铜的测定(碘量法)

铜的测定(碘量法)

一、方法提要：

试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

其反应式如下：

2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2

钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。

本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。

二、试剂配制：

1、盐酸硝酸氟化氢铵溴碘化钾硫氰酸钾

2、氟化氢铵饱和溶液

4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释

至100mL，混匀。此溶液的PH值约为5。

5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配。

三、分析步骤：

称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L 三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。向溶液中加2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加入2—3mL5g/L淀粉溶液（如铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液），继续滴定至浅蓝色，加入1g硫氰酸钾，激烈振荡至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。同时作空白试验。

四、计算：

TV

Cu(%)=100

M

式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对Cu的滴定度g/mL V——滴定时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL M——称取试样量g