实验二 甲基橙
实验二 石油产品水溶性酸碱性测定
实验二石油产品水溶性酸碱测定一、实验目的（1）掌握石油产品水溶性酸碱测定（GB/T 259-1988）原理及操作技能。
（2）会用酸碱指示剂判断终点。
二、实验仪器和试剂（1）仪器分液漏斗（250mL或500mL）；试管（直径15~20mm，高度140~150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL，50mL，100mL）；锥形瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿、电热板或水浴。
（2）试剂甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；蒸馏水（符合GB6682-1992《实验室用水规定》中三级水规定）；0#柴油。
三、实验原理用蒸馏水抽提试样中的水溶性酸碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。
四、实验步骤（1）液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50~60℃。
对50℃运动粘度大于75mm2 /s的石油产品，应预先在室温下与50mL 汽油混合，然后加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。
（2）用指示剂测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1~2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。
如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。
在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。
五、注意事项（1）试样准备轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。
（2）试剂的性质所用的抽提溶剂（蒸馏水、乙醇水溶液）以及汽油等稀释溶剂必须呈中性反应。
（3）仪器要求必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响测定结果的准确性。
（4）油品的破乳化当用水抽提水溶性酸或碱产生乳化现象时，需用50~60℃呈中性的95%乙醇与水按1:1配制的溶液代替蒸馏水作抽提溶剂，分离试样中的酸、碱。
甲基橙
甲基橙甲基橙的变色范围是pH<时变红，pH>时变黄，~时呈橙色。
检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感有机废水的最佳pH 值一般均控制在3 ~ 4 之间实验装置：实验电解槽，体积为800mL，内置两个电极，板极间距 cm,极板宽度 cm,整个电解槽放在一个恒温调速磁力搅拌器上实验试剂：1.甲基橙固体2.Na2so4和Nacl固体（使用是的浓度为L）3. mol/L的硫酸和氢氧化钠、氯化钠溶液(调节PH值)4.蒸馏水实验仪器：1.分析天平2.紫外分光光度计3.磁力搅拌器4.电化学工作站5.电极（阴极：不锈钢板（或碳棒），阳极：稀土电极）6.酸度剂7.烧杯若干，量筒，秒表，胶头滴管8.100ml 500ml 1000ml的容量瓶实验准备：1.甲基橙标准曲线的绘制准确称取甲基橙溶于1000ml容量瓶中（1000mg/L）分别取2,4,6,8,10mL溶于100mL容量瓶中，分别配成2mg/L,4 mg/L,6 mg/L与10 mg/L的甲基橙溶液。
用分光光度计对配制的甲基橙溶液进行全波扫描，找出可见光范围内的最大吸收波长为463nm，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。
2.配制溶液配制不同浓度的甲基橙溶液（80mg/L,120mg/L,160mg/L）以配制500mL的80mg/L甲基橙为例，步骤如下：（1）用分析天平称取40mg的甲基橙固体（2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.（3）倒入500毫升容量瓶里（4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次（5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容（6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。
（7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用另外两个浓度的甲基橙溶液配制方法相同.（甲基橙固体依次为60g，80g）.实验过程中，在电解槽中溶液总体积为800mL，最终甲基橙的溶度分别为50mg/L,75 mg/L,100 mg/L.配制Na2SO4 溶液（1）用分析天平秤称取的Na2SO4固体（2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.（3）倒入100毫升容量瓶里（4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次（5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容（6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。
实验二 盐酸标定溶液的配制和标定
实验二 盐酸标准溶液的配制和标定，NaOH 溶液浓度的测定一、原理首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，然后以甲基橙作指标剂，用已知准确浓度的22CO Na 标准溶液来标定盐酸的准确浓度。
利用此HCl 溶液测定NaOH 溶液的浓度。
↑+++22222CO O H NaCl CO Na二、试剂22CO Na 基准物：分析纯； 浓盐酸（比重1.19,）：分析纯； 0.1%甲基橙：称取0.1g 甲基橙，溶于100mL 蒸馏水中。
三、测定步骤（一）22CO Na 标准溶液的配制——直接法在分析天平上，用差减法称取22CO Na 约1.2g~1.4g （准确至0.0001g ）于小烧杯中，加入约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其完全溶解，然后全部转移到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
盖好瓶塞，摇匀。
NaCO3m 1000C M V⨯=（mol/L ） 式中： m ——22CO Na 的重量（g ） M ——22CO Na 的分子量；V ——22CO Na 的溶液的体积，即容量瓶的体积（mL ） （二）0.1mol/L HCl 溶液的配制及标定——间接法 HCl 溶液的配制：用小量筒量取浓盐酸约4.5mL 于500mL 清洁的试剂瓶，加蒸馏水至500mL 。
HCl 溶液浓度的标定：用移液管准确吸取25.00mL 已知准确浓度的22CO Na 溶液于250ml 锥形瓶中，加入甲基橙指标剂两滴，用HCl 溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙红色且摇动不消失即为滴定终点，记录滴定管的终点读数，终点读数与起始读数之差，即为滴定所用HCl 溶液的体积。
平行做三份，滴定的相对平均偏差不应超过0.2%。
（三）NaOH溶液的浓度的测定取25.00mlNaOH溶液三份分别置于250ml锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色即为终点。
滴定的相对平均偏差不应超过0.2%。
四、原始数据及数据处理1．HCl溶液浓度的计算2．NaOH溶液浓度的计算（要计算结果的平均值及相对平均偏差）请大家注意，做《HCl溶液的配制、标定及测定NaOH浓度》这个实验时，要求一个大桌四个组的数据（NaOH浓度，4*3=12个）集中起来做数据处理，计算结果包括平均值、标准偏差、置信区间，还要考虑可疑值的剔除。
侵蚀性二氧化碳的测定(甲基橙滴定)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳一、实验目的和要求1．掌握甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳（一）：基本概念天然水中游离的二氧化碳，可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系2322323223)(g )(HCO M O H CO MgCO HCO Ca O H CO CaCO →++→++如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡，就会溶解碳酸盐，使平衡向右移动。
这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳，称为侵蚀性二氧化碳。
侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用，当侵蚀二氧化碳与氧共存时，对金属具有强烈侵蚀作用。
因此，对水体进行侵蚀二氧化碳的测定，有着重要的实用意义。
测定侵蚀性二氧化碳有两种方法，即酸滴定法和电位滴定法。
电位滴定法不受余氯干扰，不受水样的浊度、色度干扰，通用性较广。
酸滴定法方便快捷，适用于现场测定。
如水样的各种碱度和游离二氧化碳已经测定，即可使用计算法。
用虹吸法取样。
吸管插入采样瓶底，取满瓶水样，妥善保存，避免与空气接触。
同时在现场另采集一份水样，加入碳酸钙粉末。
（二）原理：水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙作用，析出相当量的碳酸氢根离子。
由此，可以在水样中加入碳酸钙粉末放置5天。
待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用。
以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
其反应如下：根据滴定到达终点时，盐酸标准滴定液的消耗量，减去采样当天用同一盐酸标准溶液滴定（未加碳酸钙粉末）的消耗量，即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量。
（三）主要仪器：250mL 锥形瓶，25mL 酸式滴定管，500mL 具塞水样瓶，2ml 移液管。
（四）试剂：1．碳酸钙粉末2．甲基橙试剂（1g/L ）；称取甲基橙0.1g 溶于水中3．盐酸标准溶液（≈0.1mol/L)，量取9ml 分析纯浓盐酸（~n ＝1.19g/ml),注入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度。
甲基橙实验报告现象
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备过程及原理；2. 掌握重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象；4. 了解甲基橙作为酸碱指示剂的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其结构式为H2N-N=N-C6H4-NH-C6H4-SO3Na。
甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈红色；在碱性条件下，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶联反应制备甲基橙，并观察其在不同pH值下的变色现象。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、醋酸、醋酸铵、二氧化硫等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、移液管、pH计、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备：（1）取一定量的对氨基苯磺酸，溶于少量水中；（2）向溶液中加入适量的亚硝酸钠，搅拌使其溶解；（3）将溶液转移至烧杯中，加入适量盐酸，调节pH值为2.5-3.0；（4）滴加适量的氢氧化钠溶液，搅拌至溶液呈橙红色；（5）加入适量的醋酸，使溶液呈微酸性；（6）滴加适量的醋酸铵，搅拌使其溶解；（7）将溶液转移至锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使其充分混合；（8）静置一段时间，观察溶液颜色变化。
2. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象：（1）取少量甲基橙溶液，用pH计测定其pH值；（2）逐滴加入氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值；（3）逐滴加入盐酸溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值。
五、实验现象1. 甲基橙的制备过程中，溶液颜色从无色逐渐变为橙红色，最后变为橙黄色。
说明重氮化反应和偶联反应成功进行，甲基橙制备成功。
2. 在观察甲基橙在不同pH值下的变色现象时，发现以下结果：（1）当pH值为3.1时，溶液呈红色；（2）当pH值为3.5时，溶液呈橙色；（3）当pH值为4.0时，溶液呈黄色；（4）当pH值为4.4时，溶液呈橙色；（5）当pH值大于4.4时，溶液呈黄色。
侵蚀性二氧化碳的测定(甲基橙滴定)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳一、实验目的和要求1．掌握甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、甲基橙滴定法测定侵蚀性二氧化碳（一）：基本概念天然水中游离的二氧化碳，可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系2322323223)(g )(HCO M O H CO MgCO HCO Ca O H CO CaCO →++→++如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡，就会溶解碳酸盐，使平衡向右移动。
这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳，称为侵蚀性二氧化碳。
侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用，当侵蚀二氧化碳与氧共存时，对金属具有强烈侵蚀作用。
因此，对水体进行侵蚀二氧化碳的测定，有着重要的实用意义。
测定侵蚀性二氧化碳有两种方法，即酸滴定法和电位滴定法。
电位滴定法不受余氯干扰，不受水样的浊度、色度干扰，通用性较广。
酸滴定法方便快捷，适用于现场测定。
如水样的各种碱度和游离二氧化碳已经测定，即可使用计算法。
用虹吸法取样。
吸管插入采样瓶底，取满瓶水样，妥善保存，避免与空气接触。
同时在现场另采集一份水样，加入碳酸钙粉末。
（二）原理：水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙作用，析出相当量的碳酸氢根离子。
由此，可以在水样中加入碳酸钙粉末放置5天。
待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用。
以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
其反应如下：根据滴定到达终点时，盐酸标准滴定液的消耗量，减去采样当天用同一盐酸标准溶液滴定（未加碳酸钙粉末）的消耗量，即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量。
（三）主要仪器：250mL 锥形瓶，25mL 酸式滴定管，500mL 具塞水样瓶，2ml 移液管。
（四）试剂：1．碳酸钙粉末2．甲基橙试剂（1g/L ）；称取甲基橙0.1g 溶于水中3．盐酸标准溶液（≈0.1mol/L)，量取9ml 分析纯浓盐酸（~n ＝1.19g/ml),注入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度。
ch02柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝详解
思考题 1.薄层色谱的铺板要领是什么？ 2涂层的均匀度对实验有何影响？
柱色谱与薄层色谱之间的区别与联 系（答2）
薄层色谱和柱色谱不同点：固定相的形 状和展开剂的移动方向 薄层色谱和柱色谱相同点：在分离原理 上基本相同。
3、柱色谱（柱层析） （1）在薄层色谱的基础上，进行混合物的分离 （2）分类：吸附型（Al2O3、硅胶G等作吸附剂） 分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂）（答6） （3）吸附柱色谱 1）吸附剂：一般采用表面积很大，经过活化的多孔 性或粉状的固体 氧化铝（酸性、中性、碱性）3种（答7） a、用前应纯化并在105-110℃活化0.5h，于烘 箱中自然冷却 (答8) b、吸附剂用量 被分离样品的量与吸附剂用量之比 被分离样品：吸附剂量=1：30-40或100倍(答9）
洗脱时应注意：（答10） （1）向柱内加入95%乙醇溶液洗脱（可以通过注射器沿管 壁或安装滴液漏斗）在恒压或加压条件下进行洗脱。控制 流出速度1滴/秒。逐渐出现色层带分离。 （2）第一色层带到达色谱柱底部时，立即用锥形瓶收集第 一色层的溶液，直到其完全被洗出。【注意】洗脱时切勿 使溶剂流干！ （3）然后，改用水溶液作为洗脱剂，当第二色层带到达色 谱柱底部时，立即收集第二色层的的溶液，直到其完全被 洗出。 （4）用量筒分别量取所分离出来的两种溶液的体积后，倒 入指定的回收瓶中。 （5）分离结束后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸 耳球从活塞 向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出。使 用过的吸附剂倒入垃圾桶里。
常用洗脱剂的极性：
石油醚＜ 环己烷＜ 四氯化碳＜ 甲苯＜ 苯 ＜ 二氯甲烷＜ 氯仿＜ 乙醚＜乙酸乙酯＜ 丙酮＜ 乙醇＜甲醇＜ 水＜ 乙酸
装柱时应该注意的问题（答4）
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
实验 TiO2光催化降解甲基橙性能研究-liang
实验二 TiO 2光催化降解甲基橙性能研究一、目的要求1、掌握确定反应级数的方法；2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期；3、了解光催化反应仪的以及可见分光光度计的使用方法。
二、基本原理1972年Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 2单晶电极能分解水，推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。
1976年，Cary 在近紫外光的照射下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯，光催化反应逐渐成为人们关注的热点之一。
光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解为相对环境友好的2CO ，2H O 等无机化，污染物中的X原子、S 原子、P 原子和N 原子等则分别转化为X -，24SO - -，34PO -，4NH +，3NO --等无机离子。
光催化法具有能够彻底消除有机污染物，无二次污染，且可在常温常压下进行等优点，因此在消除污染物的研究领域日趋活跃。
光催化通常以半导体如2TiO ，ZnO ，CdS ，23Fe O ，3WO ，2SnO ，ZnS ，3SrTiO ， CdSe ，CdTe ，23In O ，2FeS ，GaAs ，GaP ，SiC ，2MoS 等作催化剂，其中2TiO 具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。
目前，纳米2TiO 的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等研究取得很大进展，是极具前途的环境污染深度净化技术，在环境保护领域受到广泛关注。
半导体自身的光电特性决定其催化剂特性。
半导体含有能带结构，一般是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，中间隔着禁带。
当半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带，在导带上产生带负电的高活性光生电子（e -），在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴（h +），形成光生电子-空穴对，研究证明，当pH=1时用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光）照射锐钛矿型2TiO 半导体光催化剂时，空穴的能量为7.5eV ，具有强氧化性；电子则具有强还原性。
实验二 滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1、学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二、实验原理0.1mol/l HCI溶液和0.1mol/l NaOH相互滴定时，化学计量点时的PH为7.0，滴定的PH突跃为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。
甲基橙（简写MO）的PH变色区域是3.1（红）-4.4（黄），酚酞（简写PP）变色区域是8.0（无色）-9.6（红）。
在指示剂不变的情况下，一定深度的HCI溶液相互滴定时所消耗的体积之比值VHCI/VnaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。
三、实验试剂和仪器1、HCI溶液；2、固体NaOH3、甲基橙溶液；4、酚酞溶液5、移液管；6、酸式、碱式滴定管四、酸碱溶液的相互滴定1、用0.1mol/l NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10ml溶液润洗。
然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
2、用0.1mol/l盐酸溶液润洗润酸式滴定管2-3次，每次用5-10ml溶液，然后将盐酸溶液倒入滴定管中，调节液面到0.00刻度。
3、在250ml锥瓶中加入约20ml NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCI溶液进行滴定操作练习。
务必熟练掌握操作。
练习过程中，可以不断补充NaOH和HCI溶液，反复进行直到操作操作熟练后，再进行(4)、(5)、(6)的实验步骤。
4、由碱管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中，放出时以每分钟约中10ml 的速度，即每秒滴入34滴溶液，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/lHCI溶液滴定至黄色转变为橙色。
记下数据。
平行滴定三份。
5、用移液管吸取25.00ml 0.1mol/l HCI溶液于250ml锥形中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/l NaOH溶液滴定溶液呈微红色，保持30s不褪色为终点。
甲基橙 实验报告
甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料，广泛应用于生物学和化学实验中。
本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究，探索其在实验中的特性和用途。
实验一：甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。
首先，我们需要准备所需的原料和设备，包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。
接下来，按照一定的比例将这些原料混合，并加热反应。
在反应过程中，我们观察到溶液的颜色逐渐变深，最终形成了橙红色的甲基橙。
实验二：甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂，可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中，并观察其颜色的变化。
结果显示，当甲基橙溶液加入酸性溶液时，颜色由橙红色变为红色；而加入碱性溶液时，颜色由橙红色变为黄色。
这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，可以作为一种可靠的pH指示剂。
实验三：甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外，甲基橙还具有荧光性质。
我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射，并观察其发出的荧光。
结果显示，甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。
这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用，例如用于细胞标记和荧光染色。
实验四：甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用，但我们也需要关注其潜在的毒性。
我们通过对小鼠进行实验，研究了甲基橙对生物体的毒性效应。
实验结果显示，高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用，包括呼吸困难、运动障碍等。
这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全，并严格控制浓度和暴露时间。
结论：通过本次实验，我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。
甲基橙不仅可以作为pH指示剂，根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性，还具有荧光性质，广泛应用于细胞标记和荧光染色。
然而，我们也要注意甲基橙的潜在毒性，确保在实验中的安全使用。
总之，甲基橙作为一种重要的有机染料，在实验中发挥着重要的作用。
通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究，我们可以更好地理解和应用甲基橙，推动科学研究的进展。
中考化学实验题 (2)
中考化学实验题实验背景化学实验在中学教育中占据着重要的位置，通过实践操作，学生能够加深对化学原理的理解，培养实验技能和科学思维能力。
本文将介绍几个适合中考化学实验的题目，旨在帮助中学生更好地理解化学知识。
实验一：酸碱指示剂的颜色变化实验材料•盐酸溶液•硝酸溶液•碱溶液•酸碱指示剂（酚酞、甲基橙等）实验步骤1.将一小滴酸碱指示剂滴在试管中。
2.用滴管分别向试管中加入盐酸溶液、硝酸溶液、碱溶液。
3.观察酸碱指示剂的颜色变化。
实验原理酸碱指示剂可以根据溶液的酸碱性质发生颜色变化。
具体原理如下：•酚酞：在酸性条件下呈现红色，在碱性条件下呈现无色。
•甲基橙：在酸性条件下呈现红色，在碱性条件下呈现黄色。
实验结果通过观察实验结果，可以得出以下结论：•将酸碱指示剂滴在盐酸溶液中，指示剂呈现红色。
•将酸碱指示剂滴在硝酸溶液中，指示剂呈现红色。
•将酸碱指示剂滴在碱溶液中，指示剂呈现无色（对于酚酞指示剂）或黄色（对于甲基橙指示剂）。
实验结论酸碱指示剂的颜色变化可以用于判断溶液的酸碱性质。
酚酞指示剂在酸性条件下呈现红色，在碱性条件下呈现无色。
甲基橙指示剂在酸性条件下呈现红色，在碱性条件下呈现黄色。
实验二：金属的活泼性实验材料•锌片•铜片•铁片•银片•碳片•稀盐酸溶液实验步骤1.将五种金属片依次放入试管中。
2.用滴管分别向试管中滴入稀盐酸溶液。
3.观察金属片与溶液的反应情况。
实验原理金属的活泼性指的是金属与酸发生反应的倾向性，活泼性越高，反应越剧烈。
根据活泼性的不同，金属可以分为活泼金属和不活泼金属。
实验结果通过观察实验结果，可以得出以下结论：•锌片在稀盐酸溶液中会产生气泡，并放出氢气。
•铜片在稀盐酸溶液中无明显反应。
•铁片在稀盐酸溶液中会产生气泡，并放出氢气。
•银片在稀盐酸溶液中无明显反应。
•碳片在稀盐酸溶液中无明显反应。
实验结论根据实验结果，可以得出以下结论：•锌和铁是活泼金属，在稀盐酸溶液中能够与酸反应产生氢气。
•铜和银是不活泼金属，在稀盐酸溶液中不会产生明显反应。
关于甲基橙实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备原理及实验步骤；2. 掌握重氮化反应和偶合反应的操作方法；3. 熟悉甲基橙的性质及其在酸碱滴定中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种有机染料，化学式为C14H14N3NaO3S，是一种常用的酸碱指示剂。
甲基橙在水中可以形成鲜艳的橙色溶液，其变色范围在pH 3.1～4.4之间，适用于滴定酸、碱溶液。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙，并研究其性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、冰浴、电热套、抽滤瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 制备重氮盐：将适量的对氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠溶液中，加入适量的亚硝酸钠，冰浴冷却，搅拌10分钟。
2. 制备偶合试剂：将N,N-二甲基苯胺和盐酸混合，加入适量的乙酸，搅拌均匀。
3. 偶合反应：将重氮盐溶液和偶合试剂混合，搅拌10分钟，加入适量的氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。
4. 加热：将溶液放入电热套中加热，观察溶液颜色变化及气泡产生情况。
5. 冷却、抽滤：待溶液冷却后，抽滤得到沉淀，用饱和食盐水洗涤沉淀。
6. 干燥：将沉淀干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：根据实验步骤，成功制备出甲基橙固体，外观呈橙黄色粉末。
2. 甲基橙的性质：甲基橙在水中呈橙色溶液，具有明显的酸碱指示作用。
在pH3.1～4.4范围内，溶液颜色由红色变为橙色，再变为黄色。
3. 甲基橙在酸碱滴定中的应用：甲基橙可作为酸碱指示剂，用于酸碱溶液的滴定。
在滴定过程中，观察溶液颜色变化，可判断滴定终点。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对甲基橙的制备和性质有较大影响。
重氮化反应和偶合反应应在冰浴中进行，以降低反应温度，提高产率。
2. 实验过程中，氢氧化钠的加入量应适中，过多会导致溶液碱性过强，影响甲基橙的制备和性质。
3. 实验过程中，抽滤、洗涤和干燥等步骤对甲基橙的纯度和质量有较大影响。
化学染色反应实验报告
化学染色反应实验报告实验目的本实验旨在通过不同的染色反应，探究在化学反应中生成物的染色特性的变化，并了解不同染色反应对物质的识别性。
实验原理化学染色反应是指在化学反应中，由于某些生成物的独特性质，使得其能与染料结合形成显色或变色现象。
常用于药物化学、分析化学等领域。
实验步骤1. 首先，我们准备了实验所需的五种常用染色试剂，分别为甲基橙、溴酚蓝、亚甲基蓝、格里马萝丹红和碘化钾溶液。
2. 接下来，我们分别将这五种试剂与不同的实验物质进行反应。
3. 在反应完成后，我们观察反应溶液的颜色变化，并记录下来。
实验结果实验一：甲基橙染色反应将甲基橙与实验物质A反应后，溶液变为橙红色。
实验二：溴酚蓝染色反应将溴酚蓝与实验物质B反应后，溶液变为蓝色。
实验三：亚甲基蓝染色反应将亚甲基蓝与实验物质C反应后，溶液变为蓝色。
实验四：格里马萝丹红染色反应将格里马萝丹红与实验物质D反应后，溶液变为红色。
实验五：碘化钾染色反应将碘化钾溶液滴加到实验物质E上，观察到物质E变为紫黑色。
实验分析与讨论根据实验结果可知，不同的染色试剂与实验物质反应后，溶液的颜色都发生了明显的变化。
这说明每种试剂对特定的物质具有识别性。
但需要注意的是，染色反应并不一定能够对所有物质起作用。
有些物质可能没有与染料结合的特性，因此不产生显色现象。
此外，某些物质可能对某种染色试剂具有选择性，而对其他试剂没有反应。
因此，在进行染色反应时，需要根据所要检测的物质特性选择相应的染色试剂。
此外，本实验中的反应是一种快速、直观的化学分析方法，常见于医学实验室中的药物检测等领域。
通过观察溶液颜色的变化，可以迅速判断样品中是否存在特定的物质。
结论通过本实验的染色反应，在不同的化学反应中，观察到了不同的染色现象。
这些染色现象为我们提供了一种快速、直观的化学分析手段，并且展示了染色反应在药物化学和分析化学领域的应用前景。
致谢感谢实验室同事的帮助和支持，以及指导老师对本实验的悉心指导。
甲基橙染色实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶合反应的实验操作；3. 掌握染色实验的基本步骤和注意事项；4. 了解甲基橙在染色中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的有机染料，具有良好的染色性能。
在实验中，甲基橙通过重氮化反应和偶合反应制备而成。
重氮化反应是指在酸性条件下，将芳香族化合物与亚硝酸钠反应，生成重氮盐。
偶合反应是指重氮盐与芳香族化合物在碱性条件下反应，生成偶氮染料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 芳香族化合物（如苯酚、苯胺等）- 亚硝酸钠- 碱性溶液（如氢氧化钠、氨水等）- 盐酸- 水浴锅- 烧杯- 滴定管- 漏斗- 玻璃棒- 试管2. 实验仪器：- 精密天平- 酸碱滴定仪- 热水浴锅- 烘箱四、实验步骤1. 制备重氮盐：a. 在烧杯中加入适量的芳香族化合物，加入少量盐酸，搅拌均匀；b. 慢慢加入亚硝酸钠，搅拌均匀；c. 将溶液转移到滴定管中，控制滴加速度，使溶液逐渐变为黄色；d. 当溶液变为深黄色时，停止滴加。
2. 偶合反应：a. 将重氮盐溶液转移到烧杯中，加入适量的碱性溶液，搅拌均匀；b. 将溶液转移到漏斗中，加入适量的芳香族化合物，搅拌均匀；c. 将溶液转移到试管中，加入适量的盐酸，搅拌均匀；d. 观察溶液颜色的变化，当溶液变为橙色时，停止反应。
3. 染色实验：a. 将制备好的甲基橙溶液倒入染杯中；b. 将染杯放入热水浴锅中，加热至一定温度；c. 将待染物质放入染杯中，浸泡一段时间；d. 观察染色效果，取出待染物质，晾干。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备了甲基橙，并进行了染色实验。
在染色过程中，待染物质颜色逐渐变深，符合预期。
2. 实验分析：a. 在制备重氮盐的过程中，控制滴加速度和溶液颜色变化是关键。
滴加速度过快或过慢都会影响重氮盐的生成；b. 在偶合反应过程中，控制碱性溶液的浓度和反应温度对生成偶氮染料的质量有较大影响；c. 在染色实验中，加热温度和时间对染色效果有显著影响。
甲基橙实验报告数据
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法。
2. 掌握酸碱滴定的基本原理和操作步骤。
3. 通过滴定实验，学习如何使用甲基橙作为指示剂，准确判断滴定终点。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈现红色；在碱性条件下，甲基橙呈现黄色。
本实验通过重氮化-偶联反应制备甲基橙，并利用其作为指示剂进行酸碱滴定实验。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、滴定架、电子天平、磁力搅拌器、玻璃棒等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备（1）称取0.5g对氨基苯磺酸，溶解于10mL浓盐酸中。
（2）将溶解后的溶液加入烧杯中，搅拌至完全溶解。
（3）逐滴加入亚硝酸钠溶液，同时不断搅拌，直至溶液呈现浅黄色。
（4）将溶液转移至锥形瓶中，加入适量甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（5）用氢氧化钠溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
2. 酸碱滴定实验（1）用移液管准确移取25.00mL未知浓度的氨水溶液于锥形瓶中。
（2）加入几滴甲基橙指示剂，搅拌均匀。
（3）用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定，边滴定边振荡，直至溶液颜色由黄色变为橙色，记录消耗的盐酸溶液体积。
五、实验数据1. 甲基橙的制备- 对氨基苯磺酸质量：0.5g- 亚硝酸钠溶液滴加体积：5.0mL- 氢氧化钠溶液滴定体积：15.00mL2. 酸碱滴定实验- 未知浓度氨水溶液体积：25.00mL- 甲基橙指示剂用量：2滴- 盐酸标准溶液滴定体积：24.50mL六、数据处理与结果分析1. 甲基橙的制备- 氢氧化钠溶液滴定反应方程式：C6H4N3SO2Na + NaOH → C6H4N3SO2Na·H2O- 氢氧化钠溶液滴定反应的摩尔比为1:1- 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = V(NaOH) × c(NaOH标准) / V(对氨基苯磺酸) - 氢氧化钠溶液的浓度：c(NaOH) = 15.00mL × 0.10mol/L / 0.5g = 0.60mol/L 2. 酸碱滴定实验- 氨水溶液与盐酸反应方程式：NH3 + HCl → NH4Cl- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = c(HCl) × V(HCl) / V(NH3)- 氨水溶液的浓度：c(NH3) = 0.10mol/L × 24.50mL / 25.00mL = 0.098mol/L七、结论1. 成功制备了甲基橙，并确定了其浓度。
甲基橙的制备实验报告单
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2023年10月25日实验地点：化学实验室实验者：[姓名] [学号]指导教师：[指导教师姓名]一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 掌握甲基橙的制备方法，了解其性质和应用。
3. 培养实验操作技能和观察、分析问题的能力。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为N-(1-萘磺酰)-N,N-二甲基-4-氨基苯胺。
本实验采用重氮化-偶合反应法制备甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、冰水浴、分析天平、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、HCl、N,N-二甲基苯胺、冰乙酸、NaOH、饱和氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，置于100ml烧杯中，加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，用热水浴溶解。
2. 将溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，使其溶解。
3. 将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌后，将上述溶液分批滴入烧杯中。
4. 用碘化钾淀粉试纸检验，以确定亚硝酸钠是否不足。
若不足，继续加入NaNO2。
5. 保持液体温度在5℃以下，反应结束后，将烧杯置于冰水浴中，放置15min。
6. 在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰乙酸，振荡混合。
7. 在搅拌下，将上述溶液缓慢加入冷却后的重氮液中，搅拌10min左右。
8. 将烧杯置于冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。
注意保持温度在5℃以下。
9. 反应结束后，将烧杯加热，沸腾，使物质溶解，浓缩。
10. 冷却至室温，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。
11. 抽滤，收集晶体。
用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。
12. 将滤渣和滤纸移至250ml加有热水的烧杯中，搅拌溶解。
五、实验数据记录与处理1. 甲基橙的产量：[产量]g。
2. 甲基橙的纯度：[纯度]%。
甲基橙的合成实验报告
甲基橙的合成实验报告甲基橙的合成实验报告橙色是一个充满活力和温暖的颜色，它代表着阳光和希望。
而甲基橙，则是一种常见的有机染料，其鲜艳的橙色常被用于染料工业和生物学实验中。
本实验旨在通过合成甲基橙，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
一、实验原理甲基橙的化学结构为C14H14N3NaO3S，它是一种偶氮染料。
合成甲基橙的方法主要有两种：一种是通过苯胺和亚硝酸钠反应生成偶氮化合物，再与萘胺发生偶联反应得到甲基橙；另一种是通过苯胺和甲酸反应生成偶氮化合物，再与N-甲基苯胺发生偶联反应得到甲基橙。
本实验采用第一种方法进行合成。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括苯胺、亚硝酸钠、萘胺、稀盐酸、氢氧化钠、醋酸等。
2. 反应制备：将苯胺溶解在稀盐酸中，加入亚硝酸钠溶液搅拌，反应生成偶氮化合物。
3. 偶联反应：将萘胺溶解在稀盐酸中，缓慢滴加偶氮化合物溶液，搅拌反应，生成甲基橙。
4. 结晶和过滤：将反应混合物加热浓缩，使甲基橙结晶，然后用冷水洗涤结晶物质，最后用滤纸过滤。
5. 纯化和干燥：将过滤得到的甲基橙溶解在少量醋酸中，加热浓缩，得到纯净的甲基橙溶液。
将溶液倒入干燥皿中，放置于通风处晾干，得到干燥的甲基橙。
三、实验结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了甲基橙。
合成的甲基橙呈现出明亮的橙色，符合预期的颜色。
在实验过程中，我们需要注意控制反应的温度和反应时间，以避免产生副产物或产率下降。
甲基橙是一种有机染料，在染料工业中有广泛的应用。
它可以用于染色纺织品、皮革和纸张等材料，赋予它们鲜艳的颜色。
此外，甲基橙还常被用于生物学实验中，作为染色剂用于细胞和组织的显微镜观察。
在实验中，我们还可以对甲基橙进行一些性质测试和分析。
例如，可以通过紫外-可见光谱分析甲基橙的吸收峰，从而确定其化学结构和纯度。
同时，也可以通过溶解度测试、熔点测定等方法对甲基橙进行进一步的表征。
四、实验总结通过本次实验，我们了解了甲基橙的合成原理和实验操作技巧。
实验二 甲基橙
实验二甲基橙实验目的：1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；2.巩固盐析和重结晶的原理和操作.实验原理：SO3HH2N+NaOH H2N SO3Na+H2OH2N SO3Na NaNO2HO3S N N+Cl-C6H5N(CH3)2HO3S N N N(CH3)2H +A cO-NaOHNaO3S N N N(CH3)2+NaOA c+H2O（甲基橙）实验仪器：烧杯，玻璃棒，电热套，布氏漏斗，抽滤瓶，托盘天平，量筒.实验药品：1.7g对氨基苯磺酸（不含结晶水），0.8g（0.011mol）NaNO2，1.2g（约1.3mL，0.01mol）N,N-二甲基苯胺，HCl，NaOH，(C2H5)2O，C2H5OH，冰醋酸，淀粉-碘化钾试纸，尿素，NaCl.实验步骤：（一）重氮盐的制备1.在200mL烧杯中放置10mL5%NaOH和1.7g对氨基苯磺酸，水浴温热溶解；2.称0.8gNaNO2溶于6mL水中，加入上述烧杯中，用冰浴冷却到0~5℃（用温度计测）；3.将3mL浓HCl与10mL水配成的溶液在不断搅拌下缓缓加入到上述混合液中，并控制温度在0~5℃以下（用温度计测）；4.加完后，首先试验溶液的PH值应小于7，显酸性；然后用淀粉-碘化钾试纸检验，若淀粉-碘化钾试纸变蓝，则说明溶液中含有过量的HNO2，需要除去。
除去方法：加入少量尿素（约1药勺），搅拌，直到不再冒气泡为止，使淀粉-碘化钾试纸不变蓝或变浅蓝色；5. 让混合液（白色或黄色浑浊）在冰浴中放置15min ，以保证反应完全，此时溶液应显白色或黄色（浑浊）；（二） 偶合1. 在试管或小烧杯中混合1.2g N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸（冰浴冷却），不断搅拌下，将此溶液慢慢分批加到上述冷却的重氮盐溶液中； 2. 加完后，继续搅拌10min ；3. 慢慢分批加入约18mL5%NaOH ，直到反应液变为橙色，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出；4. 加入1gNaCl ，将反应液放在电热套中加热5min 使沉淀全溶；5. 让反应液冷却至室温，再在冰浴中冷却，使甲基橙析出完全；6. 抽滤，收集晶体，干燥称重，得粗甲基橙2.2g. 注释：1. 制重氮盐时，烧杯应冷却至＜5℃，用温度计测温度。
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实验二甲基橙
实验目的：
1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2.巩固盐析和重结晶的原理和操作.
实验原理：
SO3H
H2N+NaOH H2N SO3Na+H2O
H2N SO3Na NaNO2
HO3S N N
+
Cl-
C6H5N(CH3)2
HO3S N N N(CH3)2
H +
A cO-
NaOH
NaO3S N N N(CH3)2+NaOA c+H2O
（甲基橙）
实验仪器：
烧杯，玻璃棒，电热套，布氏漏斗，抽滤瓶，托盘天平，量筒.
实验药品：
1.7g对氨基苯磺酸（不含结晶水），0.8g（0.011mol）NaNO2，1.2g（约1.3mL，0.01mol）N,N-二甲基苯胺，HCl，NaOH，(C2H5)2O，C2H5OH，冰醋酸，淀粉-碘化钾试纸，尿素，NaCl.
实验步骤：
（一）重氮盐的制备
1.在200mL烧杯中放置10mL5%NaOH和1.7g对氨基苯磺
酸，水浴温热溶解；
2.称0.8gNaNO2溶于6mL水中，加入上述烧杯中，用冰浴冷
却到0~5℃（用温度计测）；
3.将3mL浓HCl与10mL水配成的溶液在不断搅拌下缓缓加
入到上述混合液中，并控制温度在0~5℃以下（用温度计
测）；
4.加完后，首先试验溶液的PH值应小于7，显酸性；然后用
淀粉-碘化钾试纸检验，若淀粉-碘化钾试纸变蓝，则说明溶
液中含有过量的HNO2，需要除去。
除去方法：加入少量
尿素（约1药勺），搅拌，直到不再冒气泡为止，使淀粉-碘化钾试纸不变蓝或变浅蓝色；
5. 让混合液（白色或黄色浑浊）在冰浴中放置15min ，以保
证反应完全，此时溶液应显白色或黄色（浑浊）；
（二） 偶合
1. 在试管或小烧杯中混合1.2g N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋
酸（冰浴冷却），不断搅拌下，将此溶液慢慢分批加到上述冷却的重氮盐溶液中； 2. 加完后，继续搅拌10min ；
3. 慢慢分批加入约18mL5%NaOH ，直到反应液变为橙色，粗
制的甲基橙呈细粒状沉淀析出；
4. 加入1gNaCl ，将反应液放在电热套中加热5min 使沉淀全
溶；
5. 让反应液冷却至室温，再在冰浴中冷却，使甲基橙析出完
全；
6. 抽滤，收集晶体，干燥称重，得粗甲基橙2.2g. 注释：
1. 制重氮盐时，烧杯应冷却至＜5℃，用温度计测温度。
若温度过高，重氮盐易水解：
N 2Cl
-+
+
H 2O
OH
+
N 2+
H 2O
↑
2. 重氮化反应结束后，必须检验HNO 2是否过量，因其能起氧
化和亚硝化作用，同时还会引起一系列副反应，所以必须除去。
除去方法：
（1） 反应液呈酸性；
（2） 若淀粉-碘化钾试纸变蓝，则反应液有HNO 2：
HNO 2
+
KI +I 2+NO +H 2O +KCl
222222
（3） 加入少量尿素（约1药勺），搅拌，直到不再冒出气
泡为止：
H 2NCONH 2
+
HNO CO 2+
N 2+
H 2O
23↑
↑
3. 对氨基苯磺酸（
H 2N SO 3H
）是两性化合物，其酸
性比碱性强，能形成酸性的内盐，与碱（NaOH ）作用生成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。
但是重氮化反应又要
在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠
（H
2
N SO3Na）；
4.偶合时，装有1.2g N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸的试管也
要用冰浴冷却至＜5℃，并且分批加入到冷却的重氮盐溶液中；
5.甲基橙是一种酸碱指示剂，其变色范围PH3.1~4.4，在PH＜
3.1时显红色，PH＞
4.4时显黄色，变色机理是：
-
O3S N N N(CH3)2-O3
3 )
2
+
-
O3S N N N(CH3)2
H
+
-
O3S N N N(CH3)2
H
+偶氮化合物黄色
红色（醌式）
PH 4.4
3.1
PH
＞
＜
6. 甲基橙理论产量：3.27g.。