扫描电镜分析讲解

硅藻土原料与Baidu Nhomakorabea化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠 ) 的电镜图。
对比图（a）,图1(b)用60%硫 酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清 理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部 分的孔结构显露出来，并且非常完 整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比 表面积和孔体积增大较大。而硅藻 土的调湿性能正是由其独特的孔隙 结构所赋予的，所以酸浸提纯这一 操作很是关键。
硅藻土基调湿材料的形貌分析
是由厚度在100 nm以下的微鳞片石墨组成的。
1 聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程
(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)300℃,2h
(b)300 ℃,6h
(c)300℃,10h
通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫 描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程 的影响。
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L 盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片， 从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间 的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通 ,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
在850℃的温度下，硅藻土 中的硅藻壳的微孔结构让然保 持完好，并没有在此温度下遭 到破坏，四种调湿材料的整体 结构都比较疏松，表面都有丰 富的孔洞。
从图(d)可以看出，样品4 具有其它三种调湿材料没有的 独特的表面形貌，其表面具有 很多球型的凹坑，并且每个凹 坑又具有无数的硅藻壳碎片的 圆柱形的通孔，所以在进行调 湿性能实验时，其具有比其他 三种调湿材料更好的调湿性能。
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为1150 ℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4
左图是烧结温1150 ℃，四种调湿材料的 扫描电镜图。如图所 示，在5000倍的放大 倍数下，1150 ℃的温 度下，仍然可以看到 硅藻土中的硅藻壳的 微孔结构，但是在此 温度下微孔结构遭到 了较大程度的破坏， 这极大的影响了调湿 材料的调湿性能。同 时，由于圆盘状硅藻 土在混合球磨过程中 遭到了破坏，但是也 仍然保持着其独有的 多孔结构，这些硅藻 壳碎片层层堆积形成 了大量不规则的微孔 以及硅藻壳碎片上的 规则的孔结构。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面 ,膜层与基体犬牙交错 ,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层 ;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状 ,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成 ,片间有许多蜂窝状的微细孔隙 .其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)250℃
(b)280℃
(c)300℃
上图所示为分别在 250℃、280℃、300℃下固化10h合成的 微珠的 SEM 照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温 度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。
氮气气氛下不同温度热解 1h后SEM照片。热解温度 <1200 ℃时， 微珠形貌保持圆球形态，表面光滑，产物为非晶态 SiOC 陶瓷微珠。 当温度到达 1400 ℃时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒，微珠 出现破损，生成了SiO2和SiC晶粒。
图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图3可明显看出 ,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是 由热影响区造成的 ,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜 层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能 量极高,在瞬间烧结时发生溅射 ,溅射后经过烧结形成的产 物。
图4. MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构
图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察 ,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所 示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的 SEM 图。所有的薄片
厚度均在 100 nm 以下,一般分布在 30～80 nm. 说明,膨胀石墨
图1(c) 为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图1(d) 是水滴在超疏水铝合金表面上的接触角照片，接触角约为 156°。
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的 ,但含有一 定数量的孔洞 (图片上的黑孔处为孔洞 )。这些孔洞是膜 层迅速烧结后残留下来的 ,它们所处的位置就是成膜过程 中能量密度的集中区。