聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。
2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛的制备(原创)..

聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要聚乙烯醇缩甲醛是一种生活中非常常见的胶水。
本文主要是介绍,以聚乙烯醇和甲醛为原料,在盐酸的催化作用下,制备水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。
并测定其粘度和拉伸强度。
因本次实验失败,将分析实验失败的原因。
实验结果为:实验产品呈凝胶状,水溶性差,粘度差。
关键词:聚乙烯醇,甲醛,聚乙烯醇缩甲醛Preparation of polyvinyl formaldehydeAbstractPolyvinyl formal is very common glue which is widely used in our life. This article mainly introduces the polyvinyl formal made of the basic raw material of polyvinyl alcohol and formaldehyde, and determination of tensile strength and viscosity, under the catalysis of hydrochloric acid. The experiment turned out to be an unexpected failure. It will analyze the reasons for its failure. The results for it, that is, the product is gelatinous, poor water-solubility and viscosity.Key Words:polyvinyl alcohol, formaldehyde, polyvinyl formal目录1. 前言 (1)1.1聚乙烯醇简介 (1)1.2聚乙烯醇用途 (2)1.3甲醛简介 (2)1.4聚乙烯醇缩甲醛简介 (3)1.5反应原理 (4)1.6展望 (5)2. 实验药品及仪器 (6)2.1药品 (6)2.2仪器及装置 (6)2.3实验方法 (7)2.3.1聚乙烯醇的溶解 (7)2.3.2合成聚乙烯醇缩甲醛 (7)2.3.1聚乙烯醇缩甲醛的性能测试 (7)3. 结果与讨论 (8)3.1缩醛化程度对实验的影响 (8)3.2酸碱性对缩合反应的影响 (9)3.3反应温度对缩合反应的影响 (10)3.4甲醛用量对缩合反应的影响 (10)3.5反应时间对缩合反应的影响 (10)4. 结论 (12)5. 致谢 (12)参考文献 (13)1.前言1.1聚乙烯醇简介聚乙烯醇,有机化合物,白色片状、絮状或粉末状固体,无味。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温,溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的:1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2 了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法;3 通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果;4 由学生确定实验方案,提高设计实验的能力。
二、实验原理1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107 胶),从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。
但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。
作为建筑胶使用的PVF ,其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。
本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能,使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准,其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。
本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反机理应如下:CH 2O +H+C +H 2OHCH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同,得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。
分子量小时,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时,得到的高分子物质难溶于水。
溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。
因此,如何控制反应的条件,使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。
表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %~38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳,因此本实验选用22H O 作为甲醛消除剂,与尿素对比,反应方程式如下:4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法(1) 原理甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。
3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。
反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。
2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。
4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。
9. 实验九 聚乙烯醇缩甲醛的制备

高分子化学实验报告实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴实验试剂:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠四、实验装臵五、实验流程六、实验步骤及现象分析步骤现象分析1、在 250 mL 三颈瓶中,加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解;聚乙烯醇在加热后溶解; 聚乙烯醇溶于水; 2、等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯),搅拌15 min ,再加入1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1-3;甲醛完全与聚乙烯醇溶液混合; 降温是为了防止甲醛的挥发,调节PH 使之为酸性,是因为氢离子作为羟醛缩合的催化剂;3、保持反应温度90 ℃体系逐渐变稠,当体系体系变粘稠是因为随着90 mL 蒸馏水水、7 g 聚乙烯醇250ml 三口瓶,搅拌加热85-90℃聚乙烯醇溶解降温至35-40℃4.6mL 甲醛,搅拌15min 充分混合1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1-390 ℃左右,继续搅拌20min 体系逐渐变稠1.5 mL 8%NaOH, 34 mL 蒸馏水调节体系的pH 值为8-9冷却出料,得产品左右,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液,同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水);中出现气泡或有絮状物产生;反应进行,-OH变少,导致产物的亲水性变差;而絮状物是产生了交联产物,加入NaOH是为了中和体系中的H离子,加水是为了缓和粘稠程度;4、调节体系的pH 值为8-9。
聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目标1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶,无色透明溶液,易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强,粘度大,耐水性强,成本低廉等优点,广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理1.改性聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团,所以,聚乙烯醇可溶于水,它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性,可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数),可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性,又有一定的水溶性。
2. 控制(对胶水质量的检验)主要是测定其粘度和缩醛度,通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少,表明缩醛度高;反之,则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH,用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定,实际使用的是Na2SO3。
在测定时,先在Na2SO3溶液中,用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失,Na2SO3形成NaHSO3;再与甲醛进行加成反应四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品聚乙烯醇(1799)、甲醛(36%)、盐酸(浓)、氢氧化钠(10%)、硫酸、亚硫酸钠溶液(0.5 mol/L)、百里酚酞(1g/L)。
五、实验内容与操作步骤1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水,开动搅拌,逐渐加热升温到90℃,直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸,调节pH=2~2.5。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳家百创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备欧阳家百(2021.03.07)班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水,掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PV A),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C,待PV A全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:1.5ml8%NaOH溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应,留在链上的-OH很少,甚至部分长的链段上没有-OH,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的,通过实验制备聚乙烯醇缩甲醛,并对其性质进行分析。
实验原理,聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的合成高分子材料,其制备主要是通过聚合反应得到。
聚合反应的过程中,聚乙烯醇和甲醛在一定条件下发生缩合反应,生成聚乙烯醇缩甲醛。
实验步骤:
1. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中,搅拌均匀。
2. 将甲醛加入到聚乙烯醇溶液中,同时保持搅拌。
3. 将混合溶液置于恒温水浴中,控制温度并继续搅拌。
4. 待反应一定时间后,停止搅拌,将产物进行过滤、洗涤、干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果:
经过实验制备得到的聚乙烯醇缩甲醛呈现出白色粉末状,具有良好的溶解性和热稳定性。
通过红外光谱和热重分析等手段对产物进行了表征,结果表明产物为聚乙烯醇缩甲醛。
实验结论:
本实验成功制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其性质进行了初步分析。
所得产物具有较好的性能,可用于纺织品、涂料、胶粘剂等领域。
实验结果对于进一步研究和应用具有一定的参考价值。
实验注意事项:
1. 实验中应注意控制甲醛的用量和反应温度,避免产生有害气体。
2. 在操作过程中应做好防护措施,避免接触到有毒物质。
3. 实验结束后,应及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
实验改进方向:
1. 可进一步优化聚合反应条件,提高产物的收率和品质。
2. 可尝试引入新的催化剂或改变反应体系,探索新的制备方法。
通过本实验,我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了更深入的了解,同时也为相关研究和应用提供了一定的参考依据。
希望本实验能对相关领域的研究和生产工作有所帮助。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做班级:11级死医一班姓名:陈素萍教号:1143015037共组真验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍真验日期:2013-11-24指挥西席:黄忠兵评分:一、真验手段:1.进一步相识下分子化教反应的本理;2.通过散乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶火,掌握PV A缩醛化的真验技能与反应本理.两、真验本理:散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸的催化效率下制得.其反应如下所示:下分子链上的羟基一定齐能举止缩醛化反应,会有一部分羟基残留住去.本真验是合成火溶性散乙烯醇缩甲醛胶火,反应历程中需统制较矮浓度的缩散度,使产品脆持火溶性.如若反应过于剧烈,则会制成局部搞缩散度,引导不溶性物量存留于胶火中,则效率胶火品量.果此正在此反应历程中,要特地注意统制催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.三.真验仪器及真验试剂:1.仪器:恒温火浴一套,呆板搅拌器一台,温度计一收,250ml三心瓶一个,球形热凝管一收,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培植皿一个.2.药品:散乙烯醇1799(PV A),甲醛火溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子火.四.真验步调:1.按央供组拆真验仪器,准备所需试剂.2.正在250ml三心瓶中加进90ml去离子火战17gPV A,正在搅拌下降温溶解.°C,待PV A局部溶解后,加进3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,统制反应体系PH值为1~3,脆持反应温度.4.继承搅拌,反应体系渐渐变稀.当体系出现气泡或者有絮状物爆收时,坐时赶快加进2.5mL8%NaOH溶液,安排PH值为8~9,热却、出料,所得的无色粘稀液体即为胶火.苯乙烯醇:去离子火:90ml甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:8%NaOH溶液:2.5ml七.计划与问题:(1)为什么缩醛度减少,火溶性下落,当达到一定的缩醛度以去,产品真足不溶于火?问:①缩醛度的减少,散乙烯醇下分子链上举止缩醛反应的-OH删加,留正在链上的-OH缩小,使得下分子链正在火中的溶解度减小,即火溶性下落,出现溶液变稀的局面;②当反应达到一定的缩醛度以去,散乙烯醇下分子链上的很多-OH皆举止缩醛反应,留正在链上的-OH很少,以至部分少的链段上不-OH,使得下分子链正在火中的溶解度减小到真足不溶于火的程度;其余,分歧下分子连之间出现部分胶联,也会使得减小散合物正在火中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产品表示出真足不溶于火的局面.(2)产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性?问:①咱们所要的胶火是有一定范畴的缩醛度的,使得胶火的内散力战粘交力之间存留仄稳;缩醛度不克不迭过矮,过的会使得胶火的粘度不敷,即内散力不敷;但是已不克不迭过下,可则粘交力不敷,内散力较大;当反应达到咱们所要的粘度时,要末止反应,不克不迭让缩醛度继承减少;果此,用碱中战催化剂H+,使体系处于碱性条件下,末止酸催化反应.②缩醛反应正在酸性条件下是可顺的,酸性较强的条件下反应正背举止,当酸性减小,pH删大时,反应顺背举止,所以缩醛简单正在密酸中火解转形成本去的醛酮.所以缩醛正在酸性密酸性条件下是不宁静的.正在碱性条件下是宁静的.。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的:1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.掌握实验操作技能;3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理:三、实验仪器与药品:1.仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热板等;2.药品:聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤:1.准备实验装置:将反应釜放置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,调整合适的转速。
将温度计插入反应釜,并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备:称取一定质量的聚乙烯醇,加入适量的稀盐酸,使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛,继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制:将反应釜置于电热板上,开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温,同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理:待反应温度达到设定的反应温度后,保持一定时间进行反应,然后停止加热。
将反应液冷却至室温,过滤得到固体产物,用稀盐酸洗涤,最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论:通过以上步骤操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同,反应温度和时间也会有所变化,这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色,颗粒较为细小,在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度,具有优异的机械强度和热稳定性,还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外,聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性,可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结:本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物,颜色为白色,细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性,可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全,防止甲醛对人体的伤害。
聚乙烯醇缩甲醛的制备2

实验名称:聚乙烯醇缩甲醛的制备简介早在1931 年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维,但由于PV A 的水溶性而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少其水溶性,就使得PV A 有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同,控制缩醛度在35%左右,就得到了人们称为“维纶”的纤维。
在PVF 分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF 分子中含有羟基、乙酰基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶水使用,用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。
实验目的1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解通过高分子反应改性原高聚物化学性能及其在工业上的应用。
二.实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的。
其反应式如下:CH CH2 OH CH CH2+ HCHO H+CH CH2CH CH2O+ H2OCH2OH O为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。
如反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量。
因此,反应过程中,要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
实验试剂与实验仪器1. 仪器:250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒、表面皿2. 试剂:聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水,开动搅拌,加热至95℃至聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至80℃,加入4mL甲醛溶液,搅拌15min。
滴加1:4 盐酸溶液,控制反应体系pH 值l~3,保持反应温度90℃左右。
继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛,并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物,其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下,乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛,并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性,可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤:
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下,加入一定量的碱性催化剂,如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应,控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物,并进行干燥和表征分析。
实验结果:
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征,确认其结构和性质。
实验结果表明,制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性,符合预期的性质要求。
实验结论:
通过本实验的制备过程,成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景,可用于制备各种功能性材料,具有重要的
工业和科研价值。
总结:
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明,该聚合物具有良好的性能和应用潜力,为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备

一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水,开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80℃左右时,参加 4mL甲醛溶液,搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液,调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温,撤出恒温槽,待温度降至60℃左 右时,迅速参加5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却,出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中,为什么要将溶液的pH值调 整为8~9? 2. 什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全? 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中,为何不生成分子间交联的缩醛 键?
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,探讨聚合反应的原理和方法,以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。
实验材料:
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤:
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合,并加入适量的硫酸和硼酸。
2. 在搅拌下,将混合物加热至一定温度,观察反应过程中的变化。
3. 将反应产物进行冷却,并进行蒸馏提取。
实验结果:
经过实验,我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。
在实验过程中,我们观
察到了聚合反应的过程,了解了聚合反应的原理和方法。
通过蒸馏提取,我们
得到了纯净的产物,并进行了相应的分析和检测。
实验结论:
通过本次实验,我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理,以及其在化学领域的应用。
实验结果表明,聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的,并且可以得到纯净的产物。
这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。
总结:
通过本次实验,我们不仅学习了聚合反应的原理和方法,还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。
这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。
希望通过今后的实验学习,我们能够更加深入地了解化学领域的知识,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
聚乙烯醇溶液配制之欧阳理创编

1.溶解设备可直接利用可消性淀粉的溶解设备,但至少需满足以下条件。
(1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性,无特殊腐蚀性,与一般水溶性糊料的情况相同,应使用不因生锈而使溶液污损的材质。
因此最好为不锈钢制,根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。
一般圆筒形便于使用:效率高。
当搅拌不好时,装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部,堵塞底部溶解液排出管,因此可如图137—A 所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。
(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液均匀,必须有搅拌机,其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物,又能有效地进行热传递。
一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。
搅拌速度过低,聚乙烯醇就会沉陈,溶解不好。
搅拌速度过高溶解液面就会升高,溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。
所以必须选择适当的搅拌速度。
虽然因槽和搅拌机的形状不同,不能一概而论,促搅拌速度大体可在100转/分左右。
特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。
搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大,所以必须选择适当。
搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底面垂直,转数为;60一80转/分时搅拌效果较好。
一般来说搅拌翼越小,转数可越高。
搅拌机所需的动力,若以配制yvA—117的10%溶液1000升的情况为基准。
1/2马力已足够。
既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。
格内径1英寸管按十字形焊接,管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。
仰角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。
假如在十·字管上按上蒸汽软件.还可搬动使用。
溶解时,在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管,吹入蒸汽,档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。
得到某种程度的搅拌效果,但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。
低对部分酵解聚乙烯脖,这样的搅拌是不够的。
聚乙烯醇缩甲醛的制备

散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做一、真验手段相识散乙烯醇缩甲醛的化教反应的本理,并制备黑旗牌胶火.二、真验本理散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸催化效率下而制得的,其反应如下:散乙烯醇缩醛化机理:散乙烯醇是火溶性的下散物,如果用甲醛将它举止部分缩醛化,随着缩醛度的减少,火溶液愈好,动做维僧纶纤维用的散乙烯醇缩甲醛其缩醛度统制正在35%安排,它不溶于火,是本能劣良的合成纤维.本真验是合成火溶性的散乙烯醇缩甲醛,即黑旗牌胶火.反应历程中需要统制较矮的缩醛度以坚持产品的火溶性,若反应过于剧烈,则会制成局部缩醛度过下,引导不溶于火的物量存留,效率胶火品量.果此正在反应历程中,特地注意要庄重统制崐催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.散乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的分歧,本量战用途各有所分歧,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混同物(30∶70)、乙醇甲苯混同物(40∶60)以及60%的含火乙醇中.缩醛度为75%~85%的散乙烯醇缩甲醛要害的用途是制制绝缘漆战粘合剂.三、真验药品及仪器药品:散乙烯醇(7g)---、甲醇(4.6mL)---、盐酸(40%工业杂1:4)、氢氧化钠(1.5mL)(8%)、蒸馏火(90+34mL)等;仪器:恒温火浴锅、搅拌器、三心烧瓶、球型热凝管、温度计、吸管、天仄、量筒、pH试纸等.四、真验拆置图五、真验步调与局里分解步调(1):正在250ml三颈瓶中,加进90ml去离子火(大概蒸馏火),7g散乙烯醇,搅拌下降温溶解.局里:[红色晶状散乙烯醇溶解]分解:[散乙烯醇可溶于蒸馏火中]步调(2):等散乙烯醇真足溶解后,于90℃安排加进 4.6ml甲醛(40%工业杂),搅拌15min,再加进1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,坚持温度90℃安排,继承搅拌.分解:[安排PH使之为酸性,是果为H离子动做羟醛缩合的催化剂.降温是由于甲醛沸面矮易挥收,缩合反应不可能举止得很真足,降温保温是为了使已反应完的甲醛能正在酸性介量中继承与散乙烯醇缩合]步调(3):反应体系渐渐变稀,当体系中出现气泡大概者絮状物时,坐时赶快加进1.5ml8%的NaOH溶液,共时加进34ml去离子火,安排PH8~9,热却落温出料.局里:[体系变粘稀,共时有絮状物爆收]分解:[体系变粘稀是果为随着反应举止,~OH变少,引导产品的亲火性变好;而絮状物是爆收了接联产品.加火是为了缓战粘稀程度,加进NaOH是为了中战体系中的H离子,预防进一步接联化]六、真验产品拍照七、真验思索与计划分解(1)简述对于下散物改型工艺有哪些认识?问:.下分子散合物动做20世纪收挥攒起去的资料,果其劣良性的概括本能,相对于将为烦琐的成型工艺,以及极为广大的应用范围,而赢得了迅猛的死少.然而下分子资料又有诸多需要克服的缺面,比圆塑料性坚不耐冲打、耐热性也短佳,橡胶强度矮、易老化等.那些问题皆央供对于散合物举止改性,不妨道散合物工艺科教与工程教的便是正在不竭对于散合物举止改型中不竭死少起去的.散合物改性是散合物资料的本量大幅普及,大概者被给予新的功能,进一步拓宽了下分子散合物的应用范围,大大普及了散合物的工业应用价格.下分子散合物的改性要收多种百般,总体上可区分为共混改性、补充改性、复合改性、化教改性、表面改性等几大类.本真验属于化教改性.(2)试计划缩醛化反应机理怎么样?催化剂的效率是什么?问:1.缩醛化反应的圆程式为:用ChemDraw搞出缩醛化反应机理如下:天然正在那里,R战R’分别为散乙烯醇的分歧部位.2.氢离子正在此为反应的催化剂,由反应机理的推导式不妨明隐瞅出,反应初期,氢离子介进了缩醛化反应,分别改变氧战碳的活泼性,使反应简单举止,而反应到末尾,氢离子重新从反应中释搁出去,前后不消耗.故用盐酸战氢氧化钠统制pH值,本量上是正在统制介进反应的催化剂的浓度.当pH过矮时,催化剂过量,反应过于剧烈,制成局部缩醛度过下,引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时,反应过于早缓,以至停止,截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮,产品粘性过矮.可睹pH即催化剂用量过多过少皆市隐著效率胶火品量.(3)为什么缩醛度减少,火溶性下落,当达到一定的缩醛度以去,产品真足不溶于火?问:果为散乙烯醇有很多亲火性基团羟基,所以自己有很佳的火溶性,然而缩醛化反应产死的却是环氧醚,果此火溶性下落.缩醛化程度越深,火溶性越矮劣,果为散合物中的亲火基越去越少,当缩醛化反应达到一定程度后,产品会真足不溶于火.其余,随着缩醛化程度的加深,散合物启初洪量接联,体系粘性隐著减少,也不利于其溶于火.(4)产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性怎么样?问:1.果为正在此反应中,氢离子为催化剂,反应中断后,该当坐时增加碱液中战掉多余的氢离子,预防反应继承举止.反应之所以会继承举止是果为,到末尾不可预防的还会残留有部分甲醛正在产品中,如果羟基、醛基与氢离子相逢,有大概继承反应,最后胶火中会出现絮状物,效率品量.2.由问题(2)中,对于缩醛化机理战催化剂效率的诠释,不妨明隐推断出,酸性会加剧缩醛化,而碱性则可坚持产品的宁静性.换句话道,缩醛正在酸中活泼,正在碱中宁静.散乙烯醇与甲醛爆收缩合反应死成缩醛物,必须正在酸性介量中举止.酸含量矮,缩醛反应缓缓,到达反应末面的时间少;若酸含量过下,则使反应太过剧烈而产死凝胶.(5)为什么采用盐酸战氢氧化钠去安排pH值?问:之所以采用用盐酸战氢氧化钠去安排主假如思量到经济战浅易的准则.虽然盐酸挥收性很强,然而是不妨通过不竭补充酸液去补充,其余反应中断后,需要与消氢离子,盐酸的可挥收性对于产品最后的宁静与保存反而有主动效率.不采用硫酸主假如思量到它的氧化性,硫酸根对于反应大概会爆收搞扰.本量上工业中也时常使用磷酸,然而磷酸近不盐酸正在真验室中时常使用.(6)效率本真验的主要果素有哪些?问:主要果素可归纳为三大类:A、温度温度从能源教角度对于反应速率有隐著效率.温度降下,反应速率删大,温度过下会制成反应过于剧烈、阻挡易统制,局部缩醛度过下,引导不溶于火的产品爆收(类似于催化剂过量);B、pH值pH值统制的本去是催化剂氢离子的浓度.当pH过矮时,催化剂过量,共样会制成局部缩醛度过下,而爆收絮状物重淀.当pH过下时,反应过于早缓,以至停止,截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮,产品粘性过矮.C、物料比(主假如甲醛的比率)本真验由于制制的是火溶性的胶火,对于缩醛度有较下的央供.如果甲醛用量过多,则反应速度加快,缩醛度降下,产死的散合物火溶性变好,共时甲醛的含量超标,传染环境,益伤人体健壮.然而如果甲醛用量太少,反应速度缓缓,缩醛度矮,粘度变好,产死的涂膜易于被雨火渗透,也会隐著效率胶火品量.(7)怎么样预防不溶物爆收大概预防胶火不粘?问:由问题(6)的计划得知,爆收不溶物战粘性小是相对于应的二种情况.A、庄重统制温度.温度过下,爆收不溶物,温度过矮,胶火不粘.当出现不溶物后,最佳坐刻将三心烧瓶从火浴锅中撤出;B、庄重统制pH值.pH值过矮,爆收阻挡物,pH值过下,胶火不粘.当出现不溶物后,应坐时加进碱液举止中战;C、庄重统制甲醛加进.甲醛浓度过下,爆收不溶物,甲醛浓度过矮,胶火不粘.甲醛正在加进时,滴加速度不克不迭过快,过快会引导甲醛去不迭反应,部分挥收掉,也制成局部甲醛浓度过大,产品中各分子的缩醛程度不共删大,得到的产品既有重淀,又不粘性.果此滴加时要统制速度.(8)本次真验的的错误之处有哪些?问:最先,从甲醛的角度思量,甲醛的滴加不问题,大概是甲醛的量称与的轻微过量了一面.其余比较明隐的错误是,当创制出现不溶物后,本应坐时加进碱液的,然而曲到那时,才去称与碱液,而由于之前真验室不提前配制氢氧化钠溶液,需要临时配制,延少了洪量时间.当碱液加进时,絮状物已经接联了.里对于那种突收情况,又不采与需要步伐去搞扰瓶中的反应(如将三心烧瓶从火浴锅中与出、加进去离子火、将三心瓶塞挨启以便甲醇战盐酸尽大概的挥收掉一部分等),截止引导正在摆设碱液的时间里,反应继承举止,缩醛化程度进一步加深,不溶物越去越多,最后产品不甚理念.不过,本次得到的产品虽有一定含量的不溶物(类似固体胶),然而溶液仍有一定粘性.。
聚乙烯醇缩甲醛的制备之欧阳术创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、二、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇(7g)---、甲醇(4.6mL)---、盐酸(40%工业纯1:4)、氢氧化钠(1.5mL)(8%)、蒸馏水(90+34mL)等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
五、实验装置图六、实验步骤与现象分析步骤(1):在250ml三颈瓶中,加入90ml去离子水(或蒸馏水),7g聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。
现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤(2):等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6ml甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,保持温度90℃左右,继续搅拌。
分析:[调节PH使之为酸性,是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
升温是由于甲醛沸点低易挥发,缩合反应不可能进行得很完全,升温保温是为了使未反应完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合]步骤(3):反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或者絮状物时,立即迅速加入1.5ml8%的NaOH溶液,同时加入34ml去离子水,调节PH8~9,冷却降温出料。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
欧阳光明(2021.03.07)
班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037
同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-
24指导教师:黄忠兵评分:
一、实验目的:
1.进一步了解高分子化学反应的原理;
2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水,掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:
1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PV A),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:
1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C,待PV A全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌
15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
六、实验数据记录:
苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml
甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:1.5ml
8%NaOH溶液:2.5ml
七.讨论与问题:
(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?
答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多,留在链上的-OH减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;
②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应,留在链上的-OH很少,甚至部分长的链段上没有-OH,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
(2)产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性?
答:①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否则粘接力不够,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不能让缩醛度继续增加;因此,用碱中和催化剂H+,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的,酸性较强的条件下反应正向进行,当酸性减小,pH增大时,反应逆向进行,所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。
所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。
在碱性条件下是稳定的。