气相色谱的内标法定量相关材料
气相内标法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析)
内标法定量分析（聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析）一、目的要求1、掌握内标法原理及测试方法。
2、学会测定聚苯乙烯中挥发性组分。
二、基本原理聚苯乙烯树脂中含有多种挥发性成分，测定其中的几种，采用内标法分析，以正十二烷作内标物，比较样品峰面积与标准品峰面积，计算样品中相当的含量。
三、仪器与试剂1、仪器岛津GC9A气相色谱仪；FID检测器；微量注射器。
2、试剂正十二烷；苯乙烯；乙苯；乙酸乙酯；聚苯乙烯样品。
四、实验步骤1、实验条件色谱柱，长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：1μL；柱温：初温100℃，保持1分钟；每分钟升10℃，终温160℃，保持3分钟检测器温度：120℃；气化室温度：200℃；3、操作步骤：（1）标准曲线的绘制。
取25mL容量瓶5只，每一容量瓶中准确称入不同质量的乙苯、苯乙烯纯标准品，见表1。
用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，再准确加入5μL正十二烷，充分振摇，混合均匀后，在上述色谱条件下，分别多次进样，量取内标物正十二烷与乙苯、苯乙烯的峰面积，并分别计算其比值，即可绘制峰面积比值与各组分浓度（质量百分浓度相对1g样品计算）的标准曲线图。
（乙苯相对密度0.865~0.869，苯乙烯0.906~0.909）表1 混合标准液中各组分重量（2）样品测定。
取1g聚苯乙烯，置于25mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。
准确加入5μL正十二烷，充分振摇，混合均匀后，取1μL注入色谱仪，色谱峰流出后，精密量取各被测组分与正十二烷的峰面积，并计算其比值，按所得峰面积比值，由标准曲线图查出各组分的浓度（质量百分浓度）。
五、数据处理认真绘制标准曲线，根据组分与内标物的峰面积比值，在曲线上找出组分的含量。
六、问题讨论1、由内标法定量计算公式，说明内标工作曲线法的原理。
2、内标工作曲线法有什么特点？七、注意事项绘制标准曲线时，组分浓度为相对1g样品而言的质量百分浓度。
气相色谱质谱内标法测定发酵乳制品中的氨基甲酸乙酯
２ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ Ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ Ｉ ｓ ｎ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ｌ ａ Ｒ ｅ ｓ ｅ ｒｃ ａ ｈ ， Ｓ ｈ ｎｇ ａ ｈ ｉ ａ ２ ０ ０ ２ ３ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
赵艳 菊 ， 施 敬 文
（ 上 海 市 质量 监督 检 验 技 术 研 究 院 ， 上海 ２ ０ ０ ２ ３ ３ ）
摘 要 ： 通过 样 品 处 理 方 法 筛 选 ， 确 定 发 酵 乳 制 品 中氨 基 甲酸 乙酯 用 二 氯 甲烷 提 取 ， 内标 法 定 量 。 线 性 回 归 系数 ｒ ２ ＝
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ — ５ ０ ６ Ｘ ． ２ ０ １ ７ ． ０ １ — ０ ２ １
氨基 甲酸 乙酯 （ Ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ Ｃ ａ ｒ ｂ ａ ｍａ ｔ ｅ ， Ｅ Ｃ ） 又名 尿 烷 ， 是 发 酵 和储 存 过 程 中不 可 避 免 的 副 产 物 。 Ｎ ｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｓ ｈ ｉ
Ｄａ ｉ ｒ ｙ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ Ｈ Ａ０ Ｙ ａ ｎ － ｊ ｕ ，Ｓ Ｈ Ｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ － ｗ ｅ ｎ
文献 标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ： １ ６ ７ ４ — ５ ０ ６ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ｏ ｌ 一 ０ ０ ９ ２ — ０ ０ ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｅｔ ｈｙ ｌ ｃ ａ ｒ ｂａ ｍａ ｔ ｅ ｗｉ ｔ ｈ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎａ ｌ Ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｉ ｎ Ｆｅ ｒ ｍｅ ｎｔ ｅ ｄ
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001)，微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?，检测器温度:230?，载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min，4?/ min升温至60?，10?/ min升到130?，15?/ min升温至205?保温15 min。
1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量， g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2，3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法
注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果， 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，multipliers 设置为100；divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处，View Result Only或 View Standard Report，查看或打印实验数据或报告。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
色谱分离
淋洗液
慢 中等
快
Temporal course
2.2 仪器结构
1 高压气瓶（载气）；2 减压阀（氢气表或氧气表）；3 净化器；4 稳压表； 5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数 转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针 阀；17分流阀；18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3-辛醇内标
3-辛醇内标
摘要：
1.介绍辛醇内标
2.辛醇内标的应用
3.辛醇内标的使用方法
4.辛醇内标在实验中的优势
5.总结
正文：
辛醇内标是一种在气相色谱法中用于校准峰高和定量分析的物质。
它是一种具有高纯度、良好稳定性和可重复性的内标物质，被广泛应用于环境监测、食品分析、生物医学研究等领域。
辛醇内标的应用主要体现在以下几个方面：
1.在气相色谱法中，通过添加辛醇内标，可以校准实验中所测得的峰高，从而准确地定量分析目标物质。
2.在实际操作过程中，辛醇内标可以消除实验操作和仪器误差，提高分析结果的准确性和可重复性。
3.辛醇内标可以作为标准品，用于建立和完善分析方法，提高分析方法的可靠性和灵敏度。
辛醇内标的使用方法相对简单，通常有以下几个步骤：
1.准备所需辛醇内标样品，并确保其质量和纯度。
2.在气相色谱法分析过程中，将辛醇内标与目标样品混合，并按照标准操
作流程进行实验。
3.通过对比辛醇内标与目标样品在色谱图上的峰高，对目标样品进行定量分析。
辛醇内标在实验中的优势主要体现在：
1.高纯度和良好的稳定性，保证了分析结果的准确性和可重复性。
2.专属性强，不易被其他物质干扰，降低了实验误差。
3.使用方便，对实验设备和操作技术要求较低，便于广泛推广应用。
气相色谱内标法实验报告
气相色谱内标法实验报告实验报告：气相色谱内标法分析实验目的：通过气相色谱内标法分析目标物质的浓度，确定样品中目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
实验原理：气相色谱内标法是一种定量分析方法，通过引入内标物作为样品中目标物质的浓度参照物，来确定目标物质的含量。
内标物是一种在样品中不存在或者存在量很低的物质，其化学性质与目标物质相似，并且能够在色谱分析中被准确测量。
实验步骤：1、准备样品：收集待分析的样品，并根据需要进行前处理步骤，如提取、浓缩等。
2、准备内标溶液：选取适当的内标物，按照一定浓度配制内标溶液。
3、样品制备：将适量的样品与内标溶液混合，制备成分析样品。
4、色谱条件设置：根据目标物质的特性和分析要求，设置气相色谱仪的条件，包括进样方式、流速、温度程序等。
5、进样分析：将分析样品注入气相色谱仪中进行分析，同时还需注入内标溶液作为参照物。
6、数据处理：根据气相色谱仪的输出结果，计算目标物质的相对峰面积和浓度，利用内标物的峰面积与浓度推算目标物质的含量。
实验结果：根据实验数据和计算结果，得出样品中目标物质的浓度，以及其相对峰面积与内标物的比值。
根据内标法的原理，可以准确推算出目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
结论：通过气相色谱内标法分析，我们成功确定了样品中目标物质的含量，并评估了分析结果的准确性和可靠性。
内标法是一种常用的定量分析方法，可以在复杂的样品矩阵中准确测量目标物质的含量，为后续的分析提供了可靠的参考。
注意事项：1、在实验过程中，要注意实验条件的准确控制，确保分析结果的可靠性。
2、内标物的选择要合适，确保其化学性质与目标物质相似，并且在分析中能够被准确测量。
3、样品制备过程中，要保证样品与内标物的混合均匀，避免产生误差。
气相色谱的内标法定量相关材料(精)
用气相色谱的内标法定量时, 内标物需具备什么条件?1. 内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰。
2. 试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰。
3. 内标物应是纯物质或含量准确已知。
4. 内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。
气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。
②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。
③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。
由于杂质(或微量组分与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。
当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。
例子；气相色谱内标法测定甲缩醛的含量，选用正构烷烃内标物比较好、顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。
在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等，还应注明进样体积和内标物浓度。
在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
定量分析中怎样选择内标法或外标法？选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
一、内标法和外标法介绍
气相色谱定量分析使用内标法(Internal Standard Method)和外标法(External Standard Method)。
内标法是将标准物质和样品在相同汽油中进行混合，标准物质称为内标，样品称为测试样品，在色谱分析过程中，内标峰和检测峰同时出现，通过比较内标峰和检测峰的高度，或称之为峰面积比，从而计算出样品的浓度。
外标法是首先制备一个标准溶液，其中含有一种或多种待测物质，根据含量，将标准溶液分别加入样品中，然后同时测定标准溶液和样品，在色谱曲线上，标准溶液和检测的样品曲线应在相同的水平上，比较它们之间的峰高比来计算样品的浓度。
二、内标法和外标法的比较
1、内标法和外标法在精确度上的差别：内标法和外标法的精确度存在一定差别，外标法在待测物质之间的选取和控制上要比内标法更容易，可以更容易满足更高的分析精度要求。
2、内标法和外标法在灵敏度上的差别：外标法的检测灵敏度比内标法高出1-2个数量级，但外标法的检测灵敏度和油质组成有关，油质中含有大量未知物质，会使检测灵敏度受到限制。
3、内标法和外标法在选取上的差别：一般情况下，当待检测物质在蛋白质水溶液或血清等生物体内存在时，应选用内标法；。
7890内标法色谱试验规程
乙醇中的二甘醇含量测定操作规程（内标法）1 方法提要以1，6-己二醇为内标物，用气相色谱仪测定乙醇中的二甘醇含量。
2 试剂和材料2.1 乙醇：分析纯；2.2 二甘醇：色谱纯或分析纯；2.3 1，6-己二醇：色谱纯或分析纯；2.4 二甘醇标准溶液：15mg/mL 二甘醇-乙醇溶液将1瓶5mL(5.5g)的二甘醇全部转移至361.7mL 的乙醇中，混匀。
此溶液含二甘醇为15mg/mL 。
2.5 样品溶液：1.0%二甘醇-乙醇溶液将1瓶5mL(5.5g)的二甘醇全部转移至545mL 的乙醇中，混匀。
此溶液含待测二甘醇10mg/mL 。
设定此样品溶液的密度为1.0g/mL ，其二甘醇的质量分数约为1.0%。
2.6 1，6-己二醇内标液：2.5mg/mL1，6-己二醇-乙醇溶液。
2.7 刻度吸量管：5mL ，3只；2.8 容量瓶：50mL ，5个（3个标样，2个平行样品）； 2.9 微量注射器：10μL 。
3 仪器气相色谱仪：推荐使用安捷伦7890或岛津2010。
色谱柱：Rtx-Wax 或SE-30毛细管色谱柱。
柱温：170℃。
检测器：FID 。
温度：280℃。
进样口：250℃。
分流比15：1。
载气：氮气柱子流速1mL/min ；氢气流速：40mL/min ；空气流速：400mL/min 。
4 试验步骤4.1 取3个50mL 容量瓶，各加入5.0mL 内标液（2.5mg/mL1，6-己二醇-乙醇溶液)，然后分别加入二甘醇标准溶液（15mg/mL 二甘醇-乙醇溶液）1.0mL 、3.0mL 、5.0mL ，混匀，用乙醇试剂定容。
配制成系列标准溶液。
其中分别含有内标物12.5mg/50mL ；各含二甘醇分别为15mg/50mL 、45mg/50mL 、75mg/50mL 。
4.2 吸取上述系列标准溶液各1μL 进行色谱分析，测定二甘醇/1,6己二醇相对质量校正因子工作曲线。
横坐标：Ai/As ；纵坐标：mi/ms 相对质量校正因子f=(mi/ms)/(Ai/As)二甘醇相对质量校正因子测定曲线y = 0.9707x R 2= 0.9919020406080100020406080100Ai/Asm i /m s4.3 测定样品取2个50mL容量瓶，各加入5.0mL内标液（2.5mg/mL1，6-己二醇-乙醇溶液)，然后分别加入样品溶液5.0mL，混匀，用乙醇试剂定容。
气相色谱内标法定量分析教学实验_刘晓东
0.50
2
2.00
1.00
1.00
3
2.00
1.50
1.50
4
2.00
2.00
2.00
5
2.00
2.50
2.50
图 1 内标标准曲线
2.2 仪器 、试剂及实验条件 使用 GC-1690气相色谱仪 。 填充柱规格为 2
m× 3 mm(内 径 2 mm), 固 定液 7 DNP, 担体 6101, 60 ～ 80目 , 最高使用温度 120℃。 其他条件 : 载气为氢气 ;柱前压力 0.1 MPa;柱温 70℃;气化温 度 110℃;检测器为热导池检测器 , 检测温度 100℃; 桥电流 80 mA。在以上条件下 , 丙酮 、正庚烷 、甲苯 、 乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离 。
3 0.75 30.67 27.70 41.64 0.736 0.665
4 1.00 34.44 30.62 34.92 0.986 0.877
5 1.25 36.84 32.89 30.26 1.218 1.087
表 3 两次实验得出待测液乙酸正丁酯中丙酮和甲苯的 Ai/As对应的 mi/ms, 及质 量百分含量 1)
(2)
也可配制一系列标准溶液 , 测得相应的 Ai/As。
绘制 Ai/As— mi/ms标准曲线 , 如图 1所示 。 这样可 在无需预先 测定 fi的情况 下 , 称 取一定量 的试样 m试样 和内标物质 ms, 混匀后进样 , 由 Ai/As之值在标
准曲线上求得 mi/ms, 再由计算式 (3)计算得 wi。
TeachingExperimentCompilationonQuantitativeAnalysisof GasChromatographicInternalStandardMethod
色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法
中 南 大 学学 院 化 学 化 工 学 院 班 级 应 化 0904 学 号 ********** 姓 名 杨 ****** 实验日期 2012 年 4 月 28 日 指导教师 郭 方 遒三、仪器与试剂1．GC4001气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm ；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。
四、实验步骤1．实验条件色谱柱，DB-5（10m ×0.05mm ×0.05um ）；汽化室温度 200℃；检测器温度 200℃；柱温 70℃；进样量 1uL ；氢气流速 3mL/min ；空气流速 300mL/min ；分流比，20:1；2. 内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置①先取少量甲醇加入100mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL 丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。
②取10mL 内标液（含丙酮 1.829g ）加入50mL 容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g ）、乙酸乙酯（4.390g ），然后用甲醇定容至刻度即为混标。
③取10mL 内标溶液于50mL 容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容，即得到样品溶液。
3. 测试样品用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。
通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。
气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法一、实验目的1. 学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。
2．学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。
气相色谱的内标法定量相关材料
气相色谱的内标法定量相关材料气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术，它通过将样品中的化合物挥发成气体并通过柱子进行分离，再利用检测器对其进行定性和定量分析。
为了提高GC的定量准确性，常常引入内标法进行定量分析。
本文将介绍气相色谱的内标法定量相关材料。
内标法是一种将内标物添加到样品中的方法，它与待测化合物具有相似的物理化学性质，可以在样品制备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在，通过比较内标物与待测化合物的响应信号，实现对待测化合物的定量分析。
1.内标物的选择内标物的选择应基于以下几个因素：a.与待测化合物具有相似的物理化学性质，能够在样品准备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在；b.在GC柱和检测器中产生峰与待测化合物的峰分离度足够好；c.内标物的纯度高，不与待测化合物发生化学反应。
常用的内标物包括同系物、同分异构体和结构类似的化合物。
内标物的选择要综合考虑它们与待测化合物的相似性、可获得性和稳定性等因素。
2.标准溶液的制备制备标准溶液是进行内标法定量分析的前提。
首先需要准备含有已知浓度的待测化合物的标准溶液，然后向其中加入已知浓度的内标物，将其稀释至适当的浓度范围。
标准溶液的制备过程需要精确称量和容积，以确保浓度的准确性。
3.样品制备样品制备是内标法定量分析的关键一步。
样品制备的注意事项包括：a.样品的提取方法：根据待测化合物的物理化学性质选择适当的提取方法，以提高提取效率；b.内标物的加入量：根据待测化合物和内标物的浓度范围确定内标物的加入量，以确保待测化合物与内标物的信号比例在合理范围内；c.样品的净化处理：对含有干扰物的样品进行净化处理，以消除对分析结果的干扰；d.样品的进样体积和进样方式：根据待测化合物和内标物的浓度确定进样体积和进样方式，以保证分析结果的准确性。
4.GC分析条件的优化GC分析条件的优化是内标法定量分析的重要步骤。
优化分析条件可以提高内标物与待测化合物的分离度和检测器的响应。
气相色谱内标法计算含量实例
气相色谱内标法计算含量实例
气相色谱（Gas Chromatography，GC）内标法是一种常用的分析方法，用于定量分析样品中的目标成分。
内标法通过添加一个已知浓度的内标物（internal standard）到样品中，以消除样品中的分析误差和测量偏差，从而准确测量目标成分的含量。
下面以一个实例来说明气相色谱内标法的计算含量的过程：
假设我们要分析一个食品样品中的某种香料成分（目标成分），我们选择一种叫做"Internal Standard A"的化合物作为内标物，并向样品中添加已知浓度的内标物。
将样品进行气相色谱分析，得到目标成分和内标物的峰面积（Peak Area）。
假设目标成分的峰面积为X，内标物的峰面积为Y。
已知内标物的浓度为C（单位为mg/mL）。
样品中目标成分的含量（单位为mg/mL）可以通过以下公式计算：
目标成分含量 = (X / Y) * C
该公式中，X / Y 是目标成分峰面积与内标物峰面积的比值，表示了目标成分相对于内标物的响应因子。
C为内标物的已知浓度。
需要注意的是，为了计算准确，应该选择合适的内标物，并确保内标物在分析条件下与目标成分的响应因子相对稳定。
以上是气相色谱内标法计算含量的一个实例，具体的计算过程可能会因分析条件和实际样品的差异而有所不同。
在实际操作中，建议参考相关的方法学和指南，以确保计算结果的准确性。
气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定
第44卷第19期包装工程2023年10月PACKAGING ENGINEERING·223·气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定白荣汉（1.厦门市产品质量监督检验院，福建厦门361004；2.国家物流包装产品质量检验检测中心（福建），福建厦门361004；3.厦门市食品包装材料安全评价及检测重点实验室，福建厦门361004）摘要：目的对气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行不确定度评定，为塑料制品中乙苯、苯乙烯含量测定的准确性提供参考。
方法依据GB 31604.16—2016采用气相色谱内标法对塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行测定，根据相应的测量模型，分析不确定度主要影响因素的来源，并对各影响因素引入的相对标准不确定度进行评估。
结果测量塑料制品中乙苯、苯乙烯的扩展不确定度分别为（23.83±1.50）、（23.90±1.26）mg/kg（P=95%、k=2）。
结论结果表明，混标工作液配制、试样重复测量、气相色谱仪性能是影响乙苯和苯乙烯含量测量不确定度的主要因素，应选择精度高且量程合适的量具，加强气相色谱仪的期间核查，提高实验人员操作的熟练水平，进一步减小测量不确定度，使测量结果更为准确、可靠。
关键词：乙苯；苯乙烯；气相色谱法；内标法；塑料制品中图分类号：TB484.3 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)19-0223-06DOI：10.19554/ki.1001-3563.2023.19.029Evaluation of Uncertainty in Determination of Ethylbenzene and Styrene in PlasticProducts by GC Internal Standard MethodBAI Rong-han(1. Xiamen Products Quality Supervision & Inspection Institute, Fujian Xiamen 361004, China; 2. National TestingCenter for Logistics Packing Products (Fujian), Fujian Xiamen 361004, China; 3. Xiamen Key Laboratory of Food Packing Material Safety Evaluation and Testing, Fujian Xiamen 361004, China)ABSTRACT: The work aims to determine the content of ethylbenzene and styrene in plastic products by gas chromatography internal standard method to provide reference for the determination accuracy of ethylbenzene and styrene in plastic prod-ucts. The content of ethylbenzene and styrene in plastic products was determined by gas chromatography internal standard method according to GB 31604.16-2016. According to the corresponding measurement model, the sources of main influencing factors of the uncertainty were analyzed, and the relative standard uncertainty introduced by each influencing factor was evaluated. The expanded uncertainty of measurement of ethylbenzene and styrene in plastic products was (23.83±1.50) mg/kg and (23.90±1.26) mg/kg (P=95%, k=2) respectively. The results show that the preparation of mixed standard working solution, repeated measurement of sample and gas chromatograph are the main factors affecting the uncertainty of ethylbenzene and styrene content measurement. Measuring tools with high accuracy and appropriate range shall be selected.Periodic check and verification of gas chromatograph shall be strengthened. The proficiency level of experimental per-sonnel shall be improved. The measurement uncertainty shall be further reduced, so that the measurement results would be more accurate and reliable.KEY WORDS: ethylbenzene; styrene; GC; internal standard method; plastic收稿日期：2023-01-19基金项目：市场监管总局科技计划项目（2022MK139）；厦门市自然科学基金项目（3502Z20227429）·224·包装工程2023年10月乙苯、苯乙烯在工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体，对皮肤、黏膜有刺激和麻醉作用，高浓度时可使人有头晕、头痛、恶心、呕吐等症状，长期接触有时可造成肝损害[1-5]。
气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质
进 气相 色 谱 仪 分 析 ， 内标 法定 量 。结 果 表 明： １ ４ 种 目标 物 在５ ０ ． １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内线性 关 系 良好 （ ｒ ２
０ ． ９ ９ ８ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ８ ），仪 器检测 限为 １ ． ０ — １ ５ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ（ Ｓ ／ Ｎ ＝ ３ ）；在５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、４ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 和１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌｇ ７ ３ 个 加标 水平 下 ，对样 品进行 加标 回收实验 ，平均 回收率为９ １ ． ４ 一 ｌ １ ５ － ２％，相对标准偏差 （ ｎ ＝ ６ ）为０ ． ４ — ３ ． ９％。本方法具有 方便、快速 、灵敏度高等特点 ，可用于食 品添加剂 乙酸正 丁酯 中ｌ ４ 种杂质含量 的测定 。 关键词 气相色谱；食 品添加剂； 乙酸正丁酯； 内标法 中图分类号 Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ＿ ３
２ ． Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ — Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ； ３ ． Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｓ ａ ｆ ｅ ｙ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｆ ｏ ｒ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ — Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍａ ｂ ｌ ｅ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ）
ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ５ ０ － １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ８ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ（ Ｓ Ｉ Ｎ ３ ） ， １ ． ０ — １ ５ ． ０
气相色谱实验—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验（2）内标法测定正丁醇的含量实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点；2．学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法；3． 学习归一化法和内标法测定组分含量；4． 了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点：1．毛细管色谱柱的特点；2．归一化法、内标法及校正因子；实验原理： 对于试样中少量杂质的测定，或测定试样中某些组分时，可采用内标法定量，用内标法测定时，需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：1、应是试样中不存在的物质2、峰的位置位于被测组分附近3、物理及物理化学性质于被测组分相近4、加入的量于被测组分相近选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，既完全分开。
内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰，或有的峰难以定性，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用此法定量。
分析时先将试样准确称重，再加入适量的内标物准确称量，混合均匀后即可取样进行色谱分析，出峰后分别测得内标物与欲测组分的峰面积，并按下式计算欲测组分的含量：%i W =%100 Wf A W f A S S S i i （1） 式中：W i %------欲测组分的百分含量；A i 、A s ------分别为欲测组分及内标物的峰面积；f i 、 f s ------分别为欲测组分及内标物的重量校正因子；W S 、W----分别为内标物及试样质量；校正因子可查手册或通过实验测定。
在内标标准曲线法中，一般都加入相同的内标物量，标准溶液和被测试样也都取固定量，因此f i m s /f S m为一常数，则式（3-21-2）可简为作标准曲线时，先将被测组分的纯物质配置成不同浓度的标准溶液，取固定量的标准溶液和内标物，混合后进样，绘出色谱图，用峰高乘半峰宽求出其峰面积。
气相色谱的内标法定量分析
实验一 气相色谱内标法定量分析一、目的与要求1.熟悉相对校正因子定义以及求取方法2.掌握内标法定量公式及其应用3.熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法二、实验原理气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。
其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次(103～106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。
根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。
当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。
内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。
内标法的基本过程是:准确称取质量为W m 的样品，加入质量为W s 的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：100%i i s i s s m A f W P A f W =⨯式中Pi 为组分i 的百分含量；Ai, As 分别是被测组分和内标物的峰面积； f i 、fs 分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。
内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。
内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。
(1)10℃/min 30℃/min 内标法不需要被测样品中的所有的组分从色谱柱完全流出或被监测器检测出，不象归一化法存在使用上的限制；它采用了相对校正因子，使仪器和操作条件对分析结果的影响得到校正。
气象色谱内标法
气象色谱内标法气象色谱内标法气相色谱内标法定量测定挥发性物质气象色谱内标法实验目的掌握气相色谱法的分离分析原理;醇,醛,酯的气相色谱分析的原理和方法;掌握气相色谱的操作,内标法定量计算方法.气象色谱内标法实验原理白酒中的风味物质沸点低,易汽化,可直接进气相色谱分离分析,白酒中的风味物质醇,醛,酯为极性物质,根据相似相溶原则,采用极性毛细管色谱柱可以对白酒中的风味物质进行很好的分离,乙酸丁酯为白酒中不存在的小分子物质,与白酒中的风味物质性质相似,可作为内标物,内标法定量分析白酒中的醇,醛,酯等风味物质.气象色谱内标法材料与方法实验材料样品:白酒试剂:乙酸丁酯;60%(v/v)乙醇;异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯仪器:气相色谱仪实验方法气相色谱分析法气象色谱内标法实验步骤1,内标溶液的配置准确加入2mL内标物乙酸丁酯,60%(v/v)乙醇水溶液定容至100mL,摇匀,此溶液即为浓度为2%(v/v)的内标溶液.气象色谱内标法实验步骤2,标样溶液的配置:取异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯适量,加入0.2mL内标溶液,用 60%(v/v)乙醇水溶液定容至10mL,得标样溶液,供分析. 3,白酒样品分析取0.2mL内标溶液,用白酒样定容至10mL,摇匀,供分析.气象色谱内标法实验步骤4,气相色谱分析条件色谱柱:白酒专用柱25m__215;0.32mm__215;0.25μm柱温:60℃保持5min, 5℃/min程序升温至140℃保持2min进样口温度:150℃检测器温度:160℃载气:N2柱前压90kPa尾吹:30mL/min分流比:1:30空气:50kPa氢气:50kPa气象色谱内标法实验结果计算1,组分相对校正因子fi值的计算校正因子 fi= (Ci/Ai)/ (C内标/A内标) Ci--在求校正因子时某组分的质量浓度 Ai--在求校正因子时某组分的峰面积 C内标--内标物的质量浓度 A内标--内标物的峰面积 2,白酒中某组分含量 C样=A样/A内标1__215;fi__215;C内标1 A样--未知样某组分的峰面积 A内标1,C内标1为未知样中内标物的浓度和峰面积气象色谱内标法实验结果计算注:1,未知样品中内标物浓度为25 mg/ 100 mL 2,标样浓度及保留时间为:异丁醇 9.9 mg/ 100 mL 4.145 min正丁醇 4.7 mg/ 100 mL 4.819 min 丁酸乙酯 16.8 mg/ 100 mL 5.391 min乙酸丁酯 35.2 mg/ 100 mL 6.636 min异戊醇 37.3 mg/ 100 mL 12.078 min乳酸乙酯 89.5 mg/ 100 mL 18.980 min己酸乙酯 198.2 mg/ 100 mL 15.762 min。
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用气相色谱的内标法定量时,内标物需具备什么条件?
1.内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰。
2.试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰。
3.内标物应是纯物质或含量准确已知。
4.内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。
气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析
内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载)的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。
②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。
③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。
由于杂质(或微量组分)与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。
当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。
例子；
气相色谱内标法测定甲缩醛的含量，选用正构烷烃内标物比较好、
顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。
在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。
在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
定量分析中怎样选择内标法或外标法？
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
用内标法公式计算即可。
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。
选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各
组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。
二内标法优缺点
在做含量测定时依照什么原则来选定方法的？
我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但最好使用内标法。
对于体内药物分析，分析方法的误差反而不是那么的重要，而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视，所以，一般在处理过程中加入内标以校正误差。
这个时候，回收率的高低又不是绝对的要求很高，虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上，但是，有时候低一些也无所谓，关键是回收率的稳定性，测定的重现性。
一般内标法能够消除进样量不准造成的系统误差，在采用自动进样器的前提下，这两种方法的精密度差别并不大。
但是，建立内标法色谱条件明显要麻烦些，所以在采用自动进样器的仪器上，尽可以采用外标法进行测定。
药典中采用内标法进行测定的往往是一些老的品种，现在一般的趋势是采用外标法测定。
实际上，内标法中需要对两个色谱峰进行积分同样也会引起误差增大的。
数据处理
色谱分离参考图：
举例
内标法测定甲苯含量
（1）记录实验条件。
（2）从打印出的色谱分析结果上将苯、甲苯的峰高填入表中:
（3）根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子(以苯为标准物)：
i s s i h h m h m f ../=）甲苯（
（4）根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量(以苯
为
内标物)： %100.../⨯=
）甲苯（样甲苯h s s i f m m h h w。