做了几年的电镜经验

做了几年的电镜，最近总结了一些经验和大家分享一下，希望对新人有用，也希望大家指导，呵呵

1、做HRTEM之前，样品一般都需先做XRD，并用Jade找出相应的PDF卡片。去测中做TEM的时候，要带着该卡片，主要用于测的过程中可以直接对照d值，以便确定物相及带轴等。同时要带上实验记录本，以便记下拍摄过程中碰到的问题，如果有相关的文献也最好能带上，作为参考。

2、拍摄HRTEM照片的时候，同时需要拍摄低倍的TEM照片，并在低倍的TEM照片上标明HRTEM的位置。（如下图）为了便于自己回来进行处理，所有EM的原始数据，即*.dm3格式的文件都要拷回来，特别是HRTEM。

关于图标的说明：上面左图中，圆圈是SAED的位置（如果是2007年4月3日做的，那么ED12就会对应底片编号：0740312，年月日编号，其中月用1-9、0、A、B来表示1-12月。我们学校是这样定义的，不知其他地方怎么样），方框则是HRTEM的位置（如果开始你的样品名输入的时候是CTO，则他们在对这个样品拍照的时候，所存的照片文件名，一般都会自动按次序，如CTO-01、CTO-02….，所以，这里方框编号17，就指的是CTO-17.dm3文件，即右图）。为了避免数据混乱，如果有做SAED或HRTEM的，一定要在低倍的TEM 上标明清楚。

一般先拍HRTEM，再拍低倍的TEM，因为在拍HRTEM之前需要转带轴，在转的过程中，样品低倍的TEM会发生相应的变化。但是，如果样品不是很稳定，不耐电子束的辐照，拍HRTEM需要转动的角度不是很大，也可以先拍低倍的TEM。

透射电子显微镜实验课讲义

第一部分：仪器介绍

透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国的（FEI）、德国的（LEO）。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。

透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统（包括高压系统）、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。

电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝（阴极，处于负高压，即加速电压）、栅极（电位比灯丝还要负几百到几千伏，数值可调）、阳极（处于0电位）组成。根据加速电压的数值，透射电子显微镜一般分为低压电镜（小于120KV）、中压电镜（200~300KV）、高压电镜（大于400KV）。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪，电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。

由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲，它的构造就是在铁筒外面绕线圈，线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦，好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径（100微米、200微米、400微米），从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。

电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时，内门关闭，外门开。样品杆到一定位置时，关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气，再开内门，把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高，外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X 轴旋转，双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西，因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。

关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。

从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度，电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进，能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶，则花样的特点是中央亮斑加从中央到外围越来越暗的光晕。如果被电子束照射的区域是一块单晶，则花样的特点是中中央亮斑加周围其它离散分布、强弱不等的衍射斑。如果被电子束照射的区域包括许多单晶，则花样的特点是中央亮斑加周围半径不等的一圈圈亮环。至于为什么会形成这些花样。可以从入射电子的散射来解释。对非晶样品，从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差，且随着散射角的增大，散射的电子数量少，能量损失大，它们通过物镜后，直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外，光晕越来越弱。对晶体样品，由于原子排列的规律性，不同原子的同一方向的散射波之间存在固定的相位差。某些方向上相位差为2π的整数倍。根据波的理论，在这些方向上的散射波会发生加强干涉。我们称之为衍射。同一方向的衍射波在物镜后焦面上形成一个亮斑。我们称之为衍射斑。直进的

电子形成中央的透射斑。整个后焦面的图象称之为电子衍射花样。至于哪些方向上会出现衍射波，这可由布拉格公式决定。详细内容见教材。由于电子衍射花样与晶体的结构之间存在对应关系，如果我们记录下衍射花样，就可以对晶体结构进行分析。这正是透射电子显微镜能够进行晶体结构分析的原因之一。对多晶样品，每个单晶形成自己的衍射花样。由于各个单晶的取向不同，每个单晶上相同指数的衍射波出现在以入射电子方向为中心线的圆锥上，它们通过物镜后形成衍射圈。通过分析这些衍射圈的半径和亮度，也可以对多晶样品进行结构分析。把透射电镜的工作方式切换到衍射模式，则在物镜后焦面上形成的花样在荧光屏上可以观察到，也可以用底片或相机记录下来。

仪器在物镜的后焦面位置有一个活动光阑。我们称之为物镜光阑。它是上面开有不同直径小孔的钼皮。小孔的直径从小到大依次是50微米、100微米、200微米。这个光阑的作用是控制到物镜像平面参与成像的电子束。我们可以不插入物镜光阑，让所有电子束到像平面成像。也可以插入光阑，让一束或多束电子到像平面成像。这里就涉及到透射电子显微镜的两种成像模式。只让一束电子通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为衍射衬度（又称振幅衬度）模式。让一束以上通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为高分辨模式（也称相位模式）。在衍射衬度模式中，如果让透射束到像平面成像，则称为明场像。如果让衍射束到像平面成像，则称为暗场像。对非晶样品，由于没有衍射束，所以一般也只有明场像之说。对晶体样品，不但有暗场，根据光路的不同，还有中心暗场与弱束暗场之分。中心暗场是让强衍射束通过。弱束暗场是让弱衍射束通过。通常观察样品的形貌、颗粒大小、组织结构、晶体缺陷等采用衍射衬度模式。如果需要观察晶体的原子排列特征，如晶格像、原子结构像等，就要采用高分辨模式。

在衍射衬度模式中，像平面上图象的衬度来源于两个方面。一是质量、厚度因素；一是衍射因素。所谓质量因素，是指由于样品的不同部位的密度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，密度高的区域透过去的直进电子束弱于密度低的区域。于是到达荧光屏上的效果是密度高的区域暗，密度低的区域亮。这就形成了衬度。所谓厚度因素，是指由于样品的不同部位的厚度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，厚区域透过去的直进电子束弱于薄的区域。于是到达荧光屏上的效果是厚区暗，薄区亮。这也形成了衬度。所谓衍射因素，是指由于样品上不同的部位产生电子衍射的情况不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，产生强衍射的区域透过去的直进电子束弱于产生弱衍射的区域。于是到达荧光屏上时，产生强衍射的区域暗，弱衍射的区域亮（明场像）。利用衍射因素，加上电子衍射花样，可以对材料中的许多内容进行研究，如晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。

透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。

顾名思义，所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。事实上，现代电子显微镜的分辨本领已经可达0．1nm。