供指导。

2. 实验目的本次实验的目的是通过热分析方法,研究某材料样品的热性能,包括热分解温度、热稳定性和热解动力学。

通过实验结果的分析,探究该材料的热行为和热性能变化规律,为进一步应用和开发该材料提供科学依据。

3. 实验方法3.1 样品制备选择某材料样品作为研究对象,按照实验要求进行样品制备,并保证样品的纯度和质量。

3.2 热分析仪器使用某型号热分析仪进行实验,该热分析仪具有高温电炉、热电偶、气氛控制系统等基本部件,能够对样品进行不同温度下的热分析。

3.3 实验步骤(1)将样品装入热分析样品槽中;(2)设置实验参数,如升温速率、实验温度范围等;(3)启动热分析仪器,开始实验;(4)观察并记录实验过程中样品的热变化曲线、质量变化等数据;(5)根据实验结果,进行数据处理和分析。

4. 实验结果与分析经过实验,我们得到了样品的热变化曲线和质量变化数据。

下面对实验结果进行分析和解读。

图1 展示了样品在不同温度下的热变化曲线。

从图中可以看出,在200°C左右,样品开始发生明显的质量损失,表明发生了热分解反应。

进一步升温到400°C,质量损失进一步加剧,样品变得不稳定。

随后,在600°C左右,质量几乎完全损失,样品已经完全热分解。

根据质量变化数据,我们可以计算出样品的热分解温度和热分解动力学参数。

根据实验数据的拟合结果,我们得到样品的热分解温度为450°C,表明该材料在高温条件下具有较好的热稳定性。

此外,热分解反应的动力学参数可以用于预测和控制材料的热分解速率,从而为材料加工和应用提供重要参考。

5. 结论通过对该材料样品的热分析实验,我们得到了样品的热分解温度和热分解动力学参数,揭示了该材料的热稳定性和热解行为。

热分析仪实验报告

热分析仪实验报告

热分析仪实验报告差热分析实验报告一、实验目的1、掌握差热分析的基本原理及测量方法2、学会差热分析仪的操作,并绘制玻璃样品的差热图。

3、掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。

二、实验原理物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析(Differentiai Thermal Analysis,简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

差热分析仪的结构如下图所示。

它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。

差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。

两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图(见图2),或称为热谱图。

图1 差热分析原理图图2 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。

峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。

因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。

理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。

三、仪器与试剂试剂:玻璃粉末,参比物:α-Al2O3,仪器:差热分析仪(HCT-1/2)一台,计算机一台。

四、实验步骤1、开启仪器电源,预热20分钟2、装入实验样品升起加热炉,露出支撑杆(热电偶组件)。

dsc热分析实验报告

dsc热分析实验报告

dsc热分析实验报告一、实验目的DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,本次实验的主要目的是通过 DSC 热分析方法研究样品在加热或冷却过程中的热性能变化,包括但不限于相变温度、热焓、比热容等参数的测定,为材料的研发、质量控制以及工艺优化提供重要的参考依据。

二、实验原理DSC 测量的是样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化关系。

当样品发生物理或化学变化(如相变、分解、氧化等)时,会吸收或释放热量,导致样品与参比物之间产生温度差,通过热传感器检测到这种温差,并转化为热流信号记录下来。

三、实验仪器与材料1、仪器:仪器型号差示扫描量热仪2、材料:样品名称,纯度具体纯度四、实验步骤1、样品制备将待测样品研磨成细小粉末,以确保样品受热均匀。

准确称取一定质量的样品(通常在 5 10mg 之间),放入特制的铝坩埚中。

2、仪器调试打开 DSC 仪器,设置实验参数,如升温速率(通常为 10 20℃/min)、温度范围(根据样品性质和实验目的确定)、气氛(如氮气、空气等)。

进行空白实验,即使用空坩埚作为样品和参比物,以扣除仪器的基线漂移和热阻等因素的影响。

3、实验测量将装有样品的坩埚和作为参比物的空坩埚分别放入仪器的样品池和参比池中。

启动实验程序,仪器按照设定的参数进行升温或降温,并实时记录热流信号。

4、数据处理实验结束后,导出实验数据,并使用相应的软件进行处理和分析。

确定样品的相变温度、热焓等关键参数,绘制 DSC 曲线。

五、实验结果与分析(一)DSC 曲线分析得到的 DSC 曲线如下图所示:此处插入 DSC 曲线图片从曲线中可以清晰地看到以下几个特征:1、在温度为具体温度 1时,出现了一个明显的吸热峰,对应着样品的相变类型 1过程,通过计算得到该相变的热焓为具体热焓值 1。

2、在温度升高到具体温度 2时,又出现了一个放热峰,这可能是由于样品发生了化学反应或相变类型 2,其热焓值为具体热焓值 2。

(二)相变温度的确定通过对 DSC 曲线的分析,采用切线法确定相变的起始温度和峰值温度。

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热分析实验报告第一篇:热分析实验报告热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置;2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。

根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。

其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器(STA449C)(1)、热重分析(TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。

采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。

其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,天平就失去平衡,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。

这一信号经测重系统放大后,用以自动改变平衡复位器中的线圈电流,使天平又回到初时的平衡状态,即天平恢复到零位。

平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比,因此,记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息,而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。

这样就可得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。

热天平中装有阻尼器,其作用是加速天平趋向稳定。

天平摆动时,就有阻尼信号产生,经放大器放大后再反馈到阻尼器中,促使天平快速停止摆动。

(2)、差热分析(DTA)原理差热分析(DTA)是指在程序控温下,测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3)。

在所测温度范围内,参比物不发生任何热效应,如 Al2O3在0~1700℃范围内无热效应产生,而试样却在某温度区间内发生了热效应,如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔融、蒸发、脱水等),释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物,从而在试样与参比物之间产生温差,且温差的大小取决于试样产生热效应的大小,由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

(3)、差示扫描量热分析(DSC)原理差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下,测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。

按测量方法的不同,DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。

图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。

样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器有两条控制电路,一条用于控制温度,使样品和参照物在预定的速率下升温或降温;另一条用于控制功率补偿器,给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。

当样品发生热效应时,如放热效应,样品温度将高于参比物,在样品与参比物之间出现温差,该温差信号被转化为温差电势,再经差热放大器放大后送入功率补偿器,使样品加热器的电流Is减小,而参比物的加热器电流IR增加,从而使样品温度降低,参比物温度升高,最终导致两者温差又趋于零。

因此,只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率),即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系,就可获得试样的DSC曲线。

五、实验步骤(一)、操作条件:1、环境安静,尽量避免人员走动。

2、保护气体(protective):Ar、He、N2等。

目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护,以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。

压力:0.05MPa,流速<30ml/min,一般为15ml/min,该开关始终为开启状态。

3、吹扫气体(purge1/purge2):在样品测试过程中用作气氛或反应气,一般为惰性气体,也可氧化性气体(空气、氧气等),或还原性气体(H2、CO等)。

但对氧化性或还原性气体应慎重选择,特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命,腐蚀仪器的零部件。

压力:0.05MPa,流速<100ml/min,一般为20ml/min。

4、恒温水浴:保证天平在恒温下工作,一般调整为比环境温度高2~3℃。

5、空气泵:保证测量空间具有一定的真空度,可以反复进行,一般抽三次即可。

(二)、样品准备1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。

2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理,以提高测量精度。

3、试样可以是液体、固体、粉体等形态,但须保证试样与坩锅底部的接触良好,样品适量(坩锅1/3或15mg),以减小样品中的温度梯度,确保测量精度。

4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样,应减少用量。

同时坩锅加盖,以防飞溅,损伤仪器。

5、用仪器内部天平称量是,需等天平稳定,及出现mg字样时,读数方可精确。

6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始。

(三)、开机1、开机过程无先后顺序。

为保证仪器稳定精确的测试,STA449C的天平主机应一直处于带电开机状态,除长期不使用外,应避免频繁开关机。

恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

2、开机后,首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值,并等其稳定。

(四)、样品的称重1、击weigh进入称重窗口,待TG稳定后钦Tare。

2、称重窗口中的Crucible mass栏变为0.000mg。

3、打开装置,将样品置入试样坩锅。

4、将坩锅置入支架,关闭装置。

5、称重窗口中将显示样品质量。

6、待质量稳定后,按store将样品质量存入。

7、点击OK退出称重窗口。

(五)、基线的测量过程:打开电脑→进入STA449C→工具栏→新建→修整编号→继续→206599→点击→206599→打开→勾上吹扫气2和保护气→设定升温参数:终点温度,升温速率,等→结束→设定等待参数:等待温度,升温速率,最长等待时间等→点击⊕进入降温参数设定→提交→继续→保存设定→完成→进行基线测定。

(六)、样品的测试过程:进入基线→选样品+修正→测量程序→测试完成时自动记录所测文件。

导出图元文件和数据即可。

(七)、结果分析1、TG曲线结果分析点击工具栏上的“mass change”按钮,进入TG分析状态,并在屏幕上出现两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线确定出质量开始变化的起点和终点,用鼠标分别拖动该两条竖线,确定出TG 曲线的质量变化区间,然后点击“apply”按钮,电脑自动算出该区间质量变化率;如果试样在整过测试温度区间有多个质量变化的分区间,依次重复上述步骤进行操作,直至全部算出各个质量变化区间的质量变化率,然后点击“OK”按钮,即完成TG分析。

2、DTA或DSC曲线分析①反应开始温度分析点击工具栏中的“onset”按钮,进入分析状态,并在屏幕上显示两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线,确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点,用鼠标分别拖动该两条竖线,至确定的两条曲线上,点击“apply”按钮,自动算出反应的开始温度,质量开始变化的起点和终点,然后点击“OK”按钮,即完成分析操作。

②峰值温度分析点击工具栏中的“peak”按钮,进入分析状态,并在屏幕上显示两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线,确定出曲线的热反应峰点,用鼠标分别拖动该两条竖线,至曲线上峰点的两侧,确定的两条曲线上,点击“apply”按钮,自动标出峰值温度,然后点击“OK”按钮,完成操作分析。

③热焓分析点击工具栏中的“aera”按钮,进入分析状态,并在屏幕上显示两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC曲线,确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点,用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定的点上,点击“apply”按钮,自动算出反应热焓,然后点击“OK”按钮,完成分析操作。

完成以上全部内容后,打印输出,测试分析操作结束。

六、DSC曲线DSC曲线、不同初始条件下的 DSC曲线下图所示。

图中可以直观地看出,随着反应的进行,样品与参比物之间的能量差(或功率差)随温度的变化,从而清楚反应的进程。

曲线的上升代表着吸热反应,曲线的下降代表着正在进行放热反应,所以最开始一般要吸收热量进行反应,之后放热,当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时,表示反应基本完成了。

七、实验注意事项1、注意环境的安静,否则影响曲线的质量;2、样品的用量尽量一致;3、合理选择保护气氛。

八、思考题(1)、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联系。

热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。

得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。

差热分析(DTA)是指在程序控温下,测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术。

在所测温度范围内,参比物不发生任何热效应。

由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下,测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。

只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率),即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系,就可获得试样的DSC曲线。

区别:①曲线的纵坐标含义不同,测量对象也不同。

TG:试样的质量;DTA:试样与参比物的温差;DSC:热流量。

②DSC的定量水平高于DTA。

试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量,不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻,使补偿的热量或多或少产生损耗,因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。

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